專利名稱：控制芯材芯壁比的微膠囊制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備工藝，具體是指一種控制芯材芯壁比的微膠囊制備工藝。
背景技術(shù)：
微膠囊的技術(shù)研究大概開始于上世紀(jì)30年代，取得重大成果是在50年代。在微 膠囊技術(shù)的發(fā)展歷史過程中，美國對它的研究一直處于領(lǐng)先地位，日本在60 70年代也逐 漸趕了上來。我國在研究微膠囊技術(shù)方面起步較晚，但在醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品、食品等方面都 已有實際應(yīng)用和較深入的研究。最初制備的微膠囊粒徑在5 2000微米之間，稱為微米級 的微膠囊。隨著微膠囊技術(shù)的發(fā)展，制備的微膠囊的粒徑可小于1微米，可達(dá)1 1000納 米之間，常被稱為納米膠囊。隨著微膠囊技術(shù)的不斷進(jìn)步，微膠囊將會給人類帶來更大的益 處。微膠囊實際上是一些小的粒子，這些小的粒子是由一種稱之為壁材的物質(zhì)包裹住 另一種稱之為芯材的物質(zhì)所組成。在此基礎(chǔ)上，還有一些特殊類型的微膠囊，諸如復(fù)核微膠 囊、復(fù)壁微膠囊和基體型微膠囊等。被包裹物與囊壁為分離的兩相，這是微膠囊的特征。微 膠囊不但可以包封固體粉末，也可以包封液體材料。如采用特殊的制備方法，微膠囊還可以 包封氣體。此外。疏水材料和親水材料都可被包封在微膠囊里。用于制備微膠囊的方法很多，根據(jù)不同的標(biāo)準(zhǔn)可以劃分不同的方法，根據(jù)傳統(tǒng)的 分類方法將包囊工藝分為三種1、聚合反應(yīng)法根據(jù)微膠囊化時，制備殼所用材料的原料不同、聚合方式的不同，可以將聚合反應(yīng) 法制備微膠囊的工藝再分為界面聚合法、原位聚合法和懸浮交聯(lián)法。界面聚合法和原位聚 合法是以單體作為原料，利用合成高分子材料作殼材料的方法。這兩種方法具有工藝簡單， 殼材料選擇面廣，可以獲得具有多種不同性能的殼材料的優(yōu)點。(1)界面聚合法。在界面聚合法制備微膠囊的工藝中，膠囊外殼是通過兩類單體的 聚合反應(yīng)而形成的。參加聚合反應(yīng)的單體至少有兩種，其中必須存在兩類單體，一類是油溶 性的單體，另一類是水溶性的單體。它們分別位于芯材液滴的內(nèi)部和外部，并在芯材液滴的 表面進(jìn)行反應(yīng)，形成聚合物薄膜。(2)原位聚合法。在原位聚合法膠囊化的過程中，并不是把反應(yīng)性單體分別加到芯 材液滴和懸浮介質(zhì)中，而是單體與引發(fā)劑全部加入分散相或全部加入連續(xù)相中，即單體成 分及催化劑是全部位于芯材液滴的內(nèi)部或者外部。在微膠囊化體系中，單體在微膠囊體系 的單一相中是可溶的，而聚合物在整個相中是不可溶的，所以聚合反應(yīng)在芯材液滴的表面 上發(fā)生。在液滴表面上，聚合單體產(chǎn)生相對低分子量的預(yù)聚體，當(dāng)這個預(yù)聚體尺寸逐步增大 后，沉積在芯材物質(zhì)的表面，由于交聯(lián)及聚合的不斷進(jìn)行，最終形成固體的膠囊外殼，所生 成的聚合物薄膜可覆蓋芯材液滴的全部表面。(3)懸浮交聯(lián)法。上述的界面聚合法和原位聚合法均是以單體為原料，并經(jīng)聚合反 應(yīng)形成殼膜的。而懸浮交聯(lián)法與上述兩種方法不同，它是以聚合物為原料，即先將線型聚合物溶解形成溶液，然后，當(dāng)線型聚合物進(jìn)行懸浮交聯(lián)固化時，聚合物迅速沉淀析出并形成膠囊殼。2、相分離法相分離法制備微膠囊的基本原理是利用聚合物的物理化學(xué)性質(zhì)，即相分離的性 質(zhì)，所以又稱為物理化學(xué)法。根據(jù)制備介質(zhì)的不同，可以將相分離法分為水相分離法和油 相分離法。在水相分離法中，根據(jù)被分離出來的聚合物的數(shù)量，可以再分為復(fù)凝聚法和單凝聚法。3、物理及機(jī)械法該微膠囊化方法主要是通過微膠囊殼材料的物理變化，采用一定的機(jī)械加工手段 進(jìn)行微膠囊化。主要有溶劑蒸發(fā)或溶液萃取、熔化分散冷凝法、噴霧干燥法、流化床法以及 其他一些機(jī)械方法。在微膠囊制備工藝中的芯材芯壁比對微膠囊的性能有很大的影響。對于一些場 合，如包覆染料，希望芯材能長時間地包覆在壁材中，對微膠囊的致密性要求較高，那么就 應(yīng)該降低芯壁投料比，使芯材盡可能完全地被包覆；而另一些場合，如包覆藥物、香精，則希 望微膠囊具有緩釋功能，這時就應(yīng)該提高芯壁投料比。另外，芯壁比的降低會提高微膠囊的 承壓能力。對于液體石蠟的微膠囊破膠劑來說，一方面，我們希望膠囊中的芯材含量盡可能 的大，提高破膠效率，這就需要提高芯壁比，但是過大的芯壁比會使微膠囊強(qiáng)度降低且囊殼 致密性變差，芯材釋放速率過快，會使壓裂液提前破膠；因此合適的芯壁比對于液體石蠟微 膠囊破膠劑來說顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足與缺陷，提供一種控制芯材芯壁比的微膠 囊制備工藝，該制備工藝通過控制芯材芯壁比，從而提高了微膠囊的粒徑百分?jǐn)?shù)、包埋率和 釋放率，進(jìn)而提高了微膠囊的整體性能。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)控制芯材芯壁比的微膠囊制備工藝，包括 壁材溶液的制備、芯材的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個步驟，其中(a)壁材溶液的制備將壁材放入蒸餾水中浸泡溶脹，加熱后保溫備用；(b)芯材的乳化稱取芯壁比為2 1 5 1的芯材，再滴加乳化劑，振蕩溶解， 與上述壁材溶液混合，置恒溫水浴上，機(jī)械攪拌乳化，即得乳劑；(c)微膠囊形成將步驟(b)所得混合液進(jìn)行機(jī)械攪拌，在不斷攪拌的過程中，緩 慢滴加10%醋酸溶液，微膠囊液形成；(d)微膠囊固化將步驟(C)中形成的微膠囊液不停攪拌，自然冷卻，待溫度為 32 35°C時，加入冰塊，繼續(xù)攪拌至溫度為10°C以下，加入固化劑后再進(jìn)行攪拌，攪拌后再 用20% NaOH溶液調(diào)其pH至9.0，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待 微膠囊沉降；(e)微膠囊干燥微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過濾或甩干，微膠囊用蒸 餾水洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得產(chǎn)品。作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述步驟(b)中芯材的芯壁比4 1。所述步驟(a)中的壁材為明膠和阿拉伯膠。
所述步驟(b)中的芯材為液體石蠟。綜上所述，本發(fā)明的有益效果是通過控制芯材芯壁比，從而提高了微膠囊的粒徑 百分?jǐn)?shù)、包埋率和釋放率，進(jìn)而提高了微膠囊的整體性能。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步地的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實施方式不限于 此。實施例本發(fā)明涉及到一種控制芯材芯壁比的微膠囊制備工藝，包括壁材溶液的制備、芯 材的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個步驟，其中(a)壁材溶液的制備將壁材放入蒸餾水中浸泡溶脹，加熱后保溫備用；(b)芯材的乳化稱取芯壁比為2 1 5 1的芯材，再滴加乳化劑，振蕩溶解， 與上述壁材溶液混合，置恒溫水浴上，機(jī)械攪拌乳化，即得乳劑；(c)微膠囊形成將步驟(b)所得混合液進(jìn)行機(jī)械攪拌，在不斷攪拌的過程中，緩 慢滴加10%醋酸溶液，微膠囊液形成；(d)微膠囊固化將步驟(C)中形成的微膠囊液不停攪拌，自然冷卻，待溫度為 32 35°C時，加入冰塊，繼續(xù)攪拌至溫度為10°C以下，加入固化劑后再進(jìn)行攪拌，攪拌后再 用20% NaOH溶液調(diào)其pH至9.0，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待 微膠囊沉降；(e)微膠囊干燥微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過濾或甩干，微膠囊用蒸 餾水洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得產(chǎn)品。所述步驟(a)中的壁材為明膠和阿拉伯膠。所述步驟(b)中的芯材為液體石蠟。由于步驟(b)中芯材的芯壁比對微膠囊的性能有很大的影響。對于一些場合，如 包覆染料，希望芯材能長時間地包覆在壁材中，對微膠囊的致密性要求較高，那么就應(yīng)該降 低芯壁投料比，使芯材盡可能完全地被包覆；而另一些場合，如包覆藥物、香精，則希望微膠 囊具有緩釋功能，這時就應(yīng)該提高芯壁投料比。另外，芯壁比的降低會提高微膠囊的承壓能 力。對于液體石蠟的微膠囊破膠劑來說，一方面，我們希望膠囊中的芯材含量盡可能的大， 提高破膠效率，這就需要提高芯壁比，但是過大的芯壁比會使微膠囊強(qiáng)度降低且囊殼致密 性變差，芯材釋放速率過快，會使壓裂液提前破膠；因此合適的芯壁比對于液體石蠟微膠囊 破膠劑來說顯得尤為重要。為了得到最佳的芯材芯壁比，本發(fā)明進(jìn)行了不同芯材芯壁比對 微膠囊的影響實驗。該實驗分別選取了芯壁比為1 1、2 1、3 1、4 1、5 1、6 1禾Π 7 1的 7組芯材進(jìn)行微膠囊的性能測試，結(jié)果如下表所示
芯材芯壁比1 12 13 14 15 16 17 1粒徑百分?jǐn)?shù)(％)7169727479818權(quán)利要求
1.控制芯材芯壁比的微膠囊制備工藝，其特征在于，包括壁材溶液的制備、芯材的乳 化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個步驟，其中(a)壁材溶液的制備將壁材放入蒸餾水中浸泡溶脹，加熱后保溫備用；(b)芯材的乳化稱取芯壁比為2 1 5 1的芯材，再滴加乳化劑，振蕩溶解，與上 述壁材溶液混合，置恒溫水浴上，機(jī)械攪拌乳化，即得乳劑；(c)微膠囊形成將步驟(b)所得混合液進(jìn)行機(jī)械攪拌，在不斷攪拌的過程中，緩慢滴 加10%醋酸溶液，微膠囊液形成；(d)微膠囊固化將步驟(c)中形成的微膠囊液不停攪拌，自然冷卻，待溫度為32 35°C時，加入冰塊，繼續(xù)攪拌至溫度為10°C以下，加入固化劑后再進(jìn)行攪拌，攪拌后再用 20% NaOH溶液調(diào)其pH至9. 0，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待微 膠囊沉降；(e)微膠囊干燥微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過濾或甩干，微膠囊用蒸餾水 洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制芯材芯壁比的微膠囊制備工藝，其特征在于，所述步驟 (b)中芯材的芯壁比4 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制芯材芯壁比的微膠囊制備工藝，其特征在于，所述步驟(a)中的壁材為明膠和阿拉伯膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制芯材芯壁比的微膠囊制備工藝，其特征在于，所述步驟(b)中的芯材為液體石蠟。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種控制芯材芯壁比的微膠囊制備工藝。該控制芯材芯壁比的微膠囊制備工藝包括壁材溶液的制備、芯材的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個步驟，且芯材的乳化過程中芯材芯壁比范圍為2∶1～5∶1，且優(yōu)先選用芯壁比為4∶1的芯材。本發(fā)明通過控制芯材芯壁比，從而提高了微膠囊的粒徑百分?jǐn)?shù)、包埋率和釋放率，進(jìn)而提高了微膠囊的整體性能。
文檔編號B01J13/02GK102091577SQ20091021672
公開日2011年6月15日 申請日期2009年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月14日
發(fā)明者黃友華 申請人:武侯區(qū)巔峰機(jī)電科技研發(fā)中心