專利名稱：乙酰水楊酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備乙酰水楊酸的方法。
背景技術(shù)：
乙酰水楊酸(Aspirin,俗名阿司匹林，學名乙酸氧基苯甲酸)是一種常用的降 熱鎮(zhèn)痛抗炎藥，乙酰水楊酸能有效防治動脈硬化，抑制血小板聚集，在防治心血管疾病方面 有較好的作用，還能使膽結(jié)石的可能性減少50 % ，使人患白內(nèi)障的可能性減少70 % ，可預 防乳腺癌、肺癌，對皮膚癌也有較好的功效，因此，乙酰水楊酸的藥用的需求量日益增加。
傳統(tǒng)的乙酰水楊酸的合成方法是用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化作用下合成， 但是，濃硫酸對設(shè)備的腐蝕性很大，在使用過程中較危險，廢酸液對環(huán)境產(chǎn)生污染，因此，尋 找開發(fā)新催化劑用來取代濃硫酸的已是大勢所趨。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用沒有腐蝕性和潛在污染的催化劑來制備乙酰水 楊酸的方法。 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)
乙酰水楊酸的制備方法，包括以下步驟 在燒瓶中加入一定量的乙酸酐和催化劑，恒溫攪拌使催化劑全部溶解后，再加入 一定量的水楊酸，在溫度為60 8(TC范圍內(nèi)加熱0. 5 3小時；加熱反應一定時間后，加入 適量冰水，水解過量的乙酸酐；將乙酸酐置于冰水浴中冷卻20分鐘左右，析出固體并抽濾， 用少量冷水洗滌，抽干，得乙酰水楊酸粗產(chǎn)品，加人飽和碳酸氫鈉溶液，攪拌至無氣泡，濾去 不溶物，濾液緩慢倒人盛有濃鹽酸的燒杯中，并不時攪拌，有固體物逐漸析出，將固體物置 于冰水浴中充分冷卻，使固體析出完全.抽濾，干燥得到乙酰水楊酸產(chǎn)品。
所述的催化劑為路易斯酸，優(yōu)選為三氟化硼或氯化鈹中的一種，用量為水楊酸質(zhì) 量的5 20% ; 所述的加熱溫度為60 80°C ; 所述的乙酸酐用量為水楊酸摩爾數(shù)的1. 5 3. 0倍。 本發(fā)明的優(yōu)點在于利用該催化劑不會造成設(shè)備的腐蝕以及潛在的污染，且產(chǎn)品 收率高。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明做進一步的描述。
實施例1 燒瓶中加入150g乙酸酐和10g三氟化硼，恒溫攪拌使三氟化硼全部溶解后，再加 入100g水楊酸，加熱到7(TC反應l小時后，加入適量冰水，水解過量的乙酸酐.將錐形瓶置 于冰水浴中冷卻20分鐘左右，析出固體并抽濾，用少量冷水洗滌，抽干，得乙酰水楊酸粗產(chǎn)
3品，加人飽和碳酸氫鈉溶液，攪拌至無氣泡，濾去不溶物，濾液緩慢倒人盛有濃鹽酸的燒杯中，并不時攪拌，有固體逐漸析出.將燒杯置于冰水浴中充分冷卻，使固體析出完全.抽濾，干燥得到乙酰水楊酸產(chǎn)品。
實施例2 燒瓶中加入180g乙酸酐和15g氯化鈹，恒溫攪拌使氯化鈹全部溶解后，再加入100g水楊酸，加熱到6(TC反應1. 5小時后，加入適量冰水，水解過量的乙酸酐.將錐形瓶置于冰水浴中冷卻20分鐘左右，析出固體并抽濾，用少量冷水洗滌，抽干，得乙酰水楊酸粗產(chǎn)品，加人飽和碳酸氫鈉溶液，攪拌至無氣泡，濾去不溶物，濾液緩慢倒人盛有濃鹽酸的燒杯中，并不時攪拌，有固體逐漸析出.將燒杯置于冰水浴中充分冷卻，使固體析出完全.抽濾，干燥得到乙酰水楊酸產(chǎn)品。
權(quán)利要求
乙酰水楊酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟一定量的乙酸酐和催化劑，通過恒溫攪拌使催化劑全部溶解后，再加入一定量的水楊酸，加熱反應一定時間后，加入適量冰水，水解過量的乙酸酐；過量的乙酸酐置于冰水浴中冷卻20分鐘左右，析出固體并抽濾，用少量冷水洗滌，抽干，得乙酰水楊酸粗產(chǎn)品；加人飽和碳酸氫鈉溶液，攪拌至無氣泡，濾去不溶物；將濾液倒人盛有濃鹽酸的燒杯中，并不時攪拌，有固體物逐漸析出；將固體物置于冰水浴中充分冷卻，待固體物析出完全后抽濾，干燥得到乙酰水楊酸產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰水楊酸的制備方法，其特征在于所述的催化劑為路易 斯酸。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的乙酰水楊酸的制備方法，其特征在于所述的催化劑為 三氟化硼或氯化鈹中的一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的乙酰水楊酸的制備方法，其特征在于所述的催化 劑用量為水楊酸質(zhì)量的5 20%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰水楊酸的制備方法，其特征在于所述的加熱溫度為60 80°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰水楊酸的制備方法，其特征在于所述的反應時間為0. 5 3小時。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰水楊酸的制備方法，其特征在于所述的乙酸酐用量為水楊酸摩爾數(shù)的1. 5 3. 0倍。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙酰水楊酸的制備方法，一定量的乙酸酐和催化劑，通過恒溫攪拌使催化劑全部溶解后，再加入一定量的水楊酸，加熱反應一定時間后，加入適量冰水，水解過量的乙酸酐；過量的乙酸酐置于冰水浴中冷卻20分鐘左右，析出固體并抽濾，用少量冷水洗滌，抽干，得乙酰水楊酸粗產(chǎn)品；加人飽和碳酸氫鈉溶液，攪拌至無氣泡，濾去不溶物；將濾液倒人盛有濃鹽酸的燒杯中，并不時攪拌，有固體物逐漸析出；將固體物置于冰水浴中充分冷卻，待固體物析出完全后抽濾，干燥得到乙酰水楊酸產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點在于利用該催化劑不會造成設(shè)備的腐蝕以及潛在的污染，且產(chǎn)品收率高。
文檔編號B01J27/138GK101709031SQ20091021271
公開日2010年5月19日 申請日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者周成云 申請人:周成云