專利名稱：一種離子液體插層五氧化二釩的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及有機-無機雜化合成材料技術領域，具體地說是一種離子液體插層五
氧化二釩的制備方法。
背景技術：
插層化學的研究已有一百多年的歷史，無機-有機插層化合物的結構具有良好的 規(guī)整性和可設計性，將層狀主體化合物與不同功能的插層客體相結合，可得到具有特殊性 能的層狀材料。與常規(guī)的復合材料相比，插層材料在熱學、力學、光學、電學和磁學性質(zhì)上有 了明顯改變。因而對插層類層狀化合物的研究不僅有非常重要的基礎理論上的學術價值， 而且有著廣闊的實用前景。 、05是一種具有層狀結構的氧化物，其層板由四方錐￥05通過共邊和共角連接形 成，層板與層板之間的相互作用很弱。V205這種特殊結構能夠使許多客體物種嵌入到其層 間，形成插層產(chǎn)物。迄今為止，人們已經(jīng)成功地合成出了許多以五氧化二釩為主體的插層復 合材料，根據(jù)插入客體不同，插層復合物分為離子型插層物、中性插層物和聚合物插層復合 材料。例如烷基紫精A205插層化合物、C6H5CH2NH3+/V205、 C8H17NH3+/V205等離子型插層物是 以V205為主體，通過改變層間帶電情況，由靜電作用作為反應驅動力，引入客體離子而形成 的插層化合物，這種合成方法解決了傳統(tǒng)合成中不能將離子型客體插入電中性主體層的難 題。通過質(zhì)子傳遞和晶格締合等機理合成了大環(huán)化合物(冠醚和穴醚)八205、^丙基磺酸 苯胺(SPAN)/、05等中性插層化合物，在、05層狀結構中引入中性分子從而改善了其物理性 能。此外還合成了 PVC(聚氯乙烯)/V205、 PPY(聚吡咯)/V205、 PANI (聚苯胺)/V205等多種 聚合物插層化合物，使主體在機械性、流變性、光電等性能上有所改進。
^05插層化合物在保待原有光電性能的同時，可充分利用其比表面積大、表面能 高、吸附性能好、機械強度大、柔韌性好等優(yōu)點，使得插層材料的研究成為國內(nèi)外研究的熱 點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足而提供的一種離子液體插層五氧化二釩的 制備方法，它以離子液體的插入，增大了主體材料的層間距和比表面積，極大地改善了主體 材料的性能，拓寬了主體材料的應用范圍，而且對亞甲基藍染料具有一定的特效吸附性，是 一種良好的催化劑。
實現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術方案是一種離子液體插層五氧化二釩的制備方法，
其特點是它以五氧化二釩(v2o5)為插層主體，i-(R》烷基-3-og烷基咪唑碘鹽為插層客
體，經(jīng)雜化合成具有如下結構的離子液體插層的五氧化二釩(^05)，具體制備包括以下步
驟
a、將l-(R》烷基-3-(ig烷基咪唑碘鹽與五氧化二釩(V205)、純水按摩爾比為 0. 01 0. 04 : 0. 01 0. 08 : O. 3 1. 0混合后放入反應釜，在80 150°C的溫度下反 應6 18小時，反應結束后冷卻至室溫； b、將上述反應的生成物分別用純水和無水乙醇洗滌后，經(jīng)70 90°C的真空干燥 制得具有離子液體插層的五氧化二釩(V205)。 所述離子液體l-(R》烷基_3-(R2)烷基咪唑碘鹽具有如下結構
其中R" R2為Q C8的烷基。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有合成工藝簡單，易操作，重復結果好，離子液體的插 入，增大了主體材料的層間距和比表面積，極大地改善了主體材料的性能，拓寬了主體材料 的應用范圍，而且對亞甲基藍染料具有一定的特效吸附性，表面能高、吸附性能好、機械強 度大、柔韌性好，是一種良好的催化劑。


圖1為離子液體插層五氧化二釩的紅外光譜圖
圖2為離子液體插層五氧化二釩的XRD譜圖 圖3為離子液體插層五氧化二釩、活性炭、、05對亞甲基藍的吸附宰曲線對比圖
圖4為離子液體插層五氧化二釩對亞甲基藍、甲基橙、羅丹明B的吸附率曲線對比 圖
具體實施例方式
通過以下具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。
實施例1 取O. 01摩爾1，3-二甲基咪唑碘鹽離子液體、0. 9摩爾水和0. 06摩爾乂205，在燒杯 中攪拌均勻后，轉入聚四氟乙烯反應釜中于8(TC溫度下反應18h，反應結束后冷卻至室溫， 產(chǎn)物分別用純水和無水乙醇洗滌數(shù)次，然后經(jīng)75t:真空干燥，得到離子液體插層的V205材 料。 實施例2 取0. 01摩爾1，3_ 二甲基咪唑碘鹽離子液體、0. 6摩爾水和0. 02摩爾乂205，在燒 杯中攪拌均勻后，轉入聚四氟乙烯反應釜中于12(TC溫度下反應12h，反應結束后冷卻至室溫，產(chǎn)物分別用純水和無水乙醇洗滌數(shù)次，然后經(jīng)8(TC真空干燥，得到離子液體插層的V205 材料。 實施例3 取O. 01摩爾1，3-二甲基咪唑碘鹽離子液體、0. 3摩爾水和0. 02摩爾乂205，在燒杯 中攪拌均勻后，轉入聚四氟乙烯反應釜中于15(TC溫度下反應6h，反應結束后冷卻至室溫， 產(chǎn)物分別用純水和無水乙醇洗滌數(shù)次，然后經(jīng)82t:真空干燥，得到離子液體插層的V205材 料。 實施例4 取0. 04摩爾1， 3- 二甲基咪唑碘鹽離子液體、0. 8摩爾水和0. 02摩爾V205，在燒 杯中攪拌均勻后，轉入聚四氟乙烯反應釜中于15(TC溫度下反應18h，反應結束后冷卻至室 溫，產(chǎn)物分別用純水和無水乙醇洗滌數(shù)次，然后經(jīng)851:真空干燥，得到離子液體插層的、05 材料。 上述實施例1 實施例4中的1，3_ 二甲基咪唑碘鹽的結構如下
實施例5 取0. 01摩爾1-甲基-3- 丁基咪唑碘鹽離子液體、0. 6摩爾水和0. 02摩爾V205，
在燒杯中攪拌均勻后，轉入聚四氟乙烯反應釜中于12(TC溫度下反應8h，反應結束后冷卻
至室溫，產(chǎn)物分別用純水和無水乙醇洗滌數(shù)次，然后經(jīng)8『C真空干燥，得到離子液體插層的
V兆材料。 實施例6 取0. 02摩爾1-甲基-3- 丁基咪唑碘鹽離子液體、0. 9摩爾水和0. 06摩爾V205，
在燒杯中攪拌均勻后，轉入聚四氟乙烯反應釜中于15(TC溫度下反應18h，反應結束后冷卻
至室溫，產(chǎn)物分別用純水和無水乙醇洗滌數(shù)次，然后經(jīng)8(TC真空干燥，得到離子液體插層的
V兆材料。 實施例7 取0. 01摩爾1-甲基-3- 丁基咪唑碘鹽離子液體、0. 6摩爾水和0. 02摩爾V205，
在燒杯中攪拌均勻后，轉入聚四氟乙烯反應釜中于8(TC溫度下反應18h，反應結束后冷卻
至室溫，產(chǎn)物分別用純水和無水乙醇洗滌數(shù)次，然后經(jīng)82t:真空干燥，得到離子液體插層的
V兆材料。 實施例8 取0. 01摩爾1-甲基-3- 丁基咪唑碘鹽離子液體、0. 3摩爾水和0. 02摩爾V205，
在燒杯中攪拌均勻后，轉入聚四氟乙烯反應釜中于15(TC溫度下反應6h，反應結束后冷卻
至室溫，產(chǎn)物分別用純水和無水乙醇洗滌數(shù)次，然后經(jīng)85t:真空干燥，得到離子液體插層的
V兆材料。 實施例9 取0. 02摩爾1-甲基-3- 丁基咪唑碘鹽離子液體、0. 9摩爾水和0. 06摩爾V205，在燒杯中攪拌均勻后，轉入聚四氟乙烯反應釜中于IO(TC溫度下反應12h，反應結束后冷卻 至室溫，產(chǎn)物分別用純水和無水乙醇洗滌數(shù)次，然后經(jīng)86t:真空干燥，得到離子液體插層的 V兆材料。 上述實施例5 實施例9中的1-甲基-3- 丁基咪唑碘鹽的結構如下
<formula>formula see original document page 6</formula> 實施例10 取0. 01摩爾1- 丁基-3-辛基咪唑碘鹽離子液體、0. 6摩爾水和0. 02摩爾V205， 在燒杯中攪拌均勻后，轉入聚四氟乙烯反應釜中于12(TC溫度下反應8h，反應結束后冷卻 至室溫，產(chǎn)物分別用純水和無水乙醇洗滌數(shù)次，然后經(jīng)7『C真空干燥，得到離子液體插層的 V205材料 實施例11 取0. 01摩爾1- 丁基-3-辛基咪唑碘鹽離子液體、0. 9摩爾水和0. 06摩爾V205，
在燒杯中攪拌均勻后，轉入聚四氟乙烯反應釜中于8(TC溫度下反應18h，反應結束后冷卻
至室溫，產(chǎn)物分別用純水和無水乙醇洗滌數(shù)次，然后經(jīng)8(TC真空干燥，得到離子液體插層的
V兆材料。 實施例12 取0. 01摩爾1- 丁基-3-辛基咪唑碘鹽離子液體、0. 3摩爾水和0. 01摩爾V205， 在燒杯中攪拌均勻后，轉入聚四氟乙烯反應釜中于15(TC溫度下反應12h，反應結束后冷卻 至室溫，產(chǎn)物分別用純水和無水乙醇洗滌數(shù)次，然后經(jīng)9(TC真空干燥，得到離子液體插層的 V兆材料。 上述實施例10 實施例12中的1- 丁基-3-辛基咪唑碘鹽的結構如下
<formula>formula see original document page 6</formula> 參閱附圖1 附圖2，對上述各實施例所得產(chǎn)物進行紅外光譜、XRD譜檢測，可以 確認離子液體已經(jīng)很好的插入到五氧化二釩(V205)層間，在插層化合物中存在著較強的 主-客體相互作用，極大地改善了五氧化二釩的性能，拓寬了其材料的應用范圍，是一種良 好的催化劑。 參閱附圖3，對上述各實施例所得產(chǎn)物分別與活性炭、、05對亞甲基藍的吸附率進 行對比，可以看出經(jīng)離子液體插層的五氧化二釩(V205)對亞甲基藍染料具有一定的特效吸 附性。 參閱附圖4，對上述各實施例所得產(chǎn)物對亞甲基藍、甲基橙和羅丹明B的吸附率進 行對比，也可以看出經(jīng)離子液體插層的五氧化二釩(V205)對亞甲基藍染料具有一定的特效 吸附性， 以上各實施例只是對本發(fā)明做進一步說明，并非用以限制本發(fā)明專利，凡為本發(fā)明等效實施，均應包含于本發(fā)明專利的權利要求范圍之內(nèi)。
權利要求
一種離子液體插層五氧化二釩的制備方法，其特征在于以五氧化二釩(V2O5)為插層主體，1-(R1)烷基-3-(R2)烷基咪唑碘鹽為插層客體，經(jīng)雜化合成具有如下結構式的離子液體插層的五氧化二釩(V2O5)，具體制備包括以下步驟a、將1-(R1)烷基-3-(R2)烷基咪唑碘鹽與五氧化二釩(V2O5)、純水按摩爾比為0.01～0.04∶0.01～0.08∶0.3～1.0混合后放入反應釜，在80～150℃的溫度下反應6～18小時，反應結束后冷卻至室溫；b、將上述反應的生成物分別用純水和無水乙醇洗滌后，經(jīng)70～90℃的真空干燥制得具有離子液體插層的五氧化二釩(V2O5)。F2010100226584C00011.tif
2.根據(jù)權利要求1所述離子液體插層五氧化二釩的制備方法，其特征在于所述l-(R》烷基-3-og烷基咪唑碘鹽的結構如下其中Ri、R2為Q Cs的烷基。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種離子液體插層五氧化二釩的制備方法，其特點是它以五氧化二釩(V2O5)為插層主體，1-(R1)烷基-3-(R2)烷基咪唑碘鹽為插體客體，經(jīng)雜化合成具有離子液體插層的五氧化二釩。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有合成工藝簡單，極大地改善了主體材料的性能，拓寬了主體材料的應用范圍，而且對亞甲基藍染料具有一定的特效吸附性，機械強度大、柔韌性好，是一種良好的催化劑。
文檔編號B01J31/36GK101773859SQ201010022658
公開日2010年7月14日 申請日期2010年1月12日 優(yōu)先權日2010年1月12日
發(fā)明者單沖沖, 單永奎, 孔愛國, 朱海燕, 王平, 王文娟 申請人:華東師范大學