專利名稱：一種加壓精餾的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精餾過程中壓力控制技術(shù)，特別是一種加壓精餾的裝置和方法，具體是 通過改變冷凝器換熱面積的大小來完成對精鎦塔內(nèi)壓力的控制。
背景技術(shù)：
精餾過程中根據(jù)操作壓力不同可分為常壓精餾、減壓精餾及加壓精餾。在常壓下， 精餾操作較易實現(xiàn)分離要求的系統(tǒng)， 一般都采用常壓精餾；若常壓下，混合液的沸點過高， 則宜采用減壓精餾；但若常壓下混合物的沸點過低，為了減少塔頂冷凝水的量則應(yīng)考慮采 用加壓精餾。在加壓精餾過程中， 一方面，塔壓的變化會引起塔板上汽液平衡關(guān)系的變化， 影響塔的平穩(wěn)操作。另一方面，若用溫度反映塔的質(zhì)量指標(biāo)時，溫度與成分的對應(yīng)關(guān)系也 應(yīng)在一定塔壓力下才能成立。由此說來，壓力的控制在加壓精餾過程中就顯得尤為重要。 目前工業(yè)上對加壓精餾塔壓力的控制有以下幾種方法a、若塔頂氣相采出，塔壓控制采 出量D，同時回流罐液位控制冷凝量；或者用塔壓和采出量串級控制冷凝量。b、若塔頂 液相采出則根據(jù)塔頂餾出物所含不凝物的含量分為三種壓力控制方式①餾出物中若含大 量不凝物，則直接排放不凝氣體，保持塔壓；②餾出物中含少量不凝物，采用分程控制方 法，當(dāng)塔壓低時，先降冷凝量，在開回流罐放空閥；③餾出物中含微量不凝物，塔壓控制 冷凝量或者使用熱旁路法。對于氣相采出和含有大量不凝物的液相采出的操作過程都較易 控制塔壓穩(wěn)定。而對于含少量或微量不凝物的液相出料的控壓操作過程，都涉及調(diào)節(jié)冷凝 水的流量和溫度，但是這種調(diào)節(jié)方法在實際操作過程中有一定的滯后效應(yīng)，不能使塔壓在 偏離一定范圍后迅速恢復(fù)到加壓塔原先設(shè)定的壓強，從而導(dǎo)致整個精餾過程不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種加壓精餾的裝置和分離乙醚-乙醇溶液方法，在加壓精餾過 程中能有效控制塔壓力的裝置，通過改變在精餾過程中冷凝器換熱面積的方法，達(dá)到使精 餾塔壓力穩(wěn)定的目的。
本發(fā)明提供的一種加壓精餾裝置包括間歇精餾塔、壓力控制器、多級冷凝器、回 流罐、閥門、流量計和蠕動泵。間歇精餾塔連接多級冷凝器，多級冷凝器連通回流罐；多 級冷凝器采用串聯(lián)的方式連接；壓力控制器包括壓力傳感器、PID調(diào)節(jié)器和電磁閥；每級 冷凝器的冷凝進(jìn)口安裝電磁閥。回流罐設(shè)有兩個出口，其中一個出口經(jīng)蠕動泵和流量計連
接塔身上部，另一個則為采出口，采出口與閥門之間有流量計。
本發(fā)明采用加壓間歇壓力控制器操作，從間歇精餾塔塔頂出來的蒸汽進(jìn)入多級冷凝 器，多級冷凝器采用串聯(lián)的方式連接，每級冷凝器的冷凝水進(jìn)口由電磁閥控制，蒸汽經(jīng)多 級冷凝器冷凝為液體后，流入回流罐中。塔身設(shè)有壓力控制器，此控制器先將檢測到的壓 力信號轉(zhuǎn)化為電信號，將得到的壓力測量值與設(shè)定值進(jìn)行比較，若存在偏差則通過控制電 磁閥的啟閉完成改變冷凝器換熱面積的目的。例如，若塔身壓力變大偏離設(shè)定值，則此時 控制器依次開啟后一級冷凝水進(jìn)口的電磁閥，使換熱面積增大，迅速達(dá)到降低塔內(nèi)壓力的 目的；若塔身壓力降低，系統(tǒng)則輸入一個依次關(guān)閉電磁閥的信號，此時減少了冷凝器的級 數(shù)，即減少了換熱面積，從而使塔內(nèi)壓力能迅速增大恢復(fù)到原先的設(shè)定值。
本發(fā)明所述的冷凝器可以有無限多級，冷凝水進(jìn)口由電磁閥控制。采用3級冷凝器， 分別用電磁閥控制，每級冷凝器的換熱面積為0.05m2。
本發(fā)明提供的一種加壓精餾的方法包括以下步驟
1) 將待分離的混合液加入到間歇精餾塔塔釜中，整個實驗裝置系統(tǒng)密封；將回流罐 上的采出管道閥門關(guān)閉，回流管道的閥門打開。
2) 開啟精餾塔加熱器對塔釜加熱，設(shè)定塔頂壓力值，由壓力控制器控制，當(dāng)回流罐 中有冷凝液時，打開回流管道的閥門，通過蠕動泵將冷凝液全部返回塔內(nèi)進(jìn)行全回流操作， 回流到塔頂溫度穩(wěn)定；
3) 精餾過程中將塔頂壓力保持在一定值內(nèi)，以一定的回流比采出產(chǎn)品?；亓鞅鹊膶?現(xiàn)由回流罐出口的兩個支路閥門的開度大小來控制，兩個支路流量計讀數(shù)之比即為回流比 大小。
所述的多級冷凝器為3級。 所述的間歇精餾塔的理論板數(shù)至少為20。
所述的間歇精餾塔塔頂操作壓力為0.3 0.4MPa。初設(shè)定塔頂壓力為0.35 MPa。 所述的全回流時間1-2小時。塔頂冷凝液溫度在60 7(TC。 所述的混合液是含60-80%乙醚的乙醚-乙醇溶液。
本發(fā)明是在加壓精餾過程中能有效控制塔壓力的裝置，通過改變在精餾過程中冷凝 器換熱面積的方法，達(dá)到使精餾塔壓力穩(wěn)定的目的。適用于在加壓操作條件下的回流罐有 少量不凝氣的工況。操作方便，能使塔壓控制平穩(wěn)，避免了其它壓力控制方法中出現(xiàn)的滯 后現(xiàn)象，有效的保證了產(chǎn)品質(zhì)量，用于分離乙醚與乙醇的混合液，可以得到乙醚濃度為 99%以上的產(chǎn)品。


圖l為本發(fā)明實驗裝置示意圖。
具體實施例方式
如圖1所示，l為間歇精餾塔，2為壓力控制器，3、 4、 5為冷凝器，6為回流罐， 7為蠕動泵，A、 B、 C為電磁閥，E、 F為轉(zhuǎn)子流量計，D、 G為閥門。
本發(fā)明提供一種在加壓精餾的裝置包括間歇精餾塔l，壓力控制器2，冷凝器3、4、 5，回流罐6，蠕動泵7，電磁閥A、 B、 C，轉(zhuǎn)子流量計E、 F，閥門D、 G。物料一次性 投入精餾塔塔釜l中，在控制器2中設(shè)定壓力值，塔壓由壓力控制器監(jiān)督，當(dāng)壓力變大時， 控制器會依次從上至下開啟電磁閥的輸入信號，依次打開電磁閥門，隨著冷凝面積的增大， 塔內(nèi)壓力逐漸減小，直到塔內(nèi)壓力達(dá)到穩(wěn)定值，控制器停止開啟電磁閥的輸入信號；當(dāng)精 餾塔l壓力變小時，控制器從下至上依次關(guān)門電磁閥的輸入信號，關(guān)閉電磁閥，隨著冷凝 面積的減小，塔內(nèi)壓強逐漸增大，直到塔內(nèi)壓力達(dá)到穩(wěn)定值。設(shè)定完壓力值后，將閥門D 打開，閥門G關(guān)閉，塔釜物料在加熱后， 一段時間會有冷凝液在回流罐6內(nèi)積累，利用 蠕動泵將物料返回塔內(nèi)，實現(xiàn)全回流過程。待塔頂溫度穩(wěn)定后，全回流過程結(jié)束。通過設(shè) 置一定的回流比采出產(chǎn)品，回流比的調(diào)節(jié)由閥門D和閥門G的開度大小來完成，可以讀 出流量計E的讀數(shù)和流量計F的讀數(shù)得到回流比的大小。
應(yīng)用實施例1
如圖1所示的裝置圖。將含65%乙醚的乙醚-乙醇溶液600ml投入到間歇精餾塔塔釜 中，檢查系統(tǒng)的密封性。在控制器2中設(shè)定壓力值為0.35MPa，同時將閥門D打開，閥 門G關(guān)閉，當(dāng)冷凝液在回流罐6內(nèi)積累后，利用蠕動泵將物料返回塔內(nèi)，實現(xiàn)全回流過 程。全回流1.5h后。設(shè)定回流比為2，此過程由閥門D和閥門G的開度大小來完成，流 量計E的讀數(shù)為20ml/min,流量計F的讀數(shù)為10ml/min，在采出30min后，停止采出， 得到的產(chǎn)品中乙醚濃度為99.5%，在整個精餾過程中塔壓在0.35MPa范圍內(nèi)保持恒定。
應(yīng)用實施例2
如圖1所示的裝置圖。將含78%乙醚的乙醚-乙醇溶液600ml投入到間歇精餾塔塔釜 中，檢查系統(tǒng)的密封性。在控制器2中設(shè)定壓力值為0.35MPa，同時將閥門D打開，閥 門G關(guān)閉，當(dāng)冷凝液在回流罐6內(nèi)積累后，利用蠕動泵將物料返回塔內(nèi)，實現(xiàn)全回流過 程。全回流1.5h后，將回流比定在1.5，此過程由閥門D和閥門G的開度大小來完成， 流量計E的讀數(shù)為30ml/min，流量計F的讀數(shù)為20ml/min，在采出16min后，停止采出， 得到的產(chǎn)品中乙醚濃度為99.9%，在整個精餾過程中塔壓在0.35MPa范圍內(nèi)保持恒定。
權(quán)利要求
1、一種加壓精餾裝置，其特征在于它包括間歇精餾塔、壓力控制器、多級冷凝器、回流罐、閥門、流量計和蠕動泵；間歇精餾塔連接多級冷凝器，多級冷凝器連通回流罐；多級冷凝器采用串聯(lián)的方式連接；壓力控制器包括壓力傳感器、PID調(diào)節(jié)器和電磁閥；每級冷凝器的冷凝進(jìn)口安裝電磁閥；回流罐設(shè)有兩個出口，其中一個出口經(jīng)蠕動泵和流量計連接塔身上部，另一個則為采出口，采出口與閥門之間有流量計。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的冷凝器為3個，每個冷凝器的換熱 面積為0.05m2。
3、 一種加壓精餾的方法，其特征在于它包括以下步驟1) 將待分離的混合液加入到間歇精餾塔塔釜中，整個實驗裝置系統(tǒng)密封；將回流罐上 的采出管道閥門關(guān)閉，回流管道的閥門打開；2) 開啟精餾塔加熱器對塔釜加熱，設(shè)定塔頂壓力值，由壓力控制器控制，使塔頂壓力 保持穩(wěn)定值，當(dāng)回流罐中有冷凝液時，打開回流管道的閥門，通過蠕動泵將冷凝液全部返回 塔內(nèi)進(jìn)行全回流操作，回流到塔頂溫度穩(wěn)定；3) 全回流過程結(jié)束后，由壓力控制器控制，使塔頂壓力保持穩(wěn)定值，按兩個流量計讀 數(shù)之比采出產(chǎn)品。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的多級冷凝器為3級。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的混合液是乙醚與乙醇的混合溶液。
6、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的間歇精餾塔的理論板數(shù)至少為20。
7、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的間歇精餾塔塔頂操作壓力為 0.3 0.4MPa，設(shè)定塔頂壓力值0.35。
8、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的全回流時間為1-2小時；塔頂冷凝液 溫度在60~70°C。
9、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的混合液是含60-80%乙醚的乙醚-乙醇 溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種加壓精餾的裝置和方法，該裝置包括間歇精餾塔、壓力控制器、多級冷凝器、回流罐、閥門、流量計和蠕動泵；間歇精餾塔連接多級冷凝器，多級冷凝器連通回流罐；多級冷凝器采用串聯(lián)的方式連接；壓力控制器包括壓力傳感器、PID調(diào)節(jié)器和電磁閥；每級冷凝器的冷凝進(jìn)口安裝電磁閥；回流罐設(shè)有兩個出口。設(shè)定塔頂壓力值，由控制器控制整個精餾過程，使塔頂壓力保持在一定值。通過改變冷凝器換熱面積的大小來完成對精餾塔內(nèi)壓力的控制。適用于在加壓操作條件下的回流罐有少量不凝氣的工況，操作方便，能使塔壓控制平穩(wěn)，保證了產(chǎn)品質(zhì)量，用于分離乙醚與乙醇的混合液，可以得到乙醚濃度為99％以上的產(chǎn)品。
文檔編號B01D3/00GK101380522SQ20081015233
公開日2009年3月11日 申請日期2008年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月15日
發(fā)明者葉秀絲, 姜占坤, 文 張, 鵬 白, 黃碧慧 申請人:天津大學(xué)