專利名稱：一種制備二溴甲烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二溴甲烷的制備方法，特別是 一 種用含純不小于溴化 氫氣體和二氯甲垸合成二溴甲垸，然后進行堿洗、精餾制取二溴甲 烷的方法。
背景技術(shù)：
二溴甲烷(別名二溴化亞甲基)為無色透明液體，比重2.4969(20 °C )。目前，制取二溴甲烷多采用三氧化二砷法，即三溴甲垸法，工藝過 程主要包括亞砷酸鈉溶液的配制和加熱、合成反應(yīng)、水洗分餾、千燥脫水 及加熱精餾等，此方法工藝復(fù)雜，設(shè)備種類多，操作難度大，轉(zhuǎn)化率低， 原料危害性大，污染大，由于每噸耗三氧化二砷1.2t/t，三溴甲烷8.3 t/t， 造成生產(chǎn)成本高，而且生產(chǎn)過程中使用了劇毒物質(zhì)——砒霜，因而嚴重地 限制了該方法的工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種制備二溴甲烷 的方法，不僅提高了產(chǎn)品的收率，降低了生產(chǎn)成本，而且大大改善了操作 環(huán)境，減少了有害物質(zhì)在空氣中的擴散，實現(xiàn)清潔生產(chǎn)。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是提供制備二溴甲烷的方
法，制備方法包括以下步驟
① 合成將含純不小于99%的溴化氫氣體通入裝有二氯甲烷和催化劑 的合成釜中，合成為含二溴甲烷80%以上的二溴甲烷合成液；
② 堿洗經(jīng)步驟①得到的合成液在堿洗釜中進行攪拌堿洗，堿洗合格 后再進行油水分離，得到油相粗品，使油相粗品的PH值范圍為5 7;(§)精餾將歩驟②得到的粗品進行提純，制得二溴IP烷，其輕組分成 分是氯溴甲烷和少量二氯甲烷，返回步驟①繼續(xù)再進行反應(yīng)。
上述步驟①中采用的催化劑是三氯化鋁、三氯化鐵、三溴化鋁、三溴 化鐵中的一種。
上述步驟②堿洗中的堿是純堿和燒堿中的一種，優(yōu)選純堿。 本發(fā)明的效果以高純溴化氫氣體和二氯甲烷為原料在催化加熱條件下 生成二溴甲烷合成液，然后對合成液進行堿洗、精餾制得二溴甲烷。二溴
甲烷含純達99.5%以上，酸度(以溴化氫計)不大于0.01%，色度不大于 20#，密度2.48 2.50g/cm3。該工藝提高了產(chǎn)品的收率，大大改善了操作 環(huán)境，減少了有害物質(zhì)在空氣中的擴散。


圖l是本發(fā)明工藝流程圖。
具體實施例方式
結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明的一種制備二溴甲烷的方法加以說明。
如圖1所示，本發(fā)明的制備二溴甲烷的方法，包括以下步驟
① 合成將含純不小于99%的溴化氫氣體通入裝有二氯甲烷和催化
劑的合成釜中，合成含二溴甲烷80%以上的二溴甲烷合成液；
② 堿洗經(jīng)步驟①得到的合成液在堿洗釜中進行攪拌堿洗，堿洗合格
后再進行油水分離，得到油相粗品；
③ 精餾將步驟②得到的粗品進行提純，制得二溴甲烷，其輕組分成 分是氯溴甲烷和少量二氯甲烷，返回步驟①再進行反應(yīng)。
上述步驟①中采用的催化劑是三氯化鋁、三氯化鐵、三溴化鋁、三溴 化鐵中的一種，優(yōu)選三氯化鋁。
上述步驟②堿洗中的堿是純堿和燒堿中的一種，優(yōu)選純堿。
本發(fā)明的實施例如下實施例1
首先向500L合成釜中加入250kg 二氯甲烷和10kg三氯化鋁，然后以 4m3/h的流量通入含純99%的溴化氫氣體，同吋用0.1 MPa蒸汽加熱，期 間揮發(fā)的二氯甲烷通過強制冷凝后回收到合成釜繼續(xù)參與反應(yīng)。
待反應(yīng)22小時后，合成釜料液溫度達到65'C時，合成液中二氯甲烷 含量為0.15，氯溴甲烷為8.9%， 二溴甲烷為85%。得到的合成液經(jīng)純堿 堿洗分離后，汕相ra為6，再通入精餾塔中精餾，此時塔頂溫度為65'C， 取料溫度為97.5。C，可生產(chǎn)二溴甲烷680kg，產(chǎn)品質(zhì)量為99.5%，色度為 10#,酸度(以溴化氫計)為0.005%，密度為2.490g/cm3。
實施例2
首先向500L合成釜中加入500kg 二氯甲烷和14kg三氯化鋁，然后以 6m3/h的流量通入含純99.2%的溴化氫氣體，同時用0.3MPa蒸汽加熱， 期間揮發(fā)的二氯甲垸通過強制冷凝后回到反應(yīng)釜參與反應(yīng)。
待反應(yīng)28小時后，反應(yīng)溫度達到72'C時，合成液中二氯甲院含量為 0.377%,氯溴甲烷為12.327%， 二溴甲垸為87.262%，當反應(yīng)停止，合 成液經(jīng)純堿堿洗分離后，油相PH為6.2，重量為980kg，再通入精餾塔'—1' 精餾，此時塔頂溫度為67°C，取料溫度為97°C，精餾后制得二溴甲烷 850kg，產(chǎn)品質(zhì)量99.7%，色度為10#，酸度(以溴化氫計)為0.0025%， 密度為2.49g/cm3。
權(quán)利要求
1、一種制備二溴甲烷的方法，該方法包括以下步驟①合成將含純不小于99％的溴化氫氣體通入裝有二氯甲烷和催化劑的合成釜中，合成為含二溴甲烷80％以上的二溴甲烷合成液；②堿洗經(jīng)步驟①得到的合成液在堿洗釜中進行攪拌堿洗，堿洗合格后再進行油水分離，得到油相粗品，使油相粗品的PH值范圍為5～7；③精餾將步驟②得到的粗品進行提純，制得二溴甲烷，所剩輕組分成分是氯溴甲烷和少量二氯甲烷，返回步驟①繼續(xù)再進行反應(yīng)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備二溴甲烷的方法，其特征是所述歩驟① 屮采用的催化劑是三氯化鋁、三氯化鐵、三溴化鋁、三溴化鐵中的-,'卜。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備二溴甲烷的方法，其特征是所述歩驟② 堿洗中的堿是純堿和燒堿中的一種。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備二溴甲烷的方法，該方法分為合成、堿洗、精餾三部分，本發(fā)明是以含純不小于99％的溴化氫氣體和二氯甲烷為原料在催化加熱條件下生成二溴甲烷合成液，然后對合成液進行堿洗、精餾制得二溴甲烷。本發(fā)明的效果是所制備的二溴甲烷的特征是二溴甲烷含純達99.5％以上，酸度(以溴化氫計)不大于0.01％，色度不大于20^#，密度2.48～2.50g/cm³。該工藝提高了產(chǎn)品的收率，大大改善了操作環(huán)境，減少了有害物質(zhì)在空氣中的擴散。
文檔編號B01J27/128GK101412655SQ20081015362
公開日2009年4月22日 申請日期2008年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月28日
發(fā)明者張德強, 萌 李, 楊金水, 田鳳麟, 陳向鋒, 魏炳舉 申請人:天津長蘆海晶集團有限公司