專利名稱：用于控制混合物分離的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于控制至少兩種物質(zhì)的混合物的分離的方法，該混合物的粘度在分離過程中由于至少一種物質(zhì)的離析而改變。
背景技術(shù)：
該方法特別適用于固/液體分離。在此方面所使用的一種常規(guī)方法是過濾。一方 面，在這種情況下，有可能將一種現(xiàn)成的固液體混合物供應(yīng)到一種裝置上，在該裝置中進行 過濾。然而，另外還有可能使固體僅在該裝置中生成(例如通過結(jié)晶)。例如從EP-B 0 920 894已知將一種懸浮液供應(yīng)給一個洗滌柱。該洗滌柱包含一 個帶有活塞的缸體，該活塞在其中是可動的，并且安裝為通過一個密封元件抵靠缸體的一 個內(nèi)壁上。該活塞連接到一個過濾器上，該過濾器限定了被安排在缸體中并處于過濾器上 方的一個腔室。運行時，活塞和過濾器被引導(dǎo)進入腔室中，使得后者的容積減小。以此方式， 由于液體可以通過該過濾器流出，固體在此腔室中被濃縮。一旦活塞進行了預(yù)定的行程，安 排在腔室中的一個刮板開始在軸向上從活塞表面刮去結(jié)晶物。這種方法的一個缺點是，固 體的量隨著初始濃度和腔室中的其他操作參數(shù)而變化。在最不利的情況下，這會導(dǎo)致固體 濃度在刮料過程一開始已經(jīng)很高，以致會使刮板損壞或者使得刮板不再可能移動。這是因 為，刮板是時間控制的，并因此是獨立于有待分離的混合物的特性而受控制的。以此方式， 刮板的運動獨立于腔室中的實際固體濃度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種方法，該方法允許分離過程的控制并且其中不出現(xiàn)這些 現(xiàn)有技術(shù)中已知的缺點。該目的是通過用于控制至少兩種物質(zhì)的混合物分離的一種方法來實現(xiàn)的，在該分 離過程中，由于至少一種物質(zhì)的離析，混合物的粘度改變，所述方法包括以下步驟(a)在混合物中移動一個裝置同時使它經(jīng)受一個恒力，(b)檢測該裝置的速度和/或加速度，(c)將該速度和/或加速度與預(yù)定的所希望的值相比較。通過移動混合物中的裝置同時使它經(jīng)受一個恒力，所測定的速度或加速度的值是 取決于該裝置在移動通過混合物時遇到的阻力。這個阻力取決于粘度。在包含固體和液體 的混合物中，這個阻力特別地取決于在液體中固體的濃度。當使用相同的混合物時，這種阻 力因此在每種情況下在達到基本上相同的濃度時是相同的，當達到此濃度時，在施加一個 預(yù)定的力時對于速度和加速度的值是相同的。以此方式，它可以保證該方法的進一步的步 驟總是在基本上相同的混合物構(gòu)成下進行。在此“基本上相同的混合物構(gòu)成”是指混合物 中各個組分的比例至多變化士5vol. %。在一個優(yōu)選實施方案中，速度是通過形成該裝置(它經(jīng)受著一個恒力)行程的一 次導(dǎo)數(shù)來確定的，并且加速度是通過形成該裝置行程的二次導(dǎo)數(shù)來確定的。經(jīng)受一個恒力的裝置的行程可以例如通過對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的位置測量法來確定。適合的位 置測量法例如是使用一個行程傳感器或任何所希望的本身已知的光學(xué)裝置(例如像光電 池)來檢測該裝置在0%到100%之間的運行距離。速度和/或加速度可以從在兩個不同的時刻的裝置的位置(該裝置在一個恒力下 在混合物中移動)在數(shù)值上確定。常規(guī)地，例如差分方法被用于此目的。非?？傮w性地講，下式適用于速度<formula>formula see original document page 4</formula>
其中ν表示速度，ds表示行程的變化并且dt表示時間的變化。速度可以通過測 量在兩個不同時刻的位置來確定。優(yōu)選地，確定位置的兩個時刻盡可能地靠近。特別地，優(yōu) 選的是在至多0. Is到0. 5s的間隔進行這兩個位置的測量。然后，可以通過一種差分方法來測定速度。為此，一方面，確定在兩個時刻的位置 差。這個位置差給出了在混合物中移動的裝置的行程變化。dt對應(yīng)于兩次測量之間的時間 間隔。因此，對于速度得到了下式<formula>formula see original document page 4</formula>其中X1是裝置在第一個時刻的位置，X2是裝置在第二個時刻的位置，并且八t是 在第一個位置和第二個位置的兩次測量之間所經(jīng)過的時間。非常總體性地說，加速度是行程的二次導(dǎo)數(shù)，總的來說適用下式
dt2 .在此，“a”是指加速度。如同以上對于求一次導(dǎo)數(shù)那樣，二次導(dǎo)數(shù)可以在數(shù)值上確 定。例如，此運算通過差分的方法進行。這里需要確定裝置在三個不同時刻的位置。優(yōu)選 地，這三個不同的時刻是盡可能地靠近的。優(yōu)選地，在兩次測量之間的間隔是在從0. Is到 0.5s的范圍內(nèi)。根據(jù)一種差分方法，加速度為，例如
<formula>formula see original document page 4</formula>
這里X3是裝置在第三個時刻的位置，X2是裝置在第二個時刻的位置，并且X1是裝 置在第一個時刻的位置。At是在兩次測量之間的時間差。在這種情況下，所必需的是使測 定裝置位置的時間間隔在每種情況下是相同的。除了上述通過差分方法確定導(dǎo)數(shù)外，用于確定裝置的速度和加速度的一次導(dǎo)數(shù)和 二次導(dǎo)數(shù)也可以通過任何其它本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的方法來確定。通過測定速度和加速度，該用于控制分離的方法可以純粹地根據(jù)物質(zhì)體系的經(jīng)驗 性特征進行控制，該經(jīng)驗性特征得自于該方法或裝置類型，而與對應(yīng)的物質(zhì)體系無關(guān)。例 如，這使之有可能避免對這些裝置過度的驅(qū)動。在一個優(yōu)選的實施方案中，在混合物中移動的同時經(jīng)受一個恒力的裝置是一個活 塞或一個攪拌器。一般而言，對活塞施加一個平移運動，而對攪拌器施加一個旋轉(zhuǎn)運動。因 此，當在混合物中移動的裝置是一個活塞時，確定平移的速度和加速度。另一方面，在轉(zhuǎn)子 的情況下，所確定的是旋轉(zhuǎn)速度和旋轉(zhuǎn)加速度。
此處所使用的活塞可以具有本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的任何希望的活塞形狀。例 如，它可以包含一個活塞表面，其截面對應(yīng)于該裝置截面。在這種情況下，活塞表面常規(guī)地 密封了該活塞上方的一個腔室。移動活塞使得腔室更小或更大。然而，此外還有可能以一 種方式來配置活塞，這樣使其在混合物中運動而不密封一個腔室。如果在混合物中移動的裝置是一個轉(zhuǎn)子，可以使用本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的任 何希望的轉(zhuǎn)子。轉(zhuǎn)子不局限于任何特定的形狀。例如，轉(zhuǎn)子還可以是一個攪拌器，為了保持 混合物均勻，混合物在分離過程中用該攪拌器來進行攪拌。除了一個活塞和攪拌器外，在混合物中移動的裝置還可以采用任何其他希望的形 狀。例如，因此有可能的是使該裝置是在混合物中移動的一個桿。在一個特別優(yōu)選的實施方案中，在混合物中移動的同時經(jīng)受一個恒力的裝置是一 個活塞，它配備了一個過濾表面。該過濾表面被引導(dǎo)在一個容器中。作為一種液體存在的 混合物中的物質(zhì)可以流過該過濾表面。在分離過程中，活塞移動到位于該過濾表面之上的 一個腔室內(nèi)。以此方式，使該腔室變小。作為活塞移動的結(jié)果，腔室中的壓力增加，這樣使 得液體流過該過濾表面。由于液體流出，腔室內(nèi)的固體含量增加。由于固體含量增加，混合 物的粘度也增加。需要由活塞克服的阻力增加了。如果所施加的力保持不變，結(jié)果是活塞 的速度和加速度減小了。 為了防止損壞分離裝置，在第一實施方案中，如果達到了對于速度和/或加速度 所希望的值，分離過程終止。然后，例如，可以將該混合物所分成的這些單獨的物質(zhì)移出該裝置。如果分離是由配備了過濾表面并且在分離裝置中向上移動的活塞來實現(xiàn)的，該分 離過程是通過終止活塞運動來終止的。于是固體通常是位于活塞移動進入的腔室之中，并 且可以在活塞運動終止后把固體移出該裝置。為了避免過濾表面被阻塞，例如有可能在分離過程終止后迫使一種液體在壓力下 通過該過濾表面，以便去除位于過濾表面上的濾餅。可替代地，例如還有可能允許一種氣體 代替液體來流過該過濾器。除了終止分離過程之外，還有可能當達到預(yù)定的希望值時開始進一步的方法步 驟，例如，因此有可能給該設(shè)備配備一個刮板，一旦達到所希望的值，該刮板刮掉堆積在過 濾器和壁上的沉淀的固體。這防止了該裝置被這些固體填塞并粘固，并且允許進一步的活 塞運動使液體從固體進一步分離。因此近乎連續(xù)的操作是可能的。在這種情況下例如有可 能提供一個第二希望值，于是到這個值時終止分離過程?？商娲?，還有可能在活塞已行進 了預(yù)定的距離或位于末端位置(即上止點)時終止該分離過程。根據(jù)本發(fā)明的方法特別適于用于分離固/液體混合物的方法。在這個方面，該方 法可以應(yīng)用于任何希望的固/液體分離。在一個優(yōu)選的實施方案中，固體是在混合物中通過結(jié)晶而產(chǎn)生的。在這種情況下， 一方面結(jié)晶有可能在發(fā)生混合物分離的同一裝置中進行。可替代地，結(jié)晶也有可能在一個 第一裝置中進行。將包含在結(jié)晶過程中所產(chǎn)生并懸浮在一種液體中的結(jié)晶物的混合物供應(yīng) 到用于分離的裝置中。如果將該方法用于分離一種固/液體混合物，優(yōu)選使包含在混合物中的固體顆粒 的粒徑相對于進行分離的裝置的直徑之比至多等于0. 05。
在一個特別優(yōu)選的實施方案中，如果有待分離的混合物例如是在連續(xù)結(jié)晶過程中 產(chǎn)生的，使用根據(jù)本發(fā)明的方法。在這種情況下，固/液體分離必須是連續(xù)進行的，或者至 少近乎連續(xù)的。例如在EP-AO 920 894中披露了一種適合在其中可以進行固/液體分離的 裝置。在此專利中，一個活塞被引導(dǎo)在一個圓柱形容器中，該活塞包括一個活塞表面，該表 面限定并密封了容器中的一個上腔室。該活塞表面采取了一種過濾表面的形式。為了將容器充滿有待分離的混和物，首先將活塞向下移動以擴大該腔室。以此方 式，腔室中的壓力下降并且有待分離的混合物被抽入腔室中。該活塞的移動持續(xù)到直至到 達活塞下止點。然后將活塞上的空間完全充滿有待分離的混合物。一旦空間被充滿并且活 塞到達下止點，活塞就開始向上移動。以此方式，混合物在腔室中被壓縮。包含在混合物中 的液體被迫通過該過濾表面。以此方式，包含在混合物中的固體被濃縮。得到了一個濾餅， 該濾餅被迫抵靠在于容器上部中面對活塞的一個刮板上。該刮板包括例如一個板，該板配 備有多個劈刀。通過該板的旋轉(zhuǎn)運動，將被壓縮的濾餅從壓縮床上刮去并且被運送到位于 刮板上方的該裝置的一個頂部空間之中。所刮掉的固體可以通過例如清洗周期而被除去。
由于活塞一般是不連續(xù)地移動，但是與一個連續(xù)結(jié)晶裝置相結(jié)合的將固體從混合 物進行的固/液體分離需要連續(xù)地或至少近乎連續(xù)地進行，如果要保證整個設(shè)施的穩(wěn)態(tài)運 行，同樣必需的是周期性地操作該刮板。在從EP-A 0 920 894已知的裝置的例子中，刮板是參照一個嚴格預(yù)定的時間來 控制的。一旦此嚴格預(yù)定的時間已過，即啟動刮板以便刮掉這些固體。然而，如果發(fā)生固體 濃度的波動，這樣的結(jié)果是固體濃度甚至可能在刮料過程開始時就太高，并且由此可能損 壞刮板的驅(qū)動裝置。刮板操作的中斷和故障可以導(dǎo)致該裝置因此不能進一步運行。此外， 這樣的中斷可以傳播到結(jié)晶階段并且在那里導(dǎo)致了阻塞或晶體成分的永久性改變。這可以 導(dǎo)致整個結(jié)晶設(shè)施的完全失效。另一方面，如果將刮板在固體濃度足夠高之前啟動，可能發(fā)生固體質(zhì)量特性的干 擾，特別是當將要實現(xiàn)預(yù)定的固體純度時，因為仍有不可允許的量的液體存在于固體中。根 據(jù)本發(fā)明，一旦活塞的速度和/或加速度達到了一個預(yù)定的希望值時，就因此開動刮板。當 將一個預(yù)定的力施加于活塞，活塞的速度和/或加速度取決于混合物的成分。這保證了刮 板在每一情況下是以基本上相同的混合物成分以一種過程定向和過程滿足的方式起動，無 論起始混合物的成分如何。固體的均勻的產(chǎn)品質(zhì)量就可以實現(xiàn)。這歸于的以下事實，即隨 著固體在混合物中的濃度增加，必須施加更大的力來以勻速移動該活塞。反過來看，如果力 保持不變，隨著固體在混合物中的濃度增加，活塞的速度減小。其后果是，當施加一個恒力 并且混合物成分相同時，活塞基本上勻速運動。在一個特別優(yōu)選的實施方案中，速度和加速度兩者都被確定。如果根據(jù)本發(fā)明的方法被與一種用于固/液體分離的裝置一起使用，在此裝置中 一個活塞在一個容器中移動，該活塞相對于活塞壁密封了一個腔室并且其中該活塞配備有 一個過濾板，液體可以通過該過濾板流動，那么固體和液體的混合物在第一個階段被吸到 該裝置中，其中受一恒力驅(qū)動的裝置的活塞向下移動以擴大活塞上方的腔室。為此，打開一 個輸入閥，通過該輸入閥混合物可以流入。一旦該活塞到達下止點(即，在活塞上方的腔室 中的容量已經(jīng)歷了最大膨脹，并且因此裝置充滿了最大量的混合物)，該輸入閥即被關(guān)閉。 在下一個階段，活塞開始向上移動。以此方式，使活塞上面的腔室變小。在向上移動的過程中，通過一個行程傳感器測量時間和位置坐標，并且將時間和位置坐標輸入到本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員熟知的一個常規(guī)的過程控制系統(tǒng)中并且在其中進行處理。在該過程控制系統(tǒng)中，通過一種數(shù)值算法形成該活塞行程的一次和/ 二次導(dǎo)數(shù)。 活塞行程是從通過行程傳感器測量到的位置坐標中獲取的。在活塞向上移動的過程中，液體從不斷縮小的腔室移出，從而增加了固體濃度。液 體通過配備有過濾表面的活塞流出。由于混合物中固體濃度的增加，必須將液體從單個固體顆粒之間不斷變窄的空隙 移出。這需要增大的力。如果活塞的驅(qū)動力保持不變，這意味著活塞減速。代表速度的活 塞行程的一次導(dǎo)數(shù)變得更小。代表加速度的活塞行程的二次導(dǎo)數(shù)從活塞移動的下止點處開 始呈現(xiàn)負值。這些負值的量由于活塞的減速而穩(wěn)定增加。一旦活塞行程的一次和/或二次導(dǎo)數(shù)達到預(yù)定的、取決于系統(tǒng)的閾值，例如，將位 于固體床層上面的一個刮板啟動。該刮板將壓實的固體床層刮掉并且將其傳送出腔室，該 腔室用作一個壓縮空間。該閾值可以通過少量的試驗來確定。啟動刮板時的固體濃度可以 通過閾值大小來固定。由于固體被傳送出腔室，用恒力驅(qū)動的活塞不再進一步壓縮該固體 床層。所希望的固體密度得到滿足并且同時保持其不變。因此，例如，可以滿足一個預(yù)定的 固體純度。該固體純度同樣從例如液體在固體中的比率中產(chǎn)生。例如，活塞可以通過一個線性驅(qū)動器或帶有活塞的一個氣動缸體或一個液壓缸體 來驅(qū)動。因為一旦刮板被啟動并且固體從腔室除去，這些固體不經(jīng)受任何進一步濃縮，刮 板能夠不受損傷地并且以恒定速度刮掉固體床層，而在操作過程中無中斷。作為根據(jù)本發(fā)明的方法的結(jié)果，該裝置和該完整連續(xù)結(jié)晶方法可以被連續(xù)地、自 動地、并且以高固體質(zhì)量以及沒有技術(shù)中斷地運作。確定該裝置運行階段的相應(yīng)信號是根 據(jù)本發(fā)明以一種對于物質(zhì)體系特定的方式直接從該過程中獲得。對于單獨階段的分離的精確值取決于不同的方法參數(shù)。這些值可以通過由本領(lǐng)域 普通技術(shù)人員采用根據(jù)本發(fā)明的方法和相應(yīng)裝置執(zhí)行小數(shù)量的簡單操作試驗來確定，并且 對進一步操作進行預(yù)先限定以便實現(xiàn)可重復(fù)的結(jié)果。這些閾值所依賴的參數(shù)是例如物質(zhì)體 系的類型、固態(tài)晶體的大小以及目標產(chǎn)品所希望的純度。以此方式，通過少量的測試可以為每個物質(zhì)體系和它所對應(yīng)的起始和目標成分確 定固定的一組參數(shù)，該組參數(shù)精確地限定了程序和單個分離階段的進程。作為根據(jù)本發(fā)明的方法的結(jié)果，它有可能操作該用于固/液體分離的裝置而沒有 在性能限制處的中斷，并且以此方式增加了時空產(chǎn)量。此外，所分離出的固體的質(zhì)量可以與 所希望的純度要求相一致。根據(jù)本發(fā)明的方法特別地適合用于從一種對二氯苯/間二氯苯母液溶液中進行 對二氯苯晶體的固液體分離，所述晶體起源于用于分離兩種異構(gòu)體的一個連續(xù)的結(jié)晶階 段。除了對二氯苯/間二氯苯的分離外，根據(jù)本發(fā)明的方法還可以用于任何其他的固 /液體分離。除了上述的裝置外，該方法此外還適合用于任何其他的可以進行固/液體分離的 裝置。雖然對于該裝置操作而言沒有活動元件最初是必需的，它有可能通過使用任何希望的活動元件(例如在混合物中移動的一個攪拌器或一個桿)以應(yīng)用根據(jù)本發(fā)明的方法。除了固/液體分離，還有可能使用根據(jù)本發(fā)明的方法進行多相液/液體分離，如果 該有待分離的這些液體具有不同的粘度。由于不同的粘度，混合物的粘度在分離過程中發(fā) 生變化。在一個恒定的施加力的情況下，一個活動元件在混合物中的速度和/或加速度也 因此而改變。因此，同樣在這種情況下，當達到預(yù)定的希望值時，也可以使分離終止，或者可 以采取為了達到所希望的效果而必要的其他手段。


在附圖中展示了本發(fā)明的一個實施方案，并且在以下的說明中對其進行了更詳細 地解釋。在附圖中圖1是適合用于根據(jù)本發(fā)明的方法的一個裝置的示意圖，圖2通過舉例顯示了作為時間函數(shù)的一次和二次導(dǎo)數(shù)的特征曲線。圖1是適合用于根據(jù)本發(fā)明的方法的一個裝置的示意圖。
具體實施例方式適合于執(zhí)行根據(jù)本發(fā)明的方法的一個裝置1包括一個容器2，其中容納了一個活 塞3從而使其相對于外殼軸線在軸向上可移動?；钊?上覆蓋著一個充當過濾表面的篩板 5。為了分離一個固相和一個液相的一種兩相混合物，優(yōu)選地，篩板5的篩目大小被選擇為 以使得固體被保留并且只有液體可以穿過篩板5。至少在活塞3中形成了一個管道7，這樣 液體可以流走。然而，優(yōu)選地活塞3包含多元一個管道7。通過一個進料管線9將有待分離的混合物供應(yīng)給該裝置。進料管線9可以用一個 輸入閥11來關(guān)閉。通過進料管線9將有待分離的一個混合物供應(yīng)給容器2?；旌衔锪魅朐诨钊?上 面的一個腔室13內(nèi)。一旦腔室13充滿了有待分離的混合物，輸入閥11即被關(guān)閉。這防止 了當活塞3移入腔室13內(nèi)并且混合物被相應(yīng)壓縮時一些混合物通過進料管線9流回。通 過將活塞3移入腔室13內(nèi)開始分離過程。如該圖所示，這是通過例如一個活塞桿15來進 行的，活塞桿被連接到活塞3上并且由氣動的或電動的線性驅(qū)動器(圖中未顯示，但是被本 領(lǐng)域普通技術(shù)人員所熟知)來驅(qū)動。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的任何其他驅(qū)動器(用其可 以將活塞3移動)也是適合的。作為壓縮的結(jié)果，液體流過篩板5，同時固體被保留在腔室13內(nèi)。液體流過篩板5 和管道7進入一個收集空間17內(nèi)。同時，由包含在混合物中的固體構(gòu)成的一個固體層19 沉積在篩板5上。如果有待分離的混合物是來自例如一個結(jié)晶裝置的一種母液/晶體混合 物，固體層19以例如一種晶體床層的形式存在。為了防止固體流過篩板5，在相對小顆粒的情況下，有可能使用一個過濾器板來代 替一個篩板。還有可能將過濾器板定位于篩板5上。在此過濾器的孔徑被選擇為以使這些 孔小于包含在混合物中的最小的固體顆粒。將一個刮料裝置21安排在容器2中與活塞3相對的末端。刮料裝置21包括例如 (如圖所示)一個刮板基底構(gòu)件23，在刮板基底構(gòu)件23的末端面、面向活塞3設(shè)置了多個刮板片25。在每種情況下這些刮板片25通過該刮板基底構(gòu)件23留下一個間隙27。該間 隙27產(chǎn)生了從腔室13到一個固體收集空間29的一個連接。為了能夠?qū)⒐腆w從例如容器 2的內(nèi)壁用刮料裝置21刮去，將后者通過一個軸31連接到一個驅(qū)動器33上。在一個分離周期開始時，活塞3位于它的上止點。腔室13因此具有最小的容量。 然后，為了充滿腔室13，將輸入閥11打開。活塞在它的下止點方向移動。這擴大了腔室13， 并且有待分離的混合物經(jīng)過進料管線9通過輸入閥11流入腔室13內(nèi)。一旦活塞3到達它 的下止點，將輸入閥11關(guān)閉。然后，腔室13處于它的最大容積。早在填充過程中，第一批 固體顆粒通過沉淀過程沉積在篩板5上。一旦到達活塞3的下止點，移動即被反向?；钊?移動回到腔室13內(nèi)。以此方式， 包含在腔室13中的混合物被壓縮。作為更高的壓力的結(jié)果，液體通過固體層19(它被收集 在篩板5上)和篩板5和管道7進入收集空間17?！┕腆w層19(它已經(jīng)積聚在活塞3的篩板5上)到達刮料裝置21，將后者被啟 動并且將固體從固體層19被刮去并且通過間隙27被運送到固體收集空間29內(nèi)。這些固 體可以被沖洗出固體收集空間29。如果固體構(gòu)成了所希望的產(chǎn)品(它是以高純態(tài)獲得的)，從固體收集空間29的沖 出固體是用例如熔融固體材料來進行的。這防止了另外一種物質(zhì)被引入這些固體之中。為了能夠?qū)⒐腆w沖洗出固體收集空間29，一個沖洗劑進料管線35(它可以用一個 第二輸入閥37來關(guān)閉)通入該固體收集空間。沖洗劑與包含在其中的固體(它們或者可以溶于沖洗劑中或作為固體分散在沖 洗劑中)可以通過一個沖洗劑出口 39從固體收集空間29除去。沖洗劑出口 39是可用一 個輸出閥41來關(guān)閉的。為了將固體從固體收集空間29移除，首先將第二輸入閥37打開。沖洗劑可以流 入固體收集空間29。同時，在沖洗劑出口 39處將輸出閥41打開。以此方式，沖洗劑可以 與固體通過沖洗劑出口 39再次流出固體收集空間29。一旦固體流出固體收集空間29，將 第二輸入閥37和輸出閥41再次關(guān)閉。固體可以再次收集在固體收集空間29中。一旦固 體收集空間29再次達到一個預(yù)定的填充水平，固體被再次被沖出該固體收集空間29?？?替代地，從固體收集空間29沖出固體還可以連續(xù)地進行，只要刮料裝置21在運行。在種情 況下，一旦將刮料裝置21被置于運行之中，則將第二輸入閥37和輸出閥41打開。從此時 開始，沖洗劑流過固體收集空間29。僅當刮料裝置21再次終止運行時，才用第二輸入閥37 關(guān)閉沖洗劑進料管線35，并用輸出閥41關(guān)閉沖洗劑出口 39。在活塞3的向上移動過程中收集在收集空間17中的液體經(jīng)過一個出口 43從收集 空間17除去。出口 43可用一個第二輸出閥45來關(guān)閉。一旦第二輸出閥45被打開，液體 可以通過出口 43流出收集空間17。在此方法的一個優(yōu)選的變體中，當活塞3向下移動并且 腔室13被重新充滿時，將第二輸出閥45打開。通過活塞3的向下移動，后者移入收集空間 17。收集空間17的容量被減小并且其中的液體被壓縮。以此方式，當打開第二輸出閥45 時，包含在收集空間17中的液體通過出口 43被運出。一旦活塞3到達它的下止點，將第二 輸出閥45關(guān)閉。使用一個行程傳感器47，在每個瞬間將活塞3在容器2中往返移動的位置確定為 時間的一個函數(shù)。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的任何希望的機械的或電力的行程傳感器都適合作為該行程傳感器47。在行程傳感器47幫助下，產(chǎn)生了在該裝置的每個運行瞬間的一個 時間函數(shù)49。該時間函數(shù)49代表活塞3的行程相對于時間的函數(shù)。時間函數(shù)49是用于一 個控制裝置51的一個輸入量。該控制裝置51是例如一個處理計算機。從時間函數(shù)49中，根據(jù)本發(fā)明，在控制裝置51中確定了活塞3的速度和加速度。 在此速度是時間函數(shù)59的一次導(dǎo)數(shù)并且加速度是二次導(dǎo)數(shù)。在此通過本領(lǐng)域普通技術(shù)人 員已知的一種常用數(shù)值方法形成一次或二次導(dǎo)數(shù)。一旦速度或加速度下降到一個預(yù)定的閾 值以下，將刮料裝置21的驅(qū)動33啟動。例如，可以通過少量的實驗來確定對應(yīng)物質(zhì)體系的 閾值。由于通過一次導(dǎo)數(shù)或二次導(dǎo)數(shù)產(chǎn)生的活塞速度和活塞加速度的函數(shù)對應(yīng)地獨立 于對應(yīng)的物質(zhì)體系，并且已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在每一情況下對于可比的混合物成分的相同的驅(qū)動力， 活塞3的加速度值以及速度值是相同的，在每一情況下，當達到一個精確地規(guī)定的固體床 層密度并且達到在一個預(yù)定的壓縮時、并且因此同樣達到一個預(yù)定的固體純度時，將刮料 裝置21啟動。以此方式，這些固體能夠以一種可重復(fù)的質(zhì)量從混合物中分離出。由于在每種情況下對于混合物中具有相同固體濃度的活塞確定了相同的速度和 加速度值，該裝置可以獨立于固體在混合物中的最初濃度來運行。在起始混合物中具有較 低的固體濃度的情況下，刮料裝置21較晚被啟動，而在初始混合物中具有較高初始濃度的 情況下，它較早被啟動，因為同樣地較早達到相應(yīng)的固體濃度。與當刮料裝置21通過活塞 行進的行程距離來控制時不同，由此避免了損壞該裝置。圖2通過舉例顯示了在多個周期上作為時間的函數(shù)的一次和二次導(dǎo)數(shù)的特征曲線。在圖2所顯示的示意圖中，時間t標繪在x軸53上，并且活塞行程函數(shù)57和速度 函數(shù)59作為時間t的一個函數(shù)標繪在y軸55上。為了用有待分離的混合物將腔室13充滿，活塞3從一個上止點61移到一個下止 點63。如果活塞3處于上止點61處，速度為零。而當活塞3從一個上止點61移到一個下 止點63，速度函數(shù)59顯示了一個向下的移動65。在此速度的量值最初增加到一個最大速 度67，并且然后再次下降直到達到下止點63為止。然后移動被反轉(zhuǎn)并且速度增加直到它到 達一個上部最大值69為止。由于在固體濃度的增加，活塞3的速度下降，直到它幾乎為零。 將刮料裝置21起動。在時間71處，刮料裝置21起動，活塞的速度再次增加。這歸因于以 下事實，即固體從腔室13中去除。由一個峰73揭示了速度的增加?；钊^續(xù)移動直到它 再次到達上止點61。一旦活塞到達上止點61，它再次停止并且速度為零。為了在活塞開始向上運動并在此時刻超過閾值時不啟動刮料裝置21的運行，更 優(yōu)選地將活塞加速度作為另一個量值考慮在內(nèi)。在壓縮過程開始時，加速度的值是正的，而 當壓縮過程結(jié)束時(此時，速度再次接近零)，由于活塞在減速，加速度為負值。以此方式， 有可能精確地確定刮料裝置21應(yīng)該啟動的時刻，以便將固體從腔室13刮出而進入固體收 集空間29。參考符號清單1裝置57活塞行程函數(shù)2容器59速度函數(shù)3活塞61上止點
5篩板
71豪道
9進料管線
11輸入閥
13腔室
15活塞桿
17收集空間
21刮料裝置
25刮板片
29固體收集空間
33驅(qū)動器
37第二輸入閥
41輸出閥
45第二輸出閥
49時間函數(shù)
53x軸
63下止點 65向下移動 67最大速度 69上部最大值 71刮料裝置的起動 73峰 19固體層 23刮板基底構(gòu)件 27間隙 31軸
35中洗劑進料管線 39中洗劑出口 42出口
47行程傳感器 51控制裝置 55y 軸。
權(quán)利要求
用于控制至少兩種物質(zhì)的一個混合物的分離的一種方法，該混合物的粘度在分離過程中由于至少一種物質(zhì)的離析而變化，所述方法包括以下步驟(a)在該混合物中移動一個裝置同時使它經(jīng)受一個恒力，(b)檢測該裝置的速度和/或加速度，(c)將該速度和/或加速度與預(yù)定的希望值進行比較。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，速度是通過形成該裝置行程的一次導(dǎo)數(shù)確 定的，并且加速度是通過形成該裝置行程的二次導(dǎo)數(shù)確定的。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，用該恒力移動的裝置是一個活塞(3)或 一個攪拌器。
4.如權(quán)利要求1至3之一所述的方法，其特征在于，至少一種物質(zhì)是作為固體存在的并 且至少一種物質(zhì)是作為液體存在的。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，用該恒力移動的裝置是一個活塞(3)，該活 塞配備了 一個過濾表面(5)，該過濾表面被引導(dǎo)在一個容器(2)中，并且通過該過濾表面作 為液體存在的物質(zhì)可以流動。
6.如權(quán)利要求1至5之一所述的方法，其特征在于，當達到對于速度和/或加速度所希 望的值時，終止該分離過程。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，通過終止該活塞(3)的移動使該分離過程終止。
8.如權(quán)利要求4或5所述的方法，其特征在于，當達到對于速度和/或加速度所希望的 值時，用一個刮料裝置(21)將已沉淀并沉積的固體刮去。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，在用該刮料裝置(21)將沉積的固體刮去的 過程中，該活塞(3)被進一步移動。
10.如權(quán)利要求1至9中的一項所述的方法，其特征在于，這些固體是通過在有待分離 的混合物中結(jié)晶而生成的。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，結(jié)晶以及該固體從該混合物的離析是在 同一裝置中進行的。
12.如權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，結(jié)晶是在一個另外的裝置中進行的，這樣 使將由其中包含了結(jié)晶物的一種液體構(gòu)成的一種懸浮液供應(yīng)到進行該混合物分離的裝置。
13.如權(quán)利要求1至12之一所述的方法，其特征在于，包含在該混合物中的固體顆粒的 粒徑相對于其中進行分離的裝置的直徑之比至多達到0. 05。
14.如權(quán)利要求1至13之一所述的方法，其特征在于，這些晶體是對二氯苯晶體，它們 從包含間二氯苯、鄰二氯苯和對二氯苯的一種溶液中結(jié)晶出來。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于控制至少兩種物質(zhì)的混合物的分離的一種方法，其中在分離過程中通過去除至少一種物質(zhì)該混合物的粘度改變了。為此，使一個裝置在該混合物中移動同時使它經(jīng)受一個恒力。檢測該裝置的速度和/或加速度。隨后，將該裝置的速度和/或加速度與預(yù)定的目標值進行比較。
文檔編號B01D33/80GK101815567SQ200880109809
公開日2010年8月25日 申請日期2008年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月30日
發(fā)明者亞歷山大·普日克倫克, 漢斯-烏爾里希·杜默斯多爾夫, 漢斯-馬丁·韋伯, 西格弗里德·揚岑 申請人:朗盛德國有限責(zé)任公司