專利名稱：：一種油品脫硫脫氮吸附劑的在線再生方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于石油煉制領(lǐng)域，涉及一種油品脫硫脫氮吸附劑的在線再生方法。
背景技術(shù)：
：吸附法脫硫、脫氮是油品處理過程中常用的技術(shù)。吸附脫硫脫氮技術(shù)由于其獨(dú)特的技術(shù)優(yōu)勢已經(jīng)在汽柴油吸附脫硫、潤滑油基礎(chǔ)油脫氮精制等方面得到了廣泛的工業(yè)化應(yīng)用，在節(jié)約投資成本、減少環(huán)境污染方面起到了越來越重要的作用，已經(jīng)逐漸發(fā)展成為油品精制的必不可少的技術(shù)手段之一。目前，吸附技術(shù)應(yīng)用在重質(zhì)油品脫硫脫氮中的主要缺陷是吸附劑容量不高，壽命較短，需要頻繁再生，因此吸附劑的再生循環(huán)重復(fù)利用是吸附脫硫脫氮迫切需要解決的問題。目前現(xiàn)有的再生方法主要是高溫焙'燒，但是采用該方法時(shí)一方面會(huì)產(chǎn)生大量的硫氮?dú)怏w氧化物，另一方面，高溫焙燒可能會(huì)燒去一部分油品，造成油品燃燒值的損失。另外一種方法是采用溶劑再生，但是這種方法需要消耗大量的溶劑，且不能徹底脫附再生，并且需要對(duì)溶劑進(jìn)行再處理，使得工藝繁瑣，成本升高。因此，迫切需要再生工藝簡單，脫硫脫氮率高，不會(huì)影響吸附劑性質(zhì)的再生方法。CN101069839A公開了一種脫硫脫氮吸附劑的再生方法。將吸附了有機(jī)硫化物和有機(jī)氮化物的吸附劑加入含有脫硫脫氮微生物細(xì)胞的水相和油相的混合體系，在3(TC反應(yīng)再生，過濾、干燥、焙燒得到再生的吸附劑。該方法具有一定的脫硫脫氮效果，再生后的吸附劑能將油品硫氮含量脫到50ppm以下，但是該工藝操作復(fù)雜，存在油水分離步驟，同時(shí)再生時(shí)需要將吸附劑從反應(yīng)器中卸出，造成操作不便。本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)吸附劑再生困難的現(xiàn)狀，提供一種再生工藝簡單，再生后吸附劑活性恢復(fù)好，一種油品脫硫脫氮吸附劑的在線再生方法。
發(fā)明內(nèi)容為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明針對(duì)重質(zhì)油品脫硫脫氮吸附劑再生困難的問題，提供一種工藝簡單，再生后吸附劑活性恢復(fù)好的油品脫硫脫氮吸附劑的在線再生方法。本發(fā)明以工廠以及企業(yè)中常用的水蒸氣為再生劑，再生后吸附劑活性恢復(fù)好，再生工藝簡單，易于工業(yè)化。本發(fā)明為一種油品脫硫脫氮吸附劑的在線再生方法，其特征在于包括如下步驟(1)首先固定床反應(yīng)器中裝填一定量的吸附脫硫脫氮?jiǎng)?，以含有一定量硫化物和氮化物的油品為原料進(jìn)行吸附；(2)吸附劑飽和后停止進(jìn)料，切換到再生狀態(tài)以水蒸氣為再生劑進(jìn)行在線再生，再生過程在一定溫度、空速和壓力下進(jìn)行；(3)再生完畢之后停止通入水蒸氣改用吹掃氣對(duì)整個(gè)吸附床層進(jìn)行干燥，得到再生的脫硫脫氮吸附劑；所述的油品脫硫脫氮吸附劑的再生方法，其特征在于，步驟(1)中所述的含有一定量硫化物和氮化物的油品選自汽油、煤油、柴油、減壓餾分油、加氫裂化尾油，潤滑油基礎(chǔ)油等。所述的油品脫硫脫氮吸附劑的再生方法，其特征在于脫硫吸附劑的質(zhì)量百分組成為氫氧化鈉堿性劑320%，硝酸銅絡(luò)合劑220%，氧化鋁載體粉末60卯％，水520%;脫氮吸附劑的百分組成為硫酸酸性劑320%，硫酸鐵絡(luò)合劑220%，氧化鋁載體粉末6090%，水520%。所述的油品脫硫脫氮吸附劑的再生方法，其特征在于步驟(2)中所述的水蒸氣為飽和水蒸氣或者過熱水蒸氣，水蒸氣溫度為100400°C，壓力為常壓4.0Mpa，水蒸氣再生空速為lO-lOOOOh",再生時(shí)間為0.540h。所述的油品脫硫脫氮吸附劑的再生方法，其特征在于步驟(3)中所述的吹掃氣選自氮?dú)狻⒖諝?、氦氣、氬氣的一種或幾種，吹掃溫度為100400°C，空速1010000h"，吹掃時(shí)間為0.540h。本發(fā)明以工廠及企業(yè)中常用的水蒸氣為再生劑對(duì)飽和脫硫脫氮吸附劑進(jìn)行在線再生，再生工藝簡單，特別適合油品(特別是重質(zhì)油品)脫硫脫氮吸附劑的再生。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的目的及效果做進(jìn)一步的說明，伹它并不限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1將10ml吸附脫硫劑(質(zhì)量百分組成為氫氧化鈉10%，硝酸銅5%，載體粉末80%，水5%)和10ml吸附脫氮?jiǎng)?質(zhì)量百分組成為硫酸5%，硫酸鐵10%，載體粉末78%，水7%)裝填在20ml固定床微型吸附反應(yīng)裝置上，以國內(nèi)某煉油廠加氫裂化尾油和減二線基礎(chǔ)油(加氫裂化尾油和減二線基礎(chǔ)油性質(zhì)如表1所示)為原料進(jìn)行連續(xù)動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，吸附工藝條件為吸附溫度100'C、常壓、空速1.0h"，取反應(yīng)前50h產(chǎn)品進(jìn)行硫氮含量檢測；脫硫脫氮吸附劑飽和后以過熱水蒸氣為再生劑進(jìn)行在線再生，再生工藝條件為再生溫度25(TC、常壓、空速1000h"、再生時(shí)間20h;再生后采用氮?dú)獯祾撸祾邨l件為溫度15(TC、常壓、空速1000h—1、再生時(shí)間10h，得到再生后吸附脫硫劑Al、脫氮?jiǎng)〣1，然后按照和新鮮劑相同的工藝條件進(jìn)行吸附反應(yīng)，結(jié)果見表2。實(shí)施例2同實(shí)施例l，只是將再生溫度改為12(TC，得到再生后吸附脫硫劑A2、脫氮?jiǎng)〣2。'實(shí)施例3同實(shí)施例l，只是將再生溫度改為36(TC，得到再生后吸附脫硫劑A3、脫氮?jiǎng)〣3。實(shí)施例4同實(shí)施例l，只是將再生再生時(shí)間改為5h，得到再生后吸附脫硫劑A4、脫氮?jiǎng)〣4。實(shí)施例5同實(shí)施例l，只是將再生時(shí)間改為30h，得到再生后吸附脫硫劑A5、脫氮?jiǎng)〣5。飽和吸附劑進(jìn)行再生之后，重新采用加氫裂化尾油和減二線基礎(chǔ)油為原料進(jìn)行連續(xù)動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，吸附工藝條件為吸附溫度10(TC、常壓、空速1.0h—i不變，再生前后吸附脫硫脫氮效果如表2所示表l實(shí)驗(yàn)用原料性質(zhì)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表2吸附劑再生前后精制油品的性質(zhì)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1、一種油品脫硫脫氮吸附劑的在線再生方法，其特征在于，包括如下步驟(1)首先固定床反應(yīng)器中裝填一定量的吸附脫硫脫氮?jiǎng)?，以含有一定量硫化物和氮化物的油品為原料進(jìn)行吸附；(2)吸附劑飽和后停止進(jìn)料，切換到再生狀態(tài)以水蒸氣為再生劑進(jìn)行在線再生，再生過程在一定溫度、空速和壓力下進(jìn)行；(3)再生完畢之后停止通入水蒸氣改用吹掃氣對(duì)整個(gè)吸附床層進(jìn)行干燥，得到再生的脫硫脫氮吸附劑。2、如權(quán)利要求1所述的油品脫硫脫氮吸附劑的再生方法，其特征在于，步驟(1)中所述的含有一定量硫化物和氮化物的油品選自汽油、煤油、柴油、減壓餾分油、加氫裂化尾油，潤滑油基礎(chǔ)油。3、如權(quán)利要求1所述的油品脫硫脫氮吸附劑的再生方法，其特征在于脫硫吸附劑的百分組成為氫氧化鈉堿性劑320%，硝酸銅絡(luò)合劑220%，氧化鋁載體粉末6090%,水520%;脫氮吸附劑的百分組成為硫酸酸性劑320%，硫酸鐵絡(luò)合劑220%，氧化鋁載體粉末6090%，水520%。4、如權(quán)利要求1所述的油品脫硫脫氮吸附劑的再生方法，其特征在于步驟(2)中所述的水蒸氣為飽和水蒸氣或者過熱水蒸氣，水蒸氣、溫度為100400°C，壓力為常壓4.0Mpa，水蒸氣再生空速為1010000h—、再生時(shí)間為0.540h。5、如權(quán)利要求1所述的油品脫硫脫氮吸附劑的再生方法，其特征在于步驟(3)中所述的吹掃氣選自氮?dú)?、空氣、氦氣、氬氣的一種或幾種，吹掃溫度為100400°C，空速1010000h"，吹掃時(shí)間為0.540h。全文摘要一種油品脫硫脫氮吸附劑的在線再生方法，其特征在于，包括如下步驟(1)首先固定床反應(yīng)器中裝填一定量的吸附脫硫脫氮?jiǎng)?，以含有一定量硫化物和氮化物的油品為原料進(jìn)行吸附；(2)吸附劑飽和后停止進(jìn)料，切換到再生狀態(tài)以水蒸氣為再生劑進(jìn)行在線再生，再生過程在一定溫度、空速和壓力下進(jìn)行；(3)再生完畢之后停止通入水蒸氣改用吹掃氣對(duì)整個(gè)吸附床層進(jìn)行干燥，得到再生的脫硫脫氮吸附劑。文檔編號(hào)B01J20/30GK101524640SQ20091008284公開日2009年9月9日申請(qǐng)日期2009年4月23日優(yōu)先權(quán)日2009年4月23日發(fā)明者于海斌,姜雪丹,佳李,李孝國,趙訓(xùn)志,隋芝宇申請(qǐng)人:中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院