專利名稱：：生產(chǎn)pcd復(fù)合片的方法生產(chǎn)PCD復(fù)合片的方法
背景技術(shù)：
：本發(fā)明涉及多晶金剛石(P⑶)材料的制造。多晶金剛石(也稱作金剛石磨料復(fù)合片)包含金剛石顆粒物料(mass)，其含有大量的直接金剛石與金剛石結(jié)合。多晶金剛石通常具有第二相，該第二相包含金剛石催化劑/溶劑，例如鈷、鎳、鐵或含有一種或多種此類金屬的合金。當(dāng)將金剛石顆粒與合適的金屬性溶劑/催化劑組合時(shí)，這種溶劑/催化劑促進(jìn)金剛石晶粒之間的金剛石與金剛石結(jié)合，導(dǎo)致交互生長(zhǎng)或燒結(jié)的結(jié)構(gòu)。因此這種交互生長(zhǎng)的金剛石結(jié)構(gòu)包含原始金剛石晶粒以及將這些原始晶粒橋接的新沉淀或再生長(zhǎng)的金剛石相。在最終的燒結(jié)結(jié)構(gòu)中，溶劑/催化劑材料保持存在于燒結(jié)金剛石晶粒之間具有的間隙內(nèi)。燒結(jié)PCD具有用于侵蝕性磨損、切削和鉆孔應(yīng)用的足夠耐磨性和硬度。然而這種類型的PCD復(fù)合片(compact)遭受的眾所周知的問題是顯微組織間隙中溶劑/催化劑材料的殘余存在對(duì)該復(fù)合片在高溫下的性能具有有害作用。這種在熱苛刻條件下的性能降低據(jù)認(rèn)為是由金屬_金剛石復(fù)合片的兩種不同行為引起的。首先是由間隙溶劑/催化劑和燒結(jié)金剛石網(wǎng)絡(luò)的熱膨脹特性之間的差異引起。在遠(yuǎn)高于400°C的溫度下，金屬組分的膨脹遠(yuǎn)大于交互生長(zhǎng)金剛石網(wǎng)絡(luò)并且可產(chǎn)生金剛石骨架的微斷裂。這種微斷裂顯著降低粘結(jié)金剛石在高溫下的強(qiáng)度。另外，在高壓、高溫?zé)Y(jié)條件下促進(jìn)金剛石與金剛石結(jié)合的溶劑/催化劑金屬材料能夠同等地催化金剛石在提高的溫度和降低的壓力下以顯著的性能結(jié)果逆變至石墨。主要在超過約700°C的溫度下觀察到這種特別的效果。其結(jié)果是，在金屬性溶劑/催化劑存在下燒結(jié)的PCD，雖然其具有優(yōu)異的磨蝕和強(qiáng)度特性，但必須保持在低于700°C的溫度下。這顯著限制了這種材料的潛在工業(yè)應(yīng)用和可使用的潛在制造途徑。這種問題的潛在解決方案在本領(lǐng)域中是眾所周知的。一種關(guān)鍵方法是從PCD材料除去在PCD層本體內(nèi)或者在與PCD工具工作表面(其中該工作表面在應(yīng)用中因摩擦事件而典型地經(jīng)歷最高溫度)相鄰的體積內(nèi)的催化劑/溶劑或粘合劑相。美國(guó)專利4，224，380和4，288，248描述了在金屬性催化劑/溶劑存在下初始燒結(jié)的多晶金剛石復(fù)合片，其中大量這種催化劑/溶劑相被從金剛石網(wǎng)絡(luò)浸浙出。這種浸浙的產(chǎn)品據(jù)證明比未浸浙的產(chǎn)品更加熱穩(wěn)定。存在由這種為獲得改善的熱穩(wěn)定性的方法而產(chǎn)生的若干問題。首先，這些浸浙的PCD片由于它們的空孔隙連續(xù)網(wǎng)絡(luò)而具有顯著增加的表面積，這可導(dǎo)致提高的易受氧化性(特別是在較高的溫度下)。這然后可導(dǎo)致PCD復(fù)合片在高溫下降低的強(qiáng)度，盡管是通過不同的機(jī)制。這種類型的多孔浸浙PCD復(fù)合片還遭受技術(shù)方面的接合問題，因?yàn)樵谑褂们叭员仨殞⑺鼈冣F焊到碳化物基材。常規(guī)的PCD復(fù)合片典型在燒結(jié)步驟后與碳化物基材接合而產(chǎn)生。這種釬焊步驟在技術(shù)上具有挑戰(zhàn)性并且在復(fù)合片工具結(jié)構(gòu)內(nèi)提供了后來的薄弱點(diǎn)。US4，944，772公開了雙層燒結(jié)P⑶復(fù)合片的形成，所述復(fù)合片具有優(yōu)選為熱穩(wěn)定的頂層。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，分別形成浸浙PCD復(fù)合片和膠結(jié)碳化物支承體。未燒結(jié)的金剛石晶體(具有30-500μm的最大尺寸)位于碳化物和熱穩(wěn)定P⑶(TSP⑶)層之間。還與這種居間晶體層聯(lián)合提供催化劑/燒結(jié)助劑材料的來源。然后使該組合體經(jīng)受HpHT條件，燒結(jié)該中間層并且將該整體結(jié)合到雙層支承的復(fù)合片內(nèi)。在該申請(qǐng)中，TSPCD層的顯著再滲透不被視為是有利的，但是認(rèn)為需要某種小程度的滲透以實(shí)現(xiàn)良好的結(jié)合。US5，127，923教導(dǎo)了對(duì)這種方法的改進(jìn)，其中在第二HpHT循環(huán)期間將多孔的熱穩(wěn)定多晶金剛石(TSPCD)層再接合到碳化物基材，并提供與從該基材移去的TSPCD復(fù)合片的表面相鄰的第二“惰性”滲透劑源。該第二滲透劑對(duì)TSPCD體的滲透阻止碳化物基材的金屬性粘合劑的顯著再滲透。在進(jìn)行仔細(xì)選擇時(shí)，其不危害先前浸浙體的熱穩(wěn)定性。適宜滲透劑(例如硅)的熔點(diǎn)必須低于基材粘合劑的熔點(diǎn)。已觀察到根據(jù)這些教導(dǎo)產(chǎn)生的復(fù)合片經(jīng)受高的內(nèi)應(yīng)力，因?yàn)榻?多孔層與下方的燒結(jié)PCD和碳化物基材之間存在明顯的性能差異。這種情況因浸浙復(fù)合片的單塊(monolithic)性質(zhì)而加劇并且通常在第二接合HpHT循環(huán)期間導(dǎo)致在POT-基材界面處或貫穿PCD層本身的開裂。此外，再接合過程本身可能難以控制使得在第二HpHT循環(huán)期間不發(fā)生TSP⑶層的明顯再滲透。另外，所顧慮的其它因素在于提供所需的浸浙或多孔TSPCD復(fù)合片。典型地，從當(dāng)前應(yīng)用所需的較細(xì)粒度且較厚PCD板片(table)除去大部分金屬性粘合劑是極其困難且耗時(shí)的。通常，現(xiàn)有技術(shù)典型地關(guān)注于獲得高金剛石密度的PCD并相應(yīng)地獲得具有極細(xì)的金屬粘合劑池分布的PCD。這種細(xì)網(wǎng)絡(luò)抵抗浸浙劑滲透，從而使殘留催化劑/溶劑通常保留在浸浙復(fù)合片中，這會(huì)損害其最終的熱穩(wěn)定性。此外，實(shí)現(xiàn)顯著的浸浙深度可耗費(fèi)相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間，以致于在商業(yè)上是不可行的或者需要不期望的干預(yù)，例如極端的酸處理或者在本體PCD內(nèi)鉆出滲透通道。本領(lǐng)域中公開的另外方法涉及從PCD復(fù)合片部分除去金屬性粘合劑。JP59119500公開了在化學(xué)處理工作表面之后PCD燒結(jié)材料的性能改進(jìn)。該處理溶解并且除去與工作表面直接相鄰的區(qū)域內(nèi)的催化劑/溶劑基質(zhì)。該發(fā)明聲稱提高了PCD材料在基質(zhì)被除去的區(qū)域中的耐熱性而不損害燒結(jié)金剛石的強(qiáng)度。US6，544，308和6，562，462公開了P⑶切削元件，該元件的特征特別在于基本上無(wú)催化材料的接鄰切削表面的區(qū)域。這些刀具的性能改善歸功于該區(qū)域中的PCD的耐磨性的提高，其中催化劑材料的去除導(dǎo)致該申請(qǐng)中PCD的熱劣化降低。從該區(qū)域中大量去除催化劑/溶劑直至距工作表面約200-500μm的深度，這雖然的確明顯改善切削元件在特定應(yīng)用中的性能，但仍遭受某些問題。因?yàn)樵摲椒ǖ湫偷貞?yīng)用于整個(gè)切削元件，即所接合的碳化物基材，在金屬去除或浸浙步驟期間必須對(duì)易損的基材和P⑶-基材界面進(jìn)行掩蔽或保護(hù)。這種掩蔽處理在技術(shù)上并不是普通的，并且還限制可使用的且不導(dǎo)致對(duì)必須受到保護(hù)的刀具部分造成顯著損傷的浸浙處理的范圍。該方法固有存在另外的技術(shù)限制。在碳化物基材上原位制造PCD層隨后對(duì)該P(yáng)CD層進(jìn)行處理并同時(shí)將其接合。因此，碳化物基材的性質(zhì)和類型局限于支持滲透和PCD燒結(jié)處理的類型。這將基材機(jī)械性能的優(yōu)化限制到與合適滲透性能相配的那些。發(fā)明概述根據(jù)本發(fā)明，提供了生產(chǎn)合成金剛石復(fù)合片的方法，該合成金剛石復(fù)合片包含結(jié)4合到膠結(jié)碳化物基材的多晶金剛石(PCD)復(fù)合片，該方法包括如下步驟提供PCD板片；在粘合劑存在下使該P(yáng)CD板片與膠結(jié)碳化物基材合并在一起形成未粘結(jié)的組合體；使該未結(jié)合的組合體經(jīng)受壓力為至少4.5GPa且溫度低于粘合劑熔點(diǎn)的初始?jí)褐?compaction)并持續(xù)至少150秒的時(shí)段；和然后使該未結(jié)合的組合體經(jīng)受高于粘合劑熔點(diǎn)的溫度和至少4.5GPa的壓力并持續(xù)足以使粘合劑熔融并且使PCD板片結(jié)合到基材從而形成合成金剛石復(fù)合片的時(shí)間。本發(fā)明的方法提供了將PCD板片或PCD體結(jié)合或接合到膠結(jié)碳化物基材的方法，其具有在低于粘合劑熔點(diǎn)的溫度下進(jìn)行初始?jí)褐频谋匾襟E。這種初始?jí)褐瓶梢园ㄊ褂盟^的冷壓制法或熱壓制法或者優(yōu)選使用熱壓制法和冷壓制法兩者。當(dāng)使用冷壓制時(shí)，通常在不存在任何熱的情況下即在約環(huán)境溫度下對(duì)PCD板片施加4.5GPa-5.5GPa的壓力，持續(xù)至少150秒、更優(yōu)選大于200秒的時(shí)段。當(dāng)使用熱壓制時(shí)，使P⑶板片經(jīng)受高于環(huán)境溫度、優(yōu)選超過900°C的溫度，持續(xù)至少150秒的時(shí)段。粘合劑可以是金屬并且可以包括鈷、鋁、銀、銅、硅或它們的合金。粘合劑的來源可以是膠結(jié)碳化物基材或者在PCD板片和膠結(jié)碳化物基材之間提供的粘合劑層或填隙片。P⑶板片或P⑶體是通過本領(lǐng)域已知的方法制備的燒結(jié)材料。其含有金剛石與金剛石結(jié)合以及多孔顯微組織。多孔顯微組織的孔隙可以含有第二相材料例如溶劑/催化劑。P⑶板片或P⑶體的形狀可以是任何適宜形狀并且將取決于要制備的產(chǎn)品的性質(zhì)和類型。所述形狀典型為圓盤狀。本發(fā)明特別適用于其中多孔顯微組織的孔隙為空并且基本上沒有第二相材料的PCD板片。對(duì)于這樣的PCD板片，在結(jié)合步驟期間熔融的粘合劑將滲入空的孔隙。粘合劑的滲透可延伸貫穿整個(gè)多孔顯微組織或多孔顯微組織的僅僅一部分，例如接近PCD板片和膠結(jié)碳化物基材之間的界面的區(qū)域。對(duì)于其中多孔顯微組織的孔隙含有第二相材料的PCD板片，熔融粘合劑將一定程度上透入或滲透到P⑶顯微組織內(nèi)并且與第二相材料混合。在通過于HpHT條件下進(jìn)行燒結(jié)來制備P⑶板片時(shí)，典型地使用常規(guī)金屬性金剛石溶劑/催化劑，例如鈷、鐵、鎳或它們的合金。這種金屬催化劑可以通過金屬粉末與未燒結(jié)金剛石晶體的混合引入或者來源于燒結(jié)期間從鄰近碳化物基材的滲透，或者通過這些方法的組合。在石油和天然氣鉆探工業(yè)中使用這樣的P⑶。當(dāng)通過首先形成結(jié)合至膠結(jié)碳化物基材的PCD層來制備PCD板片時(shí)，這時(shí)使用本領(lǐng)域已知的技術(shù)將所形成的PCD層從膠結(jié)碳化物基材除去?？梢詫?duì)所形成的PCD板片進(jìn)行浸浙，其中除去所有或大部分的溶劑/催化劑粘結(jié)劑。所得P⑶浸浙板片具有多孔顯微組織。在本發(fā)明一種形式的實(shí)施中，優(yōu)選以盡可能充分地除去溶劑/催化劑粘結(jié)劑材料的方式浸浙PCD板片。然而，可預(yù)料到一定量的殘留催化劑/溶劑材料保持附著于浸浙空隙內(nèi)的表面或者結(jié)合在PCD結(jié)構(gòu)內(nèi)，特別是層的中心體積，在該中心體積中浸浙方法不能將其有效除去。在結(jié)合步驟中使PCD板片經(jīng)受改進(jìn)的HpHT處理以將PCD板片接合到膠結(jié)碳化鎢基材。其可通過如下方法來進(jìn)行在該方法中可以使用增加的PCD冷壓制和熱壓制的時(shí)間間隔，使得在塑性變形期間存在增加的用于顆粒重新排布的時(shí)間，從而產(chǎn)生具有較高的金剛石鄰接性和密度的產(chǎn)品。因此本發(fā)明的方法在改進(jìn)的HpHT處理后導(dǎo)致PCD顯微組織改變從而產(chǎn)生具有較好耐磨性和耐熱性的產(chǎn)品。當(dāng)PCD板片具有基本無(wú)第二相材料的多孔顯微組織時(shí)特別如此。用于制備起始PCD板片的未燒結(jié)金剛石顆粒可以是單峰的，即該金剛石將具有單一平均顆粒尺寸，或者是多峰的，即該金剛石將包含多于一種平均顆粒尺寸的顆粒的混合物。在成形階段中，本發(fā)明的PCD材料優(yōu)選呈結(jié)合到膠結(jié)碳化物基材表面的PCD板片的形式，從而形成合成金剛石復(fù)合片。粘合劑/催化劑的來源將典型地(至少部分)來自碳化物基材。該碳化物優(yōu)選為碳化鎢形式，所述碳化鎢是用于起始PCD復(fù)合片的溶劑/催化劑的來源。如本領(lǐng)域中所已知的，在制備起始PCD復(fù)合片的過程中存在溶劑/催化劑會(huì)影響金剛石顆粒之間的結(jié)合形成，導(dǎo)致致密的交互生長(zhǎng)PCD結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)典型為85-95體積％金剛石。將PCD板片接合或結(jié)合到基材時(shí)，使用粘合劑來形成或促進(jìn)PCD板片和膠結(jié)碳化物基材之間的結(jié)合。因此不要求其是溶劑/催化劑金屬。在初始?jí)褐撇襟E中的冷壓制期間，由于所施加的壓力且沒有提高的溫度，P⑶經(jīng)歷彈性固結(jié)。在熱壓制期間在粘合劑熔化之前發(fā)生塑性變形。這些壓制機(jī)理促進(jìn)PCD結(jié)構(gòu)的進(jìn)一步致密化，從而降低開放孔隙的容積，且因此降低隨后滲入并且填充所述孔隙的再滲透材料的體積。因此耐磨性和耐熱性的改善歸因于改善的金剛石堆積和接觸。當(dāng)PCD板片的多孔顯微組織的孔隙為空(即基本上無(wú)第二相材料)時(shí)PCD結(jié)構(gòu)的致密化特別明顯。附圖簡(jiǎn)述現(xiàn)將參考附圖以舉例方式更為詳細(xì)地描述本發(fā)明，其中圖1顯示了本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案的HpHT接合處理的壓力、溫度循環(huán)的一部分。圖2A顯示了P⑶材料在經(jīng)歷本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案的HpHT接合處理之前的低放大倍率SEM圖像；圖2B顯示了P⑶材料在經(jīng)歷本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案的HpHT接合處理之后的低放大倍率SEM圖像；圖3A顯示了圖2A的P⑶材料的較高放大倍率SEM圖像；圖3B顯示了圖2B的P⑶材料的較高放大倍率SEM圖像；圖4A顯示了P⑶板片在經(jīng)歷本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案的HpHT接合處理之前和之后的對(duì)比金剛石鄰接性的坐標(biāo)圖；圖4顯示了P⑶板片在經(jīng)歷本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案的HpHT接合處理之前和之后的對(duì)比金剛石含量的坐標(biāo)圖；圖5顯示了P⑶板片在經(jīng)歷本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案的HpHT接合處理之前和之后的對(duì)比花崗巖銑削結(jié)果的坐標(biāo)圖，該圖表明了熱穩(wěn)定性；和圖6顯示了P⑶板片在經(jīng)歷本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案的HpHT接合處理之前和之后的花崗車削測(cè)試的對(duì)比結(jié)果的坐標(biāo)圖，該圖表明了耐磨性；優(yōu)選實(shí)施方案詳述本發(fā)明涉及制備合成PCD復(fù)合片的方法，其中所述PCD可具有改善的耐磨性和熱穩(wěn)定性。根據(jù)本發(fā)明的方法，提供了具有金剛石與金剛石結(jié)合以及多孔顯微組織的燒結(jié)P⑶板片。雖然可以按任何適宜方式提供P⑶板片，但典型地在多階段合成方法的第一階段中提供該P(yáng)CD板片。典型在常規(guī)金剛石溶劑/催化劑存在下按照標(biāo)準(zhǔn)方法即在制備燒結(jié)P⑶板片的HpHT條件下形成P⑶板片。這典型地是加背襯的P⑶復(fù)合片，即具有膠結(jié)碳化物基材的PCD板片。如果燒結(jié)PCD板片被碳化物基材所背襯，則隨后將通過EDM切削、拋磨(lapping)或研磨該碳化物或者本領(lǐng)域已知的任何類似技術(shù)使PCD板片與碳化物基材分罔?？稍跓Y(jié)之前將用于生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)P⑶板片的金剛石溶劑/催化劑引入到未燒結(jié)的金剛石粉末(即生狀態(tài)產(chǎn)品)中和/或可在燒結(jié)期間通過從碳化物基材滲透來引入。本領(lǐng)域公知的各種引入溶劑/催化劑方法，例如機(jī)械混合和磨制方法包括球磨(濕式或干式)、振動(dòng)磨和碾磨，適合于將催化劑/溶劑引入到未燒結(jié)的金剛石粉末中。如果為粉末形式，則這樣的溶劑/催化劑材料的顆粒尺寸優(yōu)選與未燒結(jié)的金剛石晶粒的顆粒尺寸相當(dāng)。更加優(yōu)選的是，催化劑比金剛石晶粒的尺寸更細(xì)。用于生產(chǎn)成形的燒結(jié)PCD板片的HpHT條件將典型由溶劑/催化劑的性質(zhì)來確定。這些對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員是眾所周知的。當(dāng)溶劑/催化劑是常規(guī)過渡金屬元素或合金時(shí)，則這些條件典型為1300°C-1550°C和5-6GPa。其它的已知金屬基溶劑/催化劑系統(tǒng)和非金屬性溶劑/催化劑系統(tǒng)也適合于生產(chǎn)燒結(jié)P⑶板片。重要的是P⑶具有交互生長(zhǎng)特征。優(yōu)選使用本領(lǐng)域公知的各種浸浙技術(shù)例如電解蝕刻、酸浸浙和蒸發(fā)技術(shù)將溶劑/催化劑從成形的PCD板片除去。當(dāng)溶劑/催化劑材料是過渡金屬或其合金時(shí)，典型地通過酸浸浙將其除去。當(dāng)已提供優(yōu)選呈多孔的PCD板片時(shí)，如果基本除去催化劑/溶劑材料，則在附圖1所示的本發(fā)明HpHT處理的優(yōu)選實(shí)施方案中通過結(jié)合到支承基材(優(yōu)選碳化鎢支承基材)而將其接合。本發(fā)明獲得成功接合的重要方面是合適粘合劑的存在，所述粘合劑在接合方法的較后部分期間熔融。這種粘合劑使PCD層在HpHT處理之后良好地結(jié)合到膠結(jié)碳化物基材，并且將典型地至少部分滲入浸浙P⑶中，特別是當(dāng)多孔顯微組織基本上無(wú)第二相材料時(shí)。當(dāng)不存在有意引入的滲透劑時(shí)，碳化物基材的膠結(jié)金屬例如鈷是合適的。其它金屬例如鋁、銀、銅、硅或它們的合金也是合適的并且可以在PCD層-碳化物界面處以填隙片或粉末層的形式引入。當(dāng)多孔顯微組織的孔隙基本上無(wú)第二相材料時(shí)，粘合劑還可從PCD板片的頂部表面引入，并且滲透貫穿PCD板片以便將基材結(jié)合到該板片。在本發(fā)明的且參考圖1的壓力/溫度循環(huán)的實(shí)施方案中，首先使浸浙P⑶板片經(jīng)受“冷壓制”步驟，即施加載荷或壓力而不同時(shí)施加溫度(參見階段A)。認(rèn)為該冷壓制時(shí)期導(dǎo)致P⑶板片的冷彈性固結(jié)從而導(dǎo)致P⑶密度提高。該冷壓制步驟典型地包括經(jīng)至少150秒、更優(yōu)選大于200秒的時(shí)段獲得4.5GPa-5.5GPa的峰值或最大壓力的過程。因此所述壓力循環(huán)中該階段的重要特征是在施加溫度之前典型地很大程度上達(dá)到了為實(shí)現(xiàn)最大或峰7值壓力所需的載荷。這確保PCD經(jīng)受最大程度的冷壓制。可預(yù)料在施加熱量之后因熱放大效應(yīng)而產(chǎn)生進(jìn)一步的內(nèi)部壓力，但是這很大程度上是內(nèi)部加熱處理而不是有意施加外部載荷的結(jié)果。參考圖1的溫度跡線，在冷壓制階段之后，這時(shí)使P⑶板片經(jīng)受“熱壓制”步驟，即在壓力下的同時(shí)施加溫度(參見階段B)。利用外部熱施加，經(jīng)70-150秒且更優(yōu)選120秒的時(shí)段使溫度從環(huán)境溫度升至至少900°C、更優(yōu)選至少950°C，但低于粘合劑的熔點(diǎn)。在該熱壓制步驟期間，PCD塑性變形，并且據(jù)推測(cè)甚至在不存在溶劑/催化劑相時(shí)進(jìn)一步增強(qiáng)PCD的顆粒間結(jié)合。然后使在不存在熔融結(jié)合相的情況下發(fā)生的這種塑性變形階段持續(xù)約150-250秒、優(yōu)選180秒的時(shí)段(參見階段C)。然后經(jīng)100-200秒、優(yōu)選120秒的時(shí)段將溫度進(jìn)一步提高到高于粘合劑的熔點(diǎn)以提供熔融的粘合劑，所述溫度典型在1350°C-1500°C之間的溫度達(dá)到峰值(參見階段D)?？蓪囟戎鸩教岣叩椒逯禍囟纫员銓?shí)施PCD的充分塑性變形而不導(dǎo)致在高溫下可能發(fā)生的P⑶性能劣化。一旦溫度達(dá)到粘合劑的熔點(diǎn)，則該粘合劑將熔化且典型地至少部分滲入P⑶板片中。然后維持隨后的壓力和溫度條件以實(shí)現(xiàn)PCD和基材之間的有效結(jié)合。在該接合步驟期間，與用于PCD標(biāo)準(zhǔn)燒結(jié)的壓力(如用于本發(fā)明方法的第一步驟中的壓力)相比，處理壓力可典型地降低0.5GPa-lGPa0這在改善HpHT設(shè)備壽命方面可具有重要意義。一旦實(shí)現(xiàn)最佳結(jié)合，可降低壓力和溫度條件回到對(duì)于所用的設(shè)備和條件為適宜且本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的環(huán)境條件。當(dāng)與標(biāo)準(zhǔn)PCD復(fù)合片的結(jié)構(gòu)相比時(shí)，由熱壓制期間的冷壓制和塑性變形引起的冷彈性固結(jié)導(dǎo)致已接合PCD復(fù)合片的改善結(jié)構(gòu)。因此該已接合PCD復(fù)合片將具有改善的耐磨性和熱穩(wěn)定性。使用掃描電子顯微鏡(SEM)拍攝的顯微組織圖像來比較初始形成的標(biāo)準(zhǔn)P⑶板片與在該再接合處理后獲得的那些P⑶板片的結(jié)構(gòu)。還使用SEM圖像來進(jìn)行P⑶顯微組織的定量圖像分析以獲得金剛石總體密度(由含有金剛石的各個(gè)圖像的面積分?jǐn)?shù)計(jì)算出)和金剛石鄰接性的測(cè)量。金剛石鄰接性是PCD顯微組織內(nèi)金剛石與金剛石的顆粒間結(jié)合程度的量度并且使用常規(guī)圖像分析算法獲得。使用基于應(yīng)用的測(cè)試?yán)缁◢弾r車削測(cè)試(用作耐磨性的量度)和銑削測(cè)試(用作熱穩(wěn)定性的指示)，來觀察本發(fā)明的再接合PCD復(fù)合片的性能和機(jī)械行為的優(yōu)點(diǎn)，例如改善的耐磨性和改善的熱穩(wěn)定性。通過下面的非限制性實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明。實(shí)施例首先使用依照本領(lǐng)域公知方法的常規(guī)HpHT循環(huán)形成燒結(jié)PCD板片。將背襯有膠結(jié)碳化鎢基材的多峰金剛石粉末混合物組裝并且在真空爐中進(jìn)行處理以除去任何雜質(zhì)。然后使該生狀態(tài)產(chǎn)品經(jīng)受HpHT燒結(jié)條件以產(chǎn)生包含結(jié)合到膠結(jié)碳化物基材的PCD板片的標(biāo)準(zhǔn)復(fù)合片。將使用該方法產(chǎn)生的加背襯PCD的對(duì)照樣品置于一旁用于對(duì)比目的。使用SEM研究該對(duì)比樣品的顯微組織。對(duì)比性的成形P⑶的SEM分析(圖2A和3A)清楚地顯示該P(yáng)⑶板片內(nèi)存在金剛石交互生長(zhǎng)。顯微照片中的黑暗區(qū)域表示金剛石相，灰色區(qū)域表示粘合劑/催化劑鈷而較亮區(qū)域表示碳化鎢相?；疑珔^(qū)域和較亮區(qū)域表示第二相并且散布在金剛石相之間。然后使用EDM研磨將通過該標(biāo)準(zhǔn)方法形成的PCD板片從碳化物基材上移下，直到剩余厚度為2.0-2.2mm的燒結(jié)P⑶板片。然后在HF/HN03中對(duì)該P(yáng)CD板片進(jìn)行酸處理以除去粘結(jié)金剛石結(jié)構(gòu)孔隙中的Co催化劑和WC并且將其徹底清洗以除去留在孔隙中的任何污染物。然后將該浸浙過的成形PCD板片背襯以碳化鎢基材并且經(jīng)受如圖1中所示的具有初始?jí)毫蜏囟妊h(huán)的HpHT循環(huán)。壓力和溫度處理的其余部分是典型的常規(guī)POTHpHT燒結(jié)循環(huán)。獲得再接合的PCD復(fù)合片，其中PCD層通過熔融鈷滲透劑(來源于膠結(jié)碳化物基材)的粘合作用而良好地結(jié)合到碳化鎢基材。所得的再接合復(fù)合片的SEM分析(圖2B和3B)顯示維持了交互生長(zhǎng)的POT結(jié)構(gòu)。然而可注意到，再接合PCD顯微組織的金屬粘合劑池在與初始形成的PCD板片(圖2A和3A)相比時(shí)似乎具有減少的細(xì)金剛石顆粒存在。這歸因于由第二HpHT循環(huán)處理的提高的冷壓制和塑性變形引起的顆粒固結(jié)和重新排布。在圖4中顯示了定量圖像分析對(duì)比的結(jié)果。顯然第二HpHT處理對(duì)P⑶的顯微組織具有顯著影響。如圖4B所示，再接合P⑶的金剛石總含量似乎高于初始形成的PCD復(fù)合片。另外，如圖4A中的金剛石鄰接性坐標(biāo)圖所示，相鄰金剛石晶粒之間的接觸面積或鄰接性增加。這種結(jié)構(gòu)改善歸因于冷彈性固結(jié)和塑性變形兩者(如上所述)。然后對(duì)這兩種PCD復(fù)合片(標(biāo)準(zhǔn)成形的以及再接合的)進(jìn)行作為熱穩(wěn)定性指示的花崗巖銑削測(cè)試。在該測(cè)試中，切削長(zhǎng)度越長(zhǎng)，材料的熱穩(wěn)定性越好或越大。該測(cè)試清楚地顯示了再接合PCD復(fù)合片的熱穩(wěn)定性的改善。在圖5中圖解顯示了結(jié)果。在基于應(yīng)用的耐磨性測(cè)試中進(jìn)行了復(fù)合片之間的對(duì)比。如圖6中圖解所示，再接合PCD復(fù)合片顯示出優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)PCD復(fù)合片的優(yōu)異耐磨性。權(quán)利要求一種生產(chǎn)合成金剛石復(fù)合片的方法，所述合成金剛石復(fù)合片包含結(jié)合到膠結(jié)碳化物基材的多晶金剛石(PCD)復(fù)合片，該方法包括如下步驟提供PCD板片；在粘合劑存在下使該P(yáng)CD板片與膠結(jié)碳化物基材合并在一起形成未粘結(jié)的組合體；使該未結(jié)合的組合體經(jīng)受壓力為至少4.5GPa且溫度低于粘合劑熔點(diǎn)的初始?jí)褐撇⒊掷m(xù)至少150秒的時(shí)段；和然后使該未結(jié)合的組合體經(jīng)受高于粘合劑熔點(diǎn)的溫度和至少4.5GPa的壓力并持續(xù)足以使粘合劑熔融并且將PCD板片結(jié)合到基材形成合成金剛石復(fù)合片的時(shí)間。2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述P⑶板片具有金剛石與金剛石結(jié)合和多孔顯微組織以及在該多孔顯微組織的孔隙中的第二相材料。3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中所述第二相材料是溶劑/催化劑。4.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中所述多孔顯微組織的孔隙基本上無(wú)第二相材料。5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述初始?jí)褐频臏囟忍幱诨蚣s為環(huán)境溫度。6.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其中所述初始?jí)褐频臏囟雀哂诃h(huán)境溫度。7.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其中所述初始?jí)褐频臏囟忍幱诨蚪咏h(huán)境溫度并且持續(xù)所述時(shí)段的一部分，以及高于環(huán)境溫度并且持續(xù)所述時(shí)段的剩余部分。8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中將所述初始?jí)褐频臏囟染S持至少200秒的時(shí)段。9.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中所述初始?jí)褐浦械膲毫?.5GPa至5.5GPa。10.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述粘合劑的來源是所述膠結(jié)碳化物基材。11.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)的方法，其中所述粘合劑作為填隙片或?qū)犹峁┰赑CD板片和膠結(jié)碳化物基材之間。12.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述粘合劑選自鈷、鋁、銀、銅、硅和它們的合金。全文摘要提供了一種生產(chǎn)合成金剛石復(fù)合片的方法，該合成金剛石復(fù)合片包含結(jié)合到膠結(jié)碳化物基材的多晶金剛石(PCD)復(fù)合片，該方法包括以下步驟提供PCD板片，優(yōu)選為具有金剛石與金剛石結(jié)合以及多孔顯微組織的PCD板片，所述多孔顯微組織中的孔隙無(wú)第二相材料；在粘合劑存在下使該P(yáng)CD板片與膠結(jié)碳化物基材合并在一起從而形成未結(jié)合的組合體；使該未結(jié)合的組合體經(jīng)受壓力為至少4.5GPa且溫度低于粘合劑熔點(diǎn)的初始?jí)褐撇⒊掷m(xù)至少150秒的時(shí)段；和然后使該未結(jié)合的組合體經(jīng)受高于粘合劑熔點(diǎn)的溫度和至少4.5GPa的壓力并持續(xù)足以使粘合劑熔融且使PCD板片結(jié)合到基材從而形成合成金剛石復(fù)合片的時(shí)間。文檔編號(hào)B01J3/06GK101909735SQ200980101651公開日2010年12月8日申請(qǐng)日期2009年6月3日優(yōu)先權(quán)日2008年6月4日發(fā)明者H·S·L·斯塞比申請(qǐng)人:六號(hào)元素(產(chǎn)品)(控股)公司