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      三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置的制作方法

      文檔序號(hào):4978298閱讀:489來源:國(guó)知局
      專利名稱:三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種色譜分離裝置,特別是一種三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置。
      背景技術(shù)
      在20世紀(jì)60年代,環(huán)球油品公司(UOP Inc.)實(shí)現(xiàn)了模擬移動(dòng)床 (SimulatedMoving Bed,簡(jiǎn)稱SMB)在石油化工領(lǐng)域的工業(yè)運(yùn)轉(zhuǎn)。20世紀(jì)90年代以來,模擬 移動(dòng)床技術(shù)被引入制藥行業(yè),用于手性藥物拆分和生物產(chǎn)品分離等方面,成為研究熱點(diǎn)。
      模擬移動(dòng)床色譜裝置由若干根首尾相接成循環(huán)回路的色譜柱組成,通過沿流動(dòng)相 的流動(dòng)方向有次序地移動(dòng)進(jìn)口與出口的位置來模擬固定相與流動(dòng)相的相對(duì)逆流流動(dòng),進(jìn)而 實(shí)現(xiàn)不同組分的分離。該系統(tǒng)將色譜技術(shù)與模擬移動(dòng)床技術(shù)相結(jié)合,保留了色譜的高分離 率、低能耗、低物耗、常溫運(yùn)行等優(yōu)點(diǎn),引進(jìn)了模擬移動(dòng)床技術(shù)的連續(xù)、逆流、精餾、回流等機(jī) 制。引進(jìn)連續(xù)機(jī)制,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化生產(chǎn),能大幅度提高產(chǎn)率與效率;引進(jìn)逆流機(jī)制,固定相和流 動(dòng)相能反復(fù)利用,降低成本;引進(jìn)精餾、回流機(jī)制,能增加分離能力,提高產(chǎn)品收率。
      —般情況下,按原料液(Feed)和洗脫液(Desorbent)入口 、提取液(Extract,主要 含強(qiáng)吸附組分)和提余液(Raff inate,主要含弱吸附組分)出口 (分別簡(jiǎn)稱為E出口和R 出口 )將模擬移動(dòng)床色譜分為四個(gè)基本區(qū)域即四帶洗脫液入口和提取液出口之間為I帶 洗脫帶;提取液出口和原料液入口之間為II帶提取物精餾帶或一精帶;原料液入口和提余 液出口之間為III帶吸附帶;提余液出口和洗脫液入口之間為IV帶提余物精餾帶或二精 帶。每個(gè)區(qū)中分別安排至少l根以上色譜柱,由此構(gòu)成了常見的四帶模擬移動(dòng)床色譜,如US 5556546、US2006/0273013A1、CN 100358606C和CN101327382等文獻(xiàn)所報(bào)道。在四帶系統(tǒng)中 加上一帶或幾帶,形成五帶以上的模擬移動(dòng)床色譜系統(tǒng),該系統(tǒng)具有使固定相再生及分離 多元組分的功能,如US 6740243、US 7108789B2、CN101053705A和J. Chromatogr. A, 2001, 908, 71-86等文獻(xiàn)所報(bào)道。省去四帶系統(tǒng)的IV帶即形成三帶模擬移動(dòng)床色譜系統(tǒng),該系 統(tǒng)所需色譜柱少、操作壓力降低小,成本低,運(yùn)行穩(wěn)健。文獻(xiàn)US 4923616通過使用旋轉(zhuǎn)閥實(shí) 現(xiàn)了 I帶獨(dú)立的三帶SMB運(yùn)行模式,但該閥結(jié)構(gòu)十分復(fù)雜、使用不靈活且價(jià)格昂貴。使用I 帶和II帶之間有回流的三帶SMB運(yùn)行模式,只適合提取物較易洗脫的情況,文獻(xiàn)[Journal of Chromatogr即hy A, 2007, 1176, 69-78和Eng. Chem. Res. 2002, 41 , 5283-5289在此情 況下采用溶劑梯度法完成I帶和II帶之間有回流的三帶SMB運(yùn)行模式。當(dāng)I帶提取物難 于洗脫時(shí),I帶色譜柱固定相不能再生完全,固定相載帶提取物進(jìn)入III帶,相當(dāng)于提余物 與提取物"追尾",并且惡性循環(huán),體系無法進(jìn)行穩(wěn)態(tài)運(yùn)行,導(dǎo)致產(chǎn)品純度下降,分離效率降 低。所以,固定相的循環(huán)再生是模擬移動(dòng)床的一個(gè)十分重要環(huán)節(jié)。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明提供了 一種三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,顯著改善色譜分離效果。 本發(fā)明提供的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置包括N根相同色譜柱、二臺(tái)洗脫液輸送
      泵、一臺(tái)進(jìn)料液輸送泵、6N個(gè)自控閥、PLC或單片機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng)、多通、管線、儲(chǔ)液罐組成,其中3《N《24。其特征在于該裝置具有如下結(jié)構(gòu)設(shè)任意一根色譜柱編號(hào)為i, 1《i《N, i = 1時(shí),i-l = 0指第N根色譜柱,i = N時(shí),i+l = N+l指第1根色譜柱,洗脫液P輸送泵 稱泵1,洗脫液D輸送泵稱泵2,進(jìn)料液F輸送泵稱泵3。對(duì)于第i根色譜柱來說,流動(dòng)相入 口處接多通Ii,流動(dòng)相出口處接多通0i。多通Ii將第i根色譜柱的流動(dòng)相入口分為四條通 路第一條通路通過自控閥Pi與洗脫液P輸入總管線LP連接,洗脫液P輸入總管線LP經(jīng) 泵1與儲(chǔ)液罐連接,此條通路引入洗脫液P ;第二條通路通過自控閥Di與洗脫液D輸入總管 線LD連接,洗脫液D輸入總管線LD經(jīng)泵2與洗脫液D儲(chǔ)液罐CD連接,此條通路引入洗脫 液D ;第三條通路通過自控閥Fi與原料液F輸入總管線LF連接,原料液F總管線LF經(jīng)泵3 與原料液F儲(chǔ)液罐CF連接,引入原料液F;第四條通路通過自控閥Ti—^f第i根色譜柱的流 動(dòng)相入口多通Ii與第i-l根色譜柱的流動(dòng)相出口多通O卜工連接,成為第i-l根色譜柱與第 i根色譜柱之間的循環(huán)通路。第1根色譜柱的流動(dòng)相入口多通L與第N根色譜柱的流動(dòng)相 出口多通O,之間通過自控閥T,連接形成循環(huán)通路,此時(shí)第1根色譜柱與第N根色譜柱首尾 相連。多通Oi將第i根色譜柱的流動(dòng)相出口為三條通路第一條通路通過自控閥&與提余 液R輸出總管線LR相連通向提余液R儲(chǔ)液罐CR ;第二條通路通過自控閥Ei與提取液E輸 出總管線LE相連通向提余液E儲(chǔ)液罐CE ;第三條通路通過自控閥1\將第i根色譜柱的流 動(dòng)相出口多通Oi與第i+l根色譜柱的流動(dòng)相入口處多通連接,成為第i根色譜柱與第 i+l根色譜柱之間的循環(huán)通路。第N根色譜柱的流動(dòng)相出口多通O,與第l根色譜柱的流動(dòng) 相入口多通Ii通過自控閥T,連接也到達(dá)首尾相連處。由6個(gè)自控閥Pi、Di、Fi、Ei、Ri、Ti控 制第i根色譜柱流動(dòng)相入口 、出口位置和循環(huán)液通路狀態(tài),整個(gè)裝置中共計(jì)6N個(gè)自控閥,由 PLC或單片機(jī)定時(shí)且同時(shí)控制所有自控閥各自的工作狀態(tài),形成I帶獨(dú)立的三帶模擬移動(dòng) 床運(yùn)行模式即B型三帶模擬移動(dòng)床,或I-II帶之間有回流的三帶模擬移動(dòng)床運(yùn)行模式即A 型三帶模擬移動(dòng)床。 所述的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,其中的自控閥由電磁閥和止逆閥組成。 所述的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,其中的管線,對(duì)于向各個(gè)色譜柱輸入洗脫液P
      的線路來說等長(zhǎng);對(duì)于向各個(gè)色譜柱輸入洗脫液D的線路來說等長(zhǎng);對(duì)于向各個(gè)色譜柱輸
      入進(jìn)料液F的線路來說等長(zhǎng);對(duì)于從各個(gè)色譜柱輸出提余液R的線路來說等長(zhǎng);對(duì)于從各
      個(gè)色譜柱輸出提取液E的線路來說等長(zhǎng);對(duì)于各色譜柱之間的循環(huán)線路來說等長(zhǎng)。 所述的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,其中的泵1、泵2、泵3全部為輸送一種流動(dòng)相的
      液相色譜泵,泵1與一個(gè)儲(chǔ)液罐CP連接,裝置見圖l-a。 所述的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,其中的泵2、泵3都為輸送一種流動(dòng)相的液相色 譜泵,泵1為n元梯度泵,與n個(gè)儲(chǔ)液罐連接,n = 2_4。 n = 2時(shí),裝置見圖l-b。
      所述的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,其中的色譜柱配有各自的溫控箱,裝置見圖l-c 和l-d。 所述的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,其中的總輸入管路上配備過濾器、在線脫氣機(jī)、 循環(huán)管路上配備流量計(jì)、總輸出管路上配備流量計(jì)、溶液濃度和純度的檢測(cè)器,裝置見圖 l-e和圖l-f。 所述的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,其中的色譜柱為分析柱或半制備柱或制備柱。
      所述的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,其中的色譜固定相為反相色譜填料或正相色譜 填料或離子交換樹脂色譜填料或凝膠排阻色譜填料。
      本發(fā)明提供的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置通過一套PLC或單片機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)三帶模擬移動(dòng)床色譜運(yùn)行,三帶依次包括1帶_洗脫帶、II帶_精餾帶和III帶_吸附帶,設(shè)I帶、II帶和III帶所需的色譜柱數(shù)目分別為a、 b和c, a+b+c = N, a > 1、 b > 1、c > 1,則三帶運(yùn)行模式為a-b-c,由6個(gè)自控閥Pi、 Dp Fi、 Ei、 Ri、 1\設(shè)置第i根色譜柱流動(dòng)相入口 、出口位置和循環(huán)液通路狀態(tài),整個(gè)裝置中共計(jì)6N個(gè)自控閥,由PLC或單片機(jī)定時(shí)且同時(shí)控制所有自控閥各自的工作狀態(tài),或"開",或"關(guān)",控制I帶和II帶之間循環(huán)通路的自控閥i;"關(guān)"和引入洗脫液D通路的自控閥D^ "開"時(shí),則形成取消回流的I帶獨(dú)立的三帶SMB運(yùn)行模式即B型a-b-c,其運(yùn)行方法為以任意一根色譜柱作為起點(diǎn),記為第l根色譜柱,按連接順序依次至第N根色譜柱,設(shè)置I帶打開PpT「T『pEa,關(guān)閉第1根到第a根色譜柱的所有其它自控閥;設(shè)置II帶打開Da+1、 Ta+1_Ta+b,關(guān)閉第a+1根到第a+b根色譜柱的所有其它自控閥;設(shè)置III帶打開Fa+b+1、Ta+b+「Ta+b+e—pEa+b化,關(guān)閉第a+b+1根到第a+b+c根即第N根色譜柱的所有其它自控閥,選擇切換時(shí)間,使I帶、11帶和III帶同時(shí)沿著液體流動(dòng)的方向向下一根柱子推移,則這三帶也隨之向下一根柱子推移,此過程重復(fù)進(jìn)行,從而形成流動(dòng)相與柱子中的填料向相反方向移動(dòng),進(jìn)行三帶模擬移動(dòng)床色譜運(yùn)行,運(yùn)行模式為B型a-b-c,運(yùn)行中,在I帶,采用改變壓力的洗脫法,或者改變?nèi)軇┑南疵摲?,或者改變溫度的洗脫法,改變?nèi)軇┑南疵摲òǜ淖內(nèi)軇┑姆N類、溶劑的濃度、溶液pH值,還包括溶劑梯度洗脫法,在切換時(shí)間內(nèi)完成I帶提取物的洗脫和固定相的再生,準(zhǔn)備下一次循環(huán);控制I帶和II帶之間循環(huán)液T通路的自控閥Ta "開"和引入洗脫液D通路的自控閥Da+1 "關(guān)"時(shí),則形成利用回流的三帶另一種運(yùn)行模式即A型a-b-c,其運(yùn)行方法為以任意一個(gè)色譜柱作為起點(diǎn),記為第1根色譜柱,按連接順序依次至第N根色譜柱,設(shè)置I帶打開PpT「Ta、Ea,關(guān)閉第l根到第a根色譜柱的所有其它自控閥;設(shè)置II帶打開T^-Ta+b,關(guān)閉第a+l根到第a+b根色譜柱的所有其它自控閥;設(shè)置III帶打開Fa+b+1、 Ta+b+1-Ta+b+e—p Ea+b+e,關(guān)閉第a+b+1根到第a+b+c根即第N根色譜柱的所有其它自控閥,選擇切換時(shí)間,使I帶、11帶和III帶同時(shí)沿著液體流動(dòng)的方向向下一根柱子推移,則這三帶也隨之向下一根柱子推移,此過程重復(fù)進(jìn)行,從而形成流動(dòng)相與柱子中的填料向相反方向移動(dòng),進(jìn)行三帶模擬移動(dòng)床色譜運(yùn)行,運(yùn)行模式為A型a-b-c,運(yùn)行中,在三帶,采用改變?nèi)軇┑南疵摲?,或者改變溫度的洗脫法,改變?nèi)軇┑南疵摲òǜ淖內(nèi)軇┑姆N類、溶劑的濃度、溶液PH值,還包括溶劑梯度洗脫法,以縮短運(yùn)行周期、提高分離效果;用組成固定的洗脫液P洗脫,能進(jìn)一步提高提取物的純度,并回收I帶洗脫液。 本發(fā)明提供的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置可在恒溫條件下運(yùn)行。
      本發(fā)明提供的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置與現(xiàn)有裝置相比,其顯著的優(yōu)點(diǎn)在于
      本裝置能夠?qū)崿F(xiàn)I帶獨(dú)立的三帶SMB運(yùn)行模式即B型三帶運(yùn)行機(jī)制,或I帶和II帶之間有回流的三帶SMB運(yùn)行模式即A型三帶運(yùn)行機(jī)制,可以根據(jù)提取物洗脫的難易程度,選擇不同模式。提取物難于洗脫時(shí),使用B型三帶SMB,采用改變壓力的洗脫法,或者改變?nèi)軇┑南疵摲?,或者改變溫度的洗脫法,在切換時(shí)間內(nèi)可以實(shí)現(xiàn)I帶洗脫帶的提取物的洗脫、固定相的再生,因此而保障工作體系的穩(wěn)定運(yùn)行,并保證產(chǎn)品純度;提取物較難洗脫時(shí),使用A型三帶SMB,采用改變?nèi)軇┑南疵摲?,或者改變溫度的洗脫法,能縮短運(yùn)行周期、提高分離效果;提取物易于洗脫時(shí),使用A型三帶SMB采用固定組成的洗脫液P洗脫法,能進(jìn)一步提高提取物的純度,并回收I帶洗脫液。本發(fā)明的裝置簡(jiǎn)單可靠、使用靈活、操作方便、成本低、運(yùn)行穩(wěn)定,為拆分手性藥物、分離生物產(chǎn)品和化工產(chǎn)品提供了高效分離設(shè)備和手段。


      圖l-a為泵1與一個(gè)儲(chǔ)液罐CP連接的N根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置圖。 LP-洗脫液P輸入總管線,LD-洗脫液D輸入總管線,LF-原料液F輸入總管線,
      LE-提取液E輸出總管線,LR-提余液R輸出總管線,泵1-洗脫液P的輸送泵,泵2-洗脫
      液D的輸送泵,泵3-原料液F的輸送泵,CP-洗脫液P的儲(chǔ)液罐,CD-洗脫液D的儲(chǔ)液罐,
      CF-原料液F的儲(chǔ)液罐,CE-提取液E的儲(chǔ)液罐,CR-提余液R的儲(chǔ)液罐,i_第i根色譜柱,
      Pi-第i根色譜柱的洗脫液P入口自控閥,第i根色譜柱的洗脫液D入口自控閥,第
      i根色譜柱的原料液F入口自控閥,1>控制連接第i根色譜柱的流動(dòng)相出口處與第(i+1)
      根色譜柱的流動(dòng)相入口處管線通路的循環(huán)自控閥,Ri_第i根色譜柱的提余液出口自控閥,
      Ei-第i根色譜柱的提取液出口自控閥,Ir第i根色譜柱的五通,0i-第i根色譜柱的四通。 圖1-b是泵1為梯度泵的N根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置圖。 泵1- 二元梯度泵,CPA_溶液A的儲(chǔ)液罐,CPB_溶液B儲(chǔ)液罐。 圖1-c為泵1與一個(gè)儲(chǔ)液罐CP連接的配有各自溫控箱的N根色譜柱的三帶模擬
      移動(dòng)床色譜裝置圖。 Hr第i根色譜柱的溫控箱。 圖1-d是泵1為梯度泵的配有各自的溫控箱的N根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置圖。 圖1-e為泵1與一個(gè)儲(chǔ)液罐CP連接,總輸入管路上配備過濾器、在線脫氣機(jī)、循環(huán)管路上配備流量計(jì)、總輸出管路上配備流量計(jì)、溶液濃度和純度檢測(cè)器的N根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置圖。 DG1、 DG2、 DG3分別為在線脫氣機(jī),F(xiàn)l、 F2、 F3分別為洗脫液P、洗脫液D、原料液F的過濾器,Ml、 M2、 M3分別為循環(huán)管路、提取液E輸出總管線、提余液R輸出總管線的流量計(jì),M4和M5分別為提取液E和提余液R溶液濃度和純度的檢測(cè)器。 圖l-f是泵1為梯度泵的總輸入管路上配備過濾器、在線脫氣機(jī)、循環(huán)管路上配備流量計(jì)、輸出管路上配備流量計(jì)、溶液濃度和純度檢測(cè)器的N根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置圖。 DG1AB-溶液A和溶液B的雙通道在線脫氣機(jī)。 圖2-a為泵1與一個(gè)儲(chǔ)液罐CP連接的8根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置圖。
      圖2-b是泵1為二元梯度泵的8根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置圖。
      圖2-c為泵1與一個(gè)儲(chǔ)液罐CP連接的配有各自溫控箱的8根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置圖。 圖2-d是泵1為梯度泵的配有各自的溫控箱的8根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置圖。 圖2-e為泵1與一個(gè)儲(chǔ)液罐CP連接的總輸入管路上配備過濾器、在線脫氣機(jī)、循環(huán)管路上配備流量計(jì)、總輸出管路上配備流量計(jì)、溶液濃度和純度檢測(cè)器的8根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置圖。 圖2-f是泵1為梯度泵的總輸入管路上配備過濾器、在線脫氣機(jī)、循環(huán)管路上配備
      7流量計(jì)、總輸出管路上配備流量計(jì)、溶液濃度和純度檢測(cè)器的N根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置圖。 圖3-a為8根色譜柱三帶模擬移動(dòng)床色譜2_3_3 (B)的運(yùn)行示意圖(加粗實(shí)線為運(yùn)行初始狀態(tài))。 圖3-b為8根色譜柱三帶模擬移動(dòng)床色譜2-2-4(A)的運(yùn)行示意圖(加粗實(shí)線為運(yùn)行初始狀態(tài))。
      具體實(shí)施例方式
      三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置實(shí)施例1 如圖2-a所示,泵1與一個(gè)儲(chǔ)液罐CP連接的8根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置包括8根相同色譜柱、二臺(tái)洗脫液輸送泵、一臺(tái)進(jìn)料液輸送泵、6X8個(gè)自控閥、PLC自動(dòng)控制系統(tǒng)、多通、管線、3個(gè)儲(chǔ)液罐;該裝置具有其如下結(jié)構(gòu),設(shè)任意一根色譜柱編號(hào)為i,1《i《8, i = 1時(shí),i-l = 0指第8根色譜柱,i = 8時(shí),i+l = 8+1指第1根色譜柱,洗脫液P輸送泵稱泵1,洗脫液D輸送泵稱泵2,進(jìn)料液F輸送泵稱泵3 ;對(duì)于第i根色譜柱來說,流動(dòng)相入口處接多通Ii,流動(dòng)相出口處接多通0i ;多通Ii將第i根色譜柱的流動(dòng)相入口
      分為四條通路第一條通路通過自控閥Pi與洗脫液P輸入總管線LP連接,洗脫液P輸入總
      管線LP經(jīng)泵1與洗脫液P儲(chǔ)液罐CP連接,此條通路引入洗脫液P,第二條通路通過自控閥Di與洗脫液D輸入總管線LD連接,洗脫液D輸入總管線LD經(jīng)泵2與洗脫液D儲(chǔ)液罐CD連接,此條通路引入洗脫液D,第三條通路通過自控閥&與原料液F輸入總管線LF連接,原料液F總管線LF經(jīng)泵3與原料液F儲(chǔ)液罐CF連接,引入原料液F,第四條通路通過自控閥T卜工將第i根色譜柱的流動(dòng)相入口多通Ii與第i-l根色譜柱的流動(dòng)相出口多通連接,成為第i-l根色譜柱與第i根色譜柱之間的循環(huán)通路,第1根色譜柱的流動(dòng)相入口多通L與第8根色譜柱的流動(dòng)相出口多通08之間通過自控閥T8連接形成循環(huán)通路,此時(shí)第1根色譜柱與第8根色譜柱首尾相連;多通Oi將第i根色譜柱的流動(dòng)相出口為三條通路第一條通路通過自控閥&與提余液R輸出總管線LR相連通向提余液R儲(chǔ)液罐CR,第二條通路通過自控閥Ei與提余液E輸出總管線LE相連通向提余液E儲(chǔ)液罐CE,第三條通路通過自控閥1\將第i根色譜柱的流動(dòng)相出口多通Oi與第i+l根色譜柱的流動(dòng)相入口處多通連接,成為第i根色譜柱與第i+l根色譜柱之間的循環(huán)通路,第8根色譜柱的流動(dòng)相出口多通08與第1根色譜柱的流動(dòng)相入口多通L通過自控閥T8連接同樣到達(dá)首尾相連處;由6個(gè)自控閥PpDpFpEpH設(shè)置第i流動(dòng)相入口、出口位置和循環(huán)液通路狀態(tài),整個(gè)裝置中共計(jì)6X8個(gè)自控閥,由PLC或單片機(jī)定時(shí)且同時(shí)控制所有自控閥各自的工作狀態(tài),形成I帶獨(dú)立的三帶模擬移動(dòng)床運(yùn)行模式即B型三帶模擬移動(dòng)床,或I-II帶之間有回流的三帶模擬移動(dòng)床運(yùn)行模式即A型三帶模擬移動(dòng)床。
      三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置實(shí)施例2 如圖2-b所示,一種泵1為梯度泵的8根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床裝置,泵1為兩元梯度泵,與溶液A的儲(chǔ)液罐CPA和溶液B的儲(chǔ)液罐CPB連接,其它結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1。
      三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置實(shí)施例3 如圖2-c所示, 一種泵1與一個(gè)儲(chǔ)液罐CP連接的配有各自溫控箱的8根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,8根色譜柱配有各自溫控箱H「H8,其它結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1。
      8
      三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置實(shí)施例4 如圖2-d所示,一種泵1為梯度泵的配有各自溫控箱的8根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置圖,8根色譜柱配有各自溫控箱H「H8,其它結(jié)構(gòu)同實(shí)施例2。
      三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置實(shí)施例5 如圖2-e所示,一種泵1與一個(gè)儲(chǔ)液罐CP連接的總輸入管路上配備過濾器、在線脫氣機(jī)、循環(huán)管路上配備流量計(jì)、總輸出管路上配備流量計(jì)、溶液濃度和純度檢測(cè)器的8根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床裝置圖。儲(chǔ)液罐CP經(jīng)在線脫氣機(jī)DG1與泵1相連接,泵1經(jīng)過濾器Fl與洗脫液P輸入總管線LP連接;儲(chǔ)液罐CD經(jīng)在線脫氣機(jī)DG2與泵2相連接,泵2經(jīng)過濾器F2與洗脫液D輸入總管線LD連接;儲(chǔ)液罐CF經(jīng)在線脫氣機(jī)DG3與泵3相連接,泵3經(jīng)過濾器F3與原料液F輸入總管線LF連接,上述三臺(tái)在線脫氣機(jī)也可用一臺(tái)三通道的在線脫氣機(jī)代替;在任意循環(huán)管路上如第8條循環(huán)管路上設(shè)置流量計(jì)Ml ;提取液E輸出總管線LE經(jīng)流量計(jì)M2、溶液濃度和純度檢測(cè)器M4與提取液E的儲(chǔ)液罐CE相連,提余液R輸出總管線LR經(jīng)流量計(jì)M3、溶液濃度和純度檢測(cè)器M5與提余液R的儲(chǔ)液罐CR相連,其它結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1。 三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置實(shí)施例6 如圖2-f所示,一種泵1為梯度泵的總輸入管路上配備過濾器、在線脫氣機(jī)、循環(huán)管路上配備流量計(jì)、總輸出管路上配備流量計(jì)、溶液濃度和純度檢測(cè)器的8根色譜柱的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置。泵1為兩元梯度泵,溶液A的儲(chǔ)液罐CPA和溶液B的儲(chǔ)液罐CPB分別經(jīng)一臺(tái)雙通道在線脫氣機(jī)DG1AB與泵1連接,泵1經(jīng)過濾器F1與洗脫液P輸入總管線LP連接,其它結(jié)構(gòu)同實(shí)施例5。 本發(fā)明專利適合3《N《24的情況,色譜柱總數(shù)N與泵的容量、柱的壓力降、單柱的分離能力及被分離物的純度要求有關(guān)。 上述所有裝置中色譜柱為分析柱或半制備柱或制備柱與相應(yīng)的液相色譜泵配套使用。 上述所有裝置中色譜柱的固定相為正相色譜填料或反相色譜填料或離子交換樹脂色譜填料或凝膠排阻色譜填料。 上述所有裝置中,PLC自動(dòng)控制系統(tǒng)可以用單片機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng)代替。 以8根色譜柱的三帶SMB系統(tǒng)為例說明其運(yùn)行模式及設(shè)置。它有多種運(yùn)行模
      式,包括:1+6 ;1-6-1 ;6+1 ;1-2-5 ;1-5-2 ;2+5 ;5+2 ;2-5-1 ;5-2-1 ;1-3-4 ;1+3 ;
      3-1-4 ;4-1-3 ;4-3-1 ;3-4-1 ;2-2-4 ;2-4-2 ;4-2-2 ;2-3-3 ;3-2-3 ;3-3-2。
      如圖3-a所示,用B型2_3_3模式說明I帶獨(dú)立的三帶SMB運(yùn)行模式以任意一個(gè)色譜柱作為起點(diǎn),記為第1根色譜柱按連接順序依次至第8根色譜柱。設(shè)置I帶打開PpV^,關(guān)閉第1根、第2根色譜柱的所有其它自控閥,1帶色譜柱數(shù)目為2 ;設(shè)置II帶打開
      D3、T3、T4、T5,關(guān)閉第3根到第5根色譜柱的所有其它自控閥,II帶色譜柱數(shù)目為3 ;設(shè)置III帶打開Fe、Te、!V、Rs,關(guān)閉第6根到第8根色譜柱的所有其它自控閥,III帶色譜柱數(shù)目為3。選擇合適切換時(shí)間,使I帶、II帶和III帶同時(shí)沿著液體流動(dòng)的方向(即色譜柱依次連接的順序)向下一根柱子推移,則這三帶也隨之向下一根柱子推移,從而形成流動(dòng)相與柱子中的填料向相反方向移動(dòng),進(jìn)行三帶模擬移動(dòng)床色譜運(yùn)行,運(yùn)行模式記為2-3-3(B)。
      如圖3-b所示,用A型2-2-4模式說明利用回流的三帶SMB運(yùn)行模式以任意一個(gè)色譜柱作為起點(diǎn),記為第1根色譜柱按連接順序依次至第8根色譜柱。設(shè)置I帶打開 V T2、 &,關(guān)閉第1根、第2根色譜柱的所有其它自控閥;設(shè)置II帶打開T3、 L,關(guān)閉第3 根、第4根色譜柱的所有其它自控閥;設(shè)置III帶打開F5、 T5-T7、 E8,關(guān)閉第5根到第8根
      色譜柱的所有其它自控閥。選擇合適切換時(shí)間,使I帶、II帶和III帶同時(shí)沿著液體流動(dòng) 的方向(即色譜柱依次連接的順序)向下一根柱子推移,則這三帶也隨之向下一根柱子推 移,從而形成流動(dòng)相與柱子中的填料向相反方向移動(dòng),進(jìn)行三帶模擬移動(dòng)床色譜運(yùn)行,運(yùn)行
      模式記為2-2-4 (A)。 因此,8根色譜柱組成的三帶模擬移動(dòng)床B型a-b-c的運(yùn)行模式為1_1_6(B); 1_6_1(B) ;6_1_1(B) ;1_2_5(B) ;1_5_2(B) ;2_1_5(B) ;5_1_2(B) ;2_5_1(B) ;5_2_1(B); 1_3_4(B) ;1_4_3(B) ;3_1_4(B) ;4_1_3(B) ;4_3_1 (B) ;3_4_1(B) ;2_2_4(B) ;2_4_2(B); 4-2-2(B) ;2-3-3(B) ;3-2-3(B) ;3-3-2 (B) 。 8根色譜柱組成的三帶模擬移動(dòng)床A型a-b-c的 運(yùn)行模式為:1+6 (A) ;1-6-1 (A) ;6-1-1 (A) ;1-2-5 (A) ;1-5-2 (A) ;2+5 (A) ;5+2 (A); 2-5-1 (A) ;5-2-1 (A) ;1-3-4 (A) ;1+3 (A) ;3+4 (A) ;4+3 (A) ;4-3-1 (A) ;3+1 (A); 2-2-4 (A) ;2-4-2 (A) ;4-2-2(A) ;2-3-3 (A) ;3-2-3(A) ;3-3-2(A)。
      權(quán)利要求
      一種三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,包括N根相同色譜柱、二臺(tái)洗脫液輸送泵、一臺(tái)進(jìn)料液輸送泵、6N個(gè)自控閥、PLC或單片機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng)、多通、管線、儲(chǔ)液罐,其中3≤N≤24,其特征在于該裝置具有如下結(jié)構(gòu)設(shè)任意一根色譜柱編號(hào)為i,1≤i≤N,i=1時(shí),i-1=0指第N根色譜柱,i=N時(shí),i+1=N+1指第1根色譜柱,洗脫液P輸送泵稱泵1,洗脫液D輸送泵稱泵2,進(jìn)料液F輸送泵稱泵3,對(duì)于第i根色譜柱來說,流動(dòng)相入口處接多通Ii,流動(dòng)相出口處接多通Oi,多通Ii將第i根色譜柱的流動(dòng)相入口分為四條通路第一條通路通過自控閥Pi與洗脫液P輸入總管線LP連接,洗脫液P輸入總管線LP經(jīng)泵1與儲(chǔ)液罐連接,此條通路引入洗脫液P;第二條通路通過自控閥Di與洗脫液D輸入總管線LD連接,洗脫液D輸入總管線LD經(jīng)泵2與洗脫液D儲(chǔ)液罐CD連接,此條通路引入洗脫液D;第三條通路通過自控閥Fi與原料液F輸入總管線LF連接,原料液F總管線LF經(jīng)泵3與原料液F儲(chǔ)液罐CF連接,引入原料液F;第四條通路通過自控閥Ti-1將第i根色譜柱的流動(dòng)相入口多通Ii與第i-1根色譜柱的流動(dòng)相出口多通Oi-1連接,成為第i-1根色譜柱與第i根色譜柱之間的循環(huán)通路,第1根色譜柱的流動(dòng)相入口多通I1與第N根色譜柱的流動(dòng)相出口多通ON之間通過自控閥TN連接形成循環(huán)通路,此時(shí)第1根色譜柱與第N根色譜柱首尾相連,多通Oi將第i根色譜柱的流動(dòng)相出口為三條通路第一條通路通過自控閥Ri與提余液R輸出總管線LR相連通向提余液R儲(chǔ)液罐CR;第二條通路通過自控閥Ei與提取液E輸出總管線LE相連通向提余液E儲(chǔ)液罐CE;第三條通路通過自控閥Ti將第i根色譜柱的流動(dòng)相出口多通Oi與第i+1根色譜柱的流動(dòng)相入口處多通Ii+1連接,成為第i根色譜柱與第i+1根色譜柱之間的循環(huán)通路,第N根色譜柱的流動(dòng)相出口多通ON與第1根色譜柱的流動(dòng)相入口多通I1通過自控閥TN連接也到達(dá)首尾相連處,由6個(gè)自控閥Pi、Di、Fi、Ei、Ri、Ti控制第i根色譜柱流動(dòng)相入口、出口位置和循環(huán)液通路狀態(tài),整個(gè)裝置中共計(jì)6N個(gè)自控閥,由PLC或單片機(jī)定時(shí)且同時(shí)控制所有自控閥各自的工作狀態(tài),形成I帶獨(dú)立的三帶模擬移動(dòng)床運(yùn)行模式即B型三帶模擬移動(dòng)床,或I-II帶之間有回流的三帶模擬移動(dòng)床運(yùn)行模式即A型三帶模擬移動(dòng)床。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,其特征在于所說的自控閥由電 磁閥和止逆閥組成。
      3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,其特征在于所說的管線,向各個(gè) 色譜柱輸入洗脫液P的線路等長(zhǎng);向各個(gè)色譜柱輸入洗脫液D的線路等長(zhǎng);向各個(gè)色譜柱 輸入進(jìn)料液F的線路等長(zhǎng);從各個(gè)色譜柱輸出提余液R的線路等長(zhǎng);從各個(gè)色譜柱輸出提 取液E的線路等長(zhǎng);各個(gè)色譜柱之間的循環(huán)線路等長(zhǎng)。
      4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,其特征在于所說的泵1、泵2、泵 3全部為輸送一種流動(dòng)相的液相色譜泵,泵1與一個(gè)儲(chǔ)液罐CP連接。
      5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,其特征在于所說的泵2、泵3都 為輸送一種流動(dòng)相的液相色譜泵,泵1為n元梯度泵,與n個(gè)儲(chǔ)液罐連接,n = 2_4。
      6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,其特征在于所說的色譜柱配有 各自的溫控箱。
      7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,其特征在于所說的總輸入管路 上配備過濾器、在線脫氣機(jī),循環(huán)管路上配備流量計(jì),總輸出管路上配備流量計(jì)、溶液濃度 和純度的檢測(cè)器。
      8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,其特征在于所說的色譜柱為分析柱或半制備柱或制備柱。
      9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,其特征在于所說的色譜柱的固 定相為反相色譜填料或正相色譜填料或離子交換樹脂色譜填料或凝膠排阻色譜填料。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種三帶模擬移動(dòng)床色譜裝置,該裝置包括N根色譜柱、二臺(tái)洗脫液輸送泵、一臺(tái)進(jìn)料液輸送泵、6N個(gè)自控閥、PLC或單片機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng)、多通、管線、儲(chǔ)液罐,3≤N≤24。用多通Ii將每根色譜柱流動(dòng)相入口分為四條通路,引入洗脫液P、洗脫液D、原料液F、前根色譜柱循環(huán)液,由自控閥Pi、Di、Fi、Ti-1控制,第1根與第N根色譜柱經(jīng)自控閥TN首尾相連;用多通Oi將每根色譜柱流動(dòng)相出口為三條通路,輸出提余液R、提取液E、當(dāng)前色譜柱循環(huán)液,由自控閥Ri、Ei、Ti控制,形成I帶獨(dú)立的三帶模擬移動(dòng)床色譜運(yùn)行模式或I-II帶之間有回流的三帶模擬移動(dòng)床色譜運(yùn)行模式。該裝置簡(jiǎn)單可靠,使用靈活方便,成本低,運(yùn)行穩(wěn)定,分離效率高。
      文檔編號(hào)B01D15/10GK101732890SQ20091022052
      公開日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2009年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月8日
      發(fā)明者叢景香, 蘭紹鵬, 唐曉丹, 張偉, 林炳昌, 王紹艷 申請(qǐng)人:遼寧科技大學(xué)
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