專利名稱：一種單相鈦酸鉍納米材料的制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料及環(huán)境科學(xué)與工程領(lǐng)域，具體涉及一種在太陽(yáng)光下具有光催 化降解有機(jī)污染物活性的單相鈦酸鉍納米材料的制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
21世紀(jì)能源及環(huán)境領(lǐng)域的重要目標(biāo)之一就是通過(guò)利用可再生能源和新型環(huán)境友 好型功能材料來(lái)治理或修復(fù)生態(tài)環(huán)境，并在最大限度上提高新型環(huán)境友好型功能材料的使 用效率。半導(dǎo)體光催化技術(shù)無(wú)疑將在此領(lǐng)域中發(fā)揮出重要作用，目前，半導(dǎo)體光催化技術(shù)已 在環(huán)境保護(hù)、光降解制氫以及光催化滅菌等領(lǐng)域顯示出廣闊的應(yīng)用前景，其中Ti02作為一 種較成熟的半導(dǎo)體光催化劑在能源開(kāi)發(fā)和環(huán)境治理方面的應(yīng)用已經(jīng)引起科學(xué)工作者的廣 泛興趣，然而其較低的光催化活性以及低的太陽(yáng)光利用率(小于5%)限制了這種材料的應(yīng) 用范圍。因此尋找到在太陽(yáng)光下具有高的光催化活性的新型功能材料成為眾多科學(xué)工作者 的夢(mèng)想。近年來(lái)，新型鈦酸鉍材料以其優(yōu)異的物理性能及化學(xué)活性引起了材料學(xué)家和物理 學(xué)家的廣泛關(guān)注。鈦酸鉍材料屬于一個(gè)復(fù)雜的體系，這個(gè)體系中包括Bi2Ti207，Bi2Ti40n， Bi4Ti3012, Bi12Ti020和Bi2QTi032等不同的相態(tài)，它們?cè)阼F電材料、介電材料、壓電材料、傳感 器、電容器、光折射材料以及光催化材料等方面有著廣泛的應(yīng)用。這些不同相態(tài)鈦酸鉍的生 成取決于合成過(guò)程中原料的配比以及不同的反應(yīng)條件，因此在傳統(tǒng)合成方法中很難制備出 單一晶相的鈦酸鉍材料。Bi2(lTi032是具有光催化活性的鈦酸鉍系列材料的一種，它能夠滿足在太陽(yáng)光下 仍具有高的光催化性能這一要求，并且該材料本身無(wú)毒無(wú)害，符合新型環(huán)境友好型光催 化材料的要求。但是在一般條件下，Bi2(lTi032處于一種亞穩(wěn)態(tài)，它只在鈦鉍混合氧化物 向Bi2Ti207晶型轉(zhuǎn)化的過(guò)程中出現(xiàn)，通過(guò)查閱Bi203-Ti02系統(tǒng)的相圖可知，在通常情況下 Bi20Ti032處于亞穩(wěn)態(tài)，它在溫度低于400°C的條件下是不能形成的。目前已報(bào)道的合成出了 含Bi20Ti032光催化材料的文獻(xiàn)主要有YunHou et al. Bi20Ti032 nanocones prepared from Bi—Ti—O mixture by metalorganicdecomposition method. Journal of Crystal Growth, 2002,240 :489-494，該文中用金屬有機(jī)化學(xué)法合成出含有Bi2。Ti032晶相的鈦鉍混合氧化 物；許效紅等.鈦酸鉍系化合物的光催化性能研究.化學(xué)學(xué)報(bào)，2005，63(1) :5-10，該文比 較了不同晶型結(jié)構(gòu)的鈦酸鉍的降解能力；WenFeng Yao et al. Photocatalytic property ofZn-modified bismuth titanate. Journal of Molecular Catalysis A:Chemical，2003， 198 :343-348，該文中描述類似組成為Bi2QTi032的鈦酸鉍材料表現(xiàn)出了較高的光催化活性， 但并未對(duì)其進(jìn)行深入研究；中國(guó)專利CN101574653“一種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的鈦酸鉍光催化材 料及其制備方法”公開(kāi)了一種高溫淬火法制備純相鈦酸鉍Bi2Ji032材料的方法。通過(guò)上述 現(xiàn)有技術(shù)的介紹我們發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有合成的鈦酸鉍光催化劑主要為非純相，且現(xiàn)有方法中的合成 溫度較高，由于Bi2Ji032合成條件苛刻及其亞穩(wěn)定性，目前除了高溫淬火法以外，還沒(méi)有其 他在溫和條件下合成出具有較高太陽(yáng)光催化活性的單相Bi2(lTi032納米光催化材料的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供了一種單相鈦酸鉍Bi2QTi032納米 材料的制備方法。該制備方法具有成本低、反應(yīng)條件溫和、儀器設(shè)備要求低且易于大規(guī)模生 產(chǎn)等諸多優(yōu)點(diǎn)，故有著廣闊的工業(yè)化應(yīng)用前景。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供了一種單相鈦酸鉍Bi2Ji032納米材料在光催化降 解常見(jiàn)的有機(jī)污染物方面的應(yīng)用，該納米材料作為光催化劑在太陽(yáng)光下對(duì)有機(jī)污染物的降 解效率高，且催化劑的再生性能良好，因此本發(fā)明方法所制備的納米材料在光催化降解有 機(jī)污染物領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。—種單相鈦酸鉍Bi2(lTi032納米材料的制備方法，其技術(shù)方案是先用超臨界法制 備出前驅(qū)體，再經(jīng)焙燒晶化形成單相Bi2(1Ti032納米材料。具體操作步驟如下①原料的配制將可溶性鉍鹽加入到小分子量羧酸中，使鉍/羧酸摩爾比為 1 40-70，不斷攪拌至鉍鹽完全溶解，再向溶液中逐滴加入鈦酸酯，使鈦/鉍摩爾比為 1 8-13，繼續(xù)攪拌至澄清后向其中加入分子量較大的醇作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，使鉍/醇摩爾比 為1 3-4. 5，攪拌均勻后可以向其中加入尿素，使鉍/尿素摩爾比為1 0-5，攪拌至澄清 透明，得溶液I ；②超臨界反應(yīng)將步驟①所得溶液I注入到分子量較小的醇溶劑中，溶劑體積為 25-45mL每克可溶性鉍鹽原料，混合均勻后轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，通入1012bar氮?dú)?，在?保護(hù)下加熱至200-250°C保持2-6h，使鉍鹽完全水解或醇解，然后打開(kāi)放氣閥門排出溶劑 得到干燥的Bi2Ji032納米材料的前驅(qū)體；③晶化成形將步驟②制得的前驅(qū)體依次用乙醇和去離子水洗滌，干燥后在 280-500°C下焙燒晶化2-8h，冷卻至室溫后取出即得單相Bi2(1Ti032納米材料。以上步驟中可溶性鉍鹽為硝酸鉍、氯化鉍或硫酸鉍等，小分子量羧酸為甲酸、乙酸 或丙酸等，鈦酸酯為鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯等，分子量較大的醇為叔丁醇、苯甲醇、苯乙 醇或?qū)ο趸郊状嫉龋肿恿枯^小的醇為甲醇、乙醇或丙醇等。本發(fā)明方法中在晶化過(guò)程前以小分子量羧酸為主要溶劑，它能夠使鈦酸酯和鉍鹽 的水解過(guò)程減緩并相互抑制，使所得到的溶液穩(wěn)定并澄清，所加入的尿素可以調(diào)節(jié)產(chǎn)物的 形貌進(jìn)而影響其光催化性能。本發(fā)明方法制得的Bi2Ji032納米材料，具有獨(dú)特的帶孔片狀結(jié)構(gòu)，用透射電子顯 微鏡觀察可見(jiàn)片尺寸為20-100nm，片中孔徑為8-lOnm(見(jiàn)圖1-5)，其晶相結(jié)構(gòu)為單相四方 晶系的Bi2Ji032 (見(jiàn)圖6)。同時(shí)通過(guò)分析所制得的Bi2(lTi032納米材料的紫外可見(jiàn)光漫反射圖譜(見(jiàn)圖7)可 知該納米材料在紫外與可見(jiàn)光區(qū)內(nèi)均有較強(qiáng)的吸收，表明該催化劑在利用太陽(yáng)光催化降解 有機(jī)污染物、催化滅菌、分解水制氫等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價(jià)值。本發(fā)明采用氙燈照射模擬太陽(yáng)光譜的方法，考察了本發(fā)明所制得的Bi2Ji032納米 材料光催化降解幾種常見(jiàn)的有機(jī)污染物的性能，結(jié)果表明，Bi20Ti032納米材料對(duì)于常見(jiàn)的 有機(jī)污染物的降解速度快，降解率高，且Bi2(lTi032納米光催化劑的再生性能良好。本發(fā)明方法主要有如下優(yōu)點(diǎn)
1、原料與設(shè)備成本低，工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和且易于控制，適合工業(yè)化大規(guī)模生 產(chǎn)；2、本發(fā)明方法所得Bi2Ji032納米材料具有獨(dú)特的帶孔片狀結(jié)構(gòu)，片尺寸為 20-100nm，片中孔徑為8-lOnm，其晶相結(jié)構(gòu)為單相四方晶系的Bi2(1Ti032 ；3、本發(fā)明方法所得Bi2(lTi032 m米材料具有很高的太陽(yáng)光催化活性，無(wú)需其他助 劑，即可在太陽(yáng)光下一步降解生物法不能降解的有機(jī)染料、酚類和其他有毒有害化學(xué)物質(zhì)， 具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景；4、本發(fā)明方法所得Bi2Ji032納米材料作為光催化劑，其再生性能良好，是一種廣 譜多功能新型納米材料。


圖1 實(shí)施例1所制備的Bi2Ji032納米材料的透射電子顯微鏡圖像；圖2 實(shí)施例2所制備的Bi2Ji032納米材料的透射電子顯微鏡圖像；圖3 實(shí)施例4所制備的Bi2Ji032納米材料的透射電子顯微鏡圖像；圖4 實(shí)施例5所制備的Bi2Ji032納米材料的透射電子顯微鏡圖像；圖5 實(shí)施例6所制備的Bi2QTi032納米材料的透射電子顯微鏡圖像；圖6 實(shí)施例1所制備的Bi2Ji032納米材料的XRD圖譜；圖7 實(shí)施例1所制備的Bi2Ji032納米材料的紫外可見(jiàn)固體漫反射圖譜；圖8 實(shí)施例7中Bi2(1Ti032納米材料光催化降解活性艷紅X3B的紫外可見(jiàn)光圖譜；圖9 實(shí)施例8中Bi2Ji032納米材料光催化降解羅丹明B的紫外可見(jiàn)光圖譜；圖10 實(shí)施例11中Bi2(1Ti032納米材料光催化降解活性艷紅X3B的紫外可見(jiàn)光圖
並
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā) 明而不限制本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。實(shí)施例1 稱取8. 0g硝酸鉍(Bi(N03)3 5H20)加入到乙酸中，使鉍/羧酸摩爾比為1 55， 不斷攪拌至硝酸鉍完全溶解后再向其中逐滴加入鈦酸四丁酯，使鈦/鉍摩爾比為1 10， 繼續(xù)攪拌得澄清液后向其中注入結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑苯甲醇，使鉍/醇摩爾比為1 3，最后向上述 溶液中加入尿素，使鉍/尿素摩爾比為1 1.5，然后攪拌至溶液澄清透明。將所制得的溶 液注入到220mL乙醇溶劑中，混合均勻后移入高壓反應(yīng)釜中，在12bar氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下加熱至 200°C保持6h，使硝酸鉍完全水解或醇解，然后打開(kāi)放氣閥門排出溶劑得到干燥的Bi2Ji032 納米材料的前驅(qū)體，再將該前驅(qū)體依次用乙醇和去離子水各洗滌3遍，干燥后在300°C下焙 燒晶化4h，待冷卻至室溫后取出得單相鈦酸鉍Bi2Ji032納米材料3. 80g,產(chǎn)率為97. 1 %。實(shí)施例2 稱取8. 0g硝酸鉍(Bi (N03) 3 5H20)加入到甲酸中，使鉍/羧酸摩爾比為1 40， 不斷攪拌至硝酸鉍完全溶解后再向其中逐滴加入鈦酸四異丙酯，使鈦/鉍摩爾比為1 13， 繼續(xù)攪拌得澄清液后向其中注入結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑對(duì)硝基苯甲醇，使鉍/醇摩爾比為1 4，最后向上述溶液中加入尿素，使鉍/尿素的摩爾比為1 2. 2，然后攪拌至溶液澄清透明。將所 制得的溶液注入到200mL甲醇溶劑中，混合均勻后移入高壓反應(yīng)釜中，在lObar氮?dú)獾谋Ｗo(hù) 下加熱至235°C保持4h，使硝酸鉍完全水解或醇解，然后打開(kāi)放氣閥門排出溶劑得到干燥 的Bi2 Ji032納米材料的前驅(qū)體，再將該前驅(qū)體依次用乙醇和去離子水各洗滌3遍，干燥后在 280°C下焙燒晶化8h，待冷卻至室溫后取出得單相鈦酸鉍Bi2Ji032納米材料3. 79g，產(chǎn)率為 96. 9%。實(shí)施例3 稱取lO.Og硝酸鉍(Bi(N03)3'5H20)加入到丙酸中，使鉍/羧酸摩爾比為1 70， 不斷攪拌至硝酸鉍完全溶解后再向其中逐滴加入鈦酸四丁酯，使鈦/鉍摩爾比為1 8，繼 續(xù)攪拌得澄清液后向其中注入結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑苯乙醇，使鉍/醇摩爾比為1 3，最后向上述溶 液中加入尿素，使鉍/尿素的摩爾比為1 3. 5，然后攪拌至溶液澄清透明。將所制得的溶 液注入到250mL丙醇溶劑中，混合均勻后移入高壓反應(yīng)釜中，在1 lbar氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下加熱至 240°C保持3h，使硝酸鉍完全水解或醇解，然后打開(kāi)放氣閥門排出溶劑得到干燥的Bi2Ji032 納米材料的前驅(qū)體，再將該前驅(qū)體依次用乙醇和去離子水各洗滌3遍，干燥后在500°C下焙 燒晶化3h，待冷卻至室溫后取出得單相鈦酸鉍Bi2Ji032納米材料4. 69g，產(chǎn)率為96. 0%。實(shí)施例4 稱取lO.Og硝酸鉍(Bi(N03)3'5H20)加入到甲酸中，使鉍/羧酸摩爾比為1 60， 不斷攪拌至硝酸鉍完全溶解后再向其中逐滴加入鈦酸四異丙酯，使鈦/鉍摩爾比為1 13， 繼續(xù)攪拌得澄清液后向其中注入結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑叔丁醇，使鉍/醇摩爾比為1 3，最后向上述 溶液中加入尿素，使鉍/尿素的摩爾比為1 4，然后攪拌至溶液澄清透明。將所制得的溶 液注入到280mL乙醇溶劑中，混合均勻后移入高壓反應(yīng)釜中，在12bar氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下加熱至 250°C保持2h，使硝酸鉍完全水解或醇解，然后打開(kāi)放氣閥門排出溶劑得到干燥的Bi2Ji032 納米材料的前驅(qū)體，再將該前驅(qū)體依次用乙醇和去離子水各洗滌3遍，干燥后在400°C下焙 燒晶化2h，待冷卻至室溫后取出得單相鈦酸鉍Bi2Ji032納米材料4. 73g，產(chǎn)率為96. 8%。實(shí)施例5:稱取5. 2g氯化鉍(BiCl3)加入到甲酸中，使鉍/羧酸摩爾比為1 50，不斷攪拌 至氯化鉍完全溶解后再向其中逐滴加入鈦酸四異丙酯，使鈦/鉍摩爾比為1 12，繼續(xù)攪 拌得澄清液后向其中注入結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑對(duì)硝基苯甲醇，使鉍/醇摩爾比為1 4，最后向上述 溶液中加入尿素，使鉍/尿素的摩爾比為1 5，然后攪拌至溶液澄清透明。將所制得的溶 液注入到234mL甲醇溶劑中，混合均勻后移入高壓反應(yīng)釜中，在llbar氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下加熱至 235°C保持6h，使氯化鉍完全水解或醇解，然后打開(kāi)放氣閥門排出溶劑得到干燥的Bi2Ji032 納米材料的前驅(qū)體，再將該前驅(qū)體依次用乙醇和去離子水各洗滌3遍，干燥后在380°C下焙 燒晶化8h，待冷卻至室溫后取出得單相鈦酸鉍Bi2Ji032納米材料3. 81g，產(chǎn)率為97. 5%。實(shí)施例6 稱取5. 8g硫酸鉍(Bi2(S04)3)加入到乙酸中，使鉍/羧酸摩爾比為1 65，不斷 攪拌至硫酸鉍完全溶解后再向其中逐滴加入鈦酸四丁酯，使鈦/鉍摩爾比為1 10，繼續(xù) 攪拌得澄清液后向其中注入結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑苯甲醇，使鉍/醇摩爾比為1 4.5，然后攪拌至溶 液澄清透明。將所制得的溶液注入到230mL乙醇溶劑中，混合均勻后移入高壓反應(yīng)釜中，在 12bar氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下加熱至200°C保持4h，使硫酸鉍完全水解或醇解，然后打開(kāi)放氣閥門排出溶劑得到干燥的Bi2Ji032納米材料的前驅(qū)體，再將該前驅(qū)體依次用乙醇和去離子水各洗 滌3遍，干燥后在440°C下焙燒晶化7h，待冷卻至室溫后取出得單相鈦酸鉍Bi2Ji032納米材 料3. 80g，產(chǎn)率為97.6%。以上實(shí)施例1-6中所用試劑均為分析純。實(shí)施例7 稱取50mg實(shí)施例1所制備的Bi2(1Ti032納米材料加入到50mL濃度為 1. 14X 10_4mOl/L的有機(jī)染料活性艷紅X3B的水溶液中，避光攪拌40min以達(dá)到Bi2(1Ti032納 米材料對(duì)活性艷紅X3B的吸附平衡，然后用350W氙燈模擬太陽(yáng)光譜照射，進(jìn)行光催化降解 反應(yīng)，在指定的時(shí)間內(nèi)取樣，離心分離出催化劑后用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)取樣時(shí)殘留活 性艷紅X3B的濃度進(jìn)行測(cè)定。降解率=(初始活性艷紅X3B濃度-殘留活性艷紅X3B濃 度)X 100% /初始活性艷紅X3B濃度。結(jié)果表明，太陽(yáng)光催化降解活性艷紅X3B 30min后 降解率為99. 2%0實(shí)施例8 稱取50mg實(shí)施例1_4所制備的Bi2(1Ti032納米材料的均勻混合物加入到50mL濃度 為lX10_4mOl/L的有機(jī)染料羅丹明B(RhB)的水溶液中，避光攪拌40min以達(dá)到Bi2(1Ti032納 米材料對(duì)RhB的吸附平衡，然后用350W氙燈模擬太陽(yáng)光譜照射，進(jìn)行光催化降解反應(yīng)，在指 定的時(shí)間內(nèi)取樣，離心分離出催化劑后用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)取樣時(shí)殘留RhB的濃度進(jìn) 行測(cè)定。降解率=(初始RhB濃度-殘留RhB濃度)X 100%/初始RhB濃度。結(jié)果表明， 太陽(yáng)光催化降解RhB60min后降解率為99. 0%。實(shí)施例9 稱取50mg實(shí)施例5-6所制備的Bi2Ji032納米材料的均勻混合物加入到50mL濃度 為1 X 10_4mOl/L的2，4- 二氯苯酚水溶液中，避光攪拌40min以達(dá)到Bi2Ji032納米材料對(duì)2， 4- 二氯苯酚的吸附平衡，然后用350W氙燈模擬太陽(yáng)光譜照射，進(jìn)行光催化降解反應(yīng)，在指 定的時(shí)間內(nèi)取樣，離心分離出催化劑后用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)取樣時(shí)殘留2，4_ 二氯苯 酚的濃度進(jìn)行測(cè)定。降解率=(初始2，4_二氯苯酚濃度-殘留2，4_二氯苯酚濃度)X100% /初始2，4- 二氯苯酚濃度。結(jié)果表明，太陽(yáng)光催化降解2，4- 二氯苯酚90min后降解率為 75. 5%。實(shí)施例10 稱取50mg實(shí)施例1_6所制備的Bi2(1Ti032納米材料的均勻混合物加入到50mL濃 度為IX 10_4mOl/L的苯酚水溶液中，避光攪拌40min以達(dá)到Bi2(1Ti032納米材料對(duì)苯酚的吸 附平衡，然后用350W氙燈模擬太陽(yáng)光譜照射，進(jìn)行光催化降解反應(yīng)，在指定的時(shí)間內(nèi)取樣， 離心分離出催化劑后用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)取樣時(shí)殘留苯酚的濃度進(jìn)行測(cè)定。降解率= (初始苯酚濃度_殘留苯酚濃度)X 100% /初始苯酚濃度。結(jié)果表明，太陽(yáng)光催化降解苯 酚90min后降解率為89. 5%。實(shí)施例11 稱取50mg實(shí)施例1_6所制備的Bi2(1Ti032納米材料的均勻混合物加入到50mL濃 度為1 X 10_4mOl/L的有機(jī)染料活性艷紅X3B水溶液中，避光攪拌40min以達(dá)到Bi2(1Ti032納 米材料對(duì)活性艷紅X3B的吸附平衡，然后用350W氙燈經(jīng)420nm濾光片濾光后模擬可見(jiàn)光照 射，進(jìn)行光催化反應(yīng)，在指定的時(shí)間內(nèi)取樣，離心分離出催化劑后用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)取樣時(shí)殘留活性艷紅X3B的濃度進(jìn)行測(cè)定。降解率=(初始活性艷紅X3B濃度-殘留活性 艷紅X3B濃度)X100% /初始活性艷紅X3B濃度。結(jié)果表明，可見(jiàn)光催化降解活性艷紅X3B 90min后降解率為98. 2%0實(shí)施例12 將實(shí)施例7中使用過(guò)的Bi2Ji032納米光催化劑過(guò)濾并水洗干燥后，重復(fù)實(shí)施例7， 結(jié)束后，再回收再反復(fù)重復(fù)實(shí)施例7，以考察本催化劑的再生性能，結(jié)果見(jiàn)表1 表 1 注n為重復(fù)利用次數(shù)，n為降解率。
權(quán)利要求
一種單相鈦酸鉍納米材料的制備方法，其步驟是①原料的配制將可溶性鉍鹽加入到小分子量羧酸中，使鉍/羧酸摩爾比為1∶40-70，鉍鹽完全溶解后，再向溶液中加入鈦酸酯，使鈦/鉍摩爾比為1∶8-13，攪拌至澄清后向其中加入分子量較大的醇作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，使鉍/醇摩爾比為1∶3-4.5，攪拌均勻后可以向其中加入尿素，使鉍/尿素摩爾比為1∶0-5，攪拌至澄清透明，得溶液I；②超臨界反應(yīng)將步驟①所得溶液I注入到分子量較小的醇溶劑中，溶劑體積為25-45mL每克可溶性鉍鹽原料，混合均勻后轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，在10-12bar氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至200-250℃保持2-6h，然后打開(kāi)放氣閥門排出溶劑得到干燥的Bi20TiO32納米材料的前驅(qū)體；③晶化成形將步驟②制得的前驅(qū)體依次用乙醇和去離子水洗滌，干燥后在280-500℃下焙燒晶化2-8h，冷卻后取出即得單相Bi20TiO32納米材料。
2.如權(quán)利要求1所述的一種方法，其特征在于，所述的可溶性鉍鹽為硝酸鉍、氯化鉍和 硫酸鉍中的一種或這三種的任意比例混合物。
3.如權(quán)利要求1所述的一種方法，其特征在于，所述的小分子量羧酸為甲酸、乙酸和丙 酸中的一種或這三種的任意比例混合物。
4.如權(quán)利要求1所述的一種方法，其特征在于，所述的鈦酸酯為鈦酸四丁酯或鈦酸異 丙酯，或這兩種的任意比例混合物。
5.如權(quán)利要求1所述的一種方法，其特征在于，所述的分子量較大的醇為叔丁醇、苯甲 醇、苯乙醇和對(duì)硝基苯甲醇中的一種或這四種的任意比例混合物。
6.如權(quán)利要求1所述的一種方法，其特征在于，所述的分子量較小的醇為甲醇、乙醇和 丙醇中的一種或這三種的任意比例混合物。
7.一種由權(quán)利要求1所述的方法制得的單相鈦酸鉍納米材料在太陽(yáng)光下催化降解有 機(jī)污染物的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種單相鈦酸鉍納米材料的制備方法和應(yīng)用，利用可溶性鉍鹽和鈦酸酯為主要原料，通過(guò)超臨界法制備出傳統(tǒng)合成方法中很難獲得的分子式為Bi20TiO32的單相納米材料，其結(jié)晶態(tài)好，透射電子顯微鏡圖顯示其為一種帶孔的片狀納米結(jié)構(gòu)，本發(fā)明合成單相Bi20TiO32納米材料的方法具有成本低，合成條件溫和，產(chǎn)率高，易于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明所制得的Bi20TiO32納米材料在太陽(yáng)光下催化降解常見(jiàn)的有機(jī)污染物的實(shí)驗(yàn)中顯示出了高的光催化活性，且催化劑的再生性能優(yōu)異，重復(fù)使用8次后，催化性能依然良好，工業(yè)實(shí)用性強(qiáng)。
文檔編號(hào)B01J37/00GK101862649SQ20101013267
公開(kāi)日2010年10月20日 申請(qǐng)日期2010年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月23日
發(fā)明者周騰飛, 胡軍成, 魏仁杰 申請(qǐng)人:中南民族大學(xué)