專利名稱：可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種絲光沸石(M0R)負載型CdS光催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
硫化氫(硫化氫)是一種惡臭、劇毒、腐蝕性的酸性氣體，是石油煉制、天然氣加工和 其它化學合成工藝中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，給環(huán)境帶來很大的危害。目前廣泛采用Claus工藝處理 H2S廢氣是對氫資源的浪費，而目前的光解硫化氫制氫氣的工藝，由于光催化劑的催化活性 低，使用壽命短，產(chǎn)氫率低，且多為紫外光源沒能有效利用可見光。
CdS的帶隙較窄，禁帶能為2.4eV，能吸收波長小于520 nm的紫外光和部分可見光，被認 為是一種潛在的優(yōu)良的太陽能轉(zhuǎn)化光催化材料。純CdS在水溶液中易發(fā)生光腐蝕，穩(wěn)定性較 差，限制了CdS在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用，影響了催化分解硫化氫制H2的效率?，F(xiàn)有體相CdS光催 化劑可見光催化分解硫化氫制H2的產(chǎn)氫效率低，產(chǎn)氫速率在2. 8 4. 7mmo1 h—1 g—、cas)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有體相CdS光催化劑可見光分解硫化氫制氫的產(chǎn)氫效率低的 問題，本發(fā)明提供可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法。
本發(fā)明可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法是通過以下步 驟實現(xiàn)的 一、鎘離子(Cd2+)交換過程將絲光沸石(M0R)加入鎘離子摩爾濃度為O. l 1 mol/L的鎘鹽水溶液中，然后攪拌的同時升溫至8(TC 9(rC，再保溫攪拌進行交換反應(yīng)1 5h后抽濾，然后再用去離子水洗滌濾餅5 10次，再將濾餅真空干燥得鎘離子交換型MOR，其 中，鎘鹽水溶液體積與M0R質(zhì)量的比例為5 40mL: lg; 二、硫化反應(yīng)過程將鎘離子交換型 M0R加入S2—的摩爾濃度為O. 1 lmol/L的硫代乙酰胺水溶液中，然后攪拌的同時升溫至8(TC 90°C，再保溫攪拌進行硫化反應(yīng)l 5h后抽濾，再用去離子水洗滌濾餅5 10次，然后將濾 餅真空干燥得到負載硫化鎘的M0R，其中，硫代乙酰胺水溶液體積與步驟一中得到的鎘離子 交換型M0R質(zhì)量的比例為5 40mL: lg;三、焙燒過程將步驟二得到的負載硫化鎘的MOR在 50(TC 80(TC、惰性氣氛條件下焙燒O. 5 2h，得到絲光沸石負載型CdS光催化劑。
本發(fā)明在進行步驟二操作之前，還可將步驟一得到的鎘離子交換型絲光沸石代替步驟一 中所述的絲光沸石按步驟一的操作過程進行重復(fù)操作1 4次，得到不同鎘離子交換量的鎘離 子交換型絲光沸石(M0R)。本發(fā)明利用MOR規(guī)整的直筒型結(jié)構(gòu)和孔道尺寸限制，將Cd」+和S」—分兩步引入MOR孔道中， 并在MOR內(nèi)部生長出尺寸小、分布均勻的CdS納米粒子。由于MOR的比表面積大，負載的納米 CdS分散均勻，促進了絲光沸石負載型CdS光催化劑與反應(yīng)物的接觸，沸石孔道內(nèi)的電場加速 了載流子的分離和擴散，抑制了光生空穴與CdS的反應(yīng)，從而提高了CdS的抗光腐蝕性能，進 而提高了光催化劑的產(chǎn)氫效率，同時既解決了單純納米CdS易發(fā)生迀移和聚結(jié)的熱力學上的 不穩(wěn)定的性質(zhì)，又可回收利用納米CdS光催化劑，增加其使用壽命，顯示出優(yōu)于體相CdS的光 催化性質(zhì)。本發(fā)明的絲光沸石負載型CdS光催化劑中的納米CdS雖然以非晶形態(tài)存在，但其可 見光催化分解硫化氫制氫的產(chǎn)氫效率高，產(chǎn)氫速率為9. 23 16. 74 mmol h—1 g—、cas)，比現(xiàn) 有體相CdS光催化劑可見光催化分解硫化氫制氫效果好，產(chǎn)氫速率大l. 95 6倍。
本發(fā)明的絲光沸石負載型CdS光催化劑的紫外可見吸收邊藍移，禁帶寬度有所增加，帶 隙能為2.5 eV，大于體相CdS的禁帶寬度，是納米尺寸效應(yīng)的體現(xiàn)。
本發(fā)明可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法工藝簡單，制 備過程無需添加貴金屬，成本低，無污染。本發(fā)明可有效地將含有硫化氫的工業(yè)廢氣處理與 氫資源的循環(huán)利用相結(jié)合，不但可解決環(huán)境污染問題，而且可獲得廉價氫氣，具有可持續(xù)發(fā) 展的重大意義。


圖l是具體實施方式
一得到的絲光沸石負載型CdS光催化劑的電子掃描顯微鏡(SEM)圖 像；圖2是用作參比的體相CdS和具體實施方式
一中負載CdS前后的絲光沸石(M0R)的X射線 衍射譜圖，圖中曲線a是作為參比的體相CdS的XRD曲線，b是負載CdS后的絲光沸石負載型 CdS光催化劑的XRD曲線，c是CdS負載前MOR的XRD曲線，圖中X表示六方晶相的CdS;圖3是具 體實施方式一得到的絲光沸石負載型CdS光催化劑的透射電子顯微鏡(TEM)圖像；圖4是用 作參比的體相CdS的紫外可見吸收光譜圖；圖5是具體實施方式
十六、十七和十八得到的絲光 沸石負載型CdS光催化劑的紫外可見吸收光譜圖，圖中a是具體實施方式
十六得到的絲光沸石 負載型CdS光催化劑的紫外可見吸收光譜曲線，圖中b是具體實施方式
十七得到的絲光沸石負 載型CdS光催化劑的紫外可見吸收光譜曲線；圖中c是具體實施方式
十八得到的絲光沸石負載 型CdS光催化劑的紫外可見吸收光譜曲線。
具體實施例方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的
5制備方法是通過以下步驟實現(xiàn)的 一、鎘離子(Cd」+)交換過程將絲光沸石(M0R)加入
鎘離子摩爾濃度為O. 1 1 mol/L的鎘鹽水溶液中，然后攪拌的同時升溫至8(TC 9(rC，再保 溫攪拌進行交換反應(yīng)l 5h后抽濾，然后再用去離子水洗滌濾餅5 10次，再將濾餅真空干燥 得鎘離子交換型MOR，其中，鎘鹽水溶液體積與MOR質(zhì)量的比例為5 40mL: lg; 二、硫化反 應(yīng)過程將鎘離子交換型M0R加入S2—的摩爾濃度為O. 1 lmol/L的硫代乙酰胺水溶液中，然 后攪拌的同時升溫至8(TC 9(rC，再保溫攪拌進行硫化反應(yīng)l 5h后抽濾，再用去離子水洗 滌濾餅5 10次，然后將濾餅真空干燥得到負載硫化鎘的MOR，其中，硫代乙酰胺水溶液體積 與步驟一中得到的鎘離子交換型MOR沸石質(zhì)量的比例為5 40mL: lg;三、焙燒過程將步驟 二得到的負載硫化鎘的M0R沸石在500 80(TC、惰性氣氛條件下焙燒O. 5 2h，得到絲光沸石 負載型CdS光催化劑。
本實施方式在進行步驟二操作之前，還可將步驟一得到的鎘離子交換型MOR代替步驟一 中所述的絲光沸石(MOR)按步驟一的操作過程進行重復(fù)操作1 4次，得到不同鎘離子交換 量的鎘離子交換型絲光沸石。
本實施方式制備工藝簡單，制備過程無需添加貴金屬，成本低，無污染，同時使得CdS 光腐蝕減輕，CdS光催化劑的使用壽命增加。本發(fā)明絲光沸石負載型CdS光催化劑的紫外可見 吸收邊藍移，禁帶寬度增加，大于體相CdS的禁帶寬度，是納米尺寸效應(yīng)的體現(xiàn)。
本實施方式將得到的絲光沸石負載型CdS光催化劑進行可見光催化分解硫化氫制氫實驗 ，實驗體系采用內(nèi)置式石英反應(yīng)器，光源為250W的高壓汞燈(利用lmol/L的NaN02溶液將汞 燈中波長小于400nm的光濾掉，只保留可見光)，反應(yīng)介質(zhì)為O. 35mol/LNa2S與0. 25mol/L Na2S03組成的混合水溶液和分散于混合水溶液中的絲光沸石負載型CdS光催化劑，其中混合 水溶液體積與絲光沸石負載型CdS光催化劑質(zhì)量的比例為lL: 0. 5 1. 5g。實驗測得絲光沸石 負載型CdS光催化劑的產(chǎn)氫速率為9. 23 16. 74 mmol h—1 g—、cas)，產(chǎn)氫效率高，比現(xiàn)有體 相CdS光催化劑可見光催化分解硫化氫制氫效果好，是現(xiàn)有體相CdS光催化劑產(chǎn)氫速率的2 6倍。
本實施方式將得到的絲光沸石負載型CdS光催化劑進行SEM表面形貌表征，如圖1所示。 由圖1可知，受負載納米CdS的影響，MOR沸石的結(jié)構(gòu)有所改變，但仍保持原有的束狀結(jié)構(gòu)。 由本實施方式的絲光沸石負載型CdS光催化劑的XRD曲線(圖2 (b))可知，與未負載CdS的 MOR沸石的XRD曲線(圖2 (c))的衍射峰強度相比，絲光沸石負載型CdS光催化劑中MOR沸石 的衍射峰強度有所下降，但其特征衍射峰(2 8=6.38 °， 9.70 °， 13.42 °， 19.54 °， 22.18 °， 25.54 °等)仍然存在，進一步說明納米CdS的引入并沒有改變MOR沸石骨架的基本結(jié)構(gòu)。
本實施方式按絲光沸石負載型CdS光催化劑質(zhì)量、HF酸體積和濃HC1體積的比例為 0.015g: 4mL: lmL，將絲光沸石負載型CdS光催化劑置于聚四氟乙烯燒杯中，再滴加HF酸和 濃HC1使其溶解，然后加熱蒸干為白色粉末，再加入蒸餾水使白色粉末溶解后轉(zhuǎn)移至500 mL 容量瓶中，定容。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)，測定絲光沸石負載 型CdS光催化劑中硫化鎘含量，測試結(jié)果為CdS的含量為6. 12% (重量) 8.02% (重量)。根 據(jù)XRD測試的理論分析，當測試樣品中某物質(zhì)含量達到5% (質(zhì)量)時，在XRD測試曲線中就會 出現(xiàn)該物質(zhì)相應(yīng)的晶型峰。通過絲光沸石負載型CdS光催化劑的XRD曲線(圖2 (b))與用作 參比的CdS的XRD曲線(圖2 (a))比較可以看出，在絲光沸石負載型CdS光催化劑中沒有出 現(xiàn)CdS的晶相，因此我們可以推知絲光沸石負載型CdS光催化劑中納米CdS以非晶形式存在。
本實施方式將得到的絲光沸石負載型CdS光催化劑進行TEM形貌表征，如圖3所示。由圖 3可知，絲光沸石負載型CdS光催化劑中的CdS的尺寸為3nm左右，且分布均勻。
具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中的絲光沸石是由撫順 石化二廠生產(chǎn)的硅鋁比(Si02/Al203摩爾比)為10的M0R沸石。其它步驟及參數(shù)與具體實施方 式一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中的鎘鹽選自硫酸 鎘、硝酸鎘、氯化鎘或醋酸鎘。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三不同的是步驟一中的鎘離子摩爾濃 度為O. 3 0. 6mol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至三相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至三不同的是步驟一中的鎘離子摩爾濃 度為O. 5mol/L。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至三相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五不同的是步驟一中按鎘鹽水溶液體 積與M0R質(zhì)量的比例為10 20mL: lg，將絲光沸石(M0R)加入鎘鹽水溶液中，然后攪拌的同 時升溫至85'C，再保溫攪拌進行交換反應(yīng)l 3h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至五相 同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六不同的是步驟二中加入S2—的摩爾 濃度為O. 3 0. 6mol/L的硫代乙酰胺水溶液。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至六相同。 本實施方式中硫代乙酰胺是由天津市科密歐化學試劑有限公司生產(chǎn)的。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至六不同的是步驟二中加入S2—的摩爾 濃度為0.5 mol/L的硫代乙酰胺水溶液。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至六相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八不同的是步驟二中按硫代乙酰胺水 溶液體積與步驟一中得到的鎘離子交換型M0R質(zhì)量的比例為10 20mL: lg，將鎘離子交換型 MOR加入到硫代乙酰胺水溶液中，然后攪拌的同時升溫至85。C ，再保溫攪拌進行硫化反應(yīng)1 3h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至八相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九不同的是步驟一和步驟二中均在 10(TC 12(TC下真空干燥1 2. 5h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至九相同。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
一至十不同的是步驟三中將步驟二得到 的負載硫化鎘的M0R在60(TC 70(rC、惰性氣氛條件下焙燒O. 5 1. 5h。其它步驟及參數(shù)與具 體實施方式一至十相同。
具體實施方式
十二本實施方式與具體實施方式
一至十不同的是步驟三中將步驟二得到 的負載硫化鎘的M0R在65(TC、惰性氣氛條件下焙燒lh。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至 十相同。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
一至十二不同的是步驟三中惰性氣氛為 氮氣氣氛、氬氣氣氛或氦氣氣氛。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至十二相同。
具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
一不同的是在進行步驟二之前，將步驟 一得到的鎘離子交換型MOR代替步驟一中的絲光沸石(MOR)按步驟一的操作過程進行重復(fù)操 作1 3次，得到不同鎘離子交換量的鎘離子交換型絲光沸石。其它步驟及參數(shù)與具體實施方 式一相同。
本實施方式按照具體實施方式
一中所述可見光催化分解硫化氫制氫的實驗體系將得到的 絲光沸石負載型CdS光催化劑進行可見光催化分解硫化氫制氫實驗，實驗測得絲光沸石負載 型CdS光催化劑的產(chǎn)氫速率為10. 59 16. 74 mmol h-1 g—、cas)，是現(xiàn)有體相CdS光催化劑可 見光分解硫化氫制氫的產(chǎn)氫速率的2. 25 6倍。
具體實施方式
十五本實施方式與具體實施方式
一不同的是在進行步驟二之前，將步驟 一得到的鎘離子交換型M0R代替步驟一中的絲光沸石按步驟一的操作過程進行重復(fù)操作2次。 其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
本實施方式按照具體實施方式
一中所述可見光催化分解硫化氫制氫的實驗體系將得到的 絲光沸石負載型CdS光催化劑進行可見光催化分解硫化氫制氫實驗，實驗測得絲光沸石負載 型CdS光催化劑的產(chǎn)氫速率為lO. 59 mmol h—1 g—、cas)，是現(xiàn)有體相CdS光催化劑可見光分解 硫化氫制氫的產(chǎn)氫速率的2. 25 3. 78倍。
具體實施方式
十六本實施方式可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑
8的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn)的 一、將45gM0R加入到450mL濃度為0. 5mol/L硝酸鎘( Cd(N03)2)水溶液中，攪拌，然后升溫至85'C，再保溫攪拌交換反應(yīng)2h后抽濾，再用去離子 水洗滌濾餅至濾液中無Cc^+離子，然后將濾餅在11(TC下真空干燥得鎘離子交換型M0R; 二、 按硫代乙酰胺水溶液體積與鎘離子交換型M0R質(zhì)量的比例為10mL: lg，將鎘離子交換型MOR加 入0.5mol/L硫代乙酰胺水溶液中，然后攪拌的同時升溫至85'C，再保溫攪拌進行硫化反應(yīng) 2h后抽濾，用去離子水洗滌濾餅至濾液中無S2—，再將濾餅在11(TC下真空干燥2 h得負載硫 化鎘的MOR;三、將負載硫化鎘的M0R在65(TC、氮氣氣氛條件下焙燒l h，得到絲光沸石負載 型CdS光催化劑。
本實施方式按照具體實施方式
一中所述的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES) 法測定絲光沸石負載型CdS光催化劑中硫化鎘含量，測試結(jié)果為CdS的含量為8.03。/。(重量)
本實施方式按照具體實施方式
一中所述可見光催化分解硫化氫制氫的實驗體系將得到的 絲光沸石負載型CdS光催化劑進行可見光催化分解硫化氫制氫實驗，實驗測得絲光沸石負載 型CdS光催化劑的產(chǎn)氫速率為9. 23 mmol h—1 g—、cas)，是現(xiàn)有體相CdS光催化劑可見光分解 硫化氫制氫的產(chǎn)氫速率的l. 95 3. 4倍。
本實施方式對光沸石負載型CdS光催化劑進行紫外可見吸收光譜測試，測試得到的曲線 如圖5 (a)所示。與圖4所示的體相CdS的紫外可見吸收光譜圖相比較，分析可知，光沸石負 載型CdS光催化劑的紫外可見吸收邊藍移，其禁帶寬度有所增加，帶隙能估算為2.5 eV，大 于體相CdS的禁帶寬度，是納米尺寸效應(yīng)的體現(xiàn)。
具體實施方式
十七本實施方式與具體實施方式
十五不同的是在進行步驟二之前，將步 驟一得到的鎘離子交換型MOR代替步驟一中的絲光沸石按步驟一的操作過程進行重復(fù)操作l次 。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十五相同。
本實施方式按照具體實施方式
一中所述的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES) 法測定絲光沸石負載型CdS光催化劑中硫化鎘含量，測試結(jié)果為CdS的含量為7.86。/。(重量)
本實施方式按照具體實施方式
一中所述可見光催化分解硫化氫制氫的實驗體系將得到的 絲光沸石負載型CdS光催化劑進行可見光催化分解硫化氫制氫實驗，實驗測得絲光沸石負載 型CdS光催化劑的產(chǎn)氫速率為16. 74 mmol h—1 g—、cas)，是現(xiàn)有體相CdS光催化劑可見光分解 硫化氫制氫的產(chǎn)氫速率的3. 56 6倍。
本實施方式對光沸石負載型CdS光催化劑進行紫外可見吸收光譜測試，測試得到的曲線如圖5 (b)所示。與圖4所示的體相CdS的紫外可見吸收光譜圖相比較，分析可知，光沸石負 載型CdS光催化劑的紫外可見吸收邊藍移，其禁帶寬度增加，大于體相CdS的禁帶寬度，是納 米尺寸效應(yīng)的體現(xiàn)。
具體實施方式
十八本實施方式與具體實施方式
十五不同的是在進行步驟二之前，將步 驟一得到的鎘離子交換型M0R代替步驟一中的絲光沸石按步驟一的操作過程進行重復(fù)操作2次 。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十五相同。
本實施方式按照具體實施方式
一中所述的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES) 法測定絲光沸石負載型CdS光催化劑中硫化鎘含量，測試結(jié)果為CdS的含量為6. 12% (重量)
本實施方式按照具體實施方式
一中所述可見光催化分解硫化氫制氫的實驗體系將得到的 絲光沸石負載型CdS光催化劑進行可見光催化分解硫化氫制氫實驗，實驗測得絲光沸石負載 型CdS光催化劑的產(chǎn)氫速率為lO. 59 mmol h—1 g—、cas)，是現(xiàn)有體相CdS光催化劑可見光分解 硫化氫制氫的產(chǎn)氫速率的2. 25 3. 78倍。
本實施方式對光沸石負載型CdS光催化劑進行紫外可見吸收光譜測試，測試得到的曲線 如圖5 (c)所示。與圖4所示的體相CdS的紫外可見吸收光譜圖相比較，分析可知，光沸石負 載型CdS光催化劑的紫外可見吸收邊藍移，其禁帶寬度有所增加，帶隙能估算為2.5 eV，大 于體相CdS的禁帶寬度，是納米尺寸效應(yīng)的體現(xiàn)。
權(quán)利要求
1.可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法，其特征在于可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn)的一、鎘離子交換過程將絲光沸石加入鎘離子摩爾濃度為0.1～1mol/L的鎘鹽水溶液中，然后攪拌的同時升溫至80℃～90℃，再保溫攪拌進行交換反應(yīng)1～5h后抽濾，然后再用去離子水洗滌濾餅5～10次，再將濾餅真空干燥得鎘離子交換型絲光沸石，其中，鎘鹽水溶液的體積與絲光沸石質(zhì)量的比例為5～40mL∶1g；二、硫化反應(yīng)過程將鎘離子交換型MOR沸石加入S2-的摩爾濃度為0.1～1mol/L的硫代乙酰胺水溶液中，然后攪拌的同時升溫至80℃～90℃，再保溫攪拌進行硫化反應(yīng)1～5h后抽濾，再用去離子水洗滌濾餅5～10次，然后將濾餅真空干燥得到負載硫化鎘的絲光沸石，其中，硫代乙酰胺水溶液體積與步驟一中得到的鎘離子交換型絲光沸石質(zhì)量的比例為5～40mL∶1g；三、焙燒過程將步驟二得到的負載硫化鎘的絲光沸石在500℃～800℃、惰性氣氛條件下焙燒0.5～2h，得到絲光沸石負載型CdS光催化劑。
2 根據(jù)權(quán)利要求l所述的可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中的鎘鹽選自硫酸鎘、硝酸鎘、氯化鎘或醋酸鎘。
3 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中鎘離子摩爾濃度為O. 3 0. 6mol/L。
4 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中鎘離子摩爾濃度為O. 5mol/L。
5 根據(jù)權(quán)利要求3所述的可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中加入S2-的摩爾濃度為0. 3 0. 6 mol/L的硫代乙酰胺水溶液。
6 根據(jù)權(quán)利要求3所述的可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中加入S2-的摩爾濃度為0. 5 mol/L的硫代乙酰胺水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求l、 2或5所述的可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法，其特征在于步驟三中將步驟二得到的負載硫化鎘的絲光沸石在60(TC 70(TC、惰性氣氛條件下焙燒O. 5 1. 5h。
8.根據(jù)權(quán)利要求l、 2或5所述的可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法，其特征在于步驟三中將步驟二得到的負載硫化鎘的絲光沸石在650。C、惰性氣氛條件下焙燒lh。
9.根據(jù)權(quán)利要求l所述的可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法，其特征在于在進行步驟二操作之前，將步驟一得到的鎘離子交換型絲光沸石代替步驟一中所述的絲光沸石按步驟一的操作過程進行重復(fù)操作1 4次。
10.根據(jù)權(quán)利要求l所述的可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法，其特征在于在進行步驟二操作之前，將步驟一得到的鎘離子交換型絲光沸石代替步驟一中所述的絲光沸石按步驟一的操作過程進行重復(fù)操作2 3次。
全文摘要
可見光分解硫化氫制氫的絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法，它涉及一種絲光沸石負載型CdS光催化劑的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有體相CdS光催化劑可見光分解硫化氫制氫的產(chǎn)氫效率低的問題。本發(fā)明的方法通過以下步驟實現(xiàn)一、鎘離子交換過程得鎘離子交換型MOR；二、硫化過程得負載硫化鎘的MOR；三、焙燒過程得絲光沸石負載型CdS光催化劑。本發(fā)明的方法工藝簡單，成本低，無污染；本發(fā)明的制備方法得到的絲光沸石負載型CdS光催化劑用于可見光催化分解硫化氫制氫的產(chǎn)氫效率高，產(chǎn)氫速率為9.23～16.74mmol·h^-1·g^-1(CdS)，是現(xiàn)有體相CdS光催化劑可見光催化分解硫化氫制氫產(chǎn)氫速率的1.95～6倍。
文檔編號B01J27/04GK101623646SQ20091030508
公開日2010年1月13日 申請日期2009年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月31日
發(fā)明者瑩 曹, 白雪峰 申請人:黑龍江省科學院石油化學研究院