專利名稱：熱效微量操作裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明通常涉及一種流體的高效熱處理的微量操作裝置。尤其是， 本發(fā)明涉及一種具有改進(jìn)熱效率的進(jìn)行流體處理的微量操作裝置。這 里所使用的流體處理包括將流體流進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，加熱，冷卻，過濾， 吸附，解吸附，和/或相變(例如蒸發(fā)和凝結(jié))。本發(fā)明可以用于，例如， 發(fā)電的化學(xué)物質(zhì)的處理。
背景技術(shù)：
微量操作流體裝置包含所有處理成分(例如氣體，液體，固體顆粒 (例如小珠)，復(fù)雜分子(DNA)，及其混合物)和具有微小特性(最小特征 尺寸小于500H m)的系統(tǒng)。這樣的微量操作裝置已經(jīng)應(yīng)用于眾多領(lǐng)域， 包括生化分析(例如毛細(xì)血管電泳分離)，小規(guī)模化學(xué)合成，以及反應(yīng)動 態(tài)測量。微量操作裝置的固有小尺寸使得流體流率明顯變小，減小系 統(tǒng)尺寸，在很多情況下提高了性能。
現(xiàn)有技術(shù)公開了不同的流體處理微量操作裝置。例如美國專利 No.6192596提供了一種活性微通道流體處理單元以及制造這種單元的 方法。平行的微通道陣列由熱導(dǎo)翅片所分隔，從而提供了與通過上述 微通道的流體進(jìn)行熱傳遞的機構(gòu)。
美國專利No.6193501公開了一種亞毫米級的微燃燒室。優(yōu)選的實 施列包括至少三個晶片的晶片堆棧，中央的晶片容納有一燃燒腔。還至少包括一個出口和一個入口，用以放入試劑，和排出火焰。
美國專利No.4516632公開了一種微通道層間交滲流體熱交換器以 及這種交換器的制造方法。上述熱交換器是由薄金屬板粘在一起的堆 棧而形成。
流體處理微量操作裝置的一個可行應(yīng)用就是便攜式發(fā)電機。該應(yīng) 用前景廣闊，是因為化學(xué)燃料的能量密度超過現(xiàn)有可用電池的兩倍。 但是要利用高能量密度的化學(xué)燃料和完成用以便攜式電源的電池，就 必須有合適的高效設(shè)計用以將化學(xué)能轉(zhuǎn)換成電能的微小尺寸的燃料處 理器/發(fā)生器。燃料處理器/發(fā)生器通常需要高溫區(qū)以保持所需的反應(yīng)。 上述為維持溫度而消耗的能量減小了整個系統(tǒng)的效率。當(dāng)裝置的尺寸 變小，就越來越難以保持高效燃料處理所需的熱梯度和熱絕緣?，F(xiàn)有 的微量操作燃料處理裝置中，需要用以維持高溫區(qū)域溫度的能量比燃 料中所含有的能量還要多，這就排除了上述裝置用以便攜式發(fā)電的可 能性。
熱管理(thermal management)對于生產(chǎn)在不同溫度下具有單獨特性 的高效裝置是至關(guān)重要的。尤其是微量操作發(fā)電系統(tǒng)反應(yīng)帶的熱隔絕 是最重要的。對于微量操作非流體裝置，熱管理是通過利用長、薄和/ 或非導(dǎo)支撐物并通常由真空包裝協(xié)助下來得以完成。舉例來說，提供 有熱管理的非流體微量操作裝置包括由美國專利No.5021663和 5789753公開的測輻射熱儀。但本發(fā)明人認(rèn)為微量操作流體裝置增加了 三個獨特的難題需要閉合連接熱區(qū)域的流體結(jié)構(gòu)；通過熱對流增加 熱流的趨勢；經(jīng)常需要具有所在的區(qū)域等溫的流體導(dǎo)管側(cè)壁。這樣除 了用于非流體熱裝置中的己知發(fā)明和技術(shù)以外， 一個成功的微量操作
流體裝置的熱管理技術(shù)方案必須包括一個同高溫區(qū)域流體連通的裝 置，而并不會引起過多的熱量流經(jīng)靜態(tài)結(jié)構(gòu)或運動流體。這就需要在 該技術(shù)方案中，可以保證上述裝置的特定區(qū)域的熱均勻性。所以，有利的是提供一種微量操作裝置能夠高效的至少進(jìn)行一種 流體的化學(xué)處理，其中高溫反應(yīng)帶和周圍環(huán)境相隔開。同樣有利的是 提供一種微量操作裝置用以進(jìn)行流體試劑的化學(xué)反應(yīng)，其中裝置的操 作消耗的能量小于流體試劑所產(chǎn)生的能量。這樣的裝置可以作為便攜 式發(fā)電機的一部分。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明滿足上述的需要，提供一種微量操作裝置用以熱處理至少 一種流體流。上述微量操作裝置包括至少一個流體導(dǎo)管，至少一個流 體導(dǎo)管的區(qū)域具有小于50y m的壁厚。
本發(fā)明進(jìn)一步滿足上述的需要，提供一種微量操作裝置用以處理 至少一種流體流，其中該裝置結(jié)合有至少一個流體導(dǎo)管和至少一個熱 導(dǎo)結(jié)構(gòu)。上述熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)同上述流體導(dǎo)管的第一熱絕緣部分和第二熱絕 緣部分相熱連通。
本發(fā)明進(jìn)一步滿足上述的需要，提供一種微量操作裝置用以處理 至少兩種流體流，其中包括第一流體導(dǎo)管，第二流體導(dǎo)管和至少一個 熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)。熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)同上述第一流體導(dǎo)管的熱絕緣部分和第二流體導(dǎo) 管的熱絕緣部分相熱連通。
本發(fā)明額外提供一種解決方案，提供一種微量操作裝置用以處理 至少一種流體流，其中上述裝置包括熱導(dǎo)區(qū)域和至少一具有至少一熱 絕緣部分的流體導(dǎo)管。上過流體導(dǎo)管的至少一熱絕緣部分設(shè)置在熱導(dǎo) 區(qū)域之內(nèi)。
本發(fā)明進(jìn)一步涉及一種方法，用以處理流體流。該方法包括提供 一具有至少一流體導(dǎo)管的微量操作裝置，上述流體導(dǎo)管具有熱絕緣入 口部分和熱絕緣出口部分，以及至少一個和上述出入口相連通的熱導(dǎo) 結(jié)構(gòu)。至少一個流體的流被引入流體導(dǎo)管的入口，流體流在流體導(dǎo)管內(nèi)被處理。上述熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)在上述管的出入口之間傳導(dǎo)熱能。
本發(fā)明還提供一種包括按照本發(fā)明構(gòu)造的微量操作裝置的發(fā)電 機。上述微量操作裝置包括至少一個流體導(dǎo)管和至少一個熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)。 熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)同上述流體導(dǎo)管的第一熱絕緣部分和第二熱絕緣部分相熱連 通。燃料電池和流體導(dǎo)管相流體連通，燃料在流體導(dǎo)管中產(chǎn)生并被輸 送到燃料電池用以發(fā)電。
本發(fā)明還公開了一種方法，用以制造處理至少一個流體流的裝 置。上述方法包括將基板設(shè)置花紋，從而形成至少一個具有接近外界 的壁的管模，以及形成至少一個與外界不接近的釋放凹部，沉淀一薄 膜，用以覆蓋上述管模的壁，而不是釋放凹部，利用化學(xué)蝕刻劑去除 基板的選擇區(qū)域，從而形成至少一個流體導(dǎo)管。
本發(fā)明的微量操作裝置實施例克服了上述將該裝置用于便攜式發(fā) 電所遇到的困難。利用流體試劑，本發(fā)明的微量操作裝置可以用于化 學(xué)反應(yīng)，而上述裝置消耗的能量完全小于反應(yīng)生成物產(chǎn)生的能量。本 發(fā)明的這些和其他優(yōu)點將通過本發(fā)明的下列說明變得更加顯而易見。 讀者也可以在制造和/或使用本發(fā)明中的微量操作裝置時，理解本發(fā)明 那些額外的細(xì)節(jié)和優(yōu)點。說明書正文。


圖l(a)是根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的、用以處理流體的微量操作裝置的實 施例的簡圖。圖l(b)是圖l(a)的實施例的側(cè)視圖。圖l(c)是圖l(a)的頂 視圖。
圖2是根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的、用以處理流體的微量操作裝置實施例 放大約20倍的掃描電子顯微圖。
圖3是根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的、用以處理流體的微量操作裝置實施例 放大約IOO倍的掃描電子顯微圖，其中特別示出了根據(jù)本發(fā)明的柱。
圖4(a)是結(jié)合有柱的本發(fā)明實施例的簡圖。圖4(b)是圖4(a)的實施例的頂視圖，其中包括有被動流體截止閥。
圖5(a)到5(k)說明了形成根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的微量操作裝置的制造過程。
圖6(a)為利用真空包裝，反射涂層和低放射涂層的本發(fā)明實施例 頂視圖。圖6(b)是圖13(a)的實施例的例視圖，并進(jìn)一步示出了包裝層。
圖7描述了本發(fā)明的通常U型薄壁管的實施例。
圖8(a)和圖8(b)說明了在一個根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的、用以處理流體 的微量操作裝置實施例中，在流體導(dǎo)管出口和入口部分，流體和熱流 的有限元模擬結(jié)果。
圖9是顯示根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的微量操作裝置的作為系統(tǒng)功率函數(shù) 的模擬氨水裂解器和系統(tǒng)效率的圖表，并且加入了傳統(tǒng)的質(zhì)子交換膜 (PEM)燃料電池系統(tǒng)。
圖10(a)描述了根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的微量操作裝置進(jìn)行氨水裂解的過 程。圖lO(b)描述了根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的微量操作裝置進(jìn)行甲醇重組的過 程。圖10(c)描達(dá)了根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的微量操作裝置進(jìn)行的丁烷部分氧 化。圖10(d)描述了根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的微量操作裝置產(chǎn)生熱電的過程。
圖ll是微量操作裝置電阻加熱器的電阻在三種不同的電壓下作為 大氣壓力的函數(shù)的坐標(biāo)圖。
圖12(a)是在根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的微量操作裝置實施例中，流體導(dǎo)管 中的銥催化劑放大約20倍的反射光學(xué)顯微圖。圖12(b)是在根據(jù)本發(fā)明 構(gòu)造的微量操作裝置實施例中，流體導(dǎo)管中的銥催化劑放大約50倍的 透射光學(xué)顯微圖。圖12(c)是在氨水每分鐘4標(biāo)準(zhǔn)立方厘米的流率 (SCCM)的情況下，在根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的微量操作裝置的熱導(dǎo)區(qū)域內(nèi)， 四極質(zhì)譜儀(QMS)信號強度對于銥催化劑之上的氨水裂解的時間的坐 標(biāo)圖。
圖13(a)是根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的、用以處理流體的微量操作裝置的照 片。圖13(b)為圖13(a)實施例的圖像，其中熱導(dǎo)區(qū)域被加熱到 1832。F(1000。C)。
具體實施方式
本發(fā)明提供有用以解決微量操作裝置高效流體處理所需的保持熱 漸變和熱絕緣的解決方案。可以相信，本發(fā)明的發(fā)明人對于微量操作 流體系統(tǒng)熱管理的解決方案足以完成便攜式燃料處理和發(fā)電裝置。本 發(fā)明用以燃料處理和發(fā)電領(lǐng)域的應(yīng)用使得微量操作便攜式電源得以發(fā) 展，其能量強度至少大于現(xiàn)有電池一倍。
可以相信，本發(fā)明可以為便攜式發(fā)電機帶來極大的好處。便攜式 發(fā)電機的能量強度的巨大改進(jìn)極大沖擊了具有數(shù)百億美元計的電池工 業(yè)，并為整個目前低能量強度電池現(xiàn)有的市場，通過技術(shù)開辟了新的 市場和應(yīng)用。除了發(fā)電領(lǐng)域，本發(fā)明還可以用于其他更廣泛的領(lǐng)域， 包括小規(guī)模化學(xué)合成，化學(xué)感應(yīng)與分析，微制冷(例如電子或超導(dǎo))，微 熱量計，熱光電發(fā)電，斯特林循環(huán)，催化劑測試以及大范圍的生化試 驗，這包括生物測定，化學(xué)和生物傳感和高通量掃描。
這里所使用的詞"流體"是指一個或多個氣體，液體，固定顆粒(例 如小珠)，復(fù)雜分子(DNA)及其組合物。
這里所使用的詞"微量操作裝置"具有本領(lǐng)域通常的含義，是指
包括具有小于500P m的最小尺寸結(jié)構(gòu)的裝置。
這里所使用的詞"柱"意味著一具有任何幾何截面的中空或?qū)嵭?細(xì)長結(jié)構(gòu)。舉例來說，但并不限制本發(fā)明，柱的截面可以具有任何閉 合形狀的周界，例如圓形，橢圓，方形或矩形。
這里所使用的詞"基本等溫"意味著基本等溫區(qū)域上的溫度變化 小于整個裝置溫度變化的五分之一。裝置的溫度變化可以由本領(lǐng)域技 術(shù)人員以不同方式來測量。 一種方式可以為裝置的熱紅外成像。另一 種方法可以為將溫度傳感器放置于裝置的各個位置上。
這里所使用的詞"基本絕緣"和"基本傳導(dǎo)"在本發(fā)明給定的實施例中限定了熱導(dǎo)系數(shù)的一相對區(qū)別。尤其是如需要維持所需結(jié)構(gòu)溫 差的能量所確定的，熱絕緣結(jié)構(gòu)的熱導(dǎo)系數(shù)至少小于熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)兩倍， 優(yōu)選為10倍。例如可以通過直接測量，在合適的時候，模擬來確定熱 導(dǎo)系數(shù)。例如"熱絕緣"管可以具有薄壁，優(yōu)選厚度小于50um，但
本發(fā)明并不限定于此。
這里所使用的詞"管"意味著具有內(nèi)、外周界的中空結(jié)構(gòu)，截面 可為任意幾何形狀并允許流體通過。例如管的截面可以具有任何閉合 形狀的周長，例如圓形，橢圓，方形或矩形，但本發(fā)明并不局限于此。
本發(fā)明的一個實施例提供了一種單獨薄壁管，其可以利用于高溫
流體處理。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)具有薄壁的管，優(yōu)選厚度小于50um，尤其 是優(yōu)選為厚度小于5um，對于本發(fā)明尤其有用，這是因為薄壁可以減 少沿著管縱向軸線的熱傳導(dǎo)，即使管跨越不同溫度的區(qū)域。為了進(jìn)一 步減小熱傳導(dǎo)，上述管還可以優(yōu)選為由熱絕緣材料制造。
具有薄壁的管可以由現(xiàn)有多種技術(shù)制造。 一種詳述的優(yōu)選技術(shù)涉 及用包管(encased tubes)制造一相對的實體模，隨后于管材料的薄膜沉 淀，通過侵蝕環(huán)繞模將上述管釋放。該技術(shù)提供了具有由沉淀厚度確 定的壁厚的獨立管。
在本發(fā)明微量操作裝置的一個實施例中，至少一個熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)同上 述流體導(dǎo)管的第一熱絕緣部分和第二熱絕緣部分熱連通。和上述熱導(dǎo) 結(jié)構(gòu)相熱連通的兩個部分溫度不同，熱能從高溫部傳遞到低溫部。
當(dāng)從一個區(qū)域流到另一區(qū)域時，質(zhì)量守恒需要固態(tài)操作的裝置具 有精確的質(zhì)量。結(jié)果，由于氣體離開區(qū)域的熱量損失就可以在轉(zhuǎn)換為 流體時減少為最小。本發(fā)明的另一實施例，通過將上述熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)放在 流體導(dǎo)管的熱絕緣出口和入口之間而進(jìn)行熱交換。優(yōu)選的是上述管平 行于上述出入口的縱向軸線，可以布直為U型。熱量從上述管流出，
11由于對流因熱量從出口的傳導(dǎo)而得以改善，高溫反應(yīng)產(chǎn)生熱流動，經(jīng) 過上述流體導(dǎo)管入口所在的區(qū)域。理想的是，熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)在裝置操作過 程中基本等溫。并具有最小尺寸，通常大于管壁的尺寸，并由相對高 熱導(dǎo)系數(shù)的材料制成，從而產(chǎn)生熱流。優(yōu)選的是，熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)由硅制成。
本發(fā)明的另一實施例提供了一種具有至少一個熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)的流體導(dǎo) 管，上述熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)和流體導(dǎo)管的熱絕緣入口和熱絕緣出口向熱連通。 這些熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)進(jìn)一步減小了對流損失，從而使得流體處理可以在高溫 和/或低流率條件下進(jìn)行。例如，熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)可以基本和流體導(dǎo)管相正交， 以使得當(dāng)在出入口之間進(jìn)行熱傳動時，沿著上述管的長度不會增加熱 傳導(dǎo)。可以理解，流體的方向平行于流體導(dǎo)管特定區(qū)域的縱向軸線。 多重?zé)釋?dǎo)結(jié)構(gòu)沿著上述流體導(dǎo)管的出入口相間隔開，用以提高上述管 任何所需長度的熱交換。
在本發(fā)明的一個實施例中，流體導(dǎo)管可以包括柱。下面將詳細(xì)說 明包括柱的好處。
本發(fā)明的另一實施例提供有一種基本絕緣的熱導(dǎo)區(qū)域，至少設(shè)置 有一流體導(dǎo)管的部分。至少流體導(dǎo)管的一區(qū)域是熱絕緣的。例如，但 本發(fā)明并不限定于此，流體導(dǎo)管部分可以為整體或部分嵌入或包住熱 導(dǎo)區(qū)域。上述熱導(dǎo)區(qū)域的熱均勻性有助于薄壁管的嵌入或包住部分上 發(fā)生的反應(yīng)均勻，這樣就可以提高反應(yīng)生成物的可選擇性和/或改善對 流。上述熱均勻區(qū)域也可以通過消除局部過熱來最小化材料限制，最
大化熱光電(TPV)應(yīng)用的放射，和/或最大化產(chǎn)生熱電(TE)的區(qū)域。熱均
勻性還可以有助于分析應(yīng)用，其中至關(guān)重要的就是在一已知的溫度測 量某一物理性能?？梢岳斫猓?dāng)熱導(dǎo)區(qū)域內(nèi)的流體導(dǎo)管的壁在流體處 理過程中基本等溫時，上述管內(nèi)的流體并不需要等溫。
本發(fā)明還認(rèn)識到流體導(dǎo)管內(nèi)的流體可以為較差的熱導(dǎo)體，在上述 管的中央，引起上述管壁到流體區(qū)域的熱漸變。這種非均勻性可以由流體導(dǎo)管內(nèi)的結(jié)構(gòu)所減小，上述結(jié)構(gòu)設(shè)計用以降低必須通過流體到達(dá) 上述管壁的平均距離。例如，但本發(fā)明并不限定于此，柱陣列可以位 于上述管內(nèi)，突出于管的內(nèi)壁并伸進(jìn)管內(nèi)空間中。上述柱優(yōu)選為熱導(dǎo) 材料，尤其是直徑大于流體導(dǎo)管壁辱，并相對于管壁材料，選用熱導(dǎo) 系數(shù)較高的材料。上述柱也可以用以上述位于上述出入口之間的熱導(dǎo) 結(jié)構(gòu)，出口包含高溫流體，管的入口包含溫度較低的流體。上述柱也 可以用以等溫結(jié)構(gòu)，以提高等溫結(jié)構(gòu)內(nèi)的流體的熱均勻性。
在本發(fā)明微量操作裝置的另一實施例中，至少一個熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)同上 述流體導(dǎo)管的第一熱絕緣部分和第二熱絕緣部分熱連通。和上述熱導(dǎo) 結(jié)構(gòu)相熱連通的兩個部分溫度不同，熱能從高溫部傳遞到低溫部。
在不限制本發(fā)明的范圍內(nèi)， 一個實施例中結(jié)合有具有基本等溫?zé)?導(dǎo)區(qū)域和/或熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)的多重管。該結(jié)合提供了一種額外的改進(jìn)，使反 應(yīng)產(chǎn)生的熱量用以其他的吸熱反應(yīng)。例如氫氣可以在存在空氣的條件 下燃燒產(chǎn)生水。該反應(yīng)產(chǎn)生熱能，用于氨水分解為氫和氮。
在本發(fā)明的實施例中，上述管的開口端被包在一普通基板上，以 便于和外界相連通。
在本發(fā)明微量操作裝置的實施例中，上述管端部的外殼延伸，從 而產(chǎn)生一密封腔環(huán)繞上述微量操作裝置部分。密封腔用以控制上述結(jié) 構(gòu)周圍的壓力。例如密封腔可以被抽真空以減少從上述微量加工裝置 外表面的傳導(dǎo)和對流損失。而且密封腔可以充滿氣溶膠，用以減少傳 導(dǎo)和對流和/或放射損失。另外，將上述腔的內(nèi)表面涂覆反射膜和/或在 上述微量操作裝置外表面涂覆非放射材料都可以減少放射損失。
本發(fā)明的微量操作裝置的實施例中，可以構(gòu)造為上述裝置的高溫
部分用以直接電能轉(zhuǎn)換。這可以通過利用熱電(TE)或熱光電(TPV)方法
來得以實現(xiàn)?？梢钥紤]，本發(fā)明的某些實施例中，流體導(dǎo)管可以具有不僅一個 出口和入口部分。這樣的導(dǎo)管可以根據(jù)這里的描述進(jìn)行制造，并進(jìn)行 合適的修改，成型為多重入口和/或出口。
在本發(fā)明的某些實施例中，流體導(dǎo)管可以分為多個導(dǎo)管。另外， 一個導(dǎo)管可以由至少兩個導(dǎo)管的結(jié)合處形成。
例如，但本發(fā)明并不限定于此，可以考慮兩個或更多下列的結(jié)合 薄壁管，熱絕緣管，柱，熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)，等溫區(qū)域，熱導(dǎo)柱，多重管，多 重出入口， 一個管分為多個管，多重管結(jié)合為一個管，管端部包管， 具有不同特性的密封腔的包裝，和/或包括直接能量轉(zhuǎn)換裝置。本發(fā)明 人還考慮到這些元件可以和已知流體裝置的其他元件、裝置、特性相 結(jié)合。這些包括熱電堆，例如發(fā)電機，冷卻，或溫度感應(yīng)。 一可選或 黑體發(fā)射器用以發(fā)光，可以結(jié)合到本發(fā)明的裝置中，用于熱光電發(fā)電 機。微量操作裝置也可以結(jié)合不同的傳感器，包括阻抗溫度傳感器， 圖像聲音光譜機構(gòu)，IR光譜機構(gòu)，電容傳感器，熱導(dǎo)傳感器，流量傳 感器，化學(xué)傳感器，以及其他不同的傳感器。上述微量操作裝置還可 以結(jié)合有驅(qū)動器，例如電阻加熱器，用以電泳或電滲流體的電極，用 以電化學(xué)的電極，閥，泵以及其他驅(qū)動器。
根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的微量操作裝置的一個實施例中包括至少一個具 有熱絕緣入口部分的流體導(dǎo)管。該入口將流體引入到導(dǎo)管位于熱導(dǎo)區(qū) 域的中部。流體導(dǎo)管還具有將流體引出導(dǎo)管中部的出口部分。熱導(dǎo)結(jié) 構(gòu)和出入口都接觸。這樣流體流的方向和傳導(dǎo)熱流的方向就可以分開 控制。也就是說，流體流的方向就是導(dǎo)管的方向，傳導(dǎo)熱流至少部分 經(jīng)過上述熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)。流體流和傳導(dǎo)熱流就可以由熱絕緣管部分和熱導(dǎo) 結(jié)構(gòu)相差巨大的熱導(dǎo)系數(shù)而隔開。這種熱導(dǎo)系數(shù)的差別是利用導(dǎo)管非
常薄的壁尺寸結(jié)構(gòu)(50um以下)和熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)的大尺寸結(jié)構(gòu)而獲得的。優(yōu) 選的是，額外的熱導(dǎo)系數(shù)差別是通過熱絕緣管部分和熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)的不同材料來加以獲得的。熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)的材料熱導(dǎo)系數(shù)高于熱絕緣管的材料。 上述裝置可以被包裝，利用本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所熟知的微制造技術(shù)， 使得上述出入口和中間部分處于真空環(huán)境中。上述裝置也可以利用IR 反射器襯里在真空中和在裝置上涂覆低發(fā)射率涂層進(jìn)行包裝，以使得 輻射熱量損失最小。例如，但本發(fā)明并不限定于此，可以利用IR反射 材料例如鋁來涂覆硅板。
在用以流體處理的微量操作裝置的一個實施例中，冷流體制劑在 室溫情況下經(jīng)過一基板，被引入到流體導(dǎo)管的熱絕緣入口。上述流體 進(jìn)入流體導(dǎo)管的中間部分，該流體導(dǎo)管被一熱導(dǎo)區(qū)域包住。反應(yīng)發(fā)生 在流體導(dǎo)管的中間部分。但流體也可以在總監(jiān)或其他部分發(fā)生反應(yīng)。 由于反應(yīng)，上述流體被引到流體導(dǎo)管的絕緣出口部分。出入口之間設(shè) 置有一個或多個熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)并與之接觸，熱量從流體導(dǎo)管出口部分的流 體轉(zhuǎn)移到入口部分的流體試劑中。由于熱量從流體導(dǎo)管到上述基板的 對流過程中，僅僅有少量的熱損失。
一種和周圍良好絕緣的結(jié)構(gòu)是一種由薄膜陶瓷絕緣器(硅氮化合 物)制成的懸置流體導(dǎo)管。上達(dá)流體導(dǎo)管結(jié)合有硅板，目的是進(jìn)行熱管 理。上述硅板為熱導(dǎo)和/或基本等溫結(jié)構(gòu)，以維持局部的熱均勻區(qū)域和 不同處理流體之間的熱交換，使得流體導(dǎo)管的出入口部分之間的熱量 得以回收。流體導(dǎo)管可以進(jìn)一步利用氣溶膠或真空包裝進(jìn)行隔離。上 述流體導(dǎo)管遠(yuǎn)常在基板的密封腔內(nèi)包裝，從而最小化發(fā)射損失，或其
可以抽空以減小對流/傳導(dǎo)損失。IR反射器和/或前述的低放射率涂層可
以單獨利用或結(jié)合利用真空和/或氣溶膠。
在本發(fā)明的一個實施例中，兩個u型硅氮化物管可以彼此鄰近放
在一起，從而形成四個通道。u型導(dǎo)管起著重要的作用，其可以減小
導(dǎo)管間導(dǎo)致熱膨脹的應(yīng)力。通過減小應(yīng)力，當(dāng)管彎曲的時候，就可以
避免上述麻煩的結(jié)果。所以，當(dāng)這里只探討了 u型實施例，當(dāng)然也可
以考慮其他任何可以減小應(yīng)力的形狀。每一導(dǎo)管的U型端部(中間部分)完全被包在一單一相對較厚的硅層(至少30um)上。該硅層可以保證兩 個導(dǎo)管的中間部分之間的熱交換。這樣的熱交換正是利用一個放熱反 應(yīng)的化學(xué)熱源進(jìn)行吸熱反應(yīng)所需要的。 一個實例中，在一個導(dǎo)管的中 間部分進(jìn)行氫氣燃燒，從而提供維持反應(yīng)帶溫度所需的熱量，以及在 另一導(dǎo)管的中間部分進(jìn)行吸熱氫氣生成反應(yīng)所需的熱量。上述硅層結(jié) 構(gòu)的熱導(dǎo)性能為整個硅層提供了基本的通用溫度。這樣，上述硅層區(qū) 域和其他處于被包著的中間部分之內(nèi)的熱導(dǎo)材料可以作為一"基本等 溫?zé)釋?dǎo)區(qū)域"。在意義上說沒有任何區(qū)別，上述區(qū)域在這里通常作為 "熱導(dǎo)區(qū)域"。例如但本發(fā)明并不限定于上述"其他熱導(dǎo)材料"可以 包括任何金屬，例如銅。本發(fā)明人相信，提供這樣的區(qū)域可以在微量 操作裝置的多重處理流體流的熱整合中提供更有利的特點。
在上述熱導(dǎo)區(qū)域和基板之間，在流體導(dǎo)管上可以跨越一個或多個 熱導(dǎo)硅結(jié)構(gòu)。上述熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)為通過硅氮化物導(dǎo)管的出口離開上述熱導(dǎo) 區(qū)域的熱流體和通過硅氮化物導(dǎo)管的入口進(jìn)入上述熱導(dǎo)區(qū)域的冷流體 之間的熱量回收(heatrecuperation)提供一熱鏈路。 一具有四個懸置在上 述導(dǎo)管之上的引出端的鉑加熱器/溫度感應(yīng)電阻器CTSR)蜿蜒在上述熱 導(dǎo)區(qū)域上。本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以理解，上述加熱器/TSR是一電阻加 熱器。通過測量電阻器的電壓降和電流，以及在一參考溫度的已知電 阻，就可以確定上述加熱器的溫度。所以上述加熱器和傳感器可以為 一具有多功能的單一裝置，或為分開的裝置。多重加熱器和溫度傳感 器也可以設(shè)置在上述裝置的不同位置。構(gòu)造上述加熱器/TSR的材料為 本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知。而且可以利用放射或熱電來加熱。在熱導(dǎo)區(qū) 域和上述環(huán)繞的硅片(基板)之間沒有直接的硅材料路徑。
本發(fā)明還提供有包括用以處理流體流的微量操作裝置的便攜式發(fā) 電機。該發(fā)電機可以包括一例如下面的實例3-5所述的微量操作裝置， 其中上述裝置和一燃料電池相連接。利用上述微量操作裝置生產(chǎn)的優(yōu) 選產(chǎn)物就是氫氣，其可以用作眾多燃料電池中的燃料。而且利用上述 微量操作裝置可以生產(chǎn)氫氣和一氧化碳，并用于某些燃料電池。本發(fā)明的另一實施例就是制冷裝置，使得上述熱絕緣結(jié)構(gòu)處于低
于周圍環(huán)境溫度的溫度中。例如，Peltier冷卻裝置將上述熱絕緣管區(qū)域 連接到上述基板。在上述Peltier裝置上施加電壓，使得熱量從熱絕緣 管區(qū)域流到上述基板，相對基板和周圍環(huán)境，就有效地減低了上述熱 絕緣管區(qū)域的溫度。在一個實施例中，熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)和上述流體導(dǎo)管的熱 絕緣出入口相連。上述熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)用以冷卻進(jìn)入的流體，并加熱現(xiàn)有的 流體，從而改善了熱效率。上述熱絕緣管和出入口之間的熱交換用以 最小化應(yīng)用上述Peltier裝置所需的能量，以及維持上述的低溫。這樣 這里所有相關(guān)高溫的探討也可以構(gòu)造在低于環(huán)境溫度的溫度下進(jìn)行操 作。
根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的微量操作裝置的一個實施例可以包括具有至少 一個靜態(tài)流體混合結(jié)構(gòu)的流體導(dǎo)管，該混合結(jié)構(gòu)向內(nèi)突出于導(dǎo)管側(cè)壁， 并突出到導(dǎo)管內(nèi)部。這些混合結(jié)構(gòu)可以由本領(lǐng)域的技術(shù)人員設(shè)計以提 高流體內(nèi)的混合性能，而且對于反應(yīng)以及熱傳遞也很重要。這些混合 結(jié)構(gòu)可以以不規(guī)則模式定位，以增加管內(nèi)流體的混合程度。上述混合 提高了管內(nèi)流體的熱均勻性，并降低流體成分向上述側(cè)壁擴散的距 離。上述靜態(tài)混合結(jié)構(gòu)也可以用以混合至少兩種不同的流體。
本發(fā)明還包括將上述微量操作裝置的不同部分進(jìn)行多相催化。流 體導(dǎo)管的中間部分的內(nèi)容積，即被包在熱導(dǎo)區(qū)域內(nèi)的容積經(jīng)常必須進(jìn) 行催化。上述柱或等效結(jié)構(gòu)如上所述可以用于催化支持，以增加催化 面積，并減小流體成分?jǐn)U散接觸催化劑的距離。本發(fā)明的微量操作裝 置還可以包括其他已知的結(jié)構(gòu)用以流體系統(tǒng)中的催化。這樣的結(jié)構(gòu)可 以是多孔催化支持劑，用以粉末催化劑的間隔柱，或集中溶液沉淀的 固定流體截止閥。 一組"間隔柱"之間的間隔要小于催化劑顆粒的尺 寸。
本發(fā)明人利用濕浸漬技術(shù)將貴金屬催化劑引入到流體導(dǎo)管中。在這一過程，貴金屬的成分(鉑的H2PtCl6)在水中溶解，并被移液到上述 流體導(dǎo)管。下面將進(jìn)一步描述的被動截止閥可以用于確定具有催化劑 溶液的管區(qū)域，從而控制催化劑沉淀的區(qū)域。在上述水蒸發(fā)的過程中， 金屬成分沉淀在至少一流體導(dǎo)管區(qū)域的側(cè)壁上。如本領(lǐng)域技術(shù)人員所 熟知，在某一升高溫度，這些固體由于和氫氣反應(yīng)，從而就會減少金 屬純度。
本發(fā)明人還利用了多種包裝技術(shù)，并開發(fā)了玻璃密封技術(shù)。玻璃 移動帶用于上述基板和包裝層之間作為優(yōu)選粘接劑獲得良好的效果。 上述玻璃帶好處很多，因為其在高溫下的熱穩(wěn)定性，有助于靈活地制 造。
本發(fā)明一個有代表性的玻璃應(yīng)用就是作為氣相化學(xué)反應(yīng)器，用以 在窄小系統(tǒng)中的有效傳導(dǎo)高溫反應(yīng)。這種類型氣相反應(yīng)器的一個特定 應(yīng)用就是用于便攜式發(fā)電機的燃料處理。
本發(fā)明的一個實施例，如圖l(a)-(c)所示，設(shè)計用以便攜式燃料處
理和發(fā)電的應(yīng)用就是指定為1的上述氣相化學(xué)反應(yīng)器。這個特定實施
例包括發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的熱導(dǎo)區(qū)域2。構(gòu)造上述區(qū)域2材料的熱導(dǎo)性，其 結(jié)構(gòu)的幾何形狀使得發(fā)生反應(yīng)時上述區(qū)域2可以基本等溫。區(qū)域2通 過兩個流體導(dǎo)管5、 6和一基板3相連，以便于兩個單獨的流體流通過 區(qū)域2。流體基本沿著每一流體導(dǎo)管5、 6的縱向軸線流動。為了方便 起見，討論主要集中在流體導(dǎo)管5。但下列討論也可以應(yīng)用在導(dǎo)管6上。 導(dǎo)管5通常為U型，并包括熱絕緣入口部分5b，熱絕緣出口5a，以及 中間部分5c。如圖l(a)所示，導(dǎo)管5具有矩形周長?？梢岳斫猓瑢?dǎo)管5 截面還可以為圓形或其它合適的閉合形狀。上述流體導(dǎo)管5的出入口 5a， 5b通過多個熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)7相互導(dǎo)熱連接，用以熱吸收。流體導(dǎo)管5 的入口 5b通過熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)7和出口 5a相連。流體導(dǎo)管5的出入口 5a， 5b和上述基板3相熱連通，并通過基板3上的支柱4。流體進(jìn)入上述 入口 5b，從而出口 5a流出。
18上述流體導(dǎo)管5由化學(xué)氣相沉積(CVD)硅氮化物制成，優(yōu)選利用 下面描述的模制和釋放技術(shù)，壁厚為0.1-3 wm。上述的小壁厚就防止 了熱能沿著導(dǎo)管5傳導(dǎo)。上述熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)7和熱導(dǎo)區(qū)域2由具有高熱導(dǎo) 性能的硅構(gòu)成。上述熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)7和熱導(dǎo)區(qū)域2的最小尺寸厚度在20-200 um內(nèi)變化。上述流體導(dǎo)管5的出入口 5a， 5b區(qū)域，即從基板3延伸 到熱導(dǎo)區(qū)域2的區(qū)域每一都大約為3mm長，上述流體導(dǎo)管5的出入口 跨越3-H個熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)?？梢岳斫猓?dāng)額外的結(jié)構(gòu)提高熱吸收時，每一 額外結(jié)構(gòu)都可以減少邊緣利用。上述熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)7為50-500 um寬(平行 于上述流體導(dǎo)管5的縱向軸線測量)，并完全環(huán)繞上述流體導(dǎo)管5的出 入口 5a， 5b區(qū)域。熱導(dǎo)區(qū)域2為2mm長，1.6mm寬。在區(qū)域2內(nèi)， 上述流體導(dǎo)管5的出入口 5a， 5b通過上述流體導(dǎo)管5的中間部分5c 相連，從而構(gòu)成包在區(qū)域2內(nèi)的簡單U型，以便于上述中間部分5c內(nèi) 產(chǎn)生的熱量傳導(dǎo)到整個區(qū)域2上。上述流體導(dǎo)管5， 6，熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)和熱 導(dǎo)區(qū)域2最好是真空包裝，以便與最小化傳導(dǎo)和對流引起的熱量損失。 區(qū)域2也可以在導(dǎo)管5、 6之間的中間部分導(dǎo)熱。熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)7被用于上 述流體導(dǎo)管5的出入口 5a， 5b之間的熱回收。
圖2是圖l(a)-(c)所示的實施例放大20倍的掃描電子顯微圖。所 以圖l(a)—(c)中使用的零件標(biāo)號在圖2中也同樣適用。也可作為溫度 傳感器的電阻加熱器9可以整合到上述結(jié)構(gòu)中用以電加熱(在起始階 段)，以及操作階段的溫度測量。上述電阻加熱器9設(shè)置在熱導(dǎo)區(qū)域2 的外表面并將區(qū)域2加熱到所需的操作溫度。上述電阻加熱器9具有 多個電接頭端IO。上述流體導(dǎo)管5、 6的出入口5a， 5b以及6a， 6b設(shè) 置在上述接頭端10以下。上述流體導(dǎo)管5的中間部分(沒有示出)被包 在熱導(dǎo)區(qū)域2內(nèi)。熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)7跨越上述流體導(dǎo)管5的出入口 5a， 5b之 間的間隙和上述流體導(dǎo)管6的出入口 6a， 6b之間的間隙。
圖3是流體導(dǎo)管5的電子掃描顯微圖，其中示出了柱15從管壁突 出并位于上述流體導(dǎo)管5的內(nèi)空間內(nèi)。上述支柱15設(shè)置在流體導(dǎo)管的底壁5f和頂壁(沒有示出)之間。同樣還示出了流體導(dǎo)管的側(cè)壁5e，由 間隙從上述柱15上隔開。這些柱15可以設(shè)置在一個或多個上述流體 導(dǎo)管的出入口以及中間部分上。圖3中柱15的布置僅僅是一種實例， 而并不是由本發(fā)明對柱配置的一種限制。
另外，圖4(a)， (b)示出了柱15的非限制性實例。圖4(a)是本發(fā)明 實施例的簡圖，示出了柱15沿著上述流體導(dǎo)管5入口 5b上熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)7 的可能位置。柱15將提高鄰近熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)7的流體到導(dǎo)管5側(cè)壁的熱能 傳導(dǎo)性能，熱量通過上述結(jié)構(gòu)7傳送到低溫區(qū)域。這樣柱15和結(jié)構(gòu)7 的結(jié)合將進(jìn)一步有助于防止熱量從管5的中間部分5c上損耗。上述中 間部分5c被包在熱導(dǎo)帶2內(nèi)。
圖4(b)是圖4(b)的頂祝圖。圖4(b)示出了兩個流體導(dǎo)管5、 6。圖 4(b)示出的實施例也包括固定流體閥11用于管內(nèi)的催化劑沉淀。上述 截止閥11用于控制流體在流體導(dǎo)管5內(nèi)的流動，以使得當(dāng)催化劑中的 液體蒸發(fā)時，催化劑就沉淀在流體導(dǎo)管5的壁上。
本發(fā)明的裝置可以根據(jù)圖5(a)-5(k)所述的方法制造。該方法的前 幾步驟的目的是提供一種結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)用作為上述管所用材料沉積位 置上的模子。上述模子不僅包括限定有管的結(jié)構(gòu)，而且還包括不會由 上述管沉淀處理的材料涂覆的內(nèi)置釋放凹部(release pit)，并用以限定熱 導(dǎo)結(jié)構(gòu)和熱導(dǎo)區(qū)域。對于制造過程，釋放凹部是很重要的。釋放凹部 是上述模內(nèi)在上述管材料沉淀的過程中不可進(jìn)入的小洞。但其在利用 化學(xué)侵蝕去掉部分模的過程中卻可以進(jìn)入。它們限定上述管模制側(cè)壁 的厚度，如下所述，使得模制側(cè)壁可以在離開另一區(qū)域的模制側(cè)壁材 料時完全去除。
本發(fā)明的討論將集中在利用至少兩個基板的過程上。但可以利用 多種方法來提供上述僅僅包括一個基板的模結(jié)構(gòu)。多于兩個、具有不 同厚度的有圖案或沒有圖案的基板層層疊在一起以獲得這種結(jié)構(gòu)。這里描達(dá)的是一種具有不同變形的雙基板加工。本發(fā)明人利用上述雙基 板加工，形成上述管模結(jié)構(gòu)，用于生產(chǎn)本發(fā)明微量操作裝置的流體導(dǎo) 管。
上述雙基板加工開始于薄基板。用于基板的材料可以包括soi(絕 緣硅)晶片和普通硅晶片。soi晶片使管形狀在后續(xù)的加工步驟中更加
均勻，普通硅晶片也同樣很好。如圖5(a)-(c)所示，基板103在一側(cè)面 設(shè)置有較窄的孔作為花紋，干或濕的蝕刻劑用于上述基板103的花紋 設(shè)置。在這個實例中，使用深度活性離子蝕刻(drie)來為硅設(shè)置花紋。
上述基板103在另一側(cè)設(shè)置花紋，使得整個基板103均由上述初 始窄花紋所修飾。在該實例中，上述花紋也可以利用合適的蝕刻劑和 再次利用上述drie處理來完成，這個花紋步驟對于裝置最終幾何形狀 是很重要的。如圖5(d)和5(e)所示，在該步驟中，管模135a和135b和 第二管模140a和140b的形狀得以確定。圖5(e)是圖5(d)中裝置在位置 i-i， ii-ii， iii-iii和iv-iv的截面圖。為了便于探討，僅僅描述了上述 管模135a和135b。但上述描述管模140a和140b也同樣適用。上述釋 放凹部120的形狀也同樣在該步驟中得以確定。改變該厚度，結(jié)合后 續(xù)的蝕刻，從而去掉部分模壁122，得以確定最終裝置的形狀。例如如 圖5(e)所示，上述壁位于上述管模的位置n-n，比位置iii-iii的管模壁 薄得多。所以如果上述兩個區(qū)域都暴露在相同蝕刻劑中相同的時間，
在位置ni-in就會保持有壁碎片，而位置ii-ii處沒有。
在這個第二設(shè)置花紋步驟中，可以提供從管壁延伸導(dǎo)管的特性。
圖5(d)示出了被動流體截止闊111，用以在加工中催化劑沉淀。利用 drie工藝形成上述流體截止閥。類似的，通過drie工藝，基板材料 制造的支柱可以在整個管模空間設(shè)置花紋。上述柱增加了催化劑的表 面區(qū)域，并有助于獲得管中心內(nèi)流體的熱均勻分布。由基板材料制成 的流體混合材料也可以通過drie工藝，在整個管?？臻g設(shè)置花紋。這 些混合結(jié)構(gòu)可以提高流體的混合性能，并對于反應(yīng)和熱傳遞也很重要。這種可以利用任意復(fù)雜裝置幾何結(jié)構(gòu)而并不影響整個加工過程的 能力對于設(shè)計優(yōu)化非常關(guān)鍵。
隨著管模和釋放凹部的花紋設(shè)置，如圖5(f)-(i)所示，上述管模和
釋放凹部被一基板材料蓋125即第四壁封口。當(dāng)圖5(i)是圖5(h)中所示 的裝置在位置I-I， II-II， III-III和IV-IV的截面圖時，圖5(g)是圖5(f) 中裝置在位置I-I， III-III和IV-IV的截面圖。而且上述壁位于上述管模 的位置II-II，比位置III-III的管模壁薄得多。所以如果上述兩個區(qū)域都 暴露在相同蝕刻劑中相同的時間，在位置m-iii就會保持有壁碎片，而 位置n-n處沒有。 一些策略可以用于封口層。厚基板材料蓋125可以
粘接到上述原始基板103，然后通過化學(xué)或機械加工打薄到所需厚度。 而且SOI晶片可以被粘接到上述薄硅層側(cè)面下方。這樣隱埋氧化物就 為上述基板材料蓋125的薄背部(thinback)提供一刻蝕阻擋層，產(chǎn)生一 由原始SOI層的厚度所限定的薄蓋層。在另一實例中，所需厚度的基 板可以直接粘接到上述花紋設(shè)置的基板103上。
制造過程中的硅封口基板以及SOI晶片僅有20um厚。而且如圖 5(i)所示，上述封口基板厚度確定上述結(jié)構(gòu)107和102頂壁的厚度。圖 5(f)和5(g)示出了在薄背部之前，利用用為上述基板材料蓋125的SOI 晶片的過程，而圖5(h)和5(i)在薄背部之后，示出利用SOI蓋125晶片 的過程。
上述封口步驟利用內(nèi)置釋放凹部完成管模基板的制造。如上所述， 這種制造也可以通過多種方式獲得。例如多個兩個基板層可以層疊在 一起，生成上述釋放凹部和管模結(jié)構(gòu)。上述結(jié)構(gòu)也可以利用犧牲層電 鍍或其他快速成型方式生成。
如圖5(f)和5(g)所示，隨著上述封口步驟，上述管材料130沉淀在 上述模的所有暴露表面上。本發(fā)明人利用低壓CVD技術(shù)來沉淀2um 高硅氮化物薄膜。也可以通過溶膠，利用電鍍或無電涂覆，利用溶膠凝膠的陶瓷濕沉積以及其他本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方式獲得其他管材 料的沉淀。這個步驟的關(guān)鍵特征就是上述釋放凹部120在封口步驟過 程中要密封，在沉淀步驟中不能暴露在外。所以上述管材料就不會沉
淀在上述釋放凹部120內(nèi)。 一旦上述釋放凹部120暴露在后續(xù)的步驟 中，當(dāng)上述管在管模135a和136b完整成型時，上述環(huán)繞這些凹部的基 板103就可以有選擇的去除。這種去除可以利用液體或氣體刻蝕劑有 選擇地去掉上述基板，而不是管材料未完成，
如圖5(h)和5(i)所示的下一步驟為直接在基板103的至少一個頂部 和底部區(qū)域上的屏蔽層設(shè)置花紋。如果上述封口層為超薄基板，基板 模的兩側(cè)將由管材料涂覆，這樣可以利用光刻法和刻蝕法設(shè)置花紋。 如果利用soi封口層，上述硅層將打薄為隱埋氧化物層，隱埋氧化物 被設(shè)置花紋。如果使用厚平基板，上述基板將打薄，并沉淀為一合適 的屏蔽層，以在該屏蔽層上設(shè)置花紋。這些屏蔽層在裝置釋放刻蝕的 過程中保護(hù)戰(zhàn)略區(qū)域(strategic area)內(nèi)的上述基板。
在該步驟，也可以在上述基板模的表面上沉淀其他材料并設(shè)置花 紋。例如發(fā)明人利用薄鈦粘結(jié)劑層沉淀鉑薄膜，通過本領(lǐng)域技術(shù)人員 所熟知的方法用作為加熱器和電阻式溫度傳感器。尤其是，可以利用 電子束蒸發(fā)進(jìn)行物理氣相沉積。
如果上述基板103暴露在策略區(qū)域，上述基板可以暴露于基板刻 蝕劑，用以同步刻蝕。圖5(j)和5(k)示出了最終的釋放管結(jié)構(gòu)。圖5(k)
是圖5(j)中裝置在位置i-i， n-n， m-m和iv-iv的截面圖。上述刻蝕 可以通過例如定時來進(jìn)行控制，使得當(dāng)基板位于具有厚或屏蔽基板的 區(qū)域內(nèi)，基板壁可以完全去掉。對于硅板，多種硅刻蝕劑效果良好， 包括氫氧化鉀溶液，二氟化氙，氟，硝酸/氫氟酸混合物等。示出了兩
個流體導(dǎo)管105和106。為了便于討論，都將集中討論流體導(dǎo)管105。 但這種討論同樣也適用于管106。上述導(dǎo)管具有熱絕緣入口部分105b， 熱絕緣出口 105a，以及中間部分105c。中間部分105c的至少一部分包 含至少一固定流體截止閥111，并被包在一熱導(dǎo)區(qū)域102內(nèi)。上述熱絕緣入口部分105b，熱絕緣出口 105a都和熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)107相接觸。流體導(dǎo) 管105被包在基板103內(nèi)，而且熱絕緣入口部分105b和熱絕緣出口 105a 通過接口 104可以相互接近。
可以利用多種方法在管內(nèi)沉淀催化劑，包括濕整合技術(shù)，CVD或 電鍍。
重要的是，通過前述的DRIE刻蝕工藝，基板模的任一部分都可 以和管材料相整合。通過這種工藝，熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)就和熱絕緣管結(jié)合到一 起。而且上述基板材料可以選擇保持在上述管材料的一個，兩個或所 有四個面上。
和管結(jié)合的基板材料厚度可以通過控制頂/底封口層的厚度和圖 5(d)和5(e)中的花紋的厚度、形狀來得以控制。管的深度也可以通過控 制圖5(d)和5(e)中基板的厚度和/或調(diào)節(jié)刻蝕深度來得以控制。
通過控制的方式，基板模和上述管相結(jié)合的能力改善了現(xiàn)有技 術(shù)。通過去除原始基板內(nèi)的釋放凹部并利用上述模區(qū)域內(nèi)的所需花紋 屏蔽保持在最終微量操作裝置內(nèi)的基板表面來得以實現(xiàn)。可以理解， 當(dāng)圖5(aMk)示出了如何完成一微量操作裝置，利用結(jié)構(gòu)性模形成整合 結(jié)構(gòu)，即在材料去除步驟之后保持在一起的結(jié)構(gòu)，也可以用于其他非 微量操作的應(yīng)用。
圖6(a)描述了本發(fā)明一個實施例的頂視圖，示出了真空包裝12， 反射涂層31和低發(fā)射涂層32。圖6(b)是圖6(a)中實施例的側(cè)視圖，進(jìn) 一步示出了裝置層la之上或之下的包裝層33。
圖7描述了本發(fā)明的一個薄壁管的實施例。在該實施例中，流體 導(dǎo)管5為U型，并具有熱絕緣入口部分5b，熱絕緣出口5a，以及中間 部分5c。圖8(a)和圖8(b)示出了本發(fā)明的微量操作裝置中流體導(dǎo)管205內(nèi) 流體和熱流的有限元模擬結(jié)果。該特定模擬是以裝置在1652°F (900 °C)，基板保持在86。F(3(TC)條件下，燃燒1瓦化學(xué)計量的丁烷混合氣 體產(chǎn)生的熱交換為模型，并忽略管外表面和熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)的損失。但注意， 也可以利用任何可燃材料。冷流體流從基板203進(jìn)入到流體導(dǎo)管205 的入口 205b，并被熱導(dǎo)區(qū)域202內(nèi)的流體預(yù)熱，并在上述流體導(dǎo)管的 中間部分(被包在熱導(dǎo)區(qū)域202內(nèi))燃燒，然后通過流體導(dǎo)管205的出口 205a返回上述基板203。這些模擬表示熱導(dǎo)區(qū)域內(nèi)的熱流體流中 50-70%的熱量可以利用這個設(shè)計進(jìn)行回收，回收的熱量可以用以預(yù)熱 進(jìn)入流體導(dǎo)管205的3mm長的熱回收段的流體流。計算結(jié)果也顯示在 熱導(dǎo)區(qū)域操作溫度為1652叩(900'C)時，通過管的傳導(dǎo)損失為大約 O.IW。
實例2
進(jìn)行作為氨水裂解裝置的熱導(dǎo)區(qū)域的理論分析。該分析結(jié)果如圖9 所示?？梢约俣ㄉ鲜鱿到y(tǒng)利用燃料電池陽極的氫氣提供能量以獲得熱 導(dǎo)區(qū)域的溫度升高，從而用以吸熱氨水裂解反應(yīng)?？梢哉J(rèn)為在1652°F (90(TC)下，足夠的催化劑將有助于裂解30sccm的氨水。熱導(dǎo)區(qū)域的溫 度反映出在氨水高流率的情況下，高裂解溫度的需求。上述裝置的一 個優(yōu)化工作點基于在高能級情況下低能操作和排熱回收性差的導(dǎo)熱損 失以及氨水流率為所期望值的重要性逐漸增加。
實例3
如圖10(a)所述，在便攜式發(fā)電應(yīng)用中利用上述本發(fā)明的氣態(tài)反應(yīng) 器是一種流體試劑到流體生成物的熱量分解。在該實例中，上述流體 試劑為氨氣，流體生成物為用于燃料電池的氫氣和氮氣。氫氣是多種 燃料電池系統(tǒng)的優(yōu)選燃料。但存儲和運輸氫氣是非常困難和危險的。 這種方式使得氨水可以運輸，從而增加了能量存儲密度。
25氨水分解方法就是利用流體導(dǎo)管5的熱絕緣入口 5b將氨氣引入到
流體導(dǎo)管5的中間部分5c。上述中間部分5c被包在熱導(dǎo)區(qū)域2內(nèi)，包 括硅或其他高熱導(dǎo)性能的材料。熱導(dǎo)區(qū)域2保持在一升高溫度，使得 氨氣分解(在上述中間部分內(nèi)的催化劑作用下)。組成上述熱導(dǎo)區(qū)域2的 材料可以選擇，以使得區(qū)域2在圖10(a)的裝置操作過程中為基本等 注。流體導(dǎo)管5的熱絕緣出口 5a將上述氨水分解的氮氣和氫氣返回到 基板3，在那里將直接用于燃料電池(沒有示出)。燃料電池并不消耗的 氫氣和空氣結(jié)合，并通過第二流體導(dǎo)管6的熱絕緣入口 6b進(jìn)入第二流 體導(dǎo)管6的中間部分6c中。如圖10(a)所示，第二流體導(dǎo)管被包在熱導(dǎo) 區(qū)域2中，從而上述中間部分5c, 6c相鄰近。進(jìn)入第一導(dǎo)管6的氫氣 在中間部分6c和空氣反應(yīng)(可能在催化劑的作用下)，從而生成水和熱。 氫氣燃燒產(chǎn)生的熱量用于維持熱導(dǎo)區(qū)域2的升高溫度，從而提供能量 用以氨水分解，氨水分解產(chǎn)生額外的氫氣用于燃料電池。
實例4
圖10(b)描述了本發(fā)明的一個如圖10(a)構(gòu)造的實施例，用于便攜 式發(fā)電機，但卻利用了甲醇。上面實例3中氨水裂解中，所需的為氫 氣。該系統(tǒng)設(shè)計非常類似于氨水分解，但1:1甲醇-水混合物為流體反 應(yīng)試劑，氫氣和二氧化碳為反應(yīng)生成物。 一部分燃料電池不消耗的氫 氣和空氣結(jié)合，用于維持熱導(dǎo)區(qū)域2的升高溫度，并向反應(yīng)供能。
實例5
圖10(c)描述了本發(fā)明一實施例利用一流體導(dǎo)管進(jìn)行丁烷氧化的過 程。丁垸部分氧化，產(chǎn)生氫氣和一氧化碳。然后上述生成物可以移動， 用于燃料電池。
實例6
如圖10(d)所示，利用便攜式發(fā)電機構(gòu)中上述裝置產(chǎn)生電能的另一 方法就是在在裝置中將丁垸和空氣進(jìn)行放熱燃燒。需要注意的是圖10(d)所述的實施例利用了熱電元件28。丁垸和空氣的混合物經(jīng)過燃燒， 形成水和二氧化碳。
實例7
本發(fā)明的微量操作裝置的一個關(guān)鍵特性就是將高溫反應(yīng)和周圍環(huán)
境熱絕緣的性能。本發(fā)明的反應(yīng)器/熱交換器如圖10(a)-(d)的熱導(dǎo)區(qū)域 和熱連通管所述，在真空中包裝時，僅僅向周圍環(huán)境擴散一小部分熱 量。為了測試真空包裝的重要性，以及真空需求等級，進(jìn)行了一系列 的試驗，包括在不同的大氣壓力下，將已知電壓施加在電阻加熱器上 以加熱熱導(dǎo)區(qū)域。上述裝置如圖13(a)所示。由于可以計算上述加熱器 的電流和加熱器電阻，而且當(dāng)上述電阻是上述反應(yīng)器溫度的函數(shù)時， 就可以推導(dǎo)出上述溫度。如圖10(a)-(d)所述，這些測試提供了上述反應(yīng) 器/熱交換器的熱傳遞函數(shù)。
圖11綜述了上述測試結(jié)果。在大約40mTorr以下，大氣壓力增加 對上述反應(yīng)器的溫度幾乎沒有影響，系統(tǒng)的熱量損失狀態(tài)穩(wěn)定。但在 大約40mTorr以上，大氣壓力增加使得空氣中的熱量損失增加。圖11 這樣就驗證了本發(fā)明中真空包裝所起的重要作用。
實例8
圖12(a)和圖12(b)示出了具有沉淀在內(nèi)壁305g和306上的依催化 劑的流體導(dǎo)管305和306。催化劑沉積技術(shù)在上面已經(jīng)利用過。熱導(dǎo)結(jié) 構(gòu)307如上述圖所示。這些附圖證明沉淀在上述管內(nèi)的催化劑效能很 高。
圖12(c)描述了氨水流率為4sccm的測試結(jié)果。在框圖中，四極質(zhì) 譜儀(QMS)信號繪出了氫氣、氮氣、和氨水對時間的圖。整合加熱器上 的電壓周期性地增加，從而增加反應(yīng)溫度。上述框圖示出了當(dāng)加熱器 上的電壓增加(對應(yīng)于溫度的增加)時，氨(由NH3曲線表示)轉(zhuǎn)換為氫氣 和氮氣(分別由H2和N2曲線表示)逐漸增加。在最高電壓設(shè)置，氨的轉(zhuǎn)化率為35%。從而有大約2sccm氫氣生成。上述在最高電壓的溫度大 約為1832°F (IOO(TC)。
實例9
圖13(a)和3(b)提供了微量操作裝置1的圖像。圖13(a)提供了在室 溫下裝置l的圖像。上述懸置的熱導(dǎo)區(qū)域2為自由設(shè)置，導(dǎo)管5、 6為 U型，從而最小化熱膨脹產(chǎn)生的應(yīng)力。圖13(b)示出了具有熱導(dǎo)區(qū)域2 的裝置。上述區(qū)域利用也可作為區(qū)域2的溫度傳感器的電阻式加熱器9 加熱到1832°F (IOOO'C)。在大氣中將熱導(dǎo)區(qū)域2加熱到1832°F (1000 'C)所需的能量為1.4W。該測試用以確定上述裝置在熱漸變的過程中的 狀態(tài)。而且重要的是，只有熱導(dǎo)區(qū)域2是灼熱的，相鄰流體導(dǎo)管5和6 基本很涼。如基板3上參考溫度傳感器26測量結(jié)果所驗證的那樣，上 述環(huán)繞基板3保持室溫。這些結(jié)果都證明上述熱導(dǎo)區(qū)域2達(dá)到了燃料 處理所需的高熱絕緣，以及在單一微量操作裝置內(nèi)感應(yīng)、計算、執(zhí)行 和發(fā)電所需的上述基板熱漸變。
可以理解，為了便于理解本發(fā)明，現(xiàn)有的說明揭示了本發(fā)明的某 些方面。本發(fā)明的某些方面，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員顯而易見， 所以沒有更詳細(xì)的描述是為了簡化現(xiàn)有的說明。
盡管本發(fā)明通過實施例已經(jīng)描述過，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以 理解本發(fā)明的多種修改和變化也是可以的。本發(fā)明所有這樣的變化和
修改都由前述的說明書和隨后的權(quán)利要求書所覆蓋。
權(quán)利要求
1. 一種制造用以處理至少一個流體流的裝置的方法，所述方法包括將基板設(shè)置花紋，從而形成至少一個具有可通至外界的壁的管模，以及形成至少一個不可通至外界的釋放凹部；沉淀薄膜，用以覆蓋所述管模的壁；及利用化學(xué)蝕刻劑去除所述基板的選定區(qū)域，從而形成至少一個流體導(dǎo)管。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，進(jìn)一步包括通過控制沉淀在所述管 模壁上的薄膜的厚度，來限定所述流體導(dǎo)管的至少一個區(qū)域的壁厚。
3. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述蝕刻使得所述基 板的不連續(xù)部分和所述流體導(dǎo)管保持熱連通。
4. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，去除所述基板的選定 區(qū)域提供了來自所述基板的至少一個熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)，所述熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)與所述 流體導(dǎo)管的熱絕緣的第一部分和與所述流體導(dǎo)管的熱絕緣的第二部分 相熱連通。
5. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，去除所述基板的選定 區(qū)域提供了來自所述基板的至少一個熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)，其中，所述熱導(dǎo)結(jié)構(gòu) 與第一流體導(dǎo)管的熱絕緣部分和與第二流體導(dǎo)管的熱絕緣部分相熱連 通。
6. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述流體導(dǎo)管的一部 分保持設(shè)置在所述基板的未被蝕刻的熱導(dǎo)部分上。
7. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，將基板設(shè)置有花紋以提供了在所述管模內(nèi)的結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)為所述流體導(dǎo)管內(nèi)的靜態(tài)流體混 合結(jié)構(gòu)。
8. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，將基板設(shè)置有花紋以 提供了在所述管模內(nèi)的結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)為所述流體導(dǎo)管內(nèi)的被動流體截 止閥。
9. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，至少一個柱設(shè)置在所 述流體導(dǎo)管內(nèi)。
10. 如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述至少一個柱包 括催化劑。
11. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄膜的厚度小 于50um。
12. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述至少一個流體 導(dǎo)管包括氮化硅。
13. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述至少一個流體 導(dǎo)管的至少一個區(qū)域的壁厚小于5nm。
14. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述至少一個流體 導(dǎo)管的至少一個區(qū)域的壁厚為0.1-3 u m。
15. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述至少一個流體 導(dǎo)管具有減輕應(yīng)力的形狀。
16. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述至少一個流體 導(dǎo)管大致為U型。
17. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將催化劑設(shè)置在所 述至少一個流體導(dǎo)管內(nèi)。
18. 如權(quán)利要求1所述的方法，還包括提供與所述至少一個流體 導(dǎo)管通信的傳感器。
19. 如權(quán)利要求1所述的方法，還包括提供與所述至少一個流體 導(dǎo)管通信的驅(qū)動器。
20. 如權(quán)利要求1所述的方法，還包括將所述至少一個流體導(dǎo)管的主要部分密封于密封腔內(nèi)。
全文摘要
一種用以熱處理至少一個流體流的微量操作裝置(1)，上述微量操作裝置包括至少一個流體導(dǎo)管(5)，上述流體導(dǎo)管的至少一區(qū)域具有小于50μm的壁厚。上述裝置可以包括一個或多個熱導(dǎo)結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)同上述流體導(dǎo)管(5)的第一熱絕緣部分和第二熱絕緣部分相熱連通。上述裝置還可以包括一熱導(dǎo)區(qū)域，至少一部分流體導(dǎo)管(5)設(shè)置在熱導(dǎo)區(qū)域內(nèi)。多個結(jié)構(gòu)可以從流體導(dǎo)管的壁突出到導(dǎo)管(5)內(nèi)空間中。上述結(jié)構(gòu)提高了導(dǎo)管內(nèi)流體和導(dǎo)管(5)壁之間的熱傳導(dǎo)。一種從基板(3)制造用以處理流體流的微量操作裝置的方法，使得基板(3)的部分可選擇的去除，從而提供所需的結(jié)構(gòu)整合到上述裝置中。例如上述微量操作裝置可以高效地反應(yīng)流體試劑，生成用于燃料電池的燃料，從而獲得將化學(xué)能轉(zhuǎn)換為電能的系統(tǒng)。
文檔編號B01F5/06GK101444713SQ20081014973
公開日2009年6月3日 申請日期2002年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2001年8月6日
發(fā)明者亞歷山大·J·弗蘭茲, 弗萊弗茲·F·詹森, 莉奧奈爾·R·阿萊那, 薩姆爾·B·沙維茲, 馬丁·A·施密特 申請人:麻省理工學(xué)院