專利名稱：一種炭包裹微硅粉吸附材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吸附材料的制備方法。
背景技術(shù)：
微硅粉是硅鐵等行業(yè)產(chǎn)生的一種粉末狀廢棄物，平均粒徑30 300nm，主要成分為二氧化硅，雜質(zhì)以金屬氧化物和不定型炭為主。二氧化硅含量依據(jù)回收技術(shù)的不同差別 很大。對二氧化硅含量高于85%的微硅粉，一般作為廉價的建筑材料摻雜物使用，對于低含 量微硅粉，則需通過灼燒、酸浸等工藝使其達(dá)到使用要求。我國微硅粉產(chǎn)量巨大，但由于設(shè) 備和技術(shù)等原因，大多數(shù)微硅粉二氧化硅含量達(dá)不到使用要求，提純需消耗大量能源和酸 液，并且酸液很難回收利用，對環(huán)境造成二次污染。對微硅粉資源深層次高附加值的開發(fā)利用，特別是對低含量微硅粉的利用，目前 才剛剛起步。中國專利CN101293656A及中國專利CN101293754A利用微硅粉分別制備出復(fù) 合白炭黑和鈦白復(fù)合材料，不僅擴(kuò)展了微硅粉資源的使用范圍，提高了其使用價值，也促進(jìn) 了生產(chǎn)企業(yè)對微硅粉資源回收的積極性。這些專利的不足之處是需對微硅粉酸浸除雜處 理，消耗大量酸液并且無法回收。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種炭包裹微硅粉吸附材料的制備方法。本發(fā)明是一種炭包裹微硅粉吸附材料的制備方法，其步驟為(1)取蔗糖，加水使之部分溶解，與98%硫酸按質(zhì)量比1 2 4混合，得炭質(zhì)前 軀體；(2)將上述(1)中炭質(zhì)前驅(qū)體與二氧化硅含量大于65%的微硅粉按質(zhì)量比蔗糖 微硅粉=1 0. 2 2迅速混合，攪拌至糊狀；(3)將上述(2)中糊狀物加熱至150 180°C，預(yù)氧化至面包狀；(4)將上述(3)中產(chǎn)物于真空度0. 06 0. 08Mpa，溫度220 230°C下，繼續(xù)氧化 4 5小時，所產(chǎn)生的廢氣用堿液吸收；(5)將上述(4)中產(chǎn)物在真空度0.06 0.08MPa下冷卻至室溫，研磨，即獲得炭包 裹微硅粉吸附材料。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1、以98%硫酸為炭化劑，炭化溫度為室溫，炭化過程無需高溫，98%硫酸對蔗糖的 炭化不完全，部分未完全炭化的蔗糖分子碎片含有豐富的含氧官能團(tuán)，有利于吸附材料表 面活性吸附位點(diǎn)的生成。2、以二氧化硅含量大于65 %的微硅粉為原料，微硅粉不需前處理直接使用。3、氧化過程利用濃硫酸自身的氧化性，無需外加氧化劑；氧化過程在真空中進(jìn)行， 有利于保護(hù)微硅粉表面包裹的炭顆粒，使其不被灼燒散失；氧化過程中硫酸自動蒸發(fā)，制備 的吸附材料研磨后直接使用，無需后處理去除硫酸；氧化過程中產(chǎn)生的廢氣用堿液吸收，不對環(huán)境造成危害。4、所制備炭包裹微硅粉吸附材料對Cr(VI)和亞甲基藍(lán)的吸附能力達(dá)市售活性炭 的70 80%，可作為活性炭的廉價替代品用于廢水中重金屬離子及有機(jī)染料的吸附處理。


圖1為炭包裹前微硅粉的SEM圖，圖2為炭包裹后(b)微硅粉的SEM圖，圖3為所 制備炭包裹微硅粉吸附材料與其他材料對Cr (VI)的吸附效果對比圖，圖4為所制備炭包裹 微硅粉吸附材料與其他材料對亞甲基藍(lán)的吸附效果對比圖。
具體實施例方式實施例1:取蔗糖，加水使之部分溶解，與98%硫酸按質(zhì)量比蔗糖98%硫酸=1 2混合， 再迅速與二氧化硅含量65. 7%的微硅粉按蔗糖微硅粉=1 0.2的質(zhì)量比混合，攪拌至 糊狀，150°C預(yù)氧化至面包狀，于真空度0. 06Mpa，溫度220°C下，氧化4小時，氧化過程產(chǎn)生 廢氣用3M氫氧化鈉溶液吸收，真空度0. 06Mpa下冷卻至室溫，研磨，即獲得炭包裹微硅粉吸 附材料，記為A。實施例2:取蔗糖，加水使之部分溶解，與98%硫酸按質(zhì)量比蔗糖98%硫酸=1 2. 5混 合，再迅速與二氧化硅含量76. 5%的微硅粉按蔗糖微硅粉=1 0. 5的質(zhì)量比混合，攪拌 至糊狀，160°C預(yù)氧化至面包狀，于真空度0. 07Mpa，溫度220°C下，氧化4. 5小時，氧化過程 產(chǎn)生廢氣用4M氫氧化鉀溶液吸收，真空度0. 06MPa下冷卻至室溫，研磨，即獲得炭包裹微硅 粉吸附材料，記為B。實施例3:取蔗糖，加水使之部分溶解，與98%硫酸按質(zhì)量比蔗糖98%硫酸=1 2. 5混 合，再迅速與二氧化硅含量82. 的微硅粉按蔗糖微硅粉=1 1的質(zhì)量比混合，攪拌至 糊狀，170°C預(yù)氧化至面包狀，于真空度0. 08Mpa，溫度230°C下，氧化4. 5小時，氧化過程產(chǎn) 生廢氣用3M氫氧化鈉和3M碳酸鉀的混合溶液吸收，真空度0. 06MPa下冷卻至室溫，研磨， 即獲得炭包裹微硅粉吸附材料，記為C。實施例4 取蔗糖，加水使之部分溶解，與98%硫酸按質(zhì)量比蔗糖98%硫酸=1 3混合， 再迅速與二氧化硅含量85. 4%的微硅粉按蔗糖微硅粉=1 1的質(zhì)量比混合，攪拌至糊 狀，160°C預(yù)氧化至面包狀，于真空度0. 06Mpa，溫度230°C下，氧化4. 5小時，氧化過程產(chǎn)生 廢氣用5M碳酸鈉溶液吸收，真空度0. 07MPa下冷卻至室溫，研磨，即獲得炭包裹微硅粉吸附 材料，記為D。實施例5 取蔗糖，加水使之部分溶解，與98%硫酸按質(zhì)量比蔗糖98%硫酸=1 3混合， 再迅速與二氧化硅含量91. 3%的微硅粉按蔗糖微硅粉=1 1.5的質(zhì)量比混合，攪拌至 糊狀，180°C預(yù)處理至面包狀，于真空度0. 07Mpa，溫度230°C下，氧化5小時，氧化過程產(chǎn)生 廢氣用5M氫氧化鉀溶液吸收，真空度0. OSMPa下冷卻至室溫，研磨，即獲得炭包裹微硅粉吸附材料，為記Ε。實施例取蔗糖，加水使之部分溶解，與98%硫酸按質(zhì)量比蔗糖98%硫酸=1 4混合， 再迅速與二氧化硅含量93.0%的微硅粉按蔗糖微硅粉=1 2的質(zhì)量比混合，攪拌至糊 狀，180°C預(yù)氧化至面包狀，于真空度0. 08Mpa，溫度230°C下，氧化5小時，氧化過程產(chǎn)生廢 氣用6M氫氧化鈉溶液吸收，真空度0. OSMPa下冷卻至室溫，研磨，即獲得新型炭包裹微硅粉 吸附材料，記為F。如圖1、圖2所示，通過對比炭包裹前微硅粉的SEM圖和炭包裹后微硅粉的SEM圖， 確定所制備炭包裹微硅粉吸附材料比表面積達(dá)到51m2/g ；如圖3、圖4所示，炭包裹微硅粉 吸附材料對Cr (VI)和亞甲基藍(lán)的吸附能力達(dá)市售活性炭的70 80%，可替代活性炭用于 廢水中重金屬離子及有機(jī)染料的吸附處理。
權(quán)利要求
一種炭包裹微硅粉吸附材料的制備方法，其步驟為(1)取蔗糖，加水使之部分溶解，與98％硫酸按質(zhì)量比1∶2～4混合，得炭質(zhì)前軀體；(2)將上述(1)中炭質(zhì)前驅(qū)體與二氧化硅含量大于65％的微硅粉按質(zhì)量比蔗糖∶微硅粉＝1∶0.2～2迅速混合，攪拌至糊狀；(3)將上述(2)中糊狀物加熱至150～180℃，預(yù)氧化至面包狀；(4)將上述(3)中產(chǎn)物于真空度0.06～0.08Mpa，溫度220～230℃下，繼續(xù)氧化4～5小時，所產(chǎn)生的廢氣用堿液吸收；(5)將上述(4)中產(chǎn)物在真空度0.06～0.08MPa下冷卻至室溫，研磨，即獲得炭包裹微硅粉吸附材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭包裹微硅粉吸附材料的制備方法，其特征在于，氧化過程 吸收廢氣用堿液為3 6M氫氧化鈉，或者氫氧化鉀溶液，或者碳酸鈉溶液。
全文摘要
一種炭包裹微硅粉吸附材料的制備方法，首先取蔗糖，加水使之部分溶解，與98％硫酸按質(zhì)量比1∶2～4混合，得炭質(zhì)前軀體；其次將炭質(zhì)前驅(qū)體與二氧化硅含量大于65％的微硅粉按質(zhì)量比蔗糖∶微硅粉＝1∶0.2～2迅速混合，攪拌至糊狀；再將糊狀物加熱至150～180℃，預(yù)氧化至面包狀；然后將產(chǎn)物于真空度0.06～0.08MPa，溫度220～230℃下，繼續(xù)氧化4～5小時，所產(chǎn)生的廢氣用堿液吸收；最后將產(chǎn)物在真空度0.06～0.08MPa下冷卻至室溫，研磨，即獲得炭包裹微硅粉吸附材料。
文檔編號B01J20/30GK101816930SQ20091011750
公開日2010年9月1日 申請日期2009年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月10日
發(fā)明者馮輝霞, 張德懿, 王毅, 祁環(huán)鎮(zhèn), 趙濤, 陳學(xué)福, 雒和明 申請人:蘭州理工大學(xué)