專利名稱：一種脂乳液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種組合物的制備方法，特指一種脂乳液的制備方法。
背景技術(shù)：
脂是指脂肪酸的酯或與這些酯有關(guān)的衍生物，常溫下呈固態(tài)。脂類難溶于水， 易溶于非極性有機(jī)溶劑，因此無(wú)法很好的在水相中分散，目前，關(guān)于高固含量的
水乳狀液制備的報(bào)道較少。制備脂乳液可以改善脂在極性溶液中的分散性，使其 容易和其它物質(zhì)配伍， 一起在水相中發(fā)揮作用，從而增加脂的使用效果。使脂在 紡織、化妝品、醫(yī)學(xué)、食品、涂料等工業(yè)領(lǐng)域得到更廣泛的研究和應(yīng)用。
乳化劑是指具有乳化功能的表面活性劑。對(duì)于互不相溶的油水兩相，強(qiáng)力攪 拌可使一相分散在另一相中，然而停止攪拌后它們又會(huì)很快分成互不相溶的兩 相。當(dāng)有乳化劑存在時(shí)，在強(qiáng)力攪拌的情況下，分散相被分散成許多小珠滴時(shí)， 珠滴表面會(huì)吸附上一層乳化劑，其親油基團(tuán)伸向油相，親水基團(tuán)伸向水相，并形 成一層單分子界面膜，這層界面膜有一定的強(qiáng)度，因此對(duì)液滴具有保護(hù)作用，使 液滴相互碰撞時(shí)不致于相互聚集在一起。
目前已有一些脂類的乳液制備方法，但多數(shù)為聚合物的乳液制備方法，方法 是將聚合物裂解或制成單體分散于表面活性劑的水溶液中，須伴以強(qiáng)烈攪拌，且 制得的乳液固含量較低。
如專利US7,488,770制得了聚氯丁烯乳液，將乙酸乙烯聚合物溶于氯二丁烯 單體或單體與聚合物的混合物中，制得單體溶液，再將單體溶液分散于乳化劑中， 然后聚合制得聚氯丁烯乳液。專利CN100427535公開(kāi)了一種球形聚乙烯微粉蠟 的乳液制備方法。該方法先將聚乙烯蠟加熱溶解裂解于98%餾出溫度高于90°C 的溶劑油或二甲苯或甲苯或苯或正庚垸或它們?nèi)魏伪壤幕旌衔镏?，再加入表?活性劑的水溶液，強(qiáng)烈攪拌下形成乳液，固含量為18-28%。
CN86102129是一種石蠟乳液的制備方法，需將平衡劑、乳化劑先混合然后 加熱，高速攪拌，加熱水保持1.5小時(shí)，然后和催化劑混合。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是制備脂乳液，解決脂不溶于水的問(wèn)題，工藝條件簡(jiǎn)單，易于 控制，該工藝制備的脂乳狀液粒度均勻，與水可任意比例混溶，靜置后呈膏狀， 便于運(yùn)輸。
本發(fā)明的目的可通過(guò)如下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)
(l)將脂熔融，加入乳化劑(a)混合；(2)向熔融的脂中加入少量的乳化劑(b)和 適量助乳化劑，使脂完全溶于其中；(3)恒溫?cái)嚢?，繼續(xù)滴加乳化劑(b); (4)滴加 結(jié)束后，恒溫?cái)嚢枰欢螘r(shí)間，再冷卻至室溫，加入水；(5)靜置數(shù)小時(shí)，得到膏 體。上述步驟(l)中加入乳化劑(a)與脂的質(zhì)量比為1:60-1:40，所述的乳化劑(a)選 擇使用表面活性劑與有機(jī)溶劑的復(fù)配物，其中表面活性劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2%-98%。且所用的乳化劑(a)中的表面活性劑，可以是以下的一種或幾種離子 型表面活性劑如羧酸鹽、硫酸酯鹽、磺酸鹽、磷酸酯鹽、伯胺鹽、仲胺鹽、叔胺 鹽、季銨鹽，非離子表面活性劑如聚乙二醇、多元醇、甘油季戊四醇、失水山梨 醇、蔗糖和垸基醇酰胺等；有機(jī)溶劑可以是以下的一種或幾種醇類如甲醇、乙 醇、乙二醇、丙醇、異丁醇，酮類如丙酮、甲乙酮、環(huán)己酮，醚類如甲醚、乙醚、 丙醚、二乙醚、石油醚，烴及其取代烴如硝基甲烷、二氯甲垸、三氯甲垸、三氯 三氟代乙烷、戊烷、三甲基戊烷、環(huán)戊烷、己烷、環(huán)己烷、二氧雜環(huán)己烷、異辛
烷、庚烷o
上述步驟(2)中的加入得乳化劑(b)與脂的質(zhì)量比為1:80-1:20，所用的乳化劑 (b)為表面活性劑的水溶液，其中表面活性劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%-5%。
所用的乳化劑(b)中的表面活性劑，可以是以下的一種或幾種離子型表面 活性劑如羧酸鹽、硫酸酯鹽、磺酸鹽、磷酸酯鹽、伯胺鹽、仲胺鹽、叔胺鹽、季 銨鹽，非離子表面活性劑如聚乙二醇、多元醇、甘油季戊四醇、失水山梨醇、蔗 糖和烷基醇酰胺等。
上述步驟(2)中加入助乳化劑與脂的質(zhì)量比為1:60-1:40,所述助乳化劑選擇
使用醇類或苯類化合物。所用的助乳化劑可以是以下的一種或幾種醇類如甲醇、 乙醇、丁醇，苯類如苯、甲苯、對(duì)二甲苯、氯苯、鄰二氯苯。
步驟(3)中滴加乳化劑(b)與脂的質(zhì)量比為1:80-1:20，滴加時(shí)間為5-10min。
步驟(4)中恒溫?cái)嚢璧臏囟葹?0-90°C，攪拌時(shí)間為2-30min。
步驟(4)中加入水與脂的質(zhì)量比為17:20-9:1。
步驟(5)中靜置的時(shí)間為10-40h，溫度為5-40°C。
本發(fā)明制得的脂乳液外觀呈白色或黃色，乳液顆粒在2(Vm以下，可與水任 意比例互溶。靜置后的膏體呈白色或黃色，經(jīng)加熱再冷卻后可與水任意比例互溶。 制備得到的脂乳液中脂的固含量為10-50%，按重量組成如下脂:乳化劑:助乳化 劑:水=10-50:2-13:1-5:32-87。所用的脂為熔點(diǎn)在40-300°C的親油性有機(jī)物。
所用的脂為熔點(diǎn)為40-20(TC的含有羥基、醚鍵、羰基、羧基或胺基的親油性 化合物的單一化合物或混合物。
所用的脂可以是以下的一種或幾種C12-C30的飽和或不飽和高級(jí)醇類如正 十二醇、十六醇、十八醇，飽和或不飽和脂肪類如三酰甘油酯；復(fù)合脂類如腦磷 脂、腦苷脂、膽固醇；脂肪酸、脂肪酸酯及其鹽類或其衍生物如硬脂酸、油酸、 芥酸、山崳酸、硬脂酸酰胺、乙撐雙硬脂酸酰胺、油酸酰胺、乙撐雙油酸酰胺、 芥酸酰胺、山崳酸酰胺、烯丙基磺酸鈉。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
本發(fā)明的分散質(zhì)不局限在聚合物范圍中，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，乳化過(guò)程中沒(méi)有改 變脂的分子構(gòu)成，且不需要強(qiáng)烈攪拌或?qū)ｉT(mén)的乳化設(shè)備，用普通攪拌即可，制得 的乳液固含量較高，可直接使用或加任意比例的水稀釋使用。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明還將結(jié)合實(shí)例作進(jìn)一步詳述 實(shí)例l:
一種脂乳液的制備技術(shù)，包括如下步驟(l)取100g石蠟于20(TC熔融，加
入乳化劑(a)1.7g，混合均勻。乳化劑(a)的質(zhì)量組成為2%的失水山梨醇三油酸酯 和98%的己垸；(2)加入1.3g乳化劑(b)和1.7g對(duì)二甲苯，乳化劑(b)的質(zhì)量組成 為1%的聚氧乙烯辛基苯酚醚-30和99%的水；(3)滴加1.3g乳化劑(b)，滴加時(shí) 間為5min; (4)在9(TC繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0min，冷卻至室溫，加入894g的水，即 為本發(fā)明所指的脂乳液；(5) 5'C下靜置40h，得到膏體。 實(shí)例2:
一種脂乳液的制備技術(shù)，包括如下步驟(1)取120g硬脂酸鈣于175'C熔融， 加入乳化劑(a)2g，混合均勻。乳化劑(a)的質(zhì)量組成為10%的月桂醇醚磷酸酯和 90%的環(huán)戊垸；(2)加入1.5g乳化劑(b)和2g乙醇，乳化劑(b)的質(zhì)量組成為2% 的單十二烷基磷酸酯鉀和98%的水；G)滴加L5g乳化劑(b)，滴加時(shí)間為6min; (4)在80。C繼續(xù)恒溫?cái)嚢?5min，冷卻至室溫，加入1073g的水，即為本發(fā)明 所指的脂乳液；(5) lrC下靜置35h，得到膏體。 實(shí)例3:
一種脂乳液的制備技術(shù)，包括如下步驟(1)取240g乙撐雙油酸酰胺于115 'C熔融，加入乳化劑(a)4g，混合均勻。乳化劑(a)的質(zhì)量組成為30%的月桂基磺 化琥珀酸單酯二鈉和70%的環(huán)戊垸；(2)加入3g乳化劑(b)和4g苯，乳化劑(b) 的質(zhì)量組成為4%的椰油酸單乙醇酰胺和96%的水；(3)滴加3g乳化劑(b)，滴 加時(shí)間為8min; (4)在7(TC繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0min，冷卻至室溫，加入2160g的 水，即為本發(fā)明所指的脂乳液；(5) 17T:下靜置30h，得到膏體。
實(shí)例4:
一種脂乳液的制備技術(shù)，包括如下步驟(l)取300g山崳酸于12(TC熔融， 加入乳化劑(a)6g，混合均勻。乳化劑(a)的質(zhì)量組成為50%的十二烷基三甲基氯 化銨和50%的甲乙酮；(2)加入6g乳化劑(b)和6g甲醇，乳化劑(b)的質(zhì)量組成 為3%的十二烷基苯磺酸鈉和97%的水；(3)滴加6g乳化劑(b)，滴加時(shí)間為8min; (4)在60'C繼續(xù)恒溫?cái)嚢?5min，冷卻至室溫，加入676g水，即為本發(fā)明所指 的脂乳液；(5) 2(TC下靜置25h，得到膏體。
實(shí)例5:
一種脂乳液的制備技術(shù)，包括如下步驟(1)取500g十四胺于40。C熔融，加 入乳化劑(a)12.5g，混合均勻。乳化劑(a)的質(zhì)量組成為98%的油酸三乙醇胺和2% 的石油醚；(2)加入25g乳化劑(b)和12.5g鄰二氯苯，乳化劑(b)的質(zhì)量組成為 5%的聚氧乙烯十二胺-15和95%的水；(3 )滴加25g乳化劑(b)，滴加時(shí)間為1 Omin; (4)在40。C繼續(xù)恒溫?cái)嚢?min，冷卻至室溫，加入425g水，即為本發(fā)明所指 的脂乳液；(5) 4(TC下靜置10h，得到膏體。
權(quán)利要求
1、一種脂乳液的制備方法，其特征在于包括下述步驟(1)將脂熔融，加入乳化劑a混合；(2)向熔融的脂中加入少量乳化劑b和適量助乳化劑，使脂完全溶于其中；(3)恒溫?cái)嚢瑁^續(xù)滴加乳化劑b；(4)恒溫?cái)嚢枰欢螘r(shí)間后冷卻至室溫，加入水；(5)密封靜置，得到膏體；所用的乳化劑a為表面活性劑及有機(jī)溶劑的復(fù)配物，其中表面活性劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％-98％；加入乳化劑a與脂的質(zhì)量比為1∶60-1∶40；所用的乳化劑b為表面活性劑的水溶液，其中表面活性劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％-5％；所用的助乳化劑是以下的一種或幾種甲醇、乙醇、丁醇，苯、甲苯、對(duì)二甲苯、氯苯、鄰二氯苯；步驟(2)中加入乳化劑b與脂的質(zhì)量比為1∶80-1∶20，加入助乳化劑與脂的質(zhì)量比為1∶60-1∶40；步驟(3)中滴加乳化劑b與脂的質(zhì)量比為1∶80-1∶20，滴加時(shí)間為5-10min；步驟(4)中恒溫?cái)嚢璧臏囟葹?0-90℃，攪拌時(shí)間為2-30min；步驟(4)中加入水與脂的質(zhì)量比為17∶20-9∶1；步驟(5)中靜置的時(shí)間為10-40h，溫度為5-40℃。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種脂乳液的制備方法，其特征在于脂乳液中脂的固含 量為10-50% ，按重量組成為脂乳化劑助乳化劑水 =10-50:0.33-6.25:0.17-1.25:42.5-89.4。
3、 如權(quán)利要求1所述的一種脂乳液的制備方法，其特征在于所用的脂為熔點(diǎn)在 40-200。C的親油性有機(jī)物。
4、 如權(quán)利要求3所述的一種脂乳液的制備方法，其特征在于所用的脂為熔點(diǎn)為 40-20(TC的含有羥基、醚鍵、羰基、羧基或胺基的親油性化合物的單一化合物或 混合物。
5、 如權(quán)利要求1所述的一種脂乳液的制備方法，其特征在于所用的脂是以下的 一種或幾種正十二醇、十六醇、十八醇C12-C30這些飽和或不飽和高級(jí)醇類， 三酰甘油酯這些飽和或不飽和脂肪類；腦磷脂、腦苷脂、膽固醇這些復(fù)合脂類； 硬脂酸、油酸、芥酸、山崳酸、硬脂酸酰胺、乙撐雙硬脂酸酰胺、油酸酰胺、乙 撐雙油酸酰胺、芥酸酰胺、山崳酸酰胺、烯丙基磺酸鈉這些脂肪酸、脂肪酸酯及 其鹽類或其衍生物。
6、 如權(quán)利要求1所述的一種脂乳液的制備方法，其特征在于所用的乳化劑a中的表面活性劑，是以下的一種或幾種羧酸鹽、硫酸酯鹽、磺酸鹽、磷酸酯鹽、伯胺鹽、仲胺鹽、叔胺鹽、季銨鹽這些離子型表面活性劑，聚乙二醇、多元醇、甘油季戊四醇、失水山梨醇、蔗糖和烷基醇酰胺這些非離子表面活性劑；有機(jī)溶劑可以是以下的一種或幾種甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、異丁醇這些醇類，丙 酮、甲乙酮、環(huán)己酮，醚類如甲醚、乙醚、丙醚、二乙醚、石油醚這些酮類，如硝基甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、三氯三氟代乙烷、戊烷、三甲基戊垸、環(huán)戊垸、 己烷、環(huán)己垸、二氧雜環(huán)己烷、異辛垸、庚烷這些烴及其取代烴。
7、如權(quán)利要求1所述的一種脂乳液的制備方法，其特征在于所用的乳化劑b中 的表面活性劑，是以下的一種或幾種羧酸鹽、硫酸酯鹽、磺酸鹽、磷酸酯鹽、伯胺鹽、仲胺鹽、叔胺鹽、季銨鹽這些離子型表面活性劑，聚乙二醇、多元醇、 甘油季戊四醇、失水山梨醇、蔗糖和垸基醇酰胺這些非離子表面活性劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種組合物的制備方法，特指一種脂乳液的制備方法。其特征是(1)將脂熔融，加入乳化劑(a)混合；(2)向熔融的脂中加入少量的乳化劑(b)和適量助乳化劑，使脂完全溶于其中；(3)恒溫?cái)嚢瑁^續(xù)滴加乳化劑(b)；(4)滴加結(jié)束后，恒溫?cái)嚢枰欢螘r(shí)間，再冷卻至室溫，加入水；(5)靜置數(shù)小時(shí)，得到膏體。本發(fā)明解決脂不溶于水的問(wèn)題，工藝條件簡(jiǎn)單，易于控制，該工藝制備的脂乳狀液粒度均勻，與水可任意比例混溶，靜置后呈膏狀，便于運(yùn)輸。
文檔編號(hào)B01F3/12GK101637705SQ20091018318
公開(kāi)日2010年2月3日 申請(qǐng)日期2009年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月30日
發(fā)明者劉雪東, 張少瑜, 張智宏 申請(qǐng)人:江蘇工業(yè)學(xué)院