專利名稱：改性凹凸棒石微粒助留助濾劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及造紙助劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體指一種應(yīng)用與造紙工業(yè)領(lǐng)域的改性凹凸
棒石微粒助留助濾劑的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代造紙工業(yè)正面臨這留著和濾水技術(shù)進步的迫切要求，這一關(guān)注重點的形成與造紙工業(yè)面臨的資源與環(huán)境壓力有關(guān)。為了減少天然植物資源的消耗，人們增加了礦物填料和二次纖維的用量；為了減少對環(huán)境的污染，增加了白水封閉循環(huán)的程度；同時紙機又向著高速化、大型化和中堿性抄造的方向發(fā)展。這一系列重大的變革使造紙濕部環(huán)境變得越來越復(fù)雜，大量存在的溶解和膠體物質(zhì)和細小纖維使紙料濾水變得困難，高剪切力使得纖維和填料留著惡化，傳統(tǒng)助留助濾體系產(chǎn)生的絮聚作用導(dǎo)致紙頁勻度以及強度下降，白
水中流失纖維增加、垃圾組分積累嚴重，紙機運行性能變差。所有這些問題都需要提供嶄新的助留助濾技術(shù)來解決， 微粒助留助濾技術(shù)利用無機陰離子膠體微粒子與高分子聚合物之間的協(xié)同作用，與傳統(tǒng)的一元或者二元聚合物助留體系相比較，微粒助留助濾體系具有明顯的優(yōu)勢它能夠在保持紙頁具有良好勻度的條件下，提高助留和助濾效果，而且在高濃度的干擾物質(zhì)存在時仍可顯示出較好的助留和助濾效果。另外，紙頁質(zhì)量也得到進一步的改善，減少了紙頁的兩面差。 我國已發(fā)現(xiàn)的凹凸棒石礦床有蘇、皖、川、魯、甘、晉、浙、貴、內(nèi)蒙古、鄂、冀和青海等省區(qū)，為世界最大產(chǎn)地之一。 凹凸棒石特殊的晶體結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的吸附性、流變性、催化性、填充性以及離子交換、熱穩(wěn)定、抗鹽、凝膠、造漿和高溫相變等性能。由于深加工產(chǎn)品技術(shù)難度大，目前我國對于凹凸棒石的開發(fā)應(yīng)用還處于初級階段，高檔產(chǎn)品所占比例甚少。與國外產(chǎn)品相比，國內(nèi)產(chǎn)品在應(yīng)用領(lǐng)域、技術(shù)含量和價格方面均遠遠落后，凹凸棒石的深加工及對其性能的充分發(fā)揮還處于研究階段。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是以凹凸棒石原土為原料，開發(fā)用于造紙微粒助留助濾體系的新型微粒子，為造紙工業(yè)助留助濾技術(shù)提供新的產(chǎn)品，為凹凸棒石這種非金屬礦提供深度加工和生產(chǎn)高附加值產(chǎn)品的新途徑。 本發(fā)明的改性凹凸棒石微粒助留助濾劑的制備包括如下步驟
(1)以凹凸棒石為原料，在8(TC下烘干后，進行粉碎和球磨處理，過篩，得到粉體。
(2)提純稱取粉體于反應(yīng)器中，加水，使其濃度達到10% 20%。加入5 15%的分散劑，機械攪拌20 60分鐘。將反應(yīng)物進行超聲波處理20 60分鐘，靜置15 60分鐘，待重雜質(zhì)沉淀后將上層懸浮液倒出。將產(chǎn)物用離心機在1500 2000轉(zhuǎn)/分鐘下進行離心處理15 30min，棄去上層清液。將產(chǎn)品放入8(TC烘箱中烘干，烘干后的產(chǎn)品在室
3溫下冷卻備用。 加入的分散劑為六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、焦磷酸鈉、硅酸鈉中的任何一種或其混合物。 (3)酸改性及微波改性稱取提純后樣品，加入已配好的1 4摩爾/升的酸溶液，使凹凸棒石濃度達到10%。在70 9(TC下反應(yīng)1 4小時，同時進行攪拌。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物用離心機離心處理，棄去上層清液，加水稀釋，重復(fù)離心操作，至產(chǎn)品的pH值為中性。對酸改性后的凹凸棒石產(chǎn)品，進行中等功率下和4 6分鐘的微波處理。加入的酸為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸和醋酸中的任何一種或其混合物。
(4)在室溫下冷卻，球磨處理為粉末狀微粒產(chǎn)品。
按以上步驟所得粉末狀微粒產(chǎn)品為本發(fā)明的產(chǎn)品。 按以上步驟所得粉末狀微粒產(chǎn)品作為微粒助留助濾劑應(yīng)用于造紙工業(yè)。
具體實施方式
例1 : 以凹凸棒石為原料，在8(TC下烘干后，進行粉碎和球磨處理，過篩，得到粉體。稱取一定量粉體于反應(yīng)器中，加水，使其濃度達到15%。加入15%的六偏磷酸鈉，機械攪拌30分鐘。將反應(yīng)物進行超聲波處理30分鐘，靜置15分鐘，將上層懸浮液倒出。將產(chǎn)物用離心機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下進行離心處理15min，棄去上層清液。將產(chǎn)品放入8(TC烘箱中烘干，烘干后的產(chǎn)品在室溫下冷卻備用。稱取提純后樣品，加入已配好的2摩爾/升的硫酸溶液，使凹凸棒石濃度達到10%。在7(TC下反應(yīng)4小時，同時進行攪拌。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物用離心機離心處理，棄去上層清液，加水稀釋，重復(fù)離心操作，至產(chǎn)品的pH值為中性。對酸改性后的凹凸棒石產(chǎn)品，進行中等功率下和4分鐘的微波處理。在室溫下冷卻，球磨處理為粉末狀微粒產(chǎn)品。 所得產(chǎn)品為淺黃色粉末，得率為55 85%。
例2: 以凹凸棒石為原料，在8(TC下烘干后，進行粉碎和球磨處理，過篩，得到粉體。稱取一定量粉體于反應(yīng)器中，加水，使其濃度達到15%。加入10%的焦磷酸鈉，機械攪拌50分鐘。將反應(yīng)物進行超聲波處理40分鐘，靜置20分鐘，將上層懸浮液倒出。將產(chǎn)物用離心機在1500轉(zhuǎn)/分鐘下進行離心處理20min，棄去上層清液。將產(chǎn)品放入8(TC烘箱中烘干，烘干后的產(chǎn)品在室溫下冷卻備用。稱取提純后樣品，加入已配好的l摩爾/升的鹽酸溶液，使凹凸棒石濃度達到10%。在8(TC下反應(yīng)2小時，同時進行攪拌。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物用離心機離心處理，棄去上層清液，加水稀釋，重復(fù)離心操作，至產(chǎn)品的pH值為中性。對酸改性后的凹凸棒石產(chǎn)品，進行高等功率下和4分鐘的微波處理。在室溫下冷卻，球磨處理為粉末狀微粒產(chǎn)品。 所得產(chǎn)品為淺黃色粉末，得率為55 85% 。
例3: 以凹凸棒石為原料，在8(TC下烘干后，進行粉碎和球磨處理，過篩，得到粉體。稱取一定量粉體于反應(yīng)器中，加水，使其濃度達到15%。加入15%的三聚磷酸鈉，機械攪拌30分鐘。將反應(yīng)物進行超聲波處理30分鐘，靜置20分鐘，將上層懸浮液倒出。將產(chǎn)物用離心機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下進行離心處理20min，棄去上層清液。將產(chǎn)品放入8(TC烘箱中烘干， 烘干后的產(chǎn)品在室溫下冷卻備用。稱取提純后樣品，加入已配好的4摩爾/升的鹽酸溶液， 使凹凸棒石濃度達到10%。在7(TC下反應(yīng)1小時，同時進行攪拌。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物用 離心機離心處理，棄去上層清液，加水稀釋，重復(fù)離心操作，至產(chǎn)品的pH值為中性。對酸改 性后的凹凸棒石產(chǎn)品，進行中等功率下和6分鐘的微波處理。在室溫下冷卻，球磨處理為粉 末狀微粒產(chǎn)品。 所得產(chǎn)品為淺黃色粉末，得率為55 85% 。 本發(fā)明采用的凹凸棒石提純和改性生產(chǎn)工藝，可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，并且產(chǎn)品有很 好的分散性能，將酸活化和微波活化結(jié)合起來，其協(xié)同作用大大提高了產(chǎn)品的活性。應(yīng)用本 發(fā)明可以凹凸棒石為原料生產(chǎn)高附加值產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種造紙工業(yè)用的微粒助留助濾劑的制備，其特征在于如下步驟(1)以凹凸棒石為原料，在80℃下烘干后，進行粉碎和球磨處理，過篩，得到粉體。(2)提純稱取粉體于反應(yīng)器中，加水，使其濃度達到10％～20％。加入5～15％的分散劑，機械攪拌20～60分鐘。將反應(yīng)物進行超聲波處理20～60分鐘，靜置15～60分鐘，待重雜質(zhì)沉淀后將上層懸浮液倒出。將產(chǎn)物用離心機在2000轉(zhuǎn)/分鐘下進行離心處理15～30min，棄去上層清液。將產(chǎn)品放入80℃烘箱中烘干，烘干后的產(chǎn)品在室溫下冷卻備用。(3)酸改性及微波改性稱取提純后樣品，加入已配好的1～4摩爾/升的酸溶液，使凹凸棒石濃度達到10％。在70～90℃下反應(yīng)1～4小時，同時進行攪拌。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物用離心機離心處理，棄去上層清液，加水稀釋，重復(fù)離心操作，至產(chǎn)品的pH值為中性。對酸改性后的凹凸棒石產(chǎn)品，進行中等功率下和4～6分鐘的微波處理。(4)在室溫下冷卻，球磨處理為粉末狀微粒產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性凹凸棒石微粒助留助濾劑的制備方法，其特征在于上 述步驟(2)中加入的分散劑為六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、焦磷酸鈉、硅酸鈉中的任何一種或 其混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性凹凸棒石微粒助留助濾劑的制備方法，其特征在于上 述步驟(3)中加入的酸為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸和醋酸中的任何一種或其混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性凹凸棒石微粒助留助濾劑的制備方法，其特征在于一種按以上步驟所得粉末狀微粒產(chǎn)品。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性凹凸棒石微粒助留助濾劑的制備方法，其特征在于一種按以上步驟所得產(chǎn)品作為造紙工業(yè)用微粒助留助濾劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及以凹凸棒石為原料的一種微粒助留助濾劑的制備制備方法。該方法包括如下步驟(1)以凹凸棒石為原料，烘干、粉碎、球磨和過篩，得到粉體；(2)通過添加分散劑的機械攪拌、超聲波處理和離心處理進行提純；(3)酸改性和微波改性。產(chǎn)品為粉末狀微粒產(chǎn)品，作為微粒助留助濾劑應(yīng)用于造紙工業(yè)。本發(fā)明采用的凹凸棒石提純和改性生產(chǎn)工藝，可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，并且產(chǎn)品有很好的分散性能，將酸活化和微波活化結(jié)合起來，其協(xié)同作用大大提高了產(chǎn)品的活性。應(yīng)用本發(fā)明可以凹凸棒石為原料生產(chǎn)高附加值產(chǎn)品。
文檔編號B01J20/12GK101711973SQ200810165879
公開日2010年5月26日 申請日期2008年10月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月7日
發(fā)明者祖彬, 胡芳 申請人:齊齊哈爾大學(xué)