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      噴流層裝置以及具有其的聚烯烴制造系統(tǒng)以及聚烯烴制造方法

      文檔序號(hào):4968490閱讀:281來(lái)源:國(guó)知局

      專利名稱::噴流層裝置以及具有其的聚烯烴制造系統(tǒng)以及聚烯烴制造方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      :本發(fā)明涉及噴流層裝置以及具有其的聚烯烴制造系統(tǒng)、以及使用它們來(lái)制造聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴的方法。
      背景技術(shù)
      :噴流層的優(yōu)點(diǎn)在于,即便是在流動(dòng)層中需要對(duì)于進(jìn)行流動(dòng)化氣體流速的過(guò)大的粒徑為數(shù)mm左右的比較大的微粒,所有微粒進(jìn)行循環(huán)并被充分混合。關(guān)于利用噴流層的噴流層裝置的實(shí)施方式,迄今為止進(jìn)行了各種研究。在這里,噴流層是指在從設(shè)置在圓筒容器的下端的氣體導(dǎo)入用開(kāi)口(孔)以高流速導(dǎo)入的氣體的作用下,形成微粒濃度在容器內(nèi)所收容的微粒層的中心軸附近稀薄且微粒連同該氣體一起向上流動(dòng)的噴流(以下根據(jù)情況稱為噴流部),另一方面,形成在其周圍微粒在重力的影響下以移動(dòng)層狀下降的環(huán)狀微粒層,發(fā)生微粒的循環(huán)運(yùn)動(dòng)的狀態(tài)(參照《粉體工學(xué)用語(yǔ)辭典第二版》粉體工學(xué)會(huì)編,日刊工業(yè)新聞社發(fā)行,2000年,p.321)。不過(guò),要使噴流層裝置可以商業(yè)應(yīng)用,重要的是即便處理?xiàng)l件多少有些變動(dòng)也能充分維持穩(wěn)定的噴流層。例如,其會(huì)產(chǎn)生如下所述的的問(wèn)題,即隨著導(dǎo)入的氣體的流速或在裝置內(nèi)收容的微粒量的變動(dòng),噴流層變得不穩(wěn)定,微粒從氣體導(dǎo)入用開(kāi)口落下,所以為了其回收作業(yè),則不得不中斷操作。
      發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明正是鑒于上述課題而完成的發(fā)明,其目的在于,提供即便處理?xiàng)l件發(fā)生變動(dòng)也能充分維持噴流層的噴流層裝置。另外,本發(fā)明的目的還在于,提供具有上述噴流層裝置的聚烯烴制造系統(tǒng)以及聚烯烴制造方法。本發(fā)明的噴流層裝置,其特征在于,具有在鉛直方向上延伸的圓筒部;形成在所述圓筒部,越向下方內(nèi)徑越小且在下端具有氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的縮徑部;和從所述氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的邊緣向下方延伸的管狀部。在本發(fā)明的噴流層裝置中,在由縮徑部的上面和該縮徑部的上方的圓筒部的內(nèi)表面包圍的處理區(qū)域內(nèi)形成有噴流層。即,在收容有微粒的處理區(qū)域,通過(guò)從縮徑部下端的氣體導(dǎo)入用開(kāi)口向上方使氣體高速流入,形成噴流層。如上所述,噴流層是由噴流部和環(huán)狀微粒層構(gòu)成,從氣體導(dǎo)入用開(kāi)口吹入的氣體的一部分形成噴流而穿過(guò)微粒層,剩余的在環(huán)狀微粒層部分?jǐn)U散。如此通過(guò)微粒和氣體相接觸,用噴流層裝置對(duì)微粒進(jìn)行干燥處理,或使其發(fā)生規(guī)定的反應(yīng)。通過(guò)本發(fā)明的噴流層裝置,通過(guò)從氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的邊緣向下方延伸的管狀部,氣體被導(dǎo)入到處理區(qū)域內(nèi),所以與未設(shè)置這樣的管狀部而是單單從氣體導(dǎo)入用開(kāi)口導(dǎo)入氣體的情況相比,處理區(qū)域內(nèi)氣體向上方的流動(dòng)足夠穩(wěn)定。其結(jié)果,被導(dǎo)入的氣體的流速或處理區(qū)域內(nèi)微粒量即便多少有些變動(dòng),也能夠維持足夠的噴流層的噴流狀態(tài)。另外,還具有如下所示的優(yōu)點(diǎn),即如果設(shè)置有上述管狀部,即便微粒在重力的作用下從氣體導(dǎo)入用開(kāi)口向下方落下,在該管路內(nèi),在從下方流入的氣體的作用下被向上推,容易再次返回至處理區(qū)域內(nèi)。另外,本發(fā)明的噴流層裝置,優(yōu)選還具有越向下方外徑越大并且上端被封閉且下端與所述圓筒部的內(nèi)表面分開(kāi)的第一圓錐擋板,該第一圓錐擋板被配設(shè)在所述管狀部的下端的下方且位于與所述管狀部的下端對(duì)向的位置。根據(jù)本發(fā)明人等的研究,通過(guò)在該位置上配設(shè)上述構(gòu)成的圓錐擋板,可以更穩(wěn)定地形成噴流層。認(rèn)為其主要原因在于,該圓錐擋板相對(duì)于被提供給處理區(qū)域之前的氣體發(fā)揮整流板的作用。在本發(fā)明的噴流層裝置中,優(yōu)選上述第一圓錐擋板還被配設(shè)在氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的上方,更優(yōu)選被配設(shè)在位于氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的上方且在該噴流層裝置內(nèi)形成的噴流層的粉面的上方。通過(guò)在該位置配置第一圓錐擋板,可以抑制被氣體吹上去的微粒的飛濺。即,在該位置配設(shè)的第一圓錐擋板作為遮護(hù)板發(fā)揮作用。另外,如果將第一圓錐擋板配設(shè)在噴流層的粉面的上方,則與配設(shè)在粉面的下方的情況相比,可以使噴流層的流動(dòng)狀態(tài)進(jìn)一步穩(wěn)定化。就以往的流動(dòng)層裝置而言,為了抑制微粒飛濺,有必要確保一定的自由空間帶,但在本發(fā)明的流動(dòng)層裝置中,如上所述,通過(guò)將第一圓錐擋板配置在氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的上方,可以抑制微粒的飛濺。由此,可以壓縮自由空間帶,與流動(dòng)層型的裝置相比,可以實(shí)現(xiàn)高的容積效率。另外,己知通常噴流層與流動(dòng)層相比,在壓力損耗方面可以發(fā)揮出色的性能,以及由于微粒的循環(huán)運(yùn)動(dòng)而發(fā)生有若干接近活塞式流動(dòng)的混合。因此,本發(fā)明的噴流層裝置與流動(dòng)層裝置相比,其優(yōu)點(diǎn)在于,可以減小處理區(qū)域的微粒的停留時(shí)間分布。這對(duì)于在處理區(qū)域內(nèi)進(jìn)行聚烯烴微粒的聚合反應(yīng)等的情況來(lái)說(shuō)是有效的。上述第一圓錐擋板優(yōu)選具有從該第一圓錐擋板的下端的周邊部向下方延伸的筒狀部。認(rèn)為該第一圓錐擋板具有的筒狀部有助于氣流的穩(wěn)定化,通過(guò)該構(gòu)成,噴流層可以進(jìn)一步穩(wěn)定地形成在處理區(qū)域內(nèi)。上述管狀部?jī)?yōu)選還具有在水平方向上對(duì)該管路內(nèi)進(jìn)行劃分的隔壁。另外,管狀部?jī)?yōu)選還具有喇叭口形狀的下端部。通過(guò)采用具有隔壁和/或喇叭口形狀的下端部的管狀部,針對(duì)從氣體導(dǎo)入用開(kāi)口向下方落下的微粒的上推效果提高,可以進(jìn)一步減少落下的微粒。本發(fā)明的噴流層裝置還可以具有至少一端被封閉且被配設(shè)在所述管狀部的內(nèi)部的圓筒構(gòu)件,直至氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的管路具有由所述圓筒構(gòu)件的外表面和所述管狀部的內(nèi)表面形成的環(huán)形部。通過(guò)采用該構(gòu)成,可以使管路的水平方向的截面成為環(huán)狀形狀,與采用截面積與其相同且截面為圓形的管路的情況相比,具有如下所示的優(yōu)點(diǎn)。首先,與圓形的管路相比,針對(duì)從氣體導(dǎo)入用開(kāi)口向下方落下的微粒的上推效果提高,可以進(jìn)一步減少落下的微粒。另外,上述構(gòu)成在按比例增加該噴流層裝置時(shí)是有效的。即,即便是在擴(kuò)大氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的情況下,到此為止的流路的截面為環(huán)狀形狀,由此與截面為圓形的情況相比,可以縮窄開(kāi)口間隔,容易形成穩(wěn)定的噴流層。另外,本發(fā)明的噴流層裝置還可以具有對(duì)所述管狀部的下端進(jìn)行封閉的封閉板;具有比所述管狀部的管路細(xì)的管路且以貫通所述封閉板的方式設(shè)置的氣體導(dǎo)入管;和越向下方外徑越大并且上端被封閉且下端與所述管狀部的內(nèi)表面分開(kāi)的第二圓錐擋板,其中,該第二圓錐擋板被配設(shè)在所述氣體導(dǎo)入管的上端的正上方。通過(guò)上述構(gòu)成的噴流層裝置,第二圓錐擋板作為微粒的落下防止板發(fā)揮作用,所以即便在停止供給氣體的情況下,也可以充分防止微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入用開(kāi)口而落下。本發(fā)明的噴流層裝置,可以具有多組圓筒部、縮徑部和管狀部的組合。通過(guò)采用該構(gòu)成,可以通過(guò)多段的噴流層進(jìn)行微粒的處理。此時(shí),可以構(gòu)成為在各處理區(qū)域形成噴流層且微粒順次通過(guò)該處理區(qū)域。另外,從裝置的省空間化的觀點(diǎn)出發(fā),多個(gè)上述組合優(yōu)選在鉛直方向上在排列。此時(shí),優(yōu)選使微粒從上方的處理區(qū)域向下方的處理區(qū)域順次通過(guò)。通過(guò)將噴流層多段化,可以充分縮窄微粒的停留時(shí)間分布。如上所示,噴流層與以往的流動(dòng)層不同,會(huì)產(chǎn)生有若干接近活塞式流動(dòng)的混合,能以少于將流動(dòng)層多段化的段數(shù)同等程度地縮窄停留時(shí)間分布。本發(fā)明的聚烯烴制造方法,是使用上述的噴流層裝置并在該噴流層裝置中形成基于聚烯烴微粒的噴流層以進(jìn)行烯烴的聚合的方法。本發(fā)明的聚烯烴制造系統(tǒng),具有在烯烴聚合用催化劑的存在下使烯烴發(fā)生聚合而形成聚烯烴微粒的烯烴事前聚合反應(yīng)裝置、和連接于烯烴事前聚合反應(yīng)裝置的后段的上述烯烴聚合反應(yīng)裝置。本發(fā)明的聚烯烴制造方法,是使用上述的聚烯烴制造系統(tǒng)進(jìn)行烯烴的多段聚合的方法。通過(guò)本發(fā)明,提供即便處理?xiàng)l件發(fā)生變動(dòng)也能充分維持噴流層的噴流層裝置。另外,通過(guò)本發(fā)明,提供具有上述噴流層裝置的聚烯烴制造系統(tǒng)以及聚烯烴制造方法。圖1是表示本發(fā)明的噴流層裝置的第一實(shí)施方式的概略構(gòu)成圖。圖2是表示本發(fā)明的噴流層裝置的第二實(shí)施方式的概略構(gòu)成圖。圖3(a)(c)是分別表示管狀部的形態(tài)的模式截面圖。圖4(a)以及(b)是分別表示管狀部的形態(tài)的模式截面圖。圖5(a)以及(b)是分別表示管狀部的形態(tài)的模式截面圖。圖6是表示配設(shè)有圓筒構(gòu)件的管狀部的模式截面圖。圖7是表示配設(shè)有氣體導(dǎo)入管以及第二圓錐擋板的管狀部的模式截面圖。圖8是表示配設(shè)在管狀部上的氣體導(dǎo)入管以及第二圓錐擋板的模式截面圖。圖9是表示具有喇叭口形狀的下端部的延長(zhǎng)管的模式截面圖。圖10是分別表示在實(shí)施例中使用的裝置的氣體導(dǎo)入部的類型A—l、B—l以及C一1的模式圖。圖11是分別表示在實(shí)施例或比較例中使用的裝置的氣體導(dǎo)入部的類型D、E以及F—1的模式圖。具體實(shí)施例方式以下,根據(jù)需要參照附圖,同時(shí)對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。另外,關(guān)于上下左右等位置關(guān)系,如果沒(méi)有特別說(shuō)明,就是以如圖所示的位置關(guān)系為基礎(chǔ)。進(jìn)而,附圖的尺寸比率并不限于圖示的比率。<第一實(shí)施方式>(聚烯烴制造系統(tǒng))圖1表示本實(shí)施方式的聚烯烴制造系統(tǒng)100A。該制造系統(tǒng)100A具有烯烴事前聚合反應(yīng)裝置5、和與該烯烴事前聚合反應(yīng)裝置5的后段連接的烯烴聚合反應(yīng)裝置IOA。(烯烴事前聚合反應(yīng)裝置)烯烴事前聚合反應(yīng)裝置5在烯烴聚合用催化劑的存在下使烯烴發(fā)生聚合形成聚烯烴微粒。作為烯烴事前聚合反應(yīng)裝置5,沒(méi)有特別限定,但可以舉出例如淤漿聚合反應(yīng)裝置、本體聚合反應(yīng)裝置、攪拌槽式氣相聚合反應(yīng)裝置、流動(dòng)床式氣相聚合反應(yīng)裝置。其中,這些裝置可以單獨(dú)使用一種,可以組合使用同一種類的多個(gè)裝置,可以組合使用不同種類的裝置2個(gè)以上。作為淤漿聚合反應(yīng)裝置,可以使用公知的聚合反應(yīng)裝置,例如在特公昭41—12916號(hào)公報(bào)、特公昭46—11670號(hào)公報(bào)、特公昭47—42379號(hào)公報(bào)中記載的攪拌槽型反應(yīng)裝置或循環(huán)(loop)型反應(yīng)裝置等。其中,淤漿聚合是指如下所示的方法,即在丙烷、丁垸、異丁烷、戊垸、己烷、庚烷、辛垸等脂肪族烴;環(huán)戊垸、環(huán)己烷等脂環(huán)族烴等惰性溶劑中,添加丙烯、丁烯等烯烴單體,將其作為聚合溶劑,使烯烴聚合用催化劑在聚合溶劑中以淤槳狀分散,并以所生成的聚合物不溶于聚合溶劑的狀態(tài)進(jìn)行聚合。聚合是在聚合溶劑被保持成液狀且所生成的聚合物不溶于聚合溶劑的溫度以及壓力下進(jìn)行的。聚合溫度通常為3010(TC,優(yōu)選為5080'C。聚合壓力通常為常壓10MPaG,優(yōu)選為0.35MPaG。作為本體聚合反應(yīng)裝置,可以使用公知的聚合反應(yīng)裝置,例如在特公昭41—12916號(hào)公報(bào)、特公昭46—11670號(hào)公報(bào)、特公昭47—42379號(hào)公報(bào)中記載的攪拌槽型反應(yīng)裝置或循環(huán)型反應(yīng)裝置等。其中,本體聚合是指如下所示的方法,即基本不存在丙烷、丁烷、異丁垸、戊烷、己垸、庚烷、辛垸等脂肪族烴;環(huán)戊浣、環(huán)己垸等脂環(huán)族烴等惰性溶劑,而將丙烯、丁烯等烯烴單體作為聚合溶劑,使烯烴聚合用催化劑在聚合溶劑中分散,并以所生成的聚合物不溶于聚合溶劑的狀態(tài)進(jìn)行聚合。聚合是在聚合溶劑被保持成液狀且所生成的聚合物不溶于聚合溶劑的溫度以及壓力下進(jìn)行的。聚合溫度通常為30100°C,優(yōu)選為5080°C。聚合壓力通常為常壓10MPaG,優(yōu)選為0.55MPaG。作為攪拌槽式氣相聚合反應(yīng)裝置,可以使用公知的聚合反應(yīng)裝置,例如在特開(kāi)昭46—31969號(hào)公報(bào)、特開(kāi)昭59—21321號(hào)公報(bào)中記載的反應(yīng)裝置。其中,攪拌槽式氣相聚合是以氣體狀態(tài)的單體為介質(zhì)并利用攪拌機(jī)使烯烴聚合用催化劑以及烯烴聚合物在該介質(zhì)中保持為流動(dòng)狀態(tài)同時(shí)對(duì)氣體狀態(tài)的單體進(jìn)行聚合的方法。聚合溫度通常為50110°C,優(yōu)選為60IO(TC。聚合壓力可以是烯烴能在攪拌槽式氣相聚合反應(yīng)裝置內(nèi)作為氣相存在的范圍,通常為常壓5MPaG,優(yōu)選為0.53MPaG。作為流動(dòng)床式氣相聚合反應(yīng)裝置,可以使用公知的反應(yīng)裝置,例如在特開(kāi)昭58—201802號(hào)公報(bào)、特開(kāi)昭59—126406號(hào)公報(bào)、特開(kāi)平2—233708號(hào)公報(bào)中記載的反應(yīng)裝置。其中,流動(dòng)床式氣相聚合是以氣體狀態(tài)的單體為介質(zhì)并主要利用介質(zhì)的流動(dòng)使烯烴聚合用催化劑以及烯烴聚合物在該介質(zhì)中保持為流動(dòng)狀態(tài)同時(shí)對(duì)氣體狀態(tài)的單體進(jìn)行聚合的方法。為促進(jìn)流動(dòng)化,也可以設(shè)置輔助性的攪拌裝置。聚合溫度通常為012(TC,更優(yōu)選為20100°C,進(jìn)一步優(yōu)選為40100'C。聚合壓力可以是烯烴能在流動(dòng)床式反應(yīng)裝置內(nèi)作為氣相存在的范圍,通常為常壓10MPaG,更優(yōu)選為0.28MPaG,進(jìn)一步優(yōu)選為0.55MPaG。作為各反應(yīng)裝置的組合,例如可以舉出在淤漿聚合反應(yīng)裝置或本體聚合反應(yīng)裝置的后段連接了流動(dòng)床式氣相聚合反應(yīng)裝置或攪拌槽式氣相聚合反應(yīng)裝置的實(shí)施方式。另外,在淤漿聚合反應(yīng)裝置或本體聚合反應(yīng)裝置、與在其后段連接的例如流動(dòng)床式氣相聚合反應(yīng)裝置、攪拌槽式氣相聚合反應(yīng)裝置、或者后述的烯烴聚合反應(yīng)裝置10A等氣相聚合反應(yīng)裝置之間,通常設(shè)置有對(duì)未反應(yīng)的烯烴或聚合溶劑和烯烴聚合物微粒進(jìn)行分離的沖洗(flashing)槽。但是,在本體聚合反應(yīng)裝置和其后段的氣相聚合反應(yīng)裝置之間,該沖洗槽的設(shè)置并非必需。(烯烴聚合反應(yīng)裝置)烯烴聚合反應(yīng)裝置10A是對(duì)于由烯烴事前聚合反應(yīng)裝置5生成的聚烯烴微粒,在基本氣相狀態(tài)下使其進(jìn)行烯烴聚合反應(yīng)的裝置。如圖1所示的烯烴聚合反應(yīng)裝置IOA,是以能夠形成一段的噴流層8的方式構(gòu)成的。反應(yīng)裝置10A主要具有沿著鉛直方向延伸的圓筒12A、配置在圓筒12A內(nèi)的兩個(gè)圓錐擋板21、22、以及設(shè)置在圓筒12A內(nèi)的多個(gè)筒狀擋板(縮徑部)30、和與筒狀擋板30的下端連接的延長(zhǎng)管(管狀部)40。圓錐擋板21、22、筒狀擋板30以及延長(zhǎng)管40均優(yōu)選被配置成與圓筒12A的軸為同軸。另外,從噴流層的穩(wěn)定化的觀點(diǎn)出發(fā),圓筒12A的內(nèi)徑優(yōu)選為5m以下,更優(yōu)選為3.5m以下。筒狀擋板30是越向下方內(nèi)徑越小的錐形圓筒,上端30a與圓筒12A的內(nèi)壁相接。該筒狀擋板30形成在圓筒12A內(nèi)的下方,將圓筒12A內(nèi)的空間分成兩個(gè)區(qū)域。即,筒狀擋板30將圓筒12A內(nèi)的空間分成筒狀擋板30的下方的下部區(qū)域25a和筒狀擋板30的上方的反應(yīng)區(qū)域25b。相對(duì)于反應(yīng)區(qū)域25b,從下部區(qū)域25a通過(guò)延長(zhǎng)管40的管路40a向上方高速流入含烯烴氣體。由此,如圖l所示,形成聚烯烴微粒的噴流層8。噴流層8是由噴流部8a和環(huán)狀微粒層8b構(gòu)成的。延長(zhǎng)管40從筒狀擋板30的氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的邊緣向下方延伸,由其內(nèi)表面形成的管路40a與下部區(qū)域25a以及反應(yīng)區(qū)域25b連通。其中,在延長(zhǎng)管40的中途,可以配設(shè)在烯烴聚合反應(yīng)裝置10A的啟動(dòng)時(shí)或暫時(shí)停止時(shí)等反應(yīng)區(qū)域25b內(nèi)的聚烯烴微粒不會(huì)從氣體導(dǎo)入用開(kāi)口向下方流出的止回閥(未圖示)。圓錐擋板21、22均是越向下方外徑越大同時(shí)各自的上端21a、22a被封閉且各自的下端21b、22b與圓筒12A的內(nèi)壁分開(kāi)。圓錐擋板21、22的外表面成為圓錐形狀,內(nèi)部成為空洞。另一方面,圓錐擋板21、22的內(nèi)表面形成為連續(xù)的曲面,如圖1所示,圓錐擋板21、22的頭頂部成為部分厚壁。由此,圓錐擋板21、22構(gòu)成為內(nèi)表面的上部在鉛直方向的截面成為圓弧形狀。圓錐擋板21被配設(shè)在下部區(qū)域25a內(nèi)延長(zhǎng)管40的下端的下方且與延長(zhǎng)管40的下端對(duì)向的位置上,起到在下部區(qū)域25a對(duì)從設(shè)置在烯烴聚合反應(yīng)裝置10A的底部的氣體供給孔60流入的含烯烴氣體進(jìn)行整流的作用。另一方面,圓錐擋板22被配設(shè)在反應(yīng)區(qū)域25b內(nèi)筒狀擋板30的上方且與其氣體導(dǎo)入用開(kāi)口對(duì)向的位置上,起到抑制已噴流的聚烯烴微粒的飛濺的作用。圓錐擋板21、22具有從各自的下端21b、22b的周邊部向下方延伸的筒狀部21c、22c。通過(guò)圓錐擋板21具有筒狀部21c,下部區(qū)域25a中的整流效果進(jìn)一步提高。其結(jié)果,被充分整流的含烯烴氣體借助延長(zhǎng)管40被提供給反應(yīng)區(qū)域25b,實(shí)現(xiàn)了噴流層8的進(jìn)一步穩(wěn)定化。另外,通過(guò)圓錐擋板22具有筒狀部22c,也實(shí)現(xiàn)了噴流層8的穩(wěn)定化??紤]這是因?yàn)椋ㄟ^(guò)將該構(gòu)成的圓錐擋板22配置在反應(yīng)區(qū)域25b內(nèi),反應(yīng)區(qū)域25b內(nèi)的氣流變得穩(wěn)定。在圓筒12A的上部形成有氣體排出孔70,能將反應(yīng)區(qū)域25b內(nèi)的氣體向側(cè)方排出。其中,如果為將氣體向側(cè)方排出的構(gòu)成,與向上方排出的構(gòu)成相比,其優(yōu)點(diǎn)在于,在噴流層8的環(huán)狀微粒層8b內(nèi)擴(kuò)散的氣體量增大,固體接觸效率提高。為了在反應(yīng)區(qū)域25b內(nèi)形成穩(wěn)定的噴流層8,優(yōu)選筒狀擋板30滿足以下的條件。即,筒狀擋板30優(yōu)選筒狀擋板30的下端30b的氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的開(kāi)口直徑(延長(zhǎng)管40的內(nèi)徑)dA相對(duì)于圓筒12A的內(nèi)徑dB的比率(dA/dB)為0.35以下。另外,圖1中的筒狀擋板30的傾斜角a30即筒狀擋板30的內(nèi)表面和水平面所成的角優(yōu)選為存在于圓筒12A內(nèi)的聚烯烴微粒的安息角(angleofrepose)以上,更優(yōu)選傾斜角a30為安息角以上且聚烯烴微粒能在重力的作用下被全量自然排出的角度以上。由此,可以實(shí)現(xiàn)聚烯烴微粒向下方的順暢移動(dòng)。其中,即便在采用形成有氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的平板來(lái)代替筒狀擋板30的情況下,也可以形成噴流層,但在該平板上的圓筒12A的內(nèi)表面附近出現(xiàn)微粒未流動(dòng)化的區(qū)域。如此,在該區(qū)域有可能因除熱不良而使微粒彼此熔融塊化。因此,為了避免這樣的事態(tài),筒狀擋板30的傾斜角a30優(yōu)選如上所示為規(guī)定的角度以上。圖1的圓錐擋板22的傾斜角a22即圓錐擋板22的外表面和水平面所成的角也優(yōu)選為存在于圓筒12A內(nèi)的聚烯烴微粒的安息角以上。由此,可以充分防止聚烯烴微粒附著在圓錐擋板22上。聚烯烴微粒的安息角例如為3550°左右,傾斜角a30以及a22優(yōu)選為55°以上。其中,圓錐擋板21、22以及筒狀擋板30分別通過(guò)未圖示的支承體固定在圓筒12A上,該支承體對(duì)氣流或聚烯烴流幾乎沒(méi)有影響。作為圓筒12A、圓錐擋板21、22以及筒狀擋板30的材質(zhì),例如可以使用碳鋼、SUS304以及SUS316L等。其中,SUS是用JIS(日本工業(yè)規(guī)格)規(guī)定的不銹鋼規(guī)格。在使用含有大量腐蝕成分(例如氯等鹵素成分)的催化劑的情況下,優(yōu)選使用SUS316L。如圖1所示,在設(shè)置于圓筒12A的底部發(fā)熱氣體供給孔60,連接有用于供給含烯烴氣體的線路L30,通過(guò)在其中途配設(shè)的壓縮機(jī)64,含烯烴氣體被提供到下部區(qū)域25a內(nèi)。其中,在圓筒12A的下部,除了氣體供給孔60之外,還設(shè)置有能在運(yùn)轉(zhuǎn)結(jié)束時(shí)排出聚烯烴微粒的排出噴嘴(未圖示)。另外,為了減少運(yùn)轉(zhuǎn)結(jié)束時(shí)圓筒12A內(nèi)的粉體殘存量,可以在不阻礙圓筒12A的下部的氣流的位置設(shè)置倒圓錐形狀的內(nèi)裝物(未圖示)。另外,在圓筒12A上部的氣體排出孔70,連接有從反應(yīng)區(qū)域25b排出氣體的氣體排出線路L40。通過(guò)氣體排出線路L40排出的氣體通過(guò)根據(jù)需要設(shè)置的旋流器63排出氣體伴生微粒,在經(jīng)過(guò)未圖示的冷卻機(jī)構(gòu)等之后,通過(guò)線路L30進(jìn)行再循環(huán)。在該線路L30上連接有用于從外部將含烯烴氣體提供給線路L30的線路L20。另外,在高于圓筒12A的形成有噴流層8的區(qū)域的位置,連接有線路L5,含有烯烴聚合催化劑固體微粒的聚烯烴微粒被提供給反應(yīng)區(qū)域25b。另一方面,在筒狀擋板30上連接有微粒排出管35,通過(guò)微粒排出管35排出在反應(yīng)區(qū)域25b內(nèi)生長(zhǎng)的聚烯烴微粒。在該微粒排出管35上串行配設(shè)有兩個(gè)閥V71、V72,通過(guò)逐次開(kāi)閉這些閥,可以在下一道工序排出聚烯烴微粒。如此在本實(shí)施方式中,使用了烯烴事前聚合反應(yīng)裝置5以及烯烴聚合反應(yīng)裝置10A的2機(jī)的反應(yīng)器的聚合工序得到實(shí)現(xiàn)。如此通過(guò)烯烴事前聚合反應(yīng)裝置5使聚烯烴微粒進(jìn)行聚合而使其生長(zhǎng),成為粒徑優(yōu)選為500um以上、更優(yōu)選為700um以上、特別優(yōu)選粒徑為850um以上的比較大的聚烯烴微粒,由此可以形成更穩(wěn)定的噴流層。但是,也可以為使用了不具有烯烴事前聚合反應(yīng)裝置5的1機(jī)的反應(yīng)器的聚合工序。此時(shí),烯烴聚合用催化劑或預(yù)聚合催化劑被直接提供給烯烴聚合反應(yīng)裝置IOA,完成烯烴的聚合。另外,還可以在烯烴聚合反應(yīng)裝置10A的后段進(jìn)一步設(shè)置一個(gè)或多個(gè)烯烴事前聚合反應(yīng)裝置5或烯烴聚合反應(yīng)裝置10A之類的追加的烯烴聚合反應(yīng)裝置,實(shí)現(xiàn)三段以上的聚合工序。(烯烴、聚烯烴、催化劑等)接著,對(duì)這樣的系統(tǒng)中的烯烴、聚烯烴、催化劑等進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。就本發(fā)明的烯烴聚合反應(yīng)裝置、聚烯烴制造方法、聚烯烴制造系統(tǒng)而言,使烯烴進(jìn)行聚合(均聚、共聚),進(jìn)行聚烯烴即烯烴聚合物(烯烴均聚物、烯烴共聚物)的制造。作為在本發(fā)明中使用的烯烴,可以舉出乙烯、丙烯、l一丁烯、l一戊烯、4—甲基一1—戊烯、5—甲基一1—己烯、1—己烯、l一庚烯、l一辛烯等。這些烯烴可以使用一種以上,另外,可以在各聚合工序中變更所使用的烯烴,在利用多段聚合法進(jìn)行的情況下,可以使所使用的烯烴在各段互不相同。作為使用兩種以上烯烴時(shí)的烯烴的組合,可以舉出丙烯/乙烯、丙烯/l一丁烯、丙烯/乙烯/l一丁烯、乙烯/1—丁烯、乙烯/l一己烯、乙烯/1一辛烯等。另外,除了烯烴之外,還可以并用二烯等其他共聚成分。在本發(fā)明中,例如可以適當(dāng)制造丙烯均聚物、丙烯'乙烯共聚物、丙烯l一丁烯共聚物、丙烯乙烯l一丁烯共聚物等烯烴聚合物(均聚物、共聚物)。特別是適合制造通過(guò)構(gòu)成聚合物成分的單體單元的含有比例不同的多段聚合得到的烯烴系聚合物,例如,通過(guò)烯烴事前聚合反應(yīng)裝置5、以及、烯烴聚合反應(yīng)裝置IOA,利用一種烯烴的供給形成均聚物微粒,或者形成與少量的其他種烯烴共聚而得到的無(wú)規(guī)共聚物微粒,進(jìn)而在后段通過(guò)烯烴事前聚合反應(yīng)裝置5或烯烴聚合反應(yīng)裝置10A之類的追加的烯烴聚合反應(yīng)裝置,對(duì)這些聚合物微粒供給兩種以上的烯烴,可以生成多段聚合烯烴系共聚物。如此,在烯烴聚合反應(yīng)裝置10A中的停留時(shí)間分布狹窄,所以容易使聚合物微粒內(nèi)的組成比率恒定,對(duì)于成形時(shí)的不良情況降低是特別有效的。作為該聚合物,例如可以舉出丙烯一丙烯乙烯聚合物、丙烯一丙烯乙烯一丙烯乙烯聚合物、丙烯乙烯一丙烯乙烯聚合物、丙烯一丙烯乙烯l一丁烯聚合物等。其中,在這里,"一"表示聚合物之間的界限,""表示聚合物內(nèi)兩種以上的烯烴進(jìn)行共聚。其中,適合制造具有以丙烯為基礎(chǔ)的單體單元的聚合物且稱之為耐沖擊性聚丙烯(high-impactpolypropylene)(在日本國(guó)內(nèi)慣用的是稱之為聚丙烯嵌段共聚物)的具有結(jié)晶性丙烯系聚合部和非結(jié)晶性丙烯系聚合部的多段聚合丙烯系共聚物。就多段聚合丙烯系共聚物而言,是將結(jié)晶性的均聚丙烯部或少量的聚丙烯以外的烯烴發(fā)生共聚得到的無(wú)規(guī)共聚部、以及非結(jié)晶性的乙烯和丙烯和作為任意成分的乙烯、丙烯以外的烯烴發(fā)生共聚得到的橡膠部,在各自的聚合物的存在下,以任意的順序連接進(jìn)行多段聚合而得到,在135'C的1,2,3,4一四氫化萘中測(cè)定的特性粘度優(yōu)選為0.1100dVg的范圍內(nèi)。該多段聚合丙烯系共聚物在耐熱性、剛性以及耐沖擊性方面出色,所以可以用于保險(xiǎn)杠或門飾板(doortrim)等汽車部件、蒸餾食品包裝容器等各種包裝容器等。另外,在本實(shí)施方式中,為了擴(kuò)大烯烴聚合物的分子量分布,可以使在各聚合工序中制造的烯烴聚合物成分的分子量不同。本發(fā)明也適合制造寬分子量分布的烯烴聚合物,例如,利用制造分子量最高的聚合物成分的聚合工序制造的聚合物成分的通過(guò)上述測(cè)定得到的特性粘度優(yōu)選為0.5100dl/g、更優(yōu)選為150dl/g的范圍內(nèi),特別優(yōu)選為220dl/g,該特性粘度為利用制造分子量最低的聚合物成分的聚合工序制造的聚合物成分的特性粘度的5倍以上,可以適當(dāng)制造利用制造分子量最高的聚合物成分的聚合工序制造的聚合物成分的量在烯烴聚合物中為0.180重量%的烯烴聚合物。作為在本發(fā)明中使用的烯烴聚合用催化劑,可以使用在烯烴聚合中使用的公知的加聚用催化劑。作為具體例子,可以舉出含有鈦和鎂和鹵素以及給電子體的固體催化劑成分(以下稱為催化劑成分(A))和有機(jī)鋁化合物成分和給電子體成分相互接觸而成的齊格勒系固體催化劑;將茂金屬化合物和助催化劑成分擔(dān)載于微粒狀載體而成的茂金屬系固體催化劑等。另外,還可以組合使用這些催化劑。作為在齊格勒系固體催化劑的制備中使用的催化劑成分(A),通??梢员环Q之為鈦"鎂復(fù)合型催化劑的催化劑,可以通過(guò)使如下所述的鈦化合物、鎂化合物、以及給電子體相互接觸而得到。作為用于制備催化劑成分(A)的鈦化合物,例如可以舉出用通式Ti(OR1)aX4-a(W表示碳數(shù)為120的烴基,X表示鹵原子,a表示0^a^4的數(shù)。)表示的鈦化合物。具體而言,可以舉出四氯化鈦等四鹵化鈦化合物;乙氧基三氯化鈦、丁氧基三氯化鈦等三鹵化烷氧基鈦化合物;二乙氧基二氯化鈦、二丁氧基二氯化鈦等二鹵化二烷氧基鈦化合物;三乙氧基氯化鈦、三丁氧基氯化鈦等單鹵化三烷氧基鈦化合物;四乙氧基鈦、四丁氧基鈦等四垸氧基鈦化合物。這些鈦化合物可以單獨(dú)使用,還可以組合使用兩種以上。作為用于制備催化劑成分(A)的鎂化合物,例如可以舉出具有鎂一碳鍵或鎂一氫鍵的、具有還原能力的鎂化合物或者不具有還原能力的鎂化合物等。作為具有還原能力的鎂化合物的具體例子,可以舉出二甲基鎂、二乙基鎂、二丁基鎂、丁基乙基鎂等二垸基鎂化合物;丁基氯化鎂等浣基鎂鹵化物;丁基乙氧基鎂等烷基垸氧基鎂化合物;氫化丁基鎂等氫化烷基鎂等。這些具有還原能力的鎂化合物可以以與有機(jī)鋁化合物的絡(luò)合物的形態(tài)使用。另一方面,作為不具有還原能力的鎂化合物的具體例子,可以舉出二氯化鎂等二鹵化鎂化合物;甲氧基氯化鎂、乙氧基氯化鎂、丁氧基氯化鎂等烷氧基卣化鎂化合物;二乙氧基鎂、二丁氧基鎂等二垸氧基鎂化合物;月桂酸鎂、硬脂酸鎂等鎂的羧酸鹽等。這些不具有還原能力的鎂化合物可以預(yù)先或在制備催化劑成分(A)時(shí)從具有還原能力的鎂化合物以公知的方法合成。作為用于制備催化劑成分(A)的給電子體,可以舉出醇類、酚類、酮類、醛類、羧酸類、有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸的酯類、醚類、酰胺類、酸酐類等含氧給電子體;氨類、胺類、腈類、異氰酸酯類等含氮給電子體;有機(jī)?;u類。在這些給電子體當(dāng)中,優(yōu)選使用無(wú)機(jī)酸的酯類、有機(jī)酸的酯類以及醚類。作為無(wú)機(jī)酸的酯類,優(yōu)選的可以舉出用通式R2nSi(OR3)4—n(W表示碳數(shù)為120的烴基或氫原子,W表示碳數(shù)為120的烴基。另外,n表示0^!K4的數(shù)。)表示的硅化合物。具體可以舉出四甲氧基硅垸、四乙氧基硅烷、四丁氧基硅烷等四垸氧基硅垸;甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅垸、丁基三甲氧基硅烷、異丁基三甲氧基硅垸、叔丁基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅垸、乙基三乙氧基硅垸、丁基三乙氧基硅垸、異丁基三乙氧基硅烷、叔丁基三乙氧基硅烷等垸基三垸氧基硅垸;二甲基二甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅垸、二丁基二甲氧基硅烷、二異丁基二甲氧基硅垸、二叔丁基二甲氧基硅烷、丁基甲基二甲氧基硅烷、丁基乙基二甲氧基硅垸、叔丁基甲基二甲氧基硅垸、二甲基二乙氧基硅垸、二乙基二乙氧基硅烷、二丁基二乙氧基硅垸、二異丁基二乙氧基硅垸、二叔丁基二乙氧基硅烷、丁基甲基二乙氧基硅烷、丁基乙基二乙氧基硅烷、叔丁基甲基二乙氧基硅烷等二垸基二垸氧基硅垸等。作為有機(jī)酸的酯類,優(yōu)選使用一元或多元羧酸酯,作為它們的例子,可以舉出脂肪族羧酸酯、脂環(huán)式羧酸酯、芳香族羧酸酯。作為具體例子,可以舉出乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丁酯、甲苯甲酸甲酯、甲苯甲酸乙酯、茴香酸乙酯、琥珀酸二甲酯、琥珀酸二丁酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二丁酯、馬來(lái)酸二甲酯、馬來(lái)酸二丁酯、衣康酸二乙酯、衣康酸二丁酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二正丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯等。優(yōu)選甲基丙烯酸酯等不飽和脂肪族羧酸酯、馬來(lái)16酸酯以及鄰苯二甲酸酯,進(jìn)一步優(yōu)選鄰苯二甲酸二酯。作為醚類,例如可以舉出二乙醚、二丁醚、二異丁醚、二戊醚、二異戊醚、甲基丁基醚、甲基異戊基醚、乙基異丁基醚等二烷基醚。優(yōu)選二丁醚、和二異戊醚。作為有機(jī)?;u(有機(jī)酸八,JK)類,可以舉出一元或多元的羧酸?;u(力》求:/酸八,—K),例如可以舉出脂肪族羧酸?;u(脂肪族力,求乂酸八,一K)、脂環(huán)式羧酸?;u(脂環(huán)式力》求y酸八,一K、)、芳香族羧酸?;u(芳香族力》求y酸八,一K)等。作為具體例子,有乙酰氯、丙酰氯、丁酰氯、戊酰氯、丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、氯化苯甲酰、甲苯甲酰氯、茴香酰氯、琥珀酰氯、丙二酰氯、馬來(lái)酰氯、衣康酰氯、鄰苯二甲酰氯等。優(yōu)選氯化苯甲酰、甲苯甲酰氯、鄰苯二甲酰氯等芳香族羧酸?;?,進(jìn)一步優(yōu)選為鄰苯二甲酰氯。作為催化劑成分(A)的制備方法,例如可以舉出下述的方法。(1)使液狀的鎂化合物、或者由鎂化合物以及給電子體構(gòu)成的絡(luò)合物與析出化劑發(fā)生反應(yīng),然后用鈦化合物、或者鈦化合物以及給電子體進(jìn)行處理的方法。(2)用鈦化合物、或者鈦化合物以及給電子體對(duì)固體的鎂化合物、或者由固體的鎂化合物以及給電子體構(gòu)成的絡(luò)合物進(jìn)行處理的方法。(3)在給電子體的存在下使液狀的鎂化合物和液狀鈦化合物發(fā)生反應(yīng)而使固體狀的鈦復(fù)合體析出的方法。(4)用鈦化合物、或者給電子體以及鈦化合物對(duì)在(1)、(2)或者(3)中得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行進(jìn)一步處理的方法。(5)在具有Si—O鍵的有機(jī)硅化合物的共存下,用酯化合物、醚化合物以及四氯化鈦處理處理由格利雅試劑等有機(jī)鎂化合物還原烷氧基鈦化合物得到的固體產(chǎn)物的方法。(6)對(duì)于在有機(jī)硅化合物或有機(jī)硅化合物以及酯化合物的存在下,依次添加醚化合物和四氯化鈦的混合物、接著有機(jī)?;u來(lái)處理由有機(jī)鎂化合物對(duì)鈦化合物進(jìn)行還原而得到的固體產(chǎn)物,然后用醚化合物和四氯化鈦的混合物或者醚化合物和四氯化鈦和酯化合物的混合物對(duì)該處理固體進(jìn)行處理的方法。17(7)用鹵化劑處理金屬氧化物、二氫亞乙基(^tK口力》匕、AO鎂以及含鹵素醇的接觸產(chǎn)物后或者不經(jīng)處理而使它們與給電子體以及鈦化合物接觸的方法。(8)用鹵化劑處理有機(jī)酸的鎂鹽、垸氧基鎂等鎂化合物之后或不經(jīng)處理而使它們與給電子體以及鈦化合物接觸的方法。(9)用鹵素、鹵素化合物或芳香族烴的任意個(gè)來(lái)處理在(1)(8)中得到的化合物的方法。在這些催化劑成分(A)的制備方法中,優(yōu)選(1)(6)的方法。它們的制備通常是在氮?dú)狻宓榷栊詺怏w氣氛下進(jìn)行的。就催化劑成分(A)的制備而言,鈦化合物、有機(jī)硅化合物以及酯化合物優(yōu)選用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙饣蛳♂尯笫褂?。作為該溶劑,例如可以舉出己烷、庚烷、辛垸、癸烷等脂肪族烴;甲苯、二甲苯等芳香族烴;環(huán)己垸、甲基環(huán)己烷、十氫化萘等脂環(huán)式烴;二乙醚、二丁醚、二異戊醚、四氫呋喃等醚化合物等。就催化劑成分(A)的制備而言,使用有機(jī)鎂化合物的還原反應(yīng)的溫度通常為一507(TC,從提高催化活性以及成本的觀點(diǎn)出發(fā),優(yōu)選為一3050°C,特別優(yōu)選為一2535'C。對(duì)有機(jī)鎂化合物的滴下時(shí)間沒(méi)有特別限定,但通常為30分鐘12小時(shí)左右。另外,可以在還原反應(yīng)結(jié)束后,進(jìn)而在2012(TC的溫度下進(jìn)行后反應(yīng)。就催化劑成分(A)的制備而言,可以在還原反應(yīng)時(shí),使無(wú)機(jī)氧化物、有機(jī)聚合物等多孔質(zhì)物質(zhì)共存,使固體產(chǎn)物浸滲于多孔質(zhì)物質(zhì)。作為該多孔質(zhì)物質(zhì),優(yōu)選細(xì)孔半徑20200nm的細(xì)孔容積為0.3ml/g以上且平均粒徑為5300um的物質(zhì)。作為該多孔質(zhì)無(wú)機(jī)氧化物,可以舉出Si02、A1203、MgO、Ti02、Zr02或它們的復(fù)合氧化物等。另外,作為多孔質(zhì)聚合物,可以舉出聚苯乙烯、苯乙烯一二乙烯基苯共聚物等聚苯乙烯系多孔質(zhì)聚合物;聚丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯一二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯一二乙烯基苯共聚物等聚丙烯酸酯系多孔質(zhì)聚合物;聚乙烯、乙烯一丙烯酸甲酯共聚物、聚丙烯等聚烯烴系多孔質(zhì)聚合物。在這些多孔質(zhì)物質(zhì)當(dāng)中,優(yōu)選Si02、A1203、苯乙烯一二乙烯基苯共聚物。在齊格勒系固體催化劑的催化劑制備中使用的有機(jī)鋁化合物成分,在分子內(nèi)至少有一個(gè)A1—碳鍵,具有代表性的化合物用通式示于下述。R4nAlY3_mRsReA1-O-A1R7R8(114118表示碳數(shù)為18個(gè)的烴基,Y表示鹵原子、氫或烷氧基。Wr8可以分別相同,也可以不同。另夕卜,m是用2^m^3表示的數(shù)。)作為有機(jī)鋁化合物成分的具體例子,可以舉出三乙基鋁、三異丁基鋁等三烷基鋁;氫化二乙基鋁、氫化二異丁基鋁等氫化二垸基鋁;二乙基氯化鋁、二異丁基氯化鋁等二垸基鹵化鋁;三乙基鋁和二乙基氯化鋁的混合物之類的三垸基鋁和二烷基鹵化鋁的混合物;四乙基二鋁氧烷、四丁基二鋁氧烷等烷基鋁氧垸等。在這些有機(jī)鋁化合物當(dāng)中,優(yōu)選三烷基鋁、三烷基鋁和二垸基鹵化鋁的混合物、烷基鋁氧烷,進(jìn)一步優(yōu)選三乙基鋁、三異丁基鋁、三乙基鋁和二乙基氯化鋁的混合物、或四乙基二鋁氧垸。作為在齊格勒系固體催化劑的制備中使用的給電子體成分,可以舉出醇類、酚類、酮類、醛類、羧酸類、有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸的酯類、醚類、酰胺類、酸酐類等含氧給電子體;氨類、胺類、腈類、異氰酸酯類等含氮給電子體等通常使用的給電子體。在這些給電子體成分當(dāng)中,優(yōu)選使用無(wú)機(jī)酸的酯類以及醚類。作為該無(wú)機(jī)酸的酯類,優(yōu)選的可以舉出用通式R、Si(OR1Q)4-n(式中,W是碳數(shù)為120的烴基或氫原子,R^是碳數(shù)為12'0的烴基,n是0^iK4。)表示的硅化合物。作為具體例子,可以舉出四丁氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、叔丁基正丙基二甲氧基硅烷、二環(huán)戊基二甲氧基硅烷、環(huán)己基乙基二甲氧基硅烷等。作為該醚類,優(yōu)選的可以舉出二烷基醚、用下述通式表示的二醚化合物。作為具體例子,可以舉出二丁醚、二戊醚、2,2—二異丁基一1,3—二甲氧基丙垸、2,2—二環(huán)戊基一1,3—二甲氧基丙烷等。r11r"0-ch廣c—ch2—or"r12(式中,R"R"是碳數(shù)為120的線狀或分支狀的烷基、脂環(huán)式烴基、芳基、或芳烷基,R"或R^可以為氫原子。)在這些給電子體成分當(dāng)中,特別優(yōu)選使用用通式R15R16Si(OR17)2表示的有機(jī)硅化合物。在這里,式中,R"是與Si相鄰的碳原子為仲碳或叔碳的碳數(shù)為320的烴基,具體可以舉出異丙基、仲丁基、叔丁基、叔戊基等分支鏈狀垸基;環(huán)戊基、環(huán)己基等環(huán)院基;環(huán)戊烯基等環(huán)烯基;苯基、甲苯基等芳基等。另外,式中,R"是碳數(shù)為120的烴基,具體可以舉出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基等直鏈狀垸基;異丙基、仲丁基、叔丁基、叔戊基等分支鏈狀烷基;環(huán)戊基、環(huán)己基等環(huán)烷基;環(huán)己烯基等環(huán)烯基;苯基、甲苯基等芳基等。進(jìn)而,在式中,R"是碳數(shù)為120的烴基,優(yōu)選碳數(shù)為15的烴基。作為用作這樣的給電子體成分的有機(jī)硅化合物的具體例子,可以舉出叔丁基一正丙基二甲氧基硅垸、二環(huán)戊基二甲氧基硅烷、環(huán)己基乙基二甲氧基硅烷等。就齊格勒系固體催化劑的制備而言,有機(jī)鋁化合物成分的使用量相對(duì)于催化劑成分(A)中含有的鈦原子1摩爾通常為11000摩爾,優(yōu)選為5800摩爾。另外,關(guān)于給電子體成分的使用量,相對(duì)于催化劑成分(A)中含有的鈦原子1摩爾通常為0.12000摩爾,優(yōu)選為0.31000摩爾,進(jìn)一步優(yōu)選為0.5800摩爾。催化劑成分(A)、有機(jī)鋁化合物成分以及給電子體成分可以在提供給多段聚合反應(yīng)裝置之前使它們預(yù)先接觸,還可以分別提供給多段聚合反應(yīng)裝置而在多段聚合反應(yīng)裝置中使它們接觸。另外,可以使這些成分內(nèi)的任意兩個(gè)成分接觸,隨后使另一個(gè)成分接觸,各成分可以分多次接觸。作為在茂金屬系固體催化劑的制備中使用的茂金屬化合物,可以舉出用下述通式表示的過(guò)渡金屬化合物。LXM(式中,M表示過(guò)渡金屬。x表示滿足過(guò)渡金屬M(fèi)的原子價(jià)的數(shù)。L表示與過(guò)渡金屬配位的配位基。L當(dāng)中的至少一個(gè)是具有環(huán)戊二烯基骨架的配位基。)作為上述M,優(yōu)選元素周期表(IUPAC1989年)第36族的原子,更優(yōu)選鈦、鋯、鉿。20作為L(zhǎng)的具有環(huán)戊二烯基骨架的配位基,有(取代)環(huán)戊二烯基、(取代)茚基、(取代)芴基等,具體可以舉出環(huán)戊二烯基、甲基環(huán)戊二烯基、叔丁基環(huán)戊二烯基、二甲基環(huán)戊二烯基、叔丁基一甲基環(huán)戊二烯基、甲基一異丙基環(huán)戊二烯基、三甲基環(huán)戊二烯基、四甲基環(huán)戊二烯基、五甲基環(huán)戊二烯基、茚基、4,5,6,7—四氫化茚基、2—甲基茚基、3—甲基茚基、4一甲基茚基、5—甲基茚基、6—甲基茚基、7—甲基茚基、2—叔丁基茚基、3—叔丁基茚基、4—叔丁基茚基、5—叔丁基茚基、6—叔丁基茚基、7—叔丁基茚基、2,3—二甲基茚基、4,7—二甲基茚基、2,4,7—三甲基茚基、2—甲基一4一異丙基茚基、4,5—苯并茚基、2—甲基一4,5—苯并茚基、4—苯基茚基、2—甲基一5—苯基茚基、2—甲基一4—苯基茚基、2—甲基一4一萘基茚基、芴基、2,7—二甲基芴基、2,7—二叔丁基芴基、以及它們的取代體等。另外,在具有環(huán)戊二烯基骨架的配位基有多個(gè)的情況下,它們可以彼此相同,也可以互不相同。作為L(zhǎng)當(dāng)中具有環(huán)戊二烯基骨架的配位基以外的配位基,可以舉出含有雜原子的基團(tuán)、鹵原子、烴基(其中,在這里,不包括具有環(huán)戊二烯形陰離子骨架的基團(tuán))。作為含有雜原子的基團(tuán)中的雜原子,可以舉出氧原子、硫原子、氮原子、磷原子等。作為該基團(tuán)的例子,可以舉出垸氧基、芳氧基、硫代垸氧基;硫代芳氧基;烷基氨基;芳基氨基;烷基膦基、芳基膦基、環(huán)內(nèi)具有從氧原子、硫原子、氮原子、磷原子中選擇的至少一個(gè)原子的芳香族或脂肪族雜環(huán)基團(tuán)等。作為鹵原子的具體例子,可以舉出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。另外,作為烴基,可以舉出垸基、芳垸基、芳基、烯基等。兩個(gè)以上的L可以直接連結(jié),還可以借助含有從碳原子、硅原子、氮原子、氧原子、硫原子、磷原子中選擇的至少一種原子的殘基進(jìn)行連結(jié)。作為該殘基的例子,可以舉出亞甲基、亞乙基、亞丙基等亞垸基;二甲基亞甲基(亞異丙基)、二苯基亞甲基等取代亞烷基;亞硅烷基;二甲基亞硅垸基、二乙基亞硅垸基、二苯基亞硅垸基、四甲基二亞硅烷基、二甲氧基亞硅烷基等取代亞硅烷基;氮原子、氧原子、硫原子、磷原子等雜原子等,特別優(yōu)選亞甲基、亞乙基、二甲基亞甲基(亞異丙基)、二苯基亞甲基、二甲基亞硅烷基、二乙基亞硅烷基、二苯基亞硅垸基或二甲氧基亞硅作為茂金屬化合物,例如可以舉出雙(環(huán)戊二烯基)二氯化鋯、雙(甲基環(huán)戊二烯基)二氯化鋯、雙(茚基)二氯化鋯、雙(4,5,6,7—四氫化茚基)二氯化鋯、亞乙基雙(茚基)二氯化鋯、二甲基亞硅烷基雙(三甲基環(huán)戊二烯基)二氯化鋯、二甲基甲硅烷基雙(茚基)二氯化鋯、二甲基甲硅烷基(四甲基環(huán)戊二烯基)(3,5—二叔丁基一2—苯氧基)二氯化鈦等。另外,也可以例示將二氯化物取代成所謂二甲氧化物或二苯氧化物的化合物。作為在茂金屬系固體催化劑的制備中使用的助催化劑成分,可以舉出有機(jī)鋁氧化合物、有機(jī)鋁化合物、硼化合物等。作為該有機(jī)鋁氧化合物,可以舉出四甲基二鋁氧烷、四乙基二鋁氧烷、四丁基二鋁氧垸、四己基二鋁氧烷、甲基二鋁氧烷、乙基二鋁氧院、丁基鋁氧烷、己基鋁氧烷等。作為該有機(jī)鋁化合物,可以舉出三甲基鋁、三乙基鋁、三正丁基鋁、三異丁基鋁、三正己基鋁等。作為該硼化合物,可以舉出三(五氟苯基)硼烷、三苯基碳鎿(carbenium)四(五氟苯基)硼酸鹽、三(正丁基)銨四(五氟苯基)硼酸鹽、N,N—二甲基苯胺離子(anilinium)四(五氟苯基)硼酸鹽等。作為在茂金屬系固體催化劑的制備中使用的微粒狀載體,優(yōu)選多孔性的物質(zhì),使用Si02、A1203、MgO、Zr02、Ti02、B203、CaO、ZnO、BaO、Th02等無(wú)機(jī)氧化物;蒙脫石、微晶高嶺土、鋰蒙脫石、合成鋰皂石、皂石等粘土或粘土礦物;聚乙烯、聚丙烯、苯乙烯一二乙烯基苯共聚物等有機(jī)聚合物等。作為茂金屬系固體催化劑,例如可以使用在特開(kāi)昭60—35006號(hào)公報(bào)、特開(kāi)昭60—35007號(hào)公報(bào)、特開(kāi)昭60—35008號(hào)公報(bào)、特開(kāi)昭61—108610號(hào)公報(bào)、特開(kāi)昭61—276805號(hào)公報(bào)、特開(kāi)昭61—296008號(hào)公報(bào)、特開(kāi)昭63—89505號(hào)公報(bào)、特開(kāi)平3—234709號(hào)公報(bào)、特表平5—502906號(hào)公報(bào)或特開(kāi)平6—336502號(hào)公報(bào)、特開(kāi)平7—224106號(hào)公報(bào)等中記載的催化劑。另外,茂金屬系固體催化劑根據(jù)需要可以在烯烴的聚合中并用有機(jī)鋁化合物、硼化合物等助催化劑成分,在并用的情況下,茂金屬系固體催化劑以及助催化劑成分可以在提供給聚合反應(yīng)裝置之前使它們預(yù)先接觸,也可以分開(kāi)提供給聚合反應(yīng)裝置而在聚合反應(yīng)裝置內(nèi)使它們接觸。另外,各成分可以分多次接觸。以上的烯烴聚合用催化劑的重均粒徑通常為5150iim。特別是在氣相聚合反應(yīng)裝置中,從抑制向裝置外的微粒飛濺的觀點(diǎn)出發(fā),優(yōu)選使用lOum以上的催化劑,更優(yōu)選使用15um以上的催化劑。其中,本實(shí)施方式的聚合催化劑可以含有流動(dòng)化助劑、除靜電添加劑之類的添加劑。另外,本實(shí)施方式的聚合催化劑為了調(diào)節(jié)聚合物的分子量可以并用氫等鏈轉(zhuǎn)移劑。烯烴聚合用催化劑可以是預(yù)先用少量的烯烴類進(jìn)行聚合的所謂預(yù)聚合催化劑。作為在預(yù)聚合中使用的烯烴類,可以舉出在上述的聚合中使用的烯烴。此時(shí),可以單獨(dú)使用一種烯烴,也可以并用兩種以上的烯烴。作為預(yù)聚合催化劑的制造方法,沒(méi)有特別限定,但可以舉出淤漿聚合、氣相聚合等。其中優(yōu)選淤漿聚合。此時(shí),在制造中經(jīng)濟(jì)上會(huì)變得有利。另外,可以使用間歇式、半間歇式、連續(xù)式的任意進(jìn)行制造。預(yù)聚合催化劑的質(zhì)均粒徑通常為51000um。特別是在氣相聚合反應(yīng)裝置中,從抑制向裝置外的飛濺的觀點(diǎn)出發(fā),優(yōu)選使用10um以上的催化劑,更優(yōu)選使用15um以上的催化劑。另外,優(yōu)選粒徑為20"m以下特別是10um以下的預(yù)聚合催化劑更少。其中,聚合催化劑向反應(yīng)裝置的導(dǎo)入可以是使其在烴溶劑等中懸浮而導(dǎo)入,進(jìn)而可以使其偕同單體氣體、氮?dú)獾榷栊詺怏w而導(dǎo)入。(聚烯烴的制造方法)接著,對(duì)使用本實(shí)施方式的制造系統(tǒng)IOOA制造聚烯烴的方法進(jìn)行說(shuō)明。首先,就烯烴事前聚合反應(yīng)裝置5而言,利用公知的方法使用烯烴聚合用催化劑,生成含有具有聚合活性的催化劑成分的聚烯烴微粒。另一方面,在烯烴聚合反應(yīng)裝置10A中,經(jīng)由線路L30向圓筒12A內(nèi)供給含烯烴氣體,升壓至聚合壓力,同時(shí)加熱圓筒12A內(nèi)。聚合壓力可以是烯烴在反應(yīng)裝置內(nèi)能作為氣相存在的范圍即可,通常為常壓10MPaG。更優(yōu)選0.28MPaG,進(jìn)一步把優(yōu)選0.55MPaG。這是因?yàn)?,如果聚合壓力不到常壓,生產(chǎn)性會(huì)降低,如果反應(yīng)壓力超過(guò)10MPaG,則反應(yīng)裝置的設(shè)備成本會(huì)升高。聚合溫度也因單體的種類、產(chǎn)品的分子量等而不同,但為烯烴聚合物的熔點(diǎn)以下,優(yōu)選比熔點(diǎn)低l(TC以上的溫度。具體而言,優(yōu)選012(TC,更優(yōu)選為20100°C,進(jìn)一步優(yōu)選40100'C。另外,優(yōu)選在基本沒(méi)有水分存在的環(huán)境下進(jìn)行聚合。如果存在水分,聚合催化劑的聚合活性會(huì)降低。另外,如果在聚合反應(yīng)體系內(nèi)過(guò)剩存在氧、一氧化碳、二氧化碳,則聚合活性會(huì)降低。隨后,經(jīng)由與線路L5連接的供給管路L6,將利用公知的方法另外得到的粒徑為0.55.0mm左右的聚烯烴微粒,向圓筒12A內(nèi)提供。通常大多數(shù)情況下,向圓筒12A內(nèi)提供的聚烯烴微粒使用不含具有聚合活性的催化劑成分的微粒,但也可以含有具有聚合活性的催化劑成分。當(dāng)邊通過(guò)線路L30向反應(yīng)區(qū)域25b內(nèi)供給含烯烴氣體,邊通過(guò)供給管路L6向圓筒12A內(nèi)供給聚烯烴微粒時(shí),如圖1所示,在反應(yīng)區(qū)域25b內(nèi)形成聚烯烴微粒的噴流層8。即,在來(lái)自氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的氣體的作用下,形成在反應(yīng)區(qū)域25b的接近圓筒12A的中心軸附近微粒濃度稀薄且微粒與該氣體一起朝上流動(dòng)的噴流部8a,另一方面,形成在其周圍微粒在重力的影響下以移動(dòng)層狀下降的環(huán)狀微粒層8b,在反應(yīng)區(qū)域25b內(nèi)發(fā)生微粒的循環(huán)運(yùn)動(dòng)。在反應(yīng)區(qū)域25b內(nèi)形成了噴流層8的階段,將在烯烴事前聚合反應(yīng)裝置5中生成的含有具有聚合活性的催化劑成分的聚烯烴微粒,在單位時(shí)間內(nèi)以一定量從線路L5提供到圓筒12A內(nèi),開(kāi)始烯烴聚合反應(yīng)裝置10A的穩(wěn)態(tài)運(yùn)轉(zhuǎn)。另一方面,就含有烯烴單體的氣體而言,其一部分形成噴流部8a而穿過(guò)微粒層,剩余的在環(huán)狀微粒層8b內(nèi)擴(kuò)散。由此含烯烴氣體和含有具有聚合活性的催化劑成分的聚烯烴微粒與固氣接觸,從而在聚烯烴微粒內(nèi)的催化劑的作用下進(jìn)行烯烴聚合反應(yīng),并使聚烯烴微粒生長(zhǎng)。此外,在反應(yīng)區(qū)域25b內(nèi)生長(zhǎng)的聚烯烴微粒被微粒排出管35排出。為了在反應(yīng)區(qū)域25b形成穩(wěn)定的噴流層8,優(yōu)選滿足以下的運(yùn)轉(zhuǎn)條件。即,氣體空塔速度Uo為可以形成噴流層的最小氣體空塔速度Ums以上。最小氣體空塔速度Ums除了處理粉體或氣體的物性之外,還受聚合反應(yīng)裝置的形狀的影響。最小氣體空塔速度U皿的推導(dǎo)公式有各種提案,但作為一個(gè)例子,可以舉出下述式(1)。式中,dp表示粒徑,P;表示微粒的密度,P(3表示在反應(yīng)區(qū)域的壓力溫度條件下的氣體密度,PAm表示室溫條件下的空氣密度,U表示噴流層的高度。關(guān)于噴流層的高度U的下限,從容積效率或形成更穩(wěn)定的噴流層的觀點(diǎn)出發(fā),優(yōu)選設(shè)定成噴流層的粉面成為高于筒狀擋板30的上端30a的位置。另外,關(guān)于噴流層的高度U的上限,從形成噴流層的觀點(diǎn)出發(fā),優(yōu)選設(shè)定成噴流層的粉面成為低于作為遮護(hù)板發(fā)揮作用的圓錐擋板22的位置。另外,反應(yīng)區(qū)域25b內(nèi)的噴流層高度U為可以形成噴流層的最大噴流層高度LSMAxm以下,只要是最大噴流層高度LSMAX以下,就沒(méi)有特別限制。最大噴流層高度LSMAX的推導(dǎo)公式有各種提案,但作為一個(gè)例子,可以舉出下述式(2)。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage25</formula>...(2)式中,Ut表示微粒的終末速度,Umf表示最小流動(dòng)化速度。通過(guò)本實(shí)施方式的烯烴聚合反應(yīng)裝置IOA,得到以下的效果。BP,通過(guò)在筒狀擋板30的下端30b上連接有延長(zhǎng)管40,反應(yīng)區(qū)域25b內(nèi)氣體向上方的流動(dòng)足夠穩(wěn)定,即便氣體的流速或處理區(qū)域內(nèi)的微粒量多少有些變動(dòng),也能充分維持噴流層8。另外,由于具有延長(zhǎng)管40,從氣體導(dǎo)入用開(kāi)口向下方落下的聚烯烴微粒,在延長(zhǎng)管40的管路40a內(nèi)因從下方流入的氣體的作用而被上推,可以再次返回至反應(yīng)區(qū)域25b內(nèi)。另外,通過(guò)圓錐擋板21、22分別具有筒狀部21c、22c,反應(yīng)區(qū)域25b內(nèi)的氣流進(jìn)一步穩(wěn)定,由此,形成更穩(wěn)定的噴流層8。另外,關(guān)于在烯烴聚合反應(yīng)裝置10A的圓筒12A內(nèi)形成的噴流層8,與流動(dòng)層相比,可以使微粒的停留時(shí)間分布狹窄化。因此,在連續(xù)制造烯烴聚合物時(shí),例如通過(guò)串行多段設(shè)置烯烴聚合反應(yīng)裝置IOA而進(jìn)行聚合,可以制造聚合物結(jié)構(gòu)上的均勻性出色的聚合物。另外,在變更制造條件時(shí),由于能夠容易地從容器內(nèi)排出在條件變更前聚合的聚烯烴微粒,所以可以充分削減規(guī)格外品的發(fā)生量。另外,由于具有抑制已噴流的微粒的飛濺的圓錐擋板22,所以可以壓縮自由空間帶,能夠?qū)崿F(xiàn)高容積效率。<第二實(shí)施方式>(聚烯烴制造系統(tǒng))關(guān)于第二實(shí)施方式的聚烯烴制造系統(tǒng)100B,采用形成了多段噴流層8的烯烴聚合反應(yīng)裝置IOB,來(lái)代替形成了一段的噴流層8的烯烴聚合反應(yīng)裝置10A,除此之外,具有與第一實(shí)施方式的聚烯烴制造系統(tǒng)100A相同的構(gòu)成。以下,對(duì)第二實(shí)施方式進(jìn)行說(shuō)明,但主要是對(duì)與上述第一實(shí)施方式不同的方面進(jìn)行說(shuō)明。如圖2所示,烯烴聚合反應(yīng)裝置10B主要具有沿著鉛直方向延伸的圓筒12B、配置在圓筒12B內(nèi)的六個(gè)圓錐擋板20、以及設(shè)置在圓筒12B內(nèi)的五個(gè)筒狀擋板(縮徑部)30。圓錐擋板20以及筒狀擋板30在圓筒12B的軸方向上被交替配置。圓錐擋板20以及筒狀擋板30均優(yōu)選被配置成與圓筒12B的軸為同軸。在烯烴聚合反應(yīng)裝置10B中,在圓筒12B內(nèi)于鉛直方向上并列形成5段的反應(yīng)區(qū)域26。反應(yīng)區(qū)域26是分別由筒狀擋板30的下面、其下方的筒狀擋板30的上面、和這些筒狀擋板30之間的圓筒12B的部分(圓筒部)的內(nèi)表面包圍的區(qū)域。但是,最上段的反應(yīng)區(qū)域26是由烯烴聚合反應(yīng)裝置10B的頭頂部的內(nèi)表面、其正下方的筒狀擋板30的內(nèi)表面、和它們之間的圓筒12B的部分(圓筒部)的內(nèi)表面包圍的區(qū)域。在各反應(yīng)區(qū)域26,通過(guò)與筒狀擋板30的下端30b連接的延長(zhǎng)管40從氣體導(dǎo)入用開(kāi)口向上方高速流入含烯烴氣體。由此,在各反應(yīng)區(qū)域26形成聚烯烴微粒的噴流層8。另外,各圓錐擋板20具有與第一實(shí)施方式的圓錐擋板21、22相同的構(gòu)成,具有從下端的周邊部向下方延伸的筒狀部20c。其中,最上段的圓錐擋板20作為噴流的聚烯烴微粒的遮護(hù)板發(fā)揮作用,最下段的圓錐擋板20作為整流板發(fā)揮作用,與此相對(duì),自上第25段的圓錐擋板20相對(duì)于下方的反應(yīng)區(qū)域26發(fā)揮遮護(hù)板的作用,另一方面,相對(duì)于上方的反應(yīng)區(qū)域26發(fā)揮整流板的作用。在設(shè)置于圓筒12B內(nèi)的上方四個(gè)筒狀擋板30上,以貫通其的方式設(shè)置有下降管35a,在最下段的筒狀擋板30上設(shè)置有下降管35b。下降管35a使聚烯烴微粒從上方的反應(yīng)區(qū)域26向下方的反應(yīng)區(qū)域26下降。下降管35b用于從最下段的反應(yīng)區(qū)域26抽出聚烯烴微粒并向圓筒12B外排出。在該下降管35b上串行配設(shè)有兩個(gè)閥V73、V74,可以在釋放氣體的情況下,在下一道工序排出聚烯烴微粒。如圖2所示,在設(shè)置于烯烴聚合反應(yīng)裝置10B的底部的氣體供給孔61上,連接有用于供給含烯烴氣體的線路L35,通過(guò)配設(shè)在其中途的壓縮機(jī)68,向圓筒12B內(nèi)供給含烯烴氣體。在設(shè)置于圓筒12B的頭頂部的氣體排出孔71上,連接有排出在圓筒12B內(nèi)上升的氣體的氣體排出線路L41。通過(guò)氣體排出線路L41排出的氣體通過(guò)根據(jù)需要設(shè)置的旋流器65排出氣體伴生微粒,經(jīng)過(guò)未圖示的冷卻機(jī)構(gòu)等之后,被導(dǎo)入到氣液分離器66。用該氣液分離器66分離的氣體通過(guò)線路L35進(jìn)行再循環(huán)。另外,在圓筒12B上設(shè)置有將由氣液分離器66分離的液體烯烴從圓筒12B外提供給規(guī)定的反應(yīng)區(qū)域26內(nèi)的液體供給噴嘴50。更具體而言,如圖2所示,液體供給噴嘴50被配設(shè)于在自上第二段的筒狀擋板30設(shè)置的延長(zhǎng)管40的下端附近,能夠朝向噴流噴射液體烯烴。在該液體供給噴嘴50上連接有根據(jù)需要供給已被液化的烯烴單體的泵69以及線路L20。進(jìn)而,在圓筒12B的面向筒狀擋板30的下面的部分,設(shè)置有多個(gè)氣體排出噴嘴72。更為具體而言,如圖2所示,氣體排出噴嘴72被設(shè)置在面向自上第二段的筒狀擋板30的下面的部分。該氣體排出噴嘴72經(jīng)由線路L42與線路L41連接。從氣體排出噴嘴72排出的氣體量分別由閥等進(jìn)行控制,以便與從液體供給噴嘴50供給并氣化的氣體量大致相同。因此,即便在將己被液化的烯烴單體從液體供給噴嘴50提供給圓筒12B內(nèi)的情況下,圓筒12B內(nèi)的氣體空筒速度被維持成上下大致恒定。另外,在圓筒12B的高于最上段的筒狀擋板30的位置,連接有線路27L5,含有烯烴聚合催化劑固體微粒的聚烯烴微粒被提供給最上段的反應(yīng)區(qū)域26。(聚烯烴的制造方法)接著,對(duì)使用本實(shí)施方式的制造系統(tǒng)100B制造聚烯烴的方法進(jìn)行說(shuō)明。首先,就烯烴事前聚合反應(yīng)裝置5而言,利用公知的方法使用烯烴聚合用催化劑,生成含有具有聚合活性的催化劑成分的聚烯烴微粒。另一方面,在烯烴聚合反應(yīng)裝置10B中,經(jīng)由線路L35從氣體供給孔61供給含烯烴氣體,升壓至聚合壓力,同時(shí)加熱圓筒12B內(nèi)。聚合壓力可以是烯烴在反應(yīng)裝置內(nèi)能作為氣相存在的范圍,通常為常壓10MPaG。更優(yōu)選0.28MPaG,進(jìn)一步把優(yōu)選0.55MPaG。這是因?yàn)?,如果聚合壓力不到常壓,生產(chǎn)性會(huì)降低,如果反應(yīng)壓力超過(guò)10MPaG,則反應(yīng)裝置的設(shè)備成本會(huì)升高。聚合溫度也因單體的種類、產(chǎn)品的分子量等而不同,但為烯烴聚合物的熔點(diǎn)以下,優(yōu)選比熔點(diǎn)低l(TC以上的溫度。具體而言,優(yōu)選0120'C,更優(yōu)選為20100°C,進(jìn)一步優(yōu)選4010(TC。另外,優(yōu)選在基本沒(méi)有水分存在的環(huán)境下進(jìn)行聚合。如果存在水分,聚合催化劑的聚合活性會(huì)降低。另外,如果在聚合反應(yīng)體系內(nèi)過(guò)剩存在氧、一氧化碳、二氧化碳,則聚合活性會(huì)降低。隨后,經(jīng)由與線路L5連接的供給管路(未圖示),將利用公知的方法另外得到的粒徑為0.55.0mm左右的聚烯烴微粒,向圓筒12B內(nèi)提供。通常大多數(shù)情況下,向圓筒12B內(nèi)提供的聚烯烴微粒使用不含具有聚合活性的催化劑成分的微粒,但也可以含有具有聚合活性的催化劑成分。當(dāng)邊從氣體供給孔61供給烯烴單體氣體,邊向圓筒12B內(nèi)供給聚烯烴微粒時(shí),如圖2所示,在各反應(yīng)區(qū)域26內(nèi)形成聚烯烴微粒的噴流層。在各反應(yīng)區(qū)域26內(nèi)形成了噴流層的階段,將在烯烴事前聚合反應(yīng)裝置5中生成的含有具有聚合活性的催化劑成分的聚烯烴微粒,在單位時(shí)間內(nèi)以一定量從線路L5提供到圓筒12B內(nèi),開(kāi)始烯烴聚合反應(yīng)裝置10B的穩(wěn)態(tài)運(yùn)轉(zhuǎn)。聚烯烴微粒邊在各反應(yīng)區(qū)域26內(nèi)生長(zhǎng),邊通過(guò)下降管35a向下方的反應(yīng)區(qū)域26內(nèi)順次下降,最終從下降管35b排出。另一方面,就含有烯烴單體的氣體而言,其一部分形成噴流而穿過(guò)微粒層,剩余的在環(huán)狀結(jié)構(gòu)的微粒層的部分?jǐn)U散。由此含烯烴氣體和聚烯烴微粒成為固氣接觸,從而在聚烯烴微粒內(nèi)的催化劑的作用下進(jìn)行烯烴聚合反應(yīng),使聚烯烴微粒生長(zhǎng)。為了在各反應(yīng)區(qū)域26形成穩(wěn)定的噴流層8,優(yōu)選滿足在第一實(shí)施方式中說(shuō)明的條件、即與氣體空塔速度Uo以及噴流層高度U有關(guān)的條件。另外,可以從上述的液體供給噴嘴50供給液狀的烯烴單體。此時(shí),可以補(bǔ)充由聚合反應(yīng)消耗的烯烴單體。除此之外,當(dāng)液狀的烯烴單體在圓筒12B內(nèi)蒸發(fā)時(shí),通過(guò)蒸發(fā)潛熱,聚烯烴微粒的除熱也是可能的。在圓筒12B內(nèi)的多個(gè)反應(yīng)區(qū)域26,越是上方的反應(yīng)區(qū)域26越容易因反應(yīng)熱而成為高溫,與下方的反應(yīng)區(qū)域26產(chǎn)生溫度差。因此,通過(guò)從在圓筒12B的中段設(shè)置的液體供給噴嘴50供給液狀的烯烴單體,可以將其溫度差控制在最小限,實(shí)現(xiàn)溫度的均勻化。通過(guò)本實(shí)施方式的烯烴聚合反應(yīng)裝置IOB,得到以下的效果。S卩,通過(guò)在筒狀擋板30的下端30b上分別連接有延長(zhǎng)管40,反應(yīng)區(qū)域26內(nèi)氣體向上方的流動(dòng)足夠穩(wěn)定,即便氣體的流速或處理區(qū)域內(nèi)的微粒量多少有些變動(dòng),也能充分維持噴流層。另外,通過(guò)有延長(zhǎng)管40,從氣體導(dǎo)入用開(kāi)口向下方落下的聚烯烴微粒,在延長(zhǎng)管40的管路40a內(nèi)因從下方流入的氣體的作用而被上推,可以再次返回至反應(yīng)區(qū)域26內(nèi)。另外,通過(guò)圓錐擋板20分別具有筒狀部20c,反應(yīng)區(qū)域26內(nèi)的氣流進(jìn)一步穩(wěn)定,由此,形成更穩(wěn)定的噴流層。另外,在圓筒12B內(nèi)形成多段的噴流層8,可以使微粒的停留時(shí)間分布狹窄化。因此,在連續(xù)制造烯烴聚合物時(shí),可以制造聚合物結(jié)構(gòu)上的均勻性出色的聚合物。另外,在變更制造條件時(shí),由于能夠容易地從容器內(nèi)排出在條件變更前聚合的聚烯烴微粒,所以可以充分削減規(guī)格外品的發(fā)生量。另外,由于具有抑制已噴流的微粒的飛濺的圓錐擋板20,所以可以壓縮自由空間帶,能夠?qū)崿F(xiàn)高容積效率。以上,對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明,但本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式l、2。例如,在上述實(shí)施方式中,例示了作為延長(zhǎng)管40在管路40a內(nèi)未設(shè)置任何內(nèi)裝物等的實(shí)施方式,但可以采用還具有在延長(zhǎng)管40的長(zhǎng)度方向上延伸且在水平方向上對(duì)管路40a進(jìn)行劃分的隔壁的延長(zhǎng)管。將該延長(zhǎng)管的具體形態(tài)示于圖3(a)(c)中。圖3(a)(c)分別表示與延長(zhǎng)管的長(zhǎng)度方向垂直的截面圖,圖3(a)所示的延長(zhǎng)管41的隔壁40b成為格子結(jié)構(gòu)。圖3(b)所示的延長(zhǎng)管42的隔壁40c成為蜂窩結(jié)構(gòu)。圖3(c)所示的延長(zhǎng)管43的隔壁40d成為切圓結(jié)構(gòu)。該延長(zhǎng)管43是在管路內(nèi)并行配置了多個(gè)圓筒管的結(jié)構(gòu),與其他結(jié)構(gòu)相比,具有容易施工的優(yōu)點(diǎn)。在延長(zhǎng)管的管路設(shè)置的隔壁,并不限于圖3(a)(c)所示的形態(tài),例如可以是圖4、5所示的形態(tài)。圖4(a)以及(b)所示的隔壁40b、40c形成為在延長(zhǎng)管的中心部形成了開(kāi)口。如圖5(a)以及(b)所示的延長(zhǎng)管44、45,在管路內(nèi)同軸配置有一個(gè)或兩個(gè)的圓筒構(gòu)件,通過(guò)它們形成有隔壁40e、40f。也可以代替在延長(zhǎng)管40的管路40a上設(shè)置隔壁,而是如圖6所示,通過(guò)在管路40a內(nèi)同軸配置上端被封閉的圓筒構(gòu)件46來(lái)形成氣體導(dǎo)入部。通過(guò)在管路40a內(nèi)配置圓筒構(gòu)件46,由圓筒構(gòu)件46的外表面和延長(zhǎng)管40的內(nèi)表面形成環(huán)形部46a。通過(guò)采用該構(gòu)成,可以是管路40a的水平方向的截面為環(huán)狀形狀。其結(jié)果,與采用截面積與環(huán)形部46a相同且截面為圓形管路的情況相比,針對(duì)從氣體導(dǎo)入用開(kāi)口向下方落下的微粒的上推效果提高,可以進(jìn)一步減少落下的微粒。從抑制氣流的紊亂的觀點(diǎn)出發(fā),如圖6所示,圓筒構(gòu)件46的上側(cè)優(yōu)選為錐形。其中,圓筒構(gòu)件46可以是至少一端被封閉,也可以是下端或兩端被封閉。另外,氣體導(dǎo)入部的構(gòu)成可以如7所示。如圖7所示,延長(zhǎng)管40具有封閉其下端的封閉板47、和具有比管路40a細(xì)的管路48a且以貫通封閉板47的方式設(shè)置的氣體導(dǎo)入管48。進(jìn)而,在氣體導(dǎo)入管48的上端的正上方配設(shè)有圓錐擋板23。該圓錐擋板23越向下方外徑越大同時(shí)上端被封閉且下端與延長(zhǎng)管40的內(nèi)表面分開(kāi)。通過(guò)采用該構(gòu)成,圓錐擋板23作為微粒的落下防止板發(fā)揮作用,所以即便在停止供給氣體的情況下,也可以充分防止微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入用開(kāi)口而落下。另外,從使噴流層的流動(dòng)狀態(tài)進(jìn)一步穩(wěn)定化的觀點(diǎn)出發(fā),如圖8所示,圓錐擋板23優(yōu)選具有從其下端的周邊部向下方延伸的筒狀部23c。另外,也可以使延長(zhǎng)管4045的下端部為喇叭口形狀。在圖9中示出具備具有喇叭口形狀的下端部40g的延長(zhǎng)管49。通過(guò)采用如上所述的具有隔壁、環(huán)形部和/或喇叭口形狀的下端部的延長(zhǎng)管,針對(duì)從圓錐擋板20的氣體導(dǎo)入用開(kāi)口向下方落下的微粒的上推效果提高,可以進(jìn)一步減少落下的微粒。另外,在上述第一實(shí)施方式中,例示了相對(duì)于一個(gè)噴流層8在其上下配置兩個(gè)圓錐擋板21、22的情況,但可以為任意一方,也可以根據(jù)情況不配置圓錐擋板。另外,在上述第二實(shí)施方式中,例示了在鉛直方向上形成了五段的噴流層的烯烴聚合反應(yīng)裝置,但噴流層的段數(shù)并不限于此。但是,從實(shí)現(xiàn)足夠的活塞式(plug)流動(dòng)化的觀點(diǎn)出發(fā),噴流層的段數(shù)優(yōu)選為3段以上,更優(yōu)選為6段以上。進(jìn)而,多段噴流層可以不是形成在鉛直方向上,例如可以在水平方向上設(shè)置多個(gè)第一實(shí)施方式的烯烴聚合反應(yīng)裝置IOA,將它們串行連結(jié)。其中,關(guān)于裝置設(shè)計(jì)或運(yùn)轉(zhuǎn)控制法,優(yōu)選按照縮窄聚烯烴微粒的停留時(shí)間分布、在各段(烯烴事前聚合反應(yīng)裝置5)的聚烯烴生成量更均勻的方式,設(shè)計(jì)裝置各段的容量,控制聚烯烴微粒的保持量或停留時(shí)間。另外,在第二實(shí)施方式中,例示了從液體供給噴嘴50向第二段的反應(yīng)區(qū)域26供給液化烯烴的情況,但液體供給噴嘴50的配設(shè)場(chǎng)所以及個(gè)數(shù)可以根據(jù)所制造的聚烯烴微粒的種類等適當(dāng)設(shè)定。例如,如果通過(guò)其他機(jī)構(gòu)實(shí)現(xiàn)各反應(yīng)區(qū)域26的溫度的均勻化,可以不配設(shè)液體供給噴嘴50,或者,可以在所有的筒狀擋板30的氣體導(dǎo)入用開(kāi)口附近分別配設(shè)液體供給"進(jìn)而,在上述實(shí)施方式中,例示了使用本發(fā)明的噴流層裝置作為烯烴聚合反應(yīng)裝置的情況,但其用途并不限于此,可以用于適合利用噴流層的粒狀物的處理。具體而言,本發(fā)明的噴流層裝置還可以用于其他的化學(xué)反應(yīng)、粉粒體的干燥、造粒、燒結(jié)等用途。實(shí)施例(實(shí)施例1)為了評(píng)價(jià)在本發(fā)明的噴流層裝置中形成的噴流層的穩(wěn)定性,準(zhǔn)備了能在圓筒內(nèi)形成二段的噴流層的透明氯乙烯樹脂制的圓筒冷模裝置。該裝置在圓筒內(nèi)于鉛直方向上同軸配置有2組由具有氣體導(dǎo)入孔的倒圓錐形狀的筒狀擋板和圓錐擋板(第一圓錐擋板)構(gòu)成的組合。圓筒冷模裝置的內(nèi)徑dB為500mm,兩個(gè)筒狀擋板下端各自的氣體導(dǎo)入孔的開(kāi)口直徑(U均為100mm。因此,在本實(shí)施例中,氣體導(dǎo)入用孔的開(kāi)口直徑cU相對(duì)于圓筒的內(nèi)徑dB的比率(dA/dB)為0.2。另外,在上段的筒狀擋板的下端連接延長(zhǎng)管(長(zhǎng)度"100mm、內(nèi)徑100mm),氣體可以通過(guò)該延長(zhǎng)管被提供到處理區(qū)域內(nèi)。在本實(shí)施例中使用的裝置具有類型A—l的氣體導(dǎo)入部(參照?qǐng)D10)。圖10、11是表示在實(shí)施例或比較例中使用的裝置的氣體導(dǎo)入部的模式截面圖。圖10、11的左側(cè)的圖是氣體導(dǎo)入部的鉛直方向的截面圖,右側(cè)的圖是延長(zhǎng)管的水平方向的截面圖。筒狀擋板的內(nèi)表面和水平面所成的傾斜角、以及、圓錐擋板的外表面和水平面所成的傾斜角均為65°。其中,兩個(gè)倒圓錐形狀的筒狀擋板分別具有內(nèi)徑為40mm的下降管。另外,關(guān)于圓錐擋板,其下端的外徑為300mm,其內(nèi)部成為空洞。導(dǎo)入的空氣是室溫下的空氣,將導(dǎo)入量設(shè)定成每分鐘4.7m3。另外,作為微粒,使用平均粒徑為900um的聚丙烯微粒。向上段以及下段的處理區(qū)域分別填充聚丙烯微粒30kg,從下段的筒狀擋板的氣體導(dǎo)入孔供給上述流量的氣體。其結(jié)果,以氣體的導(dǎo)入量為每分鐘4.7r^的條件,在上段以及下段的筒狀擋板,穩(wěn)定形成在中心軸附近微粒濃度稀薄且微粒與氣體一起向上流動(dòng)的噴流(噴出),觀察在其周圍微粒以移動(dòng)層狀下降的噴流層的流動(dòng)狀態(tài)。另外,從氣體導(dǎo)入孔向下方落下聚丙烯微粒的情況不存在。隨后,將氣體的導(dǎo)入量從每分鐘4.7m"變更為每分鐘4.0m3,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的流動(dòng)狀態(tài),也觀察到少量的聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下的樣子。(實(shí)施例2)代替使填充到上段以及下段的反應(yīng)區(qū)域的聚丙烯微粒的量為30kg,使其分別為25kg,除此之外,與實(shí)施例1一樣,觀察筒狀擋板上的聚丙烯微粒的流動(dòng)狀態(tài)。其結(jié)果,在氣體的導(dǎo)入量為每分鐘4.7mS的條件下,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到穩(wěn)定的噴流層的流動(dòng)狀態(tài)。另外,沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。另一方面,在氣體的導(dǎo)入量為每分鐘4.0m3的條件下,在上段以及下段的處理區(qū)域內(nèi)觀察到噴流層的流動(dòng)狀態(tài),也觀察到少量的聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下的樣子。(實(shí)施例3)代替在實(shí)施例1中使用圓錐擋板,使用下述構(gòu)成的圓錐擋板,除此之外,與實(shí)施例l一樣,觀察筒狀擋板上的聚丙烯微粒的流動(dòng)狀態(tài)。即,在本實(shí)施例中,使用內(nèi)部為空洞且下端的外徑為200mm同時(shí)具有從其下端的周邊部向下方延伸的筒狀部(長(zhǎng)度100mm、外徑200mm、內(nèi)徑192mm)的圓錐擋板。其結(jié)果,在導(dǎo)入氣體的體積流量為每分鐘4.7m3以及每分鐘4.0m3的任意條件下,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的流動(dòng)狀態(tài)。另外,沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。將氣體的導(dǎo)入量從每分鐘4.0m"變更為每分鐘3.3m3,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的流動(dòng)狀態(tài),也觀察到少量的聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下的樣子。(實(shí)施例4)代替氣體導(dǎo)入孔的開(kāi)口直徑dA為100mm的筒狀擋板,而在上段以及下段安裝有開(kāi)口直徑dA為75mm的筒狀擋板,除此之外,使用構(gòu)成與實(shí)施例1相同的圓筒冷模裝置進(jìn)行噴流層的穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)。在本實(shí)施例中使用的裝置的上段的氣體導(dǎo)入部(類型A—2)是在筒狀擋板的下端連接有延長(zhǎng)管(長(zhǎng)度100mm、內(nèi)徑75mm)。在本實(shí)施例中,氣體導(dǎo)入用孔的開(kāi)口直徑dA相對(duì)于圓筒的內(nèi)徑dB的比率(dA/dB)為0.15。其結(jié)果,在導(dǎo)入氣體的體積流量為每分鐘4.7m3以及每分鐘4.0m3的任意條件下,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的流動(dòng)狀態(tài)。另外,沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。將氣體的導(dǎo)入量從每分鐘4.0m"變更為每分鐘3.3m3,在上段以及33下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的流動(dòng)狀態(tài),沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。(比較例1)代替連接有延長(zhǎng)管的筒狀擋板,而是安裝未連接延長(zhǎng)管的筒狀擋板,除此之外,使用構(gòu)成與實(shí)施例1相同的圓筒冷模裝置進(jìn)行噴流層的穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)。在本比較例中使用的裝置具有圖ll所示的類型F—l的氣體導(dǎo)入部。在本比較例中導(dǎo)入的氣體是室溫下的空氣,將導(dǎo)入量設(shè)定成每分鐘4.7m3。另外,作為微粒,使用平均粒徑為900ym的聚丙烯微粒。向上段以及下段的處理區(qū)域分別填充聚丙烯微粒30kg,從下段的筒狀擋板的氣體導(dǎo)入孔供給上述流量的氣體。其結(jié)果,在聚丙烯微粒的填充量為30kg的條件下,在上段以及下段的處理區(qū)域內(nèi)觀察到穩(wěn)定的噴流層的流動(dòng)狀態(tài)。但是,隨后,使上段以及下段的處理區(qū)域內(nèi)的聚丙烯微粒的填充量分別從30kg減少至25kg,其結(jié)果,觀察到上段的處理區(qū)域內(nèi)的聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔向下段的處理區(qū)域內(nèi)落下的樣子。此外,數(shù)分鐘之后,位于上段的處理區(qū)域內(nèi)的聚丙烯微粒的全量向下段的處理區(qū)域落下,無(wú)法在上段的處理區(qū)域形成噴流層。(比較例2)代替在實(shí)施例3中使用的筒狀擋板(上段)以及圓錐擋板,而分別使用下述構(gòu)成的筒狀擋板以及圓錐擋板,除此之外,使用構(gòu)成與實(shí)施例3相同構(gòu)成的圓筒冷模裝置進(jìn)行噴流層的穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)。即,在本比較例中,除了不具有延長(zhǎng)管之外,將構(gòu)成與在實(shí)施例3中使用的上段的筒狀擋板相同的構(gòu)件用于上段的筒狀擋板。另外,使用內(nèi)部為空洞且下端的外徑為200mm且不具有從其下端的周邊部向下方延伸的筒狀部的圓錐擋板。在本比較例中使用的裝置具有圖ll所示的類型F—l的氣體導(dǎo)入部。在本比較例中導(dǎo)入的氣體是室溫下的空氣,將導(dǎo)入量設(shè)定成每分鐘4.0m3。另夕卜,作為微粒,使用平均粒徑為900um的聚丙烯微粒。向上段以及下段的處理區(qū)域分別填充聚丙烯微粒25kg,從下段的筒狀擋板的氣體導(dǎo)入孔供給上述流量的氣體。其結(jié)果,觀察到上段的處理區(qū)域內(nèi)的聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔向下34段的處理區(qū)域內(nèi)落下的樣子。此外,數(shù)分鐘之后,位于上段的處理區(qū)域內(nèi)的聚丙烯微粒的全量向下段的處理區(qū)域落下,無(wú)法在上段的處理區(qū)域形成噴流層。(比較例3)代替在實(shí)施例4中使用的筒狀擋板(上段),而使用不具有延長(zhǎng)管的筒狀擋板(類型F—2),除此之外,使用構(gòu)成與實(shí)施例4相同的圓筒冷模裝置進(jìn)行噴流層的穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)。在本比較例中導(dǎo)入的氣體是室溫下的空氣,將導(dǎo)入量設(shè)定成每分鐘4.0m3。另外,作為微粒,使用平均粒徑為卯Oum的聚丙烯微粒。向上段以及下段的處理區(qū)域分別填充聚丙烯微粒25kg,從下段的筒狀擋板的氣體導(dǎo)入孔供給上述流量的氣體。其結(jié)果,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的流動(dòng)狀態(tài),但觀察到少量的聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下的樣子。將上述實(shí)施例以及比較例的條件以及結(jié)果示于表1、2中。實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4氣體導(dǎo)入部的構(gòu)成類型A-1類型A-1類型A-l類型A-2孔的內(nèi)徑(mm)10010010075面積與開(kāi)口面積相同的圓的直徑(mm)10010010075孔下方有無(wú)延長(zhǎng)管有有有有第一圓錐擋板下端有無(wú)筒狀部無(wú)無(wú)有無(wú)第一圓錐擋板的外徑(mm)300300200300氣體導(dǎo)入量(m"分鐘)4.7—4.04.7—4.04,7—4.0—3.34.7—4.0—3.3微粒填充量(kg)30252525有無(wú)氣體導(dǎo)入量4.7mV分鐘無(wú)無(wú)無(wú)無(wú)微粒氣體導(dǎo)入量4.0mV分鐘有少量有少量無(wú)無(wú)的落氣體導(dǎo)入量3.3m"分鐘--有少量無(wú)下氣體導(dǎo)入量0.0mV分鐘----<table>tableseeoriginaldocumentpage36</column></row><table>任意條件下,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的流動(dòng)狀態(tài)。另外,沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。將氣體的導(dǎo)入量從每分鐘4.0i^變更為每分鐘3.3m3,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的流動(dòng)狀態(tài),沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。(實(shí)施例7)代替類型A—1的構(gòu)成,采用類型C一1的構(gòu)成的氣體導(dǎo)入部,除此之外,與實(shí)施例l一樣,觀察筒狀擋板上的聚丙烯微粒的流動(dòng)狀態(tài)。艮口,在本實(shí)施例中,使用在延長(zhǎng)管內(nèi)安裝了19根圓筒構(gòu)件(外徑20mm、內(nèi)徑16mm)的裝置,進(jìn)行試驗(yàn)(參照?qǐng)D3(c))。其中,在裝置的上段以及下段安裝有開(kāi)口直徑cU為150mm的筒狀擋板。其結(jié)果,在導(dǎo)入氣體的體積流量為每分鐘4.7m3以及每分鐘4.0m3的任意條件下,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的極其穩(wěn)定的流動(dòng)狀態(tài)。另外,沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。將氣體的導(dǎo)入量從每分鐘4.0m"變更為每分鐘3.3m3,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的流動(dòng)狀態(tài),沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。(實(shí)施例8)代替類型A—1的構(gòu)成,采用類型C一2的構(gòu)成的氣體導(dǎo)入部,除此之外,與實(shí)施例l一樣,觀察筒狀擋板上的聚丙烯微粒的流動(dòng)狀態(tài)。艮口,在本實(shí)施例中,使用在延長(zhǎng)管內(nèi)安裝了81根圓筒構(gòu)件(外徑10mm、內(nèi)徑7mm)的裝置,進(jìn)行評(píng)價(jià)。其中,在裝置的上段以及下段安裝有開(kāi)口直徑cU為150mm的筒狀擋板。其結(jié)果,在導(dǎo)入氣體的體積流量為每分鐘4.7m3以及每分鐘4.0m3的任意條件下,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的極其穩(wěn)定的流動(dòng)狀態(tài)。另外,沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。將氣體的導(dǎo)入量從每分鐘4.01113變更為每分鐘3.3m3,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的極其穩(wěn)定的流動(dòng)狀態(tài),沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。[表3]<table>tableseeoriginaldocumentpage38</column></row><table>(實(shí)施例9)代替類型A—1的構(gòu)成,采用類型C一3的構(gòu)成的氣體導(dǎo)入部,除此之外,與實(shí)施例l一樣,觀察筒狀擋板上的聚丙烯微粒的流動(dòng)狀態(tài)。艮P,在本實(shí)施例中,使用在延長(zhǎng)管內(nèi)安裝了128根圓筒構(gòu)件(外徑10mm、內(nèi)徑7mm)的裝置,進(jìn)行評(píng)價(jià)。其中,在裝置的上段以及下段安裝有開(kāi)口直徑cU為125mm的筒狀擋板。其結(jié)果,在導(dǎo)入氣體的體積流量為每分鐘4.7m3以及每分鐘4.0m3的任意條件下,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的極其穩(wěn)定的流動(dòng)狀態(tài)。另外,沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。將氣體的導(dǎo)入量從每分鐘4.01113變更為每分鐘3.3m3,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的極其穩(wěn)定的流動(dòng)狀態(tài),沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。(實(shí)施例10)代替類型A—1的構(gòu)成,采用類型C一4的構(gòu)成的氣體導(dǎo)入部,除此之外,與實(shí)施例l一樣,觀察筒狀擋板上的聚丙烯微粒的流動(dòng)狀態(tài)。艮口,在本實(shí)施例中,使用在延長(zhǎng)管內(nèi)安裝了185根圓筒構(gòu)件(外徑10mm、內(nèi)徑7mm)的裝置,進(jìn)行試驗(yàn)。其中,在裝置的上段以及下段安裝有開(kāi)口直徑cU為150mm的筒狀擋板。其結(jié)果,在導(dǎo)入氣體的體積流量為每分鐘4.7m3以及每分鐘4.0m3的任意條件下,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的極其穩(wěn)定的流動(dòng)狀態(tài)。另外,沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。將氣體的導(dǎo)入量從每分鐘4.0m"變更為每分鐘3.3m3,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的極其穩(wěn)定的流動(dòng)狀態(tài),沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。(實(shí)施例11)代替類型A—l的構(gòu)成,采用類型D的構(gòu)成的氣體導(dǎo)入部,除此之外,與實(shí)施例1一樣,觀察筒狀擋板上的聚丙烯微粒的流動(dòng)狀態(tài)。g卩,在本實(shí)施例中,使用在延長(zhǎng)管內(nèi)安裝了上端被封閉的圓筒構(gòu)件(外徑110mm)的裝置,進(jìn)行評(píng)價(jià)。其中,在裝置的上段以及下段安裝有開(kāi)口直徑cU為150mm的筒狀擋板。其結(jié)果,在導(dǎo)入氣體的體積流量為每分鐘4.7m3以及每分鐘4.0m3的任意條件下,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的流動(dòng)狀態(tài)。另外,沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。將氣體的導(dǎo)入量從每分鐘4.01113變更為每分鐘3.31113,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的流動(dòng)狀態(tài),沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。(實(shí)施例12)代替類型A—l的構(gòu)成,采用類型E的構(gòu)成的氣體導(dǎo)入部,除此之外,與實(shí)施例l一樣,觀察筒狀擋板上的聚丙烯微粒的流動(dòng)狀態(tài)。即,在本實(shí)施例中,使用具備具有筒狀部(外徑125mm)的圓錐擋板(第二圓錐擋板)、封閉板以及氣體導(dǎo)入管(內(nèi)徑77mm)的裝置,進(jìn)行試驗(yàn)(參照?qǐng)D7)。其中,在裝置的上段以及下段安裝有開(kāi)口直徑dA為150mm的筒狀擋板。其結(jié)果,在導(dǎo)入氣體的體積流量為每分鐘4.7m3以及每分鐘4.0m3的任意條件下,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的流動(dòng)狀態(tài)。另外,沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。將氣體的導(dǎo)入量從每分鐘4.0m"變更為每分鐘3.3m3,在上段以及下段的筒狀擋板上觀察到噴流層的流動(dòng)狀態(tài),沒(méi)有聚丙烯微粒通過(guò)氣體導(dǎo)入孔從上段的處理區(qū)域向下段的處理區(qū)域落下。進(jìn)而,將氣體的導(dǎo)入量從每分鐘3.3m"變更為每分鐘O.Om3。在本實(shí)施例中,即便在停止供給氣體的情況下,也沒(méi)有微粒從氣體導(dǎo)入用開(kāi)口落下。<table>tableseeoriginaldocumentpage40</column></row><table>(實(shí)施例13)在實(shí)施例13中,實(shí)施具有使用噴流層型反應(yīng)裝置進(jìn)行丙烯均聚的工序(聚合工序n)的聚烯烴制造方法。其中,在實(shí)施例13中,如下所示進(jìn)行聚合物的物性測(cè)定以及評(píng)價(jià)。(i)特性粘度(單位dl/g)使聚合物溶解于l,2,3,4一四氫化萘溶劑并使其成為規(guī)定的濃度,制備三種試樣。使各試樣的聚合物濃度為0.1g/dl、0.2g/dl以及0.5g/dl。在溫度為135t:的條件下,使用烏氏粘度計(jì)測(cè)定這些試樣的還原濃度。按照在《高分子溶液、高分子實(shí)驗(yàn)學(xué)ll》(1982年、共立出版公司刊)的第491頁(yè)記載的計(jì)算方法,將還原粘度相對(duì)于濃度作圖,通過(guò)將濃度外插為0求出特性粘度。(ii)各聚合工序中的聚合活性(單位g/g)用提供給該聚合工序的固體催化劑成分的質(zhì)量(g)除在各聚合工序中生成的聚合物的質(zhì)量(g),由此算出聚合活性。[預(yù)聚合J在內(nèi)容積為3L的帶有攪拌機(jī)的SUS制高壓釜中,收容了進(jìn)行有充分脫水以及脫氣處理的正己烷1.5L、三乙基鋁37.5毫摩爾、環(huán)己基乙基二甲氧基硅垸3.75毫摩爾。向其中添加固體催化劑成分15g,邊將高壓釜內(nèi)的溫度保持為約1(TC,邊用經(jīng)30分鐘的時(shí)間連續(xù)供給丙烯15g,從而進(jìn)行預(yù)聚合。隨后,將預(yù)聚合淤衆(zhòng)輸送至內(nèi)容積為150L的帶有攪拌機(jī)的SUS316L制高壓釜中,添加液狀丁烷100L,作為預(yù)聚合催化劑成分的淤漿。其中,作為固體催化劑成分,使用通過(guò)與在特開(kāi)2004—182981號(hào)公報(bào)的實(shí)施例4(1)以及(2)中記載的方法相同的方法制備的淤漿。使用內(nèi)容積為42L的帶有攪拌機(jī)的SUS304制容器型的本體聚合反應(yīng)裝置,進(jìn)行丙烯的均聚。即,向反應(yīng)裝置連續(xù)供給丙烯、氫、三乙基鋁、環(huán)己基乙基二甲氧基硅垸以及預(yù)聚合催化劑成分的淤漿,從而進(jìn)行聚合反應(yīng)。反應(yīng)條件如下所示。聚合溫度70°C攪拌速度150rpm反應(yīng)裝置的液位30L丙烯的供給量16kg/小時(shí)氫的供給量137NL/小時(shí)三乙基鋁的供給量36.0毫摩爾/小時(shí)環(huán)己基乙基二甲氧基硅烷的供給量5.3毫摩爾/小時(shí)預(yù)聚合催化劑成分的淤漿的供給量(聚合催化劑成分換算)0.602g/小時(shí)聚合壓力4.2MPa(表壓)在該反應(yīng)裝置中,淤漿的平均停留時(shí)間為0.29小時(shí),被排出的聚丙烯微粒為5.25kg/小時(shí)。該聚合工序的聚合活性的為8730g/g。另外,得到的聚丙烯微粒的特性粘度為0.90dl/g。準(zhǔn)備了在鉛直方向上具有兩段反應(yīng)區(qū)域的噴流層型反應(yīng)裝置(內(nèi)容積41為1440L、內(nèi)徑為500mm)。筒狀擋板以及圓錐擋板的材質(zhì)為JIS(日本工業(yè)規(guī)格)的SUS304(表面為buf併300加工),除此以外的構(gòu)成的材質(zhì)為SUS316(表面為buf俘300加工)。該反應(yīng)裝置是對(duì)帶有攪拌機(jī)的流動(dòng)層型反應(yīng)裝置進(jìn)行改造而成的。即,撤去反應(yīng)裝置內(nèi)的攪拌機(jī)以及分散板,取而代之以將由筒狀擋板和圓錐擋板構(gòu)成的組合在鉛直方向上同軸配置兩段而成的裝置。其中,作為筒狀擋板以及圓錐擋板,使用形狀以及大小與實(shí)施例4中使用的相同的筒狀擋板以及圓錐擋板。上述噴流層反應(yīng)裝置具有噴射方式的輸送機(jī)構(gòu)。該輸送機(jī)構(gòu)用于從上段的反應(yīng)區(qū)域向下段的反應(yīng)區(qū)域輸送聚丙烯微粒,具有具有開(kāi)閉閥的微粒抽出管、噴射器、和微粒供給管。另外,向噴射器供給循環(huán)氣體(從噴流層型反應(yīng)器的塔頂排出的氣體)的10體積%作為其動(dòng)作用的氣體。從噴流層型反應(yīng)裝置的下部連續(xù)地供給丙烯以及氫。由此,在上段以及下段的反應(yīng)區(qū)域分別形成噴流層,在保持壓力恒定的情況下,邊清除過(guò)剩的氣體邊進(jìn)行進(jìn)一步的丙烯的均聚,反應(yīng)條件如下所示。聚合溫度80°C聚合壓力1.8MPa(表壓)循環(huán)氣體風(fēng)量120mV小時(shí)丙烯的供給量20kg/小時(shí)氫的供給量1000NL/小時(shí)聚丙烯微粒的保持量57kg(上段28.5kg,下段28.5kg)在該反應(yīng)裝置中,聚丙烯微粒的平均停留時(shí)間為3.9小時(shí),反應(yīng)裝置內(nèi)氣體的濃度比(氫/(氫+丙烯))為10.2摩爾%,被排出的聚丙烯微粒為14.6kg/小時(shí)。該聚合工序中的聚合活性為15500g/g。另外,得到的聚丙烯微粒的特性粘度為0.91dl/g。權(quán)利要求1.一種噴流層裝置,其特征在于,具有在鉛直方向上延伸的圓筒部;形成在所述圓筒部,越向下方內(nèi)徑越小且在下端具有氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的縮徑部;和從所述氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的邊緣向下方延伸的管狀部。2.如權(quán)利要求1所述的噴流層裝置,其中,還具有越向下方外徑越大并且上端被封閉且下端與所述圓筒部的內(nèi)表面分開(kāi)的第一圓錐擋板,該第一圓錐擋板被配設(shè)在所述管狀部的下端的下方且位于與所述管狀部的下端對(duì)向的位置。3.如權(quán)利要求2所述的噴流層裝置,其中,還具有越向下方外徑越大并且上端被封閉且下端與所述圓筒部的內(nèi)表面分開(kāi)的第一圓錐擋板,該第一圓錐擋板被配設(shè)在所述氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的上方。4.如權(quán)利要求3所述的噴流層裝置,其中,所述第一圓錐擋板被配設(shè)在位于所述氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的上方且在該噴流層裝置內(nèi)形成的噴流層的粉面的上方。5.如權(quán)利要求24中任意一項(xiàng)所述的噴流層裝置,其中,所述第一圓錐擋板具有從該第一圓錐擋板的下端的周邊部向下方延伸的筒狀部。6.如權(quán)利要求14中任意一項(xiàng)所述的噴流層裝置,其中,所述管狀部還具有在水平方向上對(duì)其管路內(nèi)進(jìn)行劃分的隔壁。7.如權(quán)利要求14中任意一項(xiàng)所述的噴流層裝置,其中,還具有至少一端被封閉且被配設(shè)在所述管狀部的內(nèi)部的圓筒構(gòu)件,直至氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的管路具有由所述圓筒構(gòu)件的外表面和所述管狀部的內(nèi)表面形成的環(huán)形部。8.如權(quán)利要求14中任意一項(xiàng)所述的噴流層裝置,其中,還具有對(duì)所述管狀部的下端進(jìn)行封閉的封閉板;具有比所述管狀部的管路細(xì)的管路且以貫通所述封閉板的方式設(shè)置的氣體導(dǎo)入管;和越向下方外徑越大并且上端被封閉且下端與所述管狀部的內(nèi)表面分開(kāi)的第二圓錐擋板,其中該第二圓錐擋板被配設(shè)在所述氣體導(dǎo)入管的上端的正上方。9.如權(quán)利要求8所述的噴流層裝置,其中,所述第二圓錐擋板具有從該第二圓錐擋板的下端的周邊部向下方延伸的筒狀部。10.如權(quán)利要求14中任意一項(xiàng)所述的噴流層裝置,其中,所述管狀部還具有喇叭口形狀的下端部。11.如權(quán)利要求14中任意一項(xiàng)所述的噴流層裝置,其中,具有多組所述圓筒部、所述縮徑部和所述管狀部的組合。12.如權(quán)利要求ll所述的噴流層裝置,其中,所述圓筒部、所述縮徑部和所述管狀部的組合排列在鉛直方向上。13.—種聚烯烴制造方法,其中,使用權(quán)利要求14中任意一項(xiàng)所述的噴流層裝置,形成基于聚烯烴微粒的噴流層來(lái)進(jìn)行烯烴的聚合。14.一種聚烯烴制造系統(tǒng),其特征在于,具有在烯烴聚合用催化劑的存在下使烯烴發(fā)生聚合而形成聚烯烴微粒的烯烴事前反應(yīng)裝置、和連接于所述烯烴事前反應(yīng)裝置的后段的權(quán)利要求14中任意一項(xiàng)所述的噴流層裝置。15.—種聚烯烴制造方法,其中,使用權(quán)利要求14所述的聚烯烴制造系統(tǒng),進(jìn)行烯烴的多段聚合。全文摘要本發(fā)明的烯烴聚合反應(yīng)裝置(10A),其具有在鉛直方向上延伸的圓筒部(12A)、形成在圓筒部(12A)且越向下方內(nèi)徑越是減小同時(shí)在下端具有氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的縮徑部(30)、和從氣體導(dǎo)入用開(kāi)口的邊緣向下方延伸的管狀部(40);在由縮徑部(30)的內(nèi)表面和該縮徑部(30)的上方的圓筒部(12A)的內(nèi)表面包圍的反應(yīng)區(qū)域(25b)內(nèi)形成有噴流層(8)。文檔編號(hào)B01J8/24GK101455951SQ20081018373公開(kāi)日2009年6月17日申請(qǐng)日期2008年12月11日優(yōu)先權(quán)日2007年12月11日發(fā)明者上田博,佐藤秀樹,小川弘之申請(qǐng)人:住友化學(xué)株式會(huì)社
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