專利名稱：一種催化氫化裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種催化氫化裝置，用于醫(yī)藥中間體合成外加工實(shí)驗(yàn)室的中催化
加氫技術(shù)中，屬于催化氫化裝置技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來，隨著醫(yī)藥外包行業(yè)在國內(nèi)產(chǎn)業(yè)迅猛發(fā)展，各國大的醫(yī)藥生產(chǎn)廠家為了在 醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域研究方面能取得快速發(fā)展并降低人工成本，往往會的把一部分的醫(yī)藥中間體 授權(quán)給國內(nèi)一些有實(shí)力的研發(fā)機(jī)構(gòu)研發(fā)。隨著合作的深入，需求也日益增加，需求量往往從 過去的幾毫克達(dá)到二百克或公斤級，而在醫(yī)藥中間體研發(fā)領(lǐng)域作催化加氫技術(shù)是在研究中 不可或缺的重要環(huán)節(jié)。 過去的化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中采用催化氫化裝置大都采用以下二種第一種采用氧氣袋催 化加氫方法。這類裝置的催化加氫技術(shù)缺點(diǎn)明顯首先壓力太小，很多催化加氫反應(yīng)無法進(jìn) 行；其次反應(yīng)的量較小而且往往反應(yīng)速度較慢；其三氫氣置換難度大，而且需要置換次數(shù) 多。第二種采用高壓氫化釜，這類裝置裝、御非常煩瑣；只能用于量較大的反應(yīng)，不利于進(jìn)行 小試實(shí)驗(yàn)；反應(yīng)處在封閉管中進(jìn)行沒法觀測反應(yīng)現(xiàn)象和過程控制，同時(shí)這種設(shè)備價(jià)格較高。

發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種能有效地控制反應(yīng)過程且有利于進(jìn)行小試實(shí)驗(yàn)的 催化氫化裝置。 為了達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是提供了一種催化氫化裝置，其特征 在于，包括外置的供氫裝置，供氫裝置上依次串聯(lián)有逆止閥、凈化裝置及緩沖裝置，緩沖裝 置分別連接多接頭催化氫化裝置、放空閥及泄壓閥。 進(jìn)一步，所述多接頭催化氫化裝置包括至少一個(gè)磁力攪拌器，在磁力攪拌器上設(shè) 有玻璃加氫瓶，加氫瓶通過高氣密性快接頭與高氣密性閥門相連接，高氣密性閥門連接所 述緩沖裝置。 所述供氫裝置為高純氫氣瓶。所述緩沖裝置包括緩沖瓶，在緩沖瓶的入口及出口 分別接入控制閥及第三閥門。 本實(shí)用新型采用了多個(gè)高密性接頭從而可以引入多個(gè)反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行。 一個(gè)裝置 可以裝有多個(gè)反應(yīng)接口 ，在提高工作效率的同時(shí)也大大提高了反應(yīng)物的量。高氣密性快接 頭與高氣密性閥門確保體系壓力穩(wěn)定。放空閥可以在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行有效的氣體置換，同時(shí)也 便于反應(yīng)結(jié)束或中途取樣分析時(shí)起逐漸泄壓的作用。緩沖裝置能有效也控制反應(yīng)體系的壓 力，確保壓力穩(wěn)定，而且能在反應(yīng)生前通過反應(yīng)物料的量和工藝要求計(jì)算所需求的反應(yīng)壓 力，從而通過緩沖系統(tǒng)壓力的設(shè)定來控制參與反應(yīng)的氫氣量，以避免反應(yīng)氣體大大過量而 導(dǎo)致反應(yīng)副產(chǎn)物過多。逆止閥可以有效地防止催化氫化過程中由于產(chǎn)生壓力過大導(dǎo)致氣體 逆流，這樣可以避免氫化瓶中氣體受到污染或者避免由于氫化瓶中的氣體壓力過底時(shí)導(dǎo)致 體系壓力不穩(wěn)。氣體凈化裝置確保從氫氣瓶中的氫氣通過凈化系統(tǒng)后起到凈化的作用，由于有些催化氫化反應(yīng)對于氣體的要求較高，如果氣體的純度不夠往往會導(dǎo)致反應(yīng)不能發(fā)生
或反應(yīng)不完全。泄壓閥在催化氫化前要以根據(jù)反應(yīng)文件要求設(shè)置反應(yīng)體系壓力，一旦由于
體系反應(yīng)過程中自動(dòng)產(chǎn)生一些氣體或都溫度驟增而導(dǎo)致體系的壓力過高時(shí)可以通過泄壓
閥自動(dòng)調(diào)節(jié)體系的壓力，以確保體系壓力能相對穩(wěn)定。在反應(yīng)進(jìn)行前可以根據(jù)催化氫化的
工藝要求選擇適當(dāng)容量的加氫瓶，加氫瓶選用耐高溫高壓的，有較地控制反應(yīng)物料的量。還
可以選擇適當(dāng)?shù)臏囟瓤刂品绞?，一般有油浴和冰浴，而且這二種溫度控制裝置可以自由更
換，具有方便、迅速的特點(diǎn)，從而確保反應(yīng)體系溫度的穩(wěn)定性，同時(shí)，該加氫瓶采用的是一種
透明的耐壓玻璃制成，可以采用玻璃的特點(diǎn)觀測反應(yīng)現(xiàn)象以判斷反應(yīng)規(guī)律。 本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是能有效地控制反應(yīng)的過程，在一般常規(guī)催化氫化加氫反應(yīng)
中反應(yīng)時(shí)間可以維持較長的時(shí)間，大大提高工作效率，有效地觀測各類反應(yīng)的現(xiàn)象，同時(shí)，
能確保進(jìn)行反應(yīng)的氣體的質(zhì)量能達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求。

圖1為本實(shí)用新型提供的一種催化氫化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例來具體說明本實(shí)用新型。本實(shí)施例中采用的各種元件均是常用性
產(chǎn)品，極易匹配，而且價(jià)格比較便宜。 實(shí)施例1 如圖l所示，為本實(shí)用新型提供的一種催化氫化裝置結(jié)構(gòu)示意圖，附圖中高純氫 氣瓶可以連接到室外適合放置的場所，從而可以和整個(gè)反應(yīng)體系能充分隔離，防止在體系 運(yùn)行過程中發(fā)生意外而導(dǎo)致事故擴(kuò)大。連接氫氣瓶的是一種常用的逆止閥K10及第一閥 門Kl，逆止閥具有穩(wěn)壓和防止體系中氣體相互污染，在第一閥門Kl的兩邊還可以接入壓力 表。逆止閥K10連接氣體凈化裝置，該裝置包括玻璃過濾器1，在玻璃過濾器1內(nèi)設(shè)有變色 硅膠2，可以凈化從高純氫氣瓶中流入的氣體，而且可以通過玻璃過濾器1中變色硅膠2的 顏色來判斷氣體是否符合要求。氣體凈化后通過控制閥K2進(jìn)入緩沖瓶，緩沖瓶的存在確保 整個(gè)體系壓力相對穩(wěn)定并能有效在控制參與體系反應(yīng)的氣體的量。 緩沖瓶的出口通過第三閥門K3分別連接多接頭催化氫化裝置、泄壓閥K9及放空 閥K8。多接頭催化氫化裝置由壓力表、四個(gè)高氣密性閥門(圖中分別用K4至K7標(biāo)注)、四 個(gè)高氣密性快接頭5、四個(gè)玻璃加氫瓶4和四個(gè)磁力攪拌器3(型號為98-2)組成。將四個(gè) 玻璃加氫瓶4分別放置在四個(gè)磁力攪拌器3上，每個(gè)玻璃加氫瓶4通過各自的高氣密性快 接頭5分別與四個(gè)高氣密性閥門，即K4、K5、K6及K7相連接，在四個(gè)高氣密性閥門上連有壓 力表。高氣密性氣體閥門除了能造就整個(gè)體系的氣密性好之外，最主要的是在多個(gè)不同類 型的反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行時(shí)可以通過高氣密性閥門停止或中斷其中的一個(gè)反應(yīng)，而其它的反應(yīng)仍 能進(jìn)行。泄壓閥K9可以通過反應(yīng)前實(shí)驗(yàn)要求設(shè)置整個(gè)反應(yīng)體系的壓力，通過自動(dòng)壓力調(diào)節(jié) 來確保整個(gè)體系壓力平穩(wěn)。放空閥K8主要有二個(gè)作用其一 可以通過放空閥K8使多接頭 催化氫化裝置反復(fù)真空凈化；其二 反應(yīng)結(jié)束或中斷時(shí)可以通過放空閥K8逐漸泄壓以防止 放空過快而導(dǎo)致沖料或其它事故發(fā)生。 本實(shí)用新型的具體工作原理為裝有物料的玻璃加氫瓶4連接上高氣密性快接頭5，關(guān)閉第一閥門Kl、開通控制閥K2、第三閥門K3、放空閥K8以及四個(gè)高氣密性閥門，即K4、 K5、K6、K7，通過放空閥接頭抽真空，關(guān)閉第三閥門K3開通控制閥K2及第一閥門Kl通入氫 氣置換緩沖瓶三次，再用氫氣充滿緩沖瓶，關(guān)閉第一閥門K1、控制閥K2及第三閥門K3 ;開 通放空閥K8抽真空，關(guān)閉放空閥K8，開通第三閥門K3用氫氣通入反應(yīng)體系，關(guān)閉第三閥門 K3 ;開通放空閥K8放空；如此重復(fù)三次。關(guān)閉放空閥K8，開通第三閥門K3氣體進(jìn)入反應(yīng)體 系。關(guān)閉第三閥門K3開通控制閥K2及第一閥門Kl根據(jù)工藝要求向緩沖瓶中通入規(guī)定量 壓力的氫氣，關(guān)閉第一閥門K1、控制閥K2開通第三閥門K3，檢查壓力表的壓力是否達(dá)到工 藝要求；打開磁力攪拌器3，體系正常運(yùn)行。由此可見，本實(shí)用新型提供的設(shè)備在實(shí)驗(yàn)室催 化氫化反應(yīng)的使用有極大適應(yīng)性和可操作性。
權(quán)利要求一種催化氫化裝置，其特征在于，包括外置的供氫裝置，供氫裝置上依次串聯(lián)有逆止閥(K10)、凈化裝置及緩沖裝置，緩沖裝置分別連接多接頭催化氫化裝置、放空閥(K8)及泄壓閥(K9)。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種催化氫化裝置，其特征在于，所述供氫裝置為高純氫氣瓶。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種催化氫化裝置，其特征在于，所述凈化裝置包括玻璃過濾 器(l)，在玻璃過濾器(1)內(nèi)設(shè)有變色硅膠(2)。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種催化氫化裝置，其特征在于，所述緩沖裝置包括緩沖瓶，在 緩沖瓶的入口及出口分別接入控制閥(K2)及第三閥門(K3)。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種催化氫化裝置，其特征在于，所述多接頭催化氫化裝置包 括至少一個(gè)磁力攪拌器(3)，在磁力攪拌器(3)上設(shè)有玻璃加氫瓶(4)，加氫瓶(4)通過高 氣密性快接頭(5)與高氣密性閥門(K7)相連接，高氣密性閥門(K7)連接所述緩沖裝置。
6. 如權(quán)利要求5所述的一種催化氫化裝置，其特征在于，在所述高氣密性閥門(K7)上 連接有壓力表。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種催化氫化裝置，其特征在于，包括外置的供氫裝置，供氫裝置上依次串聯(lián)有逆止閥、凈化裝置及緩沖裝置，緩沖裝置分別連接多接頭催化氫化裝置、放空閥及泄壓閥。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是能有效地控制反應(yīng)的過程，在一般常規(guī)催化氫化加氫反應(yīng)中反應(yīng)時(shí)間可以維持較長的時(shí)間，大大提高工作效率，有效地觀測各類反應(yīng)的現(xiàn)象，同時(shí)，能確保進(jìn)行反應(yīng)的氣體的質(zhì)量能達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求。
文檔編號B01J19/00GK201454515SQ20092007307
公開日2010年5月12日 申請日期2009年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月27日
發(fā)明者杜恒, 陳可師 申請人:杰達(dá)維(上海)醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司