專(zhuān)利名稱：一種鄰氯環(huán)己醇的精餾方法與裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鄰氯環(huán)己醇的精餾方法與裝置。
背景技術(shù)：
中國(guó)專(zhuān)利00113505. 8公開(kāi)了一種從環(huán)己烷氧化副產(chǎn)物輕質(zhì)油中回收環(huán)氧環(huán)己烷 的方法，其采用將環(huán)氧環(huán)己烷與氯化氫發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng)，生成鄰氯環(huán)己醇，然后進(jìn)行精餾，有 效地實(shí)現(xiàn)了各組分的分離，再通過(guò)與堿的閉環(huán)反應(yīng)還原成環(huán)氧環(huán)己烷，達(dá)到回收環(huán)氧環(huán)己 烷的目的。但在整回收工藝過(guò)程中，鄰氯環(huán)己醇的精餾分離步驟對(duì)設(shè)備的腐蝕嚴(yán)重，效率低 下，導(dǎo)致環(huán)氧環(huán)己烷的回收成本居高不下，而該在現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)生成的鄰氯環(huán)己醇進(jìn)行精 餾亦無(wú)詳細(xì)敘述。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種對(duì)設(shè)備的腐蝕少、效率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的鄰氯環(huán)己 醇精餾方法與裝置。 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 本發(fā)明之鄰氯環(huán)己醇精餾方法是在真空度^ -0. 06Mpa的精餾塔中進(jìn)行精餾， 頂溫為50-10(TC，釜溫為100-16(TC，回流比為1-15 : 1。較優(yōu)選的工藝條件為真空度 >-0. 08Mpa，頂溫為60-80。C，釜溫為120-140。C，回流比為2-10 : 1。
該精餾工藝可以是間歇的，也可以是連續(xù)的。 本發(fā)明之鄰氯環(huán)己醇精餾裝置精餾塔可為填料塔或篩板塔，塔板數(shù)宜為10-100 塊，優(yōu)選的塔板數(shù)為20-70塊。 精餾塔的塔釜、塔節(jié)、管道內(nèi)襯搪瓷；精餾塔填料為規(guī)整陶瓷填料或散堆陶瓷填
料，或聚四氟乙烯及其改性產(chǎn)品制成的填料，或聚丙烯及其改性產(chǎn)品制成的填料，或聚乙烯
及其改性產(chǎn)品制成的填料；篩板塔為鎳鉬合金制成的篩板塔；冷凝器和塔釜加熱器為碟片
式搪瓷換熱器或石墨換熱器或鈦材換熱器或鎳鉬合金換熱器；閥門(mén)、管件、泵均內(nèi)襯聚四氟
乙烯及其改性產(chǎn)品或聚丙烯及其改性產(chǎn)品或聚乙烯及其改性產(chǎn)品或鎳鉬合金。 將含鄰氯環(huán)己醇的混合物通過(guò)填料精餾塔或篩板塔精餾，塔頂出輕組分，塔釜出
鄰氯環(huán)己醇。產(chǎn)品中鄰氯環(huán)己醇含量可達(dá)到95%左右，收率最高可達(dá)到99%。精餾效率高，
產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。設(shè)備腐蝕情況亦大為改善。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例l 將1000Kg含鄰氯環(huán)己醇的混合物(鄰氯環(huán)己醇含量為28. 50wt% )連續(xù)投入塔 節(jié)為內(nèi)襯搪瓷，填料為規(guī)整陶瓷填料，加熱器為鎳鉬合金的精餾塔(塔板數(shù)45塊)，在真 空-O. 060Mpa的條件下，控制頂溫為60-66。C，釜溫為132-150。C，回流比為15 : 1。通過(guò)連續(xù)精餾，塔頂氣相物料通過(guò)鈦材材質(zhì)的冷凝器冷凝后，經(jīng)過(guò)內(nèi)襯聚四氟乙烯管道和泵一邊 回流，一邊連續(xù)出輕組分，塔釜連續(xù)出鄰氯環(huán)己醇，可得到鄰氯環(huán)己醇319. 8Kg(其中鄰氯 環(huán)己醇含量為90wt% )。
實(shí)施例2 將lOOOg鄰氯環(huán)己醇混合物(鄰氯環(huán)己醇含量為28. 50wt% )連續(xù)投入鎳鉬合 金制成的篩板塔，在真空-O. 099Mpa的條件下，控制頂溫為65-7(TC，釜溫為139-145°C， 回流比為2 : l，通過(guò)連續(xù)精餾，塔頂氣相物料通過(guò)石墨材質(zhì)的冷凝器冷凝后，經(jīng)過(guò)內(nèi)襯 四氟的管道和泵一邊回流，一邊連續(xù)出輕組分，塔釜連續(xù)出鄰氯環(huán)己醇，得到鄰氯環(huán)己醇 319. 8g(其中鄰氯環(huán)己醇含量為90. Owt% )。
實(shí)施例3 將1000g鄰氯環(huán)己醇混合物(鄰氯環(huán)己醇含量為38. 50wt% )連續(xù)投入塔板數(shù) 為60塊的改性規(guī)整聚丙烯填料的搪瓷精餾塔，在真空-0. 080Mpa的條件下，控制頂溫為 60-64t:，釜溫為132-148t:，回流比為10 : l，通過(guò)連續(xù)精餾，塔頂氣相物料通過(guò)碟片式搪 瓷冷凝器冷凝后，經(jīng)過(guò)內(nèi)襯四氟的管道和泵一邊回流，一邊連續(xù)出輕組分，塔釜連續(xù)出鄰氯 環(huán)己醇，得到鄰氯環(huán)己醇409. 36g(其中鄰氯環(huán)己醇含量為95. Owt% )。
實(shí)施例4 將1000g鄰氯環(huán)己醇混合物(重量比含量為45. 50wt% )連續(xù)投入投入塔節(jié)為內(nèi) 襯搪瓷，填料為規(guī)整的改性散堆聚乙烯填料的精餾塔，在真空-0. 092Mpa的條件下，控制頂 溫為60-66°C ，釜溫為130-140°C ，回流比為6 : 1，通過(guò)連續(xù)精餾，塔頂氣相物料通過(guò)鎳鉬合 金冷凝器冷凝后，經(jīng)過(guò)內(nèi)襯四氟的管道和泵一邊回流，一邊連續(xù)出輕組分，塔釜連續(xù)出鄰氯 環(huán)己醇，得到鄰氯環(huán)己醇483. 79g(其中鄰氯環(huán)己醇含量為89. 9wt% )。
實(shí)施例5 將1000g鄰氯環(huán)己醇混合物(重量比含量為45. 50wt% )連續(xù)投入投入塔節(jié)為內(nèi) 襯搪瓷，填料為規(guī)整的改性散堆聚乙烯填料的精餾塔，在真空-0. 092Mpa的條件下，控制頂 溫為70-75°C ，釜溫為135-140°C ，回流比為8 : 1，通過(guò)連續(xù)精餾，塔頂氣相物料通過(guò)鎳鉬合 金冷凝器冷凝后，經(jīng)過(guò)內(nèi)襯四氟的管道和泵一邊回流，一邊連續(xù)出輕組分，塔釜連續(xù)出鄰氯 環(huán)己醇，得到鄰氯環(huán)己醇480. 8g(其中鄰氯環(huán)己醇含量為93. 4wt% )。
實(shí)施例6 將1000g鄰氯環(huán)己醇混合物(重量比含量為45. 50wt% )連續(xù)投入投入塔節(jié) 為內(nèi)襯搪瓷，填料為規(guī)整的陶瓷填料的精餾塔，在真空-O. 088Mpa的條件下，控制頂溫為 75-8(TC，釜溫為135-142t:，回流比為10 : 1，通過(guò)連續(xù)精餾，塔頂氣相物料通過(guò)鎳鉬合金 冷凝器冷凝后，經(jīng)過(guò)內(nèi)襯四氟的管道和泵一邊回流，一邊連續(xù)出輕組分，塔釜連續(xù)出鄰氯環(huán) 己醇，得到鄰氯環(huán)己醇464. 2g(其中鄰氯環(huán)己醇含量為96. lwt% )。 通過(guò)上述實(shí)例可以看出，該精餾方法效果明顯，收率達(dá)99%左右(個(gè)別例子計(jì)算 值達(dá)101%是因分析方法及計(jì)量誤差等導(dǎo)致)；且所選用材料耐腐蝕效果明顯，如實(shí)施例1 的精餾塔使用18個(gè)月，未見(jiàn)明顯腐蝕。本發(fā)明的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值是顯而易見(jiàn)的。
權(quán)利要求
一種鄰氯環(huán)己醇精餾的方法，其特征在于，在真空度≥-0.06Mpa的精餾塔中進(jìn)行精餾，頂溫為50-100℃，釜溫為100-160℃，回流比為1-15∶1。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的鄰氯環(huán)己醇精餾的方法，其特征在于，所述真空度 >-0. 08Mpa，頂溫為60-80。C，釜溫為120-140。C，回流比為2-10 : 1。
3. —種鄰氯環(huán)己醇精餾裝置，其特征在于，精餾塔為填料塔或篩板塔，塔板數(shù)為 10-100塊。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鄰氯環(huán)己醇精餾裝置，其特征在于，塔板數(shù)為20-70塊。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的鄰氯環(huán)己醇精餾裝置，其特征在于，精餾塔的塔釜、塔節(jié)、 管道內(nèi)襯有搪瓷。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的鄰氯環(huán)己醇精餾裝置，其特征在于，精餾塔填料為規(guī)整陶 瓷填料或散堆陶瓷填料，或聚四氟乙烯及其改性產(chǎn)品制成的填料，或聚丙烯及其改性產(chǎn)品 制成的填料，或聚乙烯及其改性產(chǎn)品制成的填料。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的鄰氯環(huán)己醇精餾裝置，其特征在于，篩板塔為鎳鉬合金制 成的篩板塔。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的鄰氯環(huán)己醇精餾裝置，其特征在于，冷凝器和塔釜加熱器 為碟片式搪瓷換熱器或石墨換熱器或鈦材換熱器或鎳鉬合金換熱器。
9. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的鄰氯環(huán)己醇精餾裝置，其特征在于，閥門(mén)、管件、泵均內(nèi)襯 有聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或鎳鉬合金。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的鄰氯環(huán)己醇精餾裝置，其特征在于，閥門(mén)、管件、泵均內(nèi)襯有 聚四氟乙烯或聚丙烯或聚乙烯或鎳鉬合金。
全文摘要
一種鄰氯環(huán)己醇的精餾方法與裝置，該鄰氯環(huán)己醇精餾方法是在真空度≥-0.06Mpa的精餾塔中進(jìn)行精餾，頂溫為50-100℃，釜溫為100-160℃，回流比為1-15∶1。所用精餾塔塔板數(shù)為10-100塊；塔釜、塔節(jié)、管道內(nèi)襯有搪瓷。精餾所得產(chǎn)品中，鄰氯環(huán)己醇含量可達(dá)95％左右，收率最高可達(dá)99％。精餾效率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。設(shè)備腐蝕情況亦大為改善。
文檔編號(hào)B01D3/26GK101709022SQ20091030446
公開(kāi)日2010年5月19日 申請(qǐng)日期2009年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月17日
發(fā)明者姜紅軍, 易素中, 袁年武, 謝正堂, 鄭宏翠, 鄭壽平 申請(qǐng)人:岳陽(yáng)昌德化工實(shí)業(yè)有限公司