專(zhuān)利名稱(chēng)：：氣流或環(huán)流式固/液相微萃取新裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本實(shí)用新型涉及一種集提取、分離、濃縮為一體的氣流或環(huán)流式固/液相微萃取(S/LPME)新裝置。技術(shù)背景植物揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分的分析主要采用水蒸氣提取方法。但水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分的方法存在一些問(wèn)題，如提取時(shí)間較長(zhǎng)，后處理過(guò)程比較復(fù)雜，某些目標(biāo)物易被水解、易被氧化等。固相微萃取(SPME)和液相微萃取(LPME)技術(shù)主要應(yīng)用于對(duì)各種樣品中目標(biāo)物的富集，對(duì)富集率的各種影響因素研究已較為完善，并且目標(biāo)物能得到較高的富集率。但是，固/液相微萃取(S/LPME)技術(shù)對(duì)于富集植物樣品中揮發(fā)性或半揮發(fā)性物質(zhì)的應(yīng)用較少，因而目前并沒(méi)有一種專(zhuān)用于樣品中揮發(fā)性或半揮發(fā)性物質(zhì)富集的裝置
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的為了克服現(xiàn)有技術(shù)中水蒸氣蒸餾耗時(shí)長(zhǎng)，有機(jī)溶劑用量大，后處理過(guò)程復(fù)雜等缺點(diǎn)，而提供一種將現(xiàn)有固/液相微萃取(S/LPME)技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)，設(shè)計(jì)并制作了兩種模式的揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分富集新型裝置，即氣流或環(huán)流式固/液相微萃取新裝置，利用改進(jìn)后的裝置進(jìn)行富集不僅克服了水蒸氣蒸餾耗時(shí)長(zhǎng)，有機(jī)溶劑用量大等缺點(diǎn)，而且對(duì)于提取植物中易水解易氧化的揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分，利用本實(shí)用新型能夠得到很好的富集。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型的技術(shù)方案如下一種氣流式固/液相微萃取新裝置，包括一個(gè)色譜進(jìn)樣針、一個(gè)冷凝器、一個(gè)內(nèi)含樣品網(wǎng)的樣品瓶，一個(gè)加熱器，其中還包括有在冷凝器上設(shè)置有一個(gè)貫穿冷凝器本體的氣體出口通管和一個(gè)與樣品瓶相通的惰性氣體進(jìn)口通管，惰性氣體進(jìn)口通管上設(shè)有閥門(mén)，在樣品瓶的瓶蓋上有一開(kāi)口，開(kāi)口處設(shè)置橡膠墊，樣品瓶底部通過(guò)加熱器的開(kāi)口置于加熱器內(nèi)，色譜進(jìn)樣針經(jīng)氣體出口通道上端插入冷凝器，氣體出口通管下端穿過(guò)樣品瓶蓋上的橡膠墊插入樣品瓶?jī)?nèi)。所述的氣體出口通管的直徑范圍在2.83.5mm之間。所述的色譜進(jìn)樣針的針尖處于樣品瓶與冷凝器之間的氣體出口通管內(nèi)的中間。所述的樣品網(wǎng)由不帶孔的隔板、置于隔板之上的帶有微孔的外網(wǎng)和內(nèi)網(wǎng)構(gòu)成，外網(wǎng)和內(nèi)網(wǎng)側(cè)壁上的微孔允許氣體通過(guò)但不允許樣品通過(guò)。所述的惰性氣體進(jìn)口通管一端穿過(guò)樣品網(wǎng)內(nèi)網(wǎng)底部的隔板插到樣品瓶的底部。所述的橡膠墊上、下面為四氟乙烯材料，或?yàn)樗姆蚁┸浤z墊。一種環(huán)流式固/液相微萃取新裝置，包括一個(gè)色譜進(jìn)樣針、一個(gè)冷凝器、一個(gè)內(nèi)含樣品網(wǎng)的樣品瓶，一個(gè)加熱器，其中還包括有一個(gè)在樣品瓶底部設(shè)置的攪拌子，在樣品瓶的瓶蓋上有一開(kāi)口，開(kāi)口處設(shè)置橡膠墊，樣品瓶底部通過(guò)加熱器的開(kāi)口置于加熱器內(nèi)，色譜進(jìn)樣針經(jīng)冷凝器插入樣品瓶?jī)?nèi)。所述的一種環(huán)流式固/液相微萃取新裝置，還包括有一個(gè)貫穿冷凝器本體的內(nèi)管，色譜進(jìn)樣針經(jīng)內(nèi)管插入冷凝器，再經(jīng)橡膠墊插入樣品瓶。所述的內(nèi)管直徑為0.5~1mm。所述的樣品網(wǎng)由不帶孔的隔板、置于隔板之上的帶有微孔的外網(wǎng)和內(nèi)網(wǎng)構(gòu)成，外網(wǎng)和內(nèi)網(wǎng)側(cè)壁上的微孔允許氣體通過(guò)但不允許樣品通過(guò)。氣流式固/液相微萃取(S/LPME)新裝置的工作原理首先，樣品放在樣品網(wǎng)的外網(wǎng)與內(nèi)網(wǎng)之間，為獲得更高富集率，樣品網(wǎng)壁允許使氣體通過(guò)，但不允許樣品通過(guò)，樣品網(wǎng)底部隔板不允許任何物質(zhì)通過(guò)。惰性氣體進(jìn)口通道通過(guò)樣品網(wǎng)底部隔板插入樣品瓶底部。樣品瓶通過(guò)加熱器開(kāi)口放入加熱器內(nèi)，加熱方式可采?、匐娂訜?可調(diào)型)，②熱水加熱，③熱氣加熱，或微波加熱，保證樣品處于加熱器內(nèi)。其次，在樣品瓶上端安裝冷凝器，并且使通過(guò)樣品瓶蓋內(nèi)軟橡膠墊(橡膠墊的上、下面為四氟乙烯材料，或?yàn)樗姆蚁┸浤z墊)導(dǎo)出的氣體出口通管另一端從冷凝器的下端插入冷凝器。為保證易氧化和易水解成份的原有結(jié)構(gòu)，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前，先從惰性氣體進(jìn)口通入一段時(shí)間的惰性氣體，排出裝置內(nèi)的空氣，使整個(gè)系統(tǒng)處于惰性氣體的氛圍。環(huán)流式固/液相微萃取(S/LPME)新裝置的工作原理首先，樣品放在樣品網(wǎng)之間，為獲得更高富集率，樣品網(wǎng)壁允許氣體通過(guò)，但不允許樣品通過(guò)，樣品網(wǎng)底部隔板不允許任何物質(zhì)通過(guò)。將樣品網(wǎng)放入樣品瓶?jī)?nèi)的同時(shí)將攪拌子放入樣品瓶?jī)?nèi)，樣品瓶通過(guò)加熱器開(kāi)口放入加熱器內(nèi)，加熱方式可采?、匐娂訜?可調(diào)型)，②熱水加熱，③熱氣加熱，或微波加熱，保證樣品處于加熱4器內(nèi)。其次，在樣品瓶上端安裝帶有內(nèi)管的冷凝器，根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件的不同，也可選擇不帶有內(nèi)管的冷凝器。為保證易氧化和易水解成份的原有結(jié)構(gòu)，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前，先將樣品瓶蓋打開(kāi)，通入一段時(shí)間的惰性氣體，排出裝置內(nèi)的空氣，使整個(gè)系統(tǒng)處于惰性氣體的氛圍，再將樣品瓶蓋蓋上，保證樣品瓶處在密閉的條件下。本實(shí)用新型將現(xiàn)有的液相微萃取和固相微萃取裝置進(jìn)行改進(jìn)，設(shè)計(jì)并制作了揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分的新型富集裝置，并公開(kāi)了氣流或環(huán)流式固/液相微萃取新裝置。氣流或環(huán)流式固/液相微萃取新裝置為了避免材料帶來(lái)的污染，氣體出口通管、樣品瓶是玻璃材料，惰性氣體進(jìn)口通道、樣品網(wǎng)和隔板均是聚四氟乙烯材料(根據(jù)不同要求選用不同材料)。整個(gè)富集過(guò)程在惰性氣體的氛圍中進(jìn)行，因此排除了空氣中傳統(tǒng)方法對(duì)部分揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分的氧化作用和水解作用，有利于樣品中的原有成分分析。氣流式固/液相微萃取新裝置通過(guò)惰性氣體(如氮?dú)狻⒑?、氬氣?帶動(dòng)目標(biāo)物流動(dòng)，在氣體流動(dòng)模式下，微富集載體和揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分更充分地接觸，從而提高對(duì)目標(biāo)物的富集率并縮短富集時(shí)間；環(huán)流式固/液相微萃取新裝置利用磁力攪拌子的旋轉(zhuǎn)增加富集載體和目標(biāo)物相互作用的幾率，從而提高對(duì)目標(biāo)物的富集率、縮短富集時(shí)間，又因處于密閉狀態(tài)，因此為揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分的定量分析提供了可行性。本實(shí)用新型公開(kāi)了關(guān)于植物樣品中揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分的一種新穎的富集技術(shù)，該技術(shù)在戶(hù)外在線(xiàn)分析中有廣泛的應(yīng)用前景。以下結(jié)合附圖對(duì)本本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例1的氣流式固/液相微萃取新裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是本實(shí)用新型實(shí)施例2的環(huán)流式固/液相微萃取新裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例1參考圖l，一種氣流式固/液相微萃取新裝置，包括一個(gè)色譜進(jìn)樣針l、一個(gè)冷凝器3、一個(gè)內(nèi)含樣品網(wǎng)8的樣品瓶5，一個(gè)加熱器7，在冷凝器3上設(shè)置有一個(gè)貫穿冷凝器本體的氣體出口通管2，氣體出口通管2由玻璃制成，其直徑范圍在2.8~3.5mm之間，在樣品瓶5上設(shè)置一個(gè)與樣品瓶相通的惰性氣體進(jìn)口通管13，惰性氣體進(jìn)口通管13上設(shè)置有一個(gè)閥門(mén)14，在樣品瓶5的瓶蓋12上有一開(kāi)口，開(kāi)口處設(shè)置橡膠墊ll，橡膠墊ll的上、下面為四氟乙烯或?yàn)樗姆蚁┸浤z墊，樣品瓶5底部通過(guò)加熱器7的開(kāi)口6置于加熱器7內(nèi)，加熱器7的開(kāi)口大小略大于樣品瓶5的直徑，色譜進(jìn)樣針1經(jīng)氣體出口通管2上端插入冷凝器3，氣體出口通管2下端穿過(guò)樣品瓶5瓶蓋12上的橡膠墊11插入樣品瓶5內(nèi)，色譜進(jìn)樣針1的針尖4處于樣品瓶5與冷凝器3之間，并且色譜進(jìn)樣針1針尖4處于氣體出口通道2中間，樣品網(wǎng)8由不帶孔的隔板10、置于隔板IO之上的圓筒狀的帶有微孔的外網(wǎng)8a和內(nèi)網(wǎng)8b構(gòu)成，外網(wǎng)8a和內(nèi)網(wǎng)8b側(cè)壁上的微孔允許氣體通過(guò)但不允許樣品通過(guò)，惰性氣體進(jìn)口通管13—端穿過(guò)樣品網(wǎng)8內(nèi)網(wǎng)8b底部的隔板10插到樣品瓶5的底部。具體富集方法如下加熱部分利用分析天平稱(chēng)取一定量的樣品9，并將其放入樣品網(wǎng)8的外網(wǎng)8a和內(nèi)網(wǎng)8b之間，將樣品網(wǎng)8放入樣品瓶5中，在樣品瓶5的其它任意部位插入惰性氣體進(jìn)口通管13，使其通過(guò)樣品網(wǎng)8的內(nèi)網(wǎng)8b底部的隔板10插入樣品瓶5的底部。通過(guò)樣品瓶蓋12的橡膠膠11導(dǎo)出氣體出口通管2，通入惰性氣體排出樣品瓶5內(nèi)空氣，一段時(shí)間之后將樣品瓶5從加熱器開(kāi)口6處放入加熱器7中；冷凝部分在樣品瓶5上端安裝冷凝器3，并且氣體出口通道2另一端從冷凝器3的下端插入冷凝器3。將色譜進(jìn)樣針1吸入一定量的富集載體之后，將其插入冷凝器3內(nèi)的氣體出口通管2，使其處于樣品瓶5和冷》疑器3之間，并處于氣體出口通道2的中央。推出富集載體，對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行富集。通過(guò)調(diào)解加熱器7的溫度，提高目標(biāo)物的揮發(fā)量。通過(guò)調(diào)解冷凝器3的溫度，降低針尖上的微富集載體的溫度，進(jìn)而提高對(duì)目標(biāo)物的富集率。實(shí)施例2參考圖2，一種環(huán)流式固/液相微萃取新裝置，包括一個(gè)色譜進(jìn)樣針l、一個(gè)冷凝器3、一個(gè)內(nèi)含樣品網(wǎng)8的樣品瓶5，一個(gè)加熱器7，其中還包括有一個(gè)貫穿冷凝器3本體的內(nèi)管15和一個(gè)在樣品瓶5內(nèi)底部設(shè)置的磁力攪拌子16，所述的內(nèi)管15直徑為0.5~1mm，在樣品瓶5的瓶蓋12上有一開(kāi)口，開(kāi)口處設(shè)置橡膠墊11，橡膠墊11為四氟乙烯軟膠墊，樣品瓶5底部通過(guò)加熱器7的開(kāi)口置于加熱器7內(nèi)，所述的加熱器7的開(kāi)口大小略大于樣品瓶5的直徑，色譜進(jìn)樣針1經(jīng)經(jīng)內(nèi)管15、冷凝器3插入樣品瓶5內(nèi)，所述的樣品網(wǎng)8由不帶孔的隔板IO、置于隔板10之上的帶有微孔的外網(wǎng)8a和內(nèi)網(wǎng)8b構(gòu)成，外網(wǎng)8a和內(nèi)網(wǎng)8b側(cè)壁上的微孔允許氣體通過(guò)但不允許樣品通過(guò)。具體富集方法如下加熱部分利用分析天平稱(chēng)取一定量的樣品，并將其放入樣品網(wǎng)8的兩網(wǎng)之間，將樣品網(wǎng)8放入樣品瓶5中，同時(shí)將磁力攪拌子15放入樣品瓶5底部，通入惰性氣體排出瓶?jī)?nèi)空氣，一段時(shí)間之后，停止通入惰性氣體并蓋上樣品瓶蓋12，保證樣品瓶5處在密閉的條件下，將樣品瓶5從加熱器開(kāi)口6處放入加熱器7中；冷凝部分在樣品瓶5上端安裝帶有內(nèi)管15的冷凝器3。將色譜進(jìn)樣針1吸入一定量的富集載體之后，使其通過(guò)冷凝器3的內(nèi)管15及樣品瓶蓋12內(nèi)的橡膠墊11并處于樣品網(wǎng)8中央。推出富集載體，對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行富集。通過(guò)調(diào)解加熱器7的溫度，提高目標(biāo)物的揮發(fā)量。通過(guò)調(diào)解冷凝器3的溫度，降低針尖上的微富集載體的溫度，進(jìn)而提高對(duì)目標(biāo)物的富集率。對(duì)實(shí)際植物樣品野黍子中的揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分進(jìn)行富集，只需20min對(duì)目標(biāo)物就可達(dá)到很好的富集結(jié)果，整個(gè)過(guò)程中有機(jī)溶劑用量?jī)H有幾至幾十微升，而且此裝置集萃取、富集、濃縮于一步。表一是利用環(huán)流式揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分富集儀的平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果(20min，20°C)。表一<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>從表一得出環(huán)流式揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分富集儀對(duì)揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分的富集有很好的重現(xiàn)性，即環(huán)流式揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分富集儀可以用于植物中揮發(fā)油的定量分析。權(quán)利要求1、一種氣流式固/液相微萃取新裝置，包括一個(gè)色譜進(jìn)樣針、一個(gè)冷凝器、一個(gè)內(nèi)含樣品網(wǎng)的樣品瓶，一個(gè)加熱器，其特征在于還包括有在冷凝器上設(shè)置有一個(gè)貫穿冷凝器本體的氣體出口通管和一個(gè)與樣品瓶相通的惰性氣體進(jìn)口通管，惰性氣體進(jìn)口通管上設(shè)有閥門(mén)，在樣品瓶的瓶蓋上有一開(kāi)口，開(kāi)口處設(shè)置橡膠墊，樣品瓶底部通過(guò)加熱器的開(kāi)口置于加熱器內(nèi)，色譜進(jìn)樣針經(jīng)氣體出口通道上端插入冷凝器，氣體出口通管下端穿過(guò)樣品瓶蓋上的橡膠墊插入樣品瓶?jī)?nèi)。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣流式固/液相微萃取新裝置，其特征在于所述的氣體出口通管的直徑范圍在2.8~3.5mm之間。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣流式固/液相微萃取新裝置，其特征在于所述的色譜進(jìn)樣針的針尖處于樣品瓶與冷凝器之間的氣體出口通管內(nèi)的中間。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣流式固/液相微萃取新裝置，其特征在于所述的樣品網(wǎng)由不帶孔的隔板、置于隔板之上的帶有微孔的外網(wǎng)和內(nèi)網(wǎng)構(gòu)成，外網(wǎng)和內(nèi)網(wǎng)側(cè)壁上的微孔允許氣體通過(guò)但不允許樣品通過(guò)。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氣流式固/液相微萃取新裝置，其特征在于所述的惰性氣體進(jìn)口通管一端穿過(guò)樣品網(wǎng)內(nèi)網(wǎng)底部的隔板插到樣品瓶的底部。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣流式固/液相微萃取新裝置，其特征在于所述的橡膠墊為四氟乙烯軟膠墊。7、一種環(huán)流式固/液相微萃取新裝置，包括一個(gè)色譜進(jìn)樣針、一個(gè)冷凝器、一個(gè)內(nèi)含樣品網(wǎng)的樣品瓶，一個(gè)加熱器，其特征在于還包括有一個(gè)在樣品瓶底部設(shè)置的攪拌子，在樣品瓶的瓶蓋上有一開(kāi)口，開(kāi)口處設(shè)置橡膠墊，樣品瓶底部通過(guò)加熱器的開(kāi)口置于加熱器內(nèi)，色譜進(jìn)樣針經(jīng)冷凝器插入樣品瓶?jī)?nèi)。8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種環(huán)流式固/液相微萃取新裝置，其特征在于還包括有一個(gè)貫穿冷凝器本體的內(nèi)管，色譜進(jìn)樣針經(jīng)內(nèi)管插入冷凝器，再經(jīng)橡膠墊插入樣品瓶。9、根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種環(huán)流式固/液相微萃取新裝置，其特征在于所述的內(nèi)管直徑為0.5~1mm。10、根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種環(huán)流式固/液相微萃取新裝置，其特征在于所述的樣品網(wǎng)由不帶孔的隔板、置于隔板之上的帶有微孔的外網(wǎng)和內(nèi)網(wǎng)構(gòu)成，外網(wǎng)和內(nèi)網(wǎng)側(cè)壁上的微孔允許氣體通過(guò)但不允許樣品通過(guò)。專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種集提取、分離、濃縮為一體的氣流或環(huán)流式固/液相微萃取新裝置，由冷凝器、加熱器和樣品瓶三部分組成，冷凝器和樣品瓶通過(guò)氣體出口通管連接，樣品瓶放入加熱器內(nèi)，將樣品放入樣品網(wǎng)的兩網(wǎng)之間，樣品網(wǎng)放入樣品瓶中。對(duì)于氣流式裝置而言，樣品瓶插入惰性氣體進(jìn)口通管，使其通過(guò)樣品網(wǎng)的底部插到樣品瓶的底部；對(duì)于環(huán)流式裝置而言，將樣品網(wǎng)放入樣品瓶的同時(shí)放入攪拌子。本實(shí)用新型不僅對(duì)于穩(wěn)定的揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分得到很好的富集，并且對(duì)于易水解易氧化的揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分能夠得到很好的富集，為揮發(fā)性或半揮發(fā)性成分的定量分析提供了可行性，有利于樣品中的原有成分分析，顯著提高對(duì)目標(biāo)物的富集率并縮短富集時(shí)間。文檔編號(hào)B01D11/02GK201239559SQ20082007229公開(kāi)日2009年5月20日申請(qǐng)日期2008年8月15日優(yōu)先權(quán)日2008年8月15日發(fā)明者任春燕,李東浩,翠楊申請(qǐng)人:延邊大學(xué)