專利名稱：一種松香接枝聚合物分散劑及其制備工藝和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及一種高分子分散劑及其制備工藝和應(yīng)用，具體說，是涉及一 種松香接技聚合物分散劑及其制備工藝和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
分散劑在顏料，染料，水煤漿，農(nóng)藥等行業(yè)都有著重要的應(yīng)用，可使被分 散物質(zhì)達到很好的分散效果和穩(wěn)定性。但傳統(tǒng)的小分子分散劑對顆粒表面的吸 軒不十分牢固，容易從表面解吸而導致重新聚集或沉淀。高分子分散劑依靠自 身的空間位阻及靜電斥力作用可使體系穩(wěn)定，分散效果比小分子分散劑有效。
目前，高分子分散劑的應(yīng)用越來越廣泛，其主要應(yīng)用領(lǐng)域有以下幾個方面1) 用作水體阻裙分散劑；2)用作水泥混合物分散劑；3)用于石油及采礦業(yè)的分 散劑；4)用于涂料及油墨中的顏料分散劑；5)用于工程塑料的制造；6)用 于洗滌劑的合成；7)用于陶瓷制作；8)用于水分散粒劑農(nóng)藥的制備。但現(xiàn)有 高分子分散劑多為均聚物分散劑，存在分散效果不理想或分散穩(wěn)定性差或制備 成本高或污染嚴重等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的缺陷，提供一種具有高分散性 和穩(wěn)定性、制備成本低及環(huán)保的松香接枝聚合物分散劑及其制備工藝和應(yīng)用。 為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下 本發(fā)明所述的松香接枝聚合物分散劑，其特征在于由丙烯酸、苯乙烯磺 酸鈉和松香衍生物通過自由基聚合而成，松香接枝聚合物的數(shù)均相對分子量為 12000- 14000,松香接技聚合物的單體配比如下
丙烯酸 30~55% 苯乙烯磺酸鈉 20~45% 松香衍生物 5~30% 以上配比為質(zhì)量百分比，三者之和為100%;其中松香衍生物是馬來海松 酸酰氯與甲基丙烯酸羥乙酯的合成物。
本發(fā)明所述的松香接枝聚合物分散劑的制備工藝如下
a) 加入去離子水、鏈轉(zhuǎn)移劑和松香衍生物，邊攪拌邊加熱；
b) 當溫度升到70~9(TC，加入丙烯酸、苯乙烯磺酸鈉及引發(fā)劑，保溫反 應(yīng)2~4小時；
c) 自然冷卻到室溫，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值至7 8;
d) 將制備的液體放入真空烘箱中于70 9(TC干燥，即得目標分散劑。 所述鏈轉(zhuǎn)移劑為亞硫酸氫鈉，用量為單體總質(zhì)量的1~7%。 所述引發(fā)劑為過硫酸銨，用量為單體總質(zhì)量的3~13%。
實驗表明本發(fā)明所述的松香接枝聚合物分散劑對農(nóng)藥阿特拉津水分散粒 劑具有良好的分散效果，可廣泛用于農(nóng)藥、涂料等行業(yè)。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下
1) 因丙烯酸含有功能化的羧酸基團，具有較好的水溶性，因此由它合成 的松香接枝聚合物分散劑具有較好的水溶性，且對被分散物質(zhì)能提供良好的靜 電斥力穩(wěn)定作用。
2) 因苯乙烯磺酸鈉含有功能化的磺酸基團，因此由它合成的松香接枝聚
f物分散劑熱穩(wěn)定性高、水溶性好。
3) 因本發(fā)明所述的松香接枝聚合物分散劑的pH在IO左右，因此在堿性
條件下有較好的分散穩(wěn)定性。
4) 本發(fā)明制備工藝具有操作簡單、周期短、綠色環(huán)保和成本低廉的優(yōu)點， 適合工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細、完整地說明 實施例1
1) 松香衍生物單體的制備
在三口燒瓶中加入16.7質(zhì)量份的馬來海松酸酰氯、5.4質(zhì)量份的甲基丙烯 酸羥乙酯(HEMA) 、 3.2質(zhì)量份的吡啶、70質(zhì)量份的甲苯及少量對苯二酚， 通N2進行保護，加熱至100'C,保溫反應(yīng)48h;反應(yīng)結(jié)束，水洗3次，然后減 壓蒸去甲苯，得到松香衍生物單體(MPAHEMA)。
2) 分散劑的制備
將200份去離子水、1份鏈轉(zhuǎn)移劑亞硫酸氫鈉、15份松香衍生物 (MPAHEMA)加入到四口燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當四口燒瓶中的溫度升到 70'C時，加入21.6份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸鈉和2.1份引發(fā)劑過硫酸銨，保 揾反應(yīng)3小時；自然冷卻到室溫，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值至7 8;將制備 的液體放入真空烘箱中于7(TC干燥，即得目標分散劑。
采用水相凝膠滲透色譜(GPC),以水為流動相，聚丙烯酸鈉作標準物，測 得所制備的松香接技聚合物分散劑的數(shù)均相對分子量為12000- 14000。
3)所述分散劑對阿特拉津水分散粒劑的分散性測定
用所述分散劑配制阿特拉津水分散粒劑，然后稱取1.0g此水分散粒劑，轉(zhuǎn) 移到燒杯中，加入50ml蒸餾水，然后放置30秒，用玻璃棒攪拌30秒，另外 用水將懸浮液轉(zhuǎn)移至100ml具塞量筒中，加蒸餾水使懸浮液達100ml。塞緊量 筒，lmin內(nèi)將具塞量簡上下顛倒30次；將量簡浸在恒溫水洛中至100ml刻度 線，并靜置30min，保持恒溫水洛中溫度為3(TC。 30min后，用吸管移出上層 令Oml懸浮液，不要搖動或攪起量筒里的沉降物，確保管尖總在液面下幾毫米 處。將剩下的10ml懸浮液及沉積物轉(zhuǎn)移到已經(jīng)稱重的質(zhì)量為nn表面皿中，并 用蒸餾水沖洗量簡，確保量簡中的沉降物全部轉(zhuǎn)移到表面皿中，將表面皿放入 到烘箱中烘干，并稱重m2,計算不溶物的質(zhì)量M(ni2-mj ,然后計算懸浮率。
按上述操作測得用所制備的分散劑配制的阿特拉津水分散粒劑的懸浮率 為92.1%。 實施例2
1)松香衍生物單體的制備 2^/分散劑的制備、
將200份去離子水、2.3份鏈轉(zhuǎn)移劑亞硫酸氫鈉、10份松香衍生物 (MPAHEMA)加入到四口燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當四口燒瓶中的溫度升到 9(TC時，加入21.6份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸鈉和4.6份引發(fā)劑過硫酸銨，保 溫反應(yīng)3小時；自然冷卻到室溫，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值至7 8;將制備 的液體放入真空烘箱中于7(TC干燥，即得目標分散劑。
采用水相凝膠滲透色譜(GPC),以水為流動相，聚丙烯酸鈉作標準物，測
扭所制備的松香接技聚合物分散劑的數(shù)均相對分子量為12000- 14000。
3)所述分散劑對阿特拉津水分散粒劑的分散性測定
按實施例l所述操作測得用所制備的分散劑配制的阿特拉津水分散粒劑 的懸浮率為96.5%。
實施例3
1 )松香衍生物單體的制備 2 ;分散劑的制備、
將200份去離子水、2.9份鏈轉(zhuǎn)移劑亞硫酸氫鈉、5份松香衍生物 (MPAHEMA)加入到四口燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當四口燒瓶中的溫度升到 8(TC時，加入21.6份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸鈉和5.8份引發(fā)劑過硫酸銨，保 溫反應(yīng)3小時；自然冷卻到室溫，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值至7 8;將制備 的液體放入真空烘箱中于7(TC干燥，即得目標分散劑。
采用水相凝膠滲透色譜(GPC)，以水為流動相，聚丙烯酸鈉作標準物，測 得所制備的松香接技聚合物分散劑的數(shù)均相對分子量為12000- 14000。
3)所述分散劑對阿特拉津水分散粒劑的分散性測定
按實施例l所述操作測得用所制備的分散劑配制的阿特拉津水分散粒劑 的懸浮率為89.7%。
實施例4
1) 松香衍生物單體的制備 同實施例1中所述。
2) 分散劑的制備
將200份去離子水、1.1份鏈轉(zhuǎn)移劑亞硫酸氫鈉、15份松香衍生物 (MPAHEMA)加入到四口燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當四口燒瓶中的溫度升到 90。C時，加入25.2份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸鈉和2.2份引發(fā)劑過硫酸銨，保 溫反應(yīng)3小時；自然冷卻到室溫，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值至7 8;將制備 ^液體放入真空烘箱中于7(TC干燥，即得目標分散劑。
采用水相凝膠滲透色譜(GPC),以水為流動相，聚丙烯酸鈉作標準物，測 得所制備的松香接枝聚合物分散劑的數(shù)均相對分子量為12000- 14000。
3)所述分散劑對阿特拉津水分散粒劑的分散性測定
按實施例l所述操作測得用所制備的分散劑配制的阿特拉津水分散粒劑 的懸浮率為92.3%。
實施例5
1) 松香衍生物單體的制備 同實施例1中所述。
2) 分散劑的制備
將200份去離子水、2.4份鏈轉(zhuǎn)移劑亞硫酸氫鈉、10份松香衍生物 (MPAHEMA)加入到四口燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當四口燒瓶中的溫度升到 8(TC時，加入25.2份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸鈉和4.7份引發(fā)劑過硫酸銨，保 溫反應(yīng)3小時；自然冷卻到室溫，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值至7 8;將制備 的液體放入真空烘箱中于7(TC干燥，即得目標分散劑。
釆用水相凝膠滲透色譜(GPC),以水為流動相，聚丙烯酸鈉作標準物，測 ,所制備的松香接技聚合物分散劑的數(shù)均相對分子量為12000- 14000。
3) 所述分散劑對阿特拉津水分散粒劑的分散性測定
按實施例l所述搡作測得用所制備的分散劑配制的阿特拉津水分散粒劑 的懸浮率為87.6%。 實施例6
1) 松香衍生物單體的制備 同實施例1中所述。
2) 分散劑的制備
將200份去離子水、3份鏈轉(zhuǎn)移劑亞硫酸氫鈉、5份松香衍生物 (MPAHEMA)加入到四口燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當四口燒瓶中的溫度升到 7(TC時，加入25.2份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸鈉和6份引發(fā)劑過硫酸銨，保 溫反應(yīng)3小時；自然冷卻到室溫，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值至7 8;將制備 的液體放入真空烘箱中于7(TC干燥，即得目標分散劑。
采用水相凝膠滲透色譜(GPC),以水為流動相，聚丙烯酸鈉作標準物，測 得所制備的松香接枝聚合物分散劑的數(shù)均相對分子量為12000- 14000。
3) 所述分散劑對阿特拉津水分散粒劑的分散性測定
按實施例l所述操作測得用所制備的分散劑配制的阿特拉津水分散粒劑
的懸浮率為93.8%。 實施例7
1) 松香衍生物單體的制備 同實施例1中所述。
2) 分散劑的制備
將200份去離子水、1.2份鏈轉(zhuǎn)移劑亞硫酸氫鈉、15份松香衍生物 (MPAHEMA)加入到四口燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當四口燒瓶中的溫度升到 8(TC時，加入28.8份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸鈉和2.4份引發(fā)劑過硫酸銨，保 溫反應(yīng)3小時；自然冷卻到室溫，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值至7 8;將制備 的液體放入真空烘箱中于7(TC干燥，即得目標分散劑。
, 釆用水相凝膠滲透色譜(GPC)，以水為流動相，聚丙烯酸鈉作標準物，測 椿所制備的松香接枝聚合物分散劑的數(shù)均相對分子量為12000- 14000。
3) 所述分散劑對阿特拉津水分散粒劑的分散性測定
'按實施例l所述操作測得用所制備的分散劑配制的阿特拉津水分散粒劑 的懸浮率為90.3%。 實施例8
1) 松香衍生物單體的制備 同實施例1中所述。
2) 分散劑的制備
將200份去離子水、2.5份鏈轉(zhuǎn)移劑亞硫酸氫鈉、10份松香衍生物 (MPAHEMA)加入到四口燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當四口燒瓶中的溫度升到 7(TC時，加入28.8份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸鈉和4.9份引發(fā)劑過硫酸銨，保 溫反應(yīng)3小時；自然冷卻到室溫，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值至7 8;將制備 的液體放入真空烘箱中于7(TC干燥，即得目標分散劑。
釆用水相凝膠滲透色譜(GPC)，以水為流動相，聚丙烯酸鈉作標準物，測 得所制備的松香接技聚合物分散劑的數(shù)均相對分子量為12000- 14000。
3) 所述分散劑對阿特拉津水分散粒劑的分散性測定
按實施例l所述操作測得用所制備的分散劑配制的阿特拉津水分散粒劑 的懸浮率為84.7%。 實施例9
1) 松香衍生物單體的制備 同實施例1中所述。
2) 分散劑的制備
將200份去離子水、3.1份鏈轉(zhuǎn)移劑亞硫酸氫鈉、5份松香衍生物 (MPAHEMA)加入到四口燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當四口燒瓶中的溫度升到 9(TC時，加入28.8份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸鈉和6.2份引發(fā)劑過硫酸銨，保 溫反應(yīng)3小時；自然冷卻到室溫，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值至7 8;將制備 旳液體放入真空烘箱中于7(TC干燥，即得目標分散劑。
釆用水相凝膠滲透色譜(GPC)，以水為流動相，聚丙烯酸鈉作標準物，測 得所制備的松香接技聚合物分散劑的數(shù)均相對分子量為12000- 14000。
3) 所述分散劑對阿特拉津水分散粒劑的分散性測定
按實施例l所述操作測得用所制備的分散劑配制的阿特拉津水分散粒劑 的懸浮率為95.4%。
權(quán)利要求
1. 一種松香接枝聚合物分散劑，其特征在于由丙烯酸、苯乙烯磺酸鈉和松香衍生物通過自由基聚合而成，松香接枝聚合物的數(shù)均相對分子量為12000～14000，松香接枝聚合物的單體配比如下丙烯酸 30～55％苯乙烯磺酸鈉 20～45％松香衍生物 5～30％以上配比為質(zhì)量百分比，三者之和為100％；其中松香衍生物是馬來海松酸酰氯與甲基丙烯酸羥乙酯的合成物。
2. —種權(quán)利要求1所述的松香接枝聚合物分散劑的制備工藝，其特征在 于，具體步驟如下a) 加入去離子水、鏈轉(zhuǎn)移劑和松香衍生物，邊攪拌邊加熱；b) 當溫度升到70~90°C，加入丙烯酸、苯乙烯磺酸鈉及引發(fā)劑，保溫反 應(yīng)2~4小時；c) 自然冷卻到室溫，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值至7 8;d) 將制備的液體放入真空烘箱中于70 9(TC干燥，即得目標分散劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的松香接技聚合物分散劑的制備工藝，其特征在 于所述鏈轉(zhuǎn)移劑為亞硫酸氫鈉，用量為單體總質(zhì)量的1~7%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的松香接枝聚合物分散劑的制備工藝，其特征在 于所述引發(fā)劑為過硫酸銨，用量為單體總質(zhì)量的3~13%。
5. —種權(quán)利要求l所述的松香接技聚合物分散劑的應(yīng)用，其特征在于所 述分散劑用于對農(nóng)藥阿特拉津水分散粒劑的分散。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有高分散性和穩(wěn)定性、制備成本低及環(huán)保的松香接枝聚合物分散劑及其制備工藝和應(yīng)用。所述松香接枝聚合物分散劑由丙烯酸、苯乙烯磺酸鈉和松香衍生物通過自由基聚合而成，松香接枝聚合物的數(shù)均相對分子量為12000～14000，其中松香衍生物是馬來海松酸酰氯與甲基丙烯酸羥乙酯的合成物。本發(fā)明的分散劑具有熱穩(wěn)定性高、水溶性好、對堿有良好的適應(yīng)能力和較好的分散穩(wěn)定性，對農(nóng)藥阿特拉津水分散粒劑具有良好的分散效果，可廣泛用于農(nóng)藥、涂料等行業(yè)。另外，本發(fā)明制備工藝具有操作簡單、周期短、綠色環(huán)保和成本低廉的優(yōu)點，適合工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。
文檔編號B01F17/52GK101391195SQ20081020180
公開日2009年3月25日 申請日期2008年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月27日
發(fā)明者任天瑞, 軍 陳, 楨 陳, 馬海林 申請人:上海師范大學