專利名稱：一種吸附劑的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吸附劑的處理方法，特別是水質(zhì)中石油類和動植物油測定中使用 的硅酸鎂吸附劑的處理方法。本發(fā)明處理的硅酸鎂吸附劑可有效吸附并消除水、土壤或固 體廢物樣品萃取液中極性非烴有機(jī)物對石油烴測定的干擾。
背景技術(shù)：
油類物質(zhì)對水體的污染是全球性關(guān)注的問題，受石油類污染的水有油味，對生物 有毒性，水面可形成油膜，破壞其溶解氧平衡，對水環(huán)境來說油類物質(zhì)是一種主要污染物， 其中石油類物質(zhì)是最突出的有機(jī)污染物。因此，水質(zhì)中石油類測定的準(zhǔn)確度對環(huán)境監(jiān)測、評 估和治理至關(guān)重要。目前，我國測定水質(zhì)中石油類的標(biāo)準(zhǔn)方法是“GB/T 16488-1996水質(zhì)石油類和動 植物油的測定紅外光度法”，其中所使用的硅酸鎂吸附劑的處理過程為取60 100目硅酸 鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置于高溫爐內(nèi)500°C加熱2h，在爐內(nèi)冷至約200°C后移入干燥器中冷至室 溫，于磨口玻璃瓶內(nèi)保存。使用時，稱取適量的干燥硅酸鎂置于磨口玻璃瓶中，根據(jù)干燥硅 酸鎂的重量，按6% (m/m)的比例加適量的蒸餾水進(jìn)行減活，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置 約12h后使用。由于生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的差異，硅酸鎂制備和放置過程中所帶來的污染各不相 同，這將直接影響著石油類物質(zhì)測定結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。硅酸鎂在減活過程中需要放 置的時間較長，并且減活后的硅酸鎂對水質(zhì)中極性物質(zhì)的吸附效率大大減弱，導(dǎo)致石油類 的測定結(jié)果偏高，從而影響了環(huán)境檢測與評估的準(zhǔn)確性，給環(huán)境治理帶來了不便。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有硅酸鎂吸附劑處理過程的不足，本發(fā)明提供一種水質(zhì)中石油類和動植物 油測定過程中使用硅酸鎂吸附劑的處理方法，本發(fā)明方法處理的硅酸鎂吸附劑具有測定結(jié) 果重復(fù)性好，對極性物質(zhì)的吸收效率高等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明吸附劑的處理方法過程如下首先脫除吸附劑吸附的水，然后采用C3 C6 的酮浸漬，最后進(jìn)行干燥和焙燒處理。其中所述的吸附劑為硅酸鎂吸附劑、硅膠吸附劑、分 子篩吸附劑等。本發(fā)明吸附劑的處理方法中，脫除吸附劑吸附水的操作方法為低溫焙燒方法，如 可以在100 140°C下焙燒2 6h即可。本發(fā)明吸附劑的處理方法中，脫水后的吸附劑采用C3 C6的酮浸漬，浸漬可以采 用飽和浸漬，也可以采用過飽和浸漬，浸漬溫度為使用C3 C6的酮的沸點(diǎn)溫度以下，浸漬 時間為40 120min。C3 C6的酮浸漬以后可以采用干燥的方式將C3 C6的酮脫除，干 燥可以采用常壓干燥或真空干燥，干燥的溫度一般為20 200°C，干燥時間一般為1 5 小時。干燥后的焙燒處理?xiàng)l件為在450 550°C下焙燒1 4小時。焙燒后降溫至100 250°C時，放入干燥器內(nèi)降溫冷卻。C3 C6的酮優(yōu)選丙酮、甲乙酮、2-戊酮、3-戊酮、甲基異丁基酮等。本發(fā)明吸附劑的處理方法用于硅酸鎂吸附劑的處理時具有最突出的處理效果。關(guān) 鍵在于(1)使用有機(jī)溶劑對吸附劑進(jìn)行浸漬處理，這樣可以消除不同生產(chǎn)和使用環(huán)境所帶 來的硅酸鎂吸附劑性質(zhì)上的差別，提高了吸附劑的吸附穩(wěn)定性和重復(fù)性。(2)硅酸鎂采用活 化方式。在活化狀態(tài)下硅酸鎂對極性物質(zhì)的吸附效率較高，且對非極性物質(zhì)(石油類)的 回收率也較高。(3)活化處理過程比減活處理過程時間短，節(jié)省了大量的時間。本發(fā)明吸附劑的處理方法中，經(jīng)過有機(jī)溶劑浸漬后的硅酸鎂對測定結(jié)果的穩(wěn)定性 和重復(fù)性有了很大的提高，且活化后的硅酸鎂對極性物質(zhì)的吸收效率也大大提高。實(shí)驗(yàn)表 明，對測定石油類的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可以達(dá)到< 0. 3%，對測定極性物質(zhì)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可以 達(dá)到< 0. 6%。而沒有經(jīng)過有機(jī)溶劑浸泡的硅酸鎂對石油類的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1. 36% 14. 6%，對極性物質(zhì)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1. 07% 7. 80% ；經(jīng)活化后的硅酸鎂對石油類的回 收率可達(dá)到99. 5% 100%，對極性物質(zhì)的吸附效率可達(dá)到96. 3% 100%。減活后的硅 酸鎂對石油類的回收率可達(dá)到97. 6% 99. 5%，而對極性物質(zhì)的吸附效率只有51. 3% 53. 5%。


圖1是裝有吸附劑的玻璃層析柱示意圖。圖中1-吸附劑，2-玻璃棉，3-玻璃層析柱。
具體實(shí)施例方式下面以硅酸鎂吸附劑為例，具體說明本發(fā)明吸附劑的處理方法的操作步驟。(1)取60 100目硅酸鎂吸附劑于瓷蒸發(fā)皿中，低溫100 140°C干燥2 6h，脫 除物理吸附水。(2)將脫水后的硅酸鎂用C3 C6的酮進(jìn)行浸漬，其體積比為VM Ym = 2 1 3 1，浸漬時間優(yōu)選為1 2h。(3)將浸漬好的硅酸鎂浙干后放于抽真空的干燥器中進(jìn)行室溫干燥，干燥時間優(yōu) 選為1 3h。(4)將干燥后的硅酸鎂進(jìn)行高溫焙燒，溫度為450 550°C，時間優(yōu)選為1 3h。(5)硅酸鎂焙燒完成后在爐內(nèi)冷至約200°C后移入干燥器中冷至室溫，于磨口玻 璃瓶內(nèi)保存，待用。將上述處理好的硅酸鎂裝入圖1玻璃層析柱(02OmmX 160mm)中，硅酸鎂填 充高度為80mm，玻璃層析柱出口處填塞少量玻璃棉。非極性標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇俄羅斯進(jìn)口原油直餾出的輕柴油(餾程范圍200 350°C )。 配制5個相同濃度的上述輕柴油，將它們分別通過上述硅酸鎂玻璃層析柱，然后將經(jīng)吸附 后的輕柴油用色譜法分別進(jìn)行測定，通過測定結(jié)果來驗(yàn)證硅酸鎂對非極性物質(zhì)吸附的重復(fù) 性。極性標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇油酸甲酯。配制5個相同濃度的油酸甲酯，將它們分別通過上 述硅酸鎂玻璃層析柱，然后將經(jīng)吸附后的油酸甲酯用色譜法分別進(jìn)行測定，通過測定結(jié)果 來驗(yàn)證硅酸鎂對極性物質(zhì)吸附的重復(fù)性。
配制3個不同濃度的非極性標(biāo)準(zhǔn)樣品，將它們分別通過上述硅酸鎂玻璃層析柱，然后將經(jīng)吸附后的輕柴油用色譜法分別進(jìn)行測定，通過測定結(jié)果來驗(yàn)證硅酸鎂對不同濃度 非極性物質(zhì)的回收率。配制3個不同濃度的極性標(biāo)準(zhǔn)樣品，將它們分別通過上述硅酸鎂玻璃層析柱，然 后將經(jīng)吸附后的油酸甲酯用色譜法分別進(jìn)行測定，通過測定結(jié)果來驗(yàn)證硅酸鎂對不同濃度 極性物質(zhì)的吸收效率。色譜條件進(jìn)樣口溫度280°C，檢測器溫度300°C，柱溫45°C (3min)，以12°C /min 升至280°C (30min)，載氣流速1. 5mL/min,不分流進(jìn)樣(不分流時間0. 75min)，氫氣流速 35mL/min,空氣流速 400mL/min,進(jìn)樣量 1 μ L。下面結(jié)合實(shí)施例來闡述本發(fā)明的技術(shù)方案，但并不限于本發(fā)明實(shí)施例。實(shí)施例1(1)取50g 60 100目硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，低溫140°C干燥4h，脫除物理吸附 水。(2)將硅酸鎂用丙酮進(jìn)行飽和浸泡，其體積比為Vpw Veis= 3 1，浸漬時間 為Ih0(3)將浸漬好的硅酸鎂放于抽真空的干燥器中進(jìn)行室溫干燥，干燥時間為2h。(4)將干燥后的硅酸鎂進(jìn)行高溫焙燒，溫度為500°C，時間為2h。(5)硅酸鎂焙燒完成后在爐內(nèi)冷至約200°C后移入干燥器中冷至室溫，于磨口玻 璃瓶內(nèi)保存，待用。(6)將上述處理后的硅酸鎂緩緩倒入圖1玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，硅酸鎂 的填充高度為80mm。玻璃層析柱出口處填塞少量玻璃棉。(7)稱量0. 1204g非極性標(biāo)準(zhǔn)樣品，用二氯甲烷定容至50mL，同樣方法共配制出5 個濃度為2.41 χ IO3ng/μ L的輕柴油。將它們分別過上述硅酸鎂玻璃層析柱，將濾液用二 氯甲烷分別定容至100mL。經(jīng)硅酸鎂吸附后的柴油用色譜法分別進(jìn)行測定，重復(fù)性結(jié)果見表1。表1硅酸鎂吸附柴油重復(fù)性
權(quán)利要求
一種吸附劑的處理方法，其特征在于首先脫除吸附劑吸附的水，然后采用C3～C6的酮浸漬，最后進(jìn)行干燥和焙燒處理。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的吸附劑為硅酸鎂吸附劑。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的吸附劑為水質(zhì)中石油類和動 植物油測定中使用的硅酸鎂吸附劑。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于脫除吸附劑吸附水的操作方法為低 溫焙燒方法。
5.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于低溫焙燒在100 140°C下焙燒2 6h。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于脫水后的吸附劑采用C3 C6的酮浸漬， 浸漬采用飽和浸漬，或者采用過飽和浸漬。
7.按照權(quán)利要求1或6所述的方法，其特征在于浸漬溫度為使用C3 C6的酮的沸 點(diǎn)溫度以下，浸漬時間為40 120min。
8.按照權(quán)利要求1或6所述的方法，其特征在于浸漬時，酮與吸附劑的體積比V·:V吸附劑=2 · 1 3 · 1。
9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于干燥采用常壓干燥或真空干燥，干燥的溫 度為20 200°C，干燥時間為1 5小時。
10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于干燥后的焙燒處理?xiàng)l件為在450 550°C下焙燒1 4小時，焙燒后降溫至100 250°C時，放入干燥器內(nèi)降溫冷卻。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種吸附劑的處理方法，首先脫除吸附劑吸附的水，然后采用C3～C6的酮浸漬，最后進(jìn)行干燥和焙燒處理。本發(fā)明方法處理的吸附劑優(yōu)選為處理石油烴分析所用的硅酸鎂吸附劑，處理后的硅酸鎂可有效吸附并消除水、土壤或固體廢物樣品萃取液中極性非烴有機(jī)物對石油烴測定的干擾。本發(fā)明方法中，關(guān)鍵在于(1)使用有機(jī)溶劑對吸附劑進(jìn)行浸漬處理，這樣可以消除由雜質(zhì)吸附帶來的硅酸鎂吸附劑性質(zhì)上的差別，提高了吸附劑的吸附穩(wěn)定性和重復(fù)性。(2)吸附劑采用活化方式。在活化狀態(tài)下吸附劑對極性物質(zhì)的吸附效率較高，且對非極性物質(zhì)(石油類)的回收率也較高。(3)活化處理過程比減活處理過程時間短，節(jié)省了大量的時間。
文檔編號B01J20/10GK101940917SQ20091001248
公開日2011年1月12日 申請日期2009年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月9日
發(fā)明者周艷紅, 李凌波, 許謙 申請人:中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院