專利名稱：一種有機海泡石的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機海泡石的制備方法，屬于材料制備的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來，聚合物-層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料成為倍受關(guān)注的硏究熱點，在這 類復(fù)合材料制備中，選用合適的有機海泡石至關(guān)重要。
海泡石是一種纖維狀含鎂水合硅酸鹽黏土，其比表面積較大，有一定的吸 附能力，目前可以通過酸化和焙燒的方式改性海泡石，但對海泡石的比表面積 的增大有一定得限制，從而限制了海泡石的高吸附性能的充分發(fā)揮，尤其是作 為調(diào)濕材料，吸濕響應(yīng)快和濕含量高就成為瓶頸，所以要對海泡石進行有機改 性，使得比表面積增大，增加其活性，增大了晶片層間距，并且增大層間距， 從而增加對有機相的親和性，可以與高分子進行復(fù)合，擴大海泡石的應(yīng)用范圍 和領(lǐng)域。而通過親水性季銨鹽的改性，制得的有機海泡石就可以在有機介質(zhì)中 表現(xiàn)出溶脹性、高分散性和觸變性。因此，它在涂料、紡織、油墨、化妝品、 潤滑脂、廢水處理、飲用水和污染土壤等方面都可以得到廣泛的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于對現(xiàn)有的海泡石進行有機改造，而提供一種有機海泡石
的制備方法。本發(fā)明采用環(huán)氧氯丙烷與1， 6己二胺制得含有羥基的聚合物，增 加其親水性，然辱與三乙胺反應(yīng)得到季銨鹽，對海泡石進行有機改性，制得有
機海泡石。
一種有機海泡石的制備方法，其特征在于采用如下步驟
A) 先后將l， 6己二胺，重量百分濃度為20% 30%的環(huán)氧氯丙烷放入去 離子水中，在溫度為40 50。C下，攪拌反應(yīng)4 6h;重量百分濃度為20% 30% 的環(huán)氧氯丙烷的加入量為1， 6己二胺重量的20 30倍，去離子水的用量為l， 6己二胺重量的lt) 20倍；
B) 在A)反應(yīng)結(jié)束后，加入三乙胺，在溫度60 7(TC下，反應(yīng)10 12h， 然后蒸餾去除溶劑，即制得重量百分濃度為10% 20%的親水性季銨鹽；三乙胺
3的加入量為A)中l(wèi)， 6己二胺重量的10 20倍；
C) 先后將經(jīng)過250 300。C焙燒及2.5 3.5h活化的海泡石，重量百分濃度 為3%的鹽酸加入到去離子水中，在溫度50 6(TC下，攪拌反應(yīng)2 4h，得到鹽 酸酸化后的海泡石懸浮液；海泡石的粒度為100目，其加入量為步驟A)中l(wèi)， 6己二胺重量的10倍，重量百分濃度為3%的鹽酸的加入量與A)中l(wèi)， 6己二 胺等量，去離子水的用量為A)中l(wèi)， 6己二胺重量的10 20倍；
D) 將經(jīng)B)處理得到的重量百分濃度為10% 20%的親水性季銨鹽加入到 C)處理得到的海泡石懸浮液中，在溫度50 6(TC下，攪拌反應(yīng)4 6h，然后^ 濾和在溫度80 9(TC下干燥，就獲得了有機海泡石；重量百分濃度為10% 20% 的親水性季銨鹽加入量是海泡石懸浮液重量的10 20倍。
與現(xiàn)有的合成和改性方法相比，本發(fā)明有以下憂點1)有機海泡石的比 表面積比海泡石原料大；2)有機海泡石的層間距擴大，活性提高；3)有機海 泡石的吸附能力比海泡石原料的效果好。
具體實施例方式
實施例1:
一種有機海泡石的制備方法，其特征在于采用如下步驟
A) 先后將l， 6己二胺，重量百分濃度為20%的環(huán)氧氯丙烷放入去離子水 中，在溫度為4(TC下，攪袢反應(yīng)4h;重量百分濃度為20%的環(huán)氧氯丙烷的加入 量為l， 6己二胺重量的20倍，去離子水的用量為l， 6己二胺重量的10倍；
B) 在A)反應(yīng)結(jié)束后，加入三乙胺，在溫度6(TC下，反應(yīng)10h，然后蒸餾 去除溶劑，即制得重量百分濃度為10%的親水性季銨鹽；三乙胺的加入量為A) 中1， 6己二胺重量的10倍；
C) 先后將經(jīng)過250焙燒及2.5h活化的海泡石，重量百分濃度為3%的鹽酸 加入到去離子水中，在溫度50。C下，攪拌反應(yīng)2h，得到鹽酸酸化后的海泡石懸 浮液；海泡石的粒度為100目，其加入量為步驟A)中1， 6己二胺重量的10 倍，重量百分濃度為3%的鹽酸的加入量與A)中l(wèi)， 6己二胺等量，去離子水 的用量為A)中l(wèi)， 6己二胺重量的10倍；
D) 將經(jīng)B)處理得到的重量百分濃度為10%的親水性季銨鹽加入到0處理得到的海泡石懸浮液中，在溫度5(TC下，攪拌反應(yīng)4h，然后抽濾和在溫度80 "C下干燥，就獲得了有機海泡石；重量百分濃度為10%的親水性季銨鹽加入量 是海泡石懸浮液重量的10倍。
實施例2:
A) 先后將l， 6己二胺，重量百分濃度為30%的環(huán)氧氯丙烷放入去離子水 中，在溫度為5(TC下，攪拌反應(yīng)6h;重量百分濃度為30%的環(huán)氧氯丙烷的加入 量為l， 6己二胺重量的30倍，去離子水的用量為l， 6己二胺重量的20倍；
B) 在A)反應(yīng)結(jié)束后，加入三乙胺，在溫度70。C下，反應(yīng)12h，然后蒸餾 去除溶劑，即制得重量百分濃度為20%的親水性季銨鹽；三乙胺的加入量為A) 中1， 6己二胺重量的20倍；
C) 先后將經(jīng)過30(TC焙燒及3.5h活化的海泡石，重量百分濃度為3%的鹽 酸加入到去離子水中，在溫度6(TC下，攪拌反應(yīng)4h，得到鹽酸酸化后的海泡石 懸浮液；海泡石的粒度為100目，其加入量為步驟A)中1， 6己二胺重量的10 倍，重量百分濃度為3%的鹽酸的加入量與A)中1， 6己二胺等量，去離子水 的用量為A)中l(wèi)， 6己二胺重量的20倍；
D) 將經(jīng)B)處理得到的重量百分濃度為20。/。的親水性季銨鹽加入到C)處 理得到的海泡石懸浮液中，在溫度6(TC下，攪拌反應(yīng)6h，然后抽濾和在溫度90 。C下干燥，就獲得了有機海泡石；重量百分濃度為20%的親水性季銨鹽加入量 是海泡石懸浮液重量的20倍。
實施例3:
A) 先后將l， 6己二胺，重量百分濃度為25%的環(huán)氧氯丙烷放入去離子水 中，在溫度為45t)下，攪拌反應(yīng)5h;重量百分濃度為25%的環(huán)氧氯丙烷的加入 量為1， 6己二胺重量的25倍，去離子水的用量為1， 6己二胺重量的15倍；
B) 在A)反應(yīng)結(jié)束后，加入三乙胺，在溫度65"下，反應(yīng)llh，然后蒸餾 去除溶劑，即制得重量百分濃度為15%的親水性季銨鹽；三乙胺的加入量為A) 中1， 6己二胺重量的15倍；
C) 先后將經(jīng)過28(TC焙燒及3h活化的海泡石，重量百分濃度為3%的鹽酸 加入到去離子水中，在溫度55"C下，攪拌反應(yīng)3h,得到鹽酸酸化后的海泡石懸浮液；海泡石的粒度為100目，其加入量為步驟A)中l(wèi)， 6己二胺重量的10 倍，重量百分濃度為3%的鹽酸的加入量與A)中l(wèi)， 6己二胺等量，去離子水 的用量為A)中l(wèi)， 6己二胺重量的15倍；
D)將經(jīng)B)處理得到的重量百分濃度為15。/。的親水性季銨鹽加入到C)處 理得到的海泡石懸浮液中，在溫度55X:下，攪拌反應(yīng)4 6h，然后抽濾和在溫 度85。C下干燥，就獲得了有機海泡石；重量百分濃度為15%的親水性季銨鹽加 入量是海泡石懸浮液重量的15倍。
權(quán)利要求
1.一種有機海泡石的制備方法，其特征在于采用如下步驟A)先后將1，6己二胺，重量百分濃度為20％～30％的環(huán)氧氯丙烷放入去離子水中，在溫度為40～50℃下，攪拌反應(yīng)4～6h；重量百分濃度為20％～30％的環(huán)氧氯丙烷的加入量為1，6己二胺重量的20～30倍，去離子水的用量為1，6己二胺重量的10～20倍；B)在A)反應(yīng)結(jié)束后，加入三乙胺，在溫度60～70℃下，反應(yīng)10～12h，然后蒸餾去除溶劑，即制得重量百分濃度為10％～20％的親水性季銨鹽；三乙胺的加入量為A)中1，6己二胺重量的10～20倍；C)先后將經(jīng)過250～300℃焙燒及2.5～3.5h活化的海泡石，重量百分濃度為3％的鹽酸加入到去離子水中，在溫度50～60℃下，攪拌反應(yīng)2～4h，得到鹽酸酸化后的海泡石懸浮液；海泡石的粒度為100目，其加入量為步驟A)中1，6己二胺重量的10倍，重量百分濃度為3％的鹽酸的加入量與A)中1，6己二胺等量，去離子水的用量為A)中1，6己二胺重量的10～20倍；D)將經(jīng)B)處理得到的重量百分濃度為10％～20％的親水性季銨鹽加入到C)處理得到的海泡石懸浮液中，在溫度50～60℃下，攪拌反應(yīng)4～6h，然后抽濾和在溫度80～90℃下干燥，就獲得了有機海泡石；重量百分濃度為10％～20％的親水性季銨鹽加入量是海泡石懸浮液重量的10～20倍。
全文摘要
一種有機海泡石的制備方法，其特征在于采用如下步驟A)將1，6己二胺，環(huán)氧氯丙烷放入去離子水中，40℃攪拌4h；B)在A)反應(yīng)結(jié)束后，加入三乙胺，60℃反應(yīng)10h，然后蒸餾去除溶劑，制得親水性季銨鹽；C)將活化的海泡石，鹽酸加入到去離子水中，在溫度50～60℃下，攪拌反應(yīng)2～4h，得到鹽酸酸化后的海泡石懸浮液；D)將經(jīng)B)得到的親水性季銨鹽加入到C)得到的海泡石懸浮液中，50℃攪拌反應(yīng)4h，抽濾，干燥，就獲得了有機海泡石。與現(xiàn)有的合成和改性方法相比，本發(fā)明有以下優(yōu)點1)有機海泡石的比表面積比海泡石原料大；2)有機海泡石的層間距擴大，活性提高；3)有機海泡石的吸附能力比海泡石原料的效果好。
文檔編號B01J20/30GK101623624SQ200910101490
公開日2010年1月13日 申請日期2009年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月10日
發(fā)明者暘 周, 楊海亮, 汪自強, 胡智文, 豐 趙 申請人:浙江理工大學(xué);中國絲綢博物館