專利名稱：多孔復(fù)合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法
多孔復(fù)合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法
[技術(shù)領(lǐng)域]本發(fā)明涉及一種環(huán)境與半導(dǎo)體技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種多孔復(fù)合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法。氧化鋅是一種具有卓越性能的新型寬禁帶、高激發(fā)能的半導(dǎo)體材料，特殊的電子結(jié)構(gòu)使它具有優(yōu)異的電、磁、光等效應(yīng)。氧化鋅與二氧化鈦相比，二者禁帶寬度相當(dāng)，但氧化鋅生產(chǎn)工藝簡單、成本低廉，因此成為目前被廣泛研究的光催化半導(dǎo)體材料。然而，氧化鋅半導(dǎo)體材料存在如光譜響應(yīng)范圍窄、帶隙較寬、電子_空穴對(duì)易復(fù)合等缺點(diǎn)，導(dǎo)致光催化效率不高，從而限制了其應(yīng)用。在氧化鋅粒子表面沉積貴金屬是一種有效的半導(dǎo)體光催化劑改性方法，貴金屬的摻雜可改變體系中的電子分布，使納米半導(dǎo)體產(chǎn)生晶格缺陷和雜質(zhì)能級(jí)，從而改善光量子效率，提高氧化還原能力，擴(kuò)大光譜吸收范圍。貴金屬摻雜半導(dǎo)體能有效提高光生電荷與光生空穴的分離，是當(dāng)前光催化劑改性研究中的一個(gè)熱點(diǎn)。目前的研究中，銀摻雜氧化鋅復(fù)合光催化劑的主要合成方法有水熱法、激光加熱法、浸漬光解法、火焰噴霧熱解法及光化學(xué)沉積法等。其中，采用火焰噴霧法制備了高比表面的納米光催化材料； 載銀的一維氧化鋅納米結(jié)構(gòu)可通過溶劑熱方法一步合成；將Ag納米粒子的表面等離子效應(yīng)應(yīng)用于氧化鋅半導(dǎo)體光催化，大大提高了光催化材料的光催化穩(wěn)定性和催化。本發(fā)明的目的在于克服納米Ag的性質(zhì)比較活潑，在空氣中很容易被氧化的現(xiàn)有合成方法，提供一種共沉淀法在室溫條件下制備了混合金屬草酸鹽，并以此為前驅(qū)體通過焙燒及室溫空氣露置等處理，制備Ag-ZnO復(fù)合多孔光催化劑。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡單，成本低廉；本發(fā)明的銀摻雜氧化鋅復(fù)合光催化劑具有粒徑均一，活性好的特性。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明所涉及的銀摻雜氧化鋅復(fù)合光催化劑共沉淀法制備方法，包括如下步驟步驟一，用硫酸鋅水合物和硝酸銀配制一定體積金屬離子總濃度為一定數(shù)量的溶液；步驟二，向步驟一所得的溶液中在磁力攪拌條件下加入等體積的草酸溶液；步驟三，將步驟二所得的體系攪拌一定時(shí)間，靜置，抽濾；步驟四，將步驟三中抽濾所得產(chǎn)品置于恒溫箱中，在一定溫度下干燥一定時(shí)間使其完全干燥；步驟五，將步驟四中烘干的粉體移入馬弗爐中，在設(shè)定溫度下焙燒一定長的時(shí)間；步驟六，步驟五所得的煅燒后樣品鋪展于濾紙上在空氣氣氛下靜置一定時(shí)間既得
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步驟一中，所述混合溶液濃度為0. 020-0. 040mol/lo步驟一中，所述混合溶液的體積為200ml-500ml。
步驟二中，所述溶液中使得銀、鋅金屬陽離子物質(zhì)的量之比為0. 03-0. 06。步驟三中，溶液攪拌時(shí)間在30min-90min，靜置時(shí)間在2h_4h。步驟四中，恒溫箱溫度在80°C _120°C，干燥時(shí)間在1. 5h_4h。步驟五中，馬弗爐溫度控制在300°C _700°C，煅燒時(shí)間在2h_3h。本發(fā)明具有如下的有益效果其復(fù)合納米氧化鋅粉體晶體尺寸均一，活性好，具有多孔結(jié)構(gòu)的特性；同時(shí)，本發(fā)明所采用的制備方法簡單，容易操作，節(jié)省了能源，且更加安全可靠。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對(duì)本專業(yè)的人來說是容易實(shí)施的。本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。實(shí)施例用六水硫酸鋅和硝酸銀配制金屬離子總濃度為0. 025moL/L的溶液200mL。磁力攪拌下加入等物質(zhì)的量的草酸溶液200mL，其中銀、鋅金屬陽離子物質(zhì)的量之比為0. 035。溶液攪拌30min后，靜置2h，抽濾。將所得樣品于恒溫箱中100°C干燥2h。干燥樣品置于馬弗爐內(nèi)在450°C下焙燒2h。焙燒后樣品鋪展于濾紙上空氣氣氛中露置1天。本實(shí)施例得到的銀摻雜氧化鋅復(fù)合光催化劑粒子呈現(xiàn)“木塊”狀，表面粗糙，長約 4微米，寬、高各約1. 5 2微米。利用上述方法可制備銀摻雜氧化鋅復(fù)合光催化劑粉體，并達(dá)到其特有的有益效^ ο
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是一種多孔復(fù)合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法。本發(fā)明的氧化鋅產(chǎn)品具有很好的光催化性能，得到的銀摻雜氧化鋅復(fù)合光催化劑粒子呈現(xiàn)“木塊”狀，表面粗糙，長約 4微米，寬、高各約1. 5 2微米。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔復(fù)合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法，包括如下步驟步驟一，用硫酸鋅水合物和硝酸銀配制一定體積金屬離子總濃度為一定數(shù)量的溶液； 步驟二，向步驟一所得的溶液中在磁力攪拌條件下加入等體積的草酸溶液； 步驟三，將步驟二所得的體系攪拌一定時(shí)間，靜置，抽濾；步驟四，將步驟三中抽濾所得產(chǎn)品置于恒溫箱中，在一定溫度下干燥一定時(shí)間使其完全干燥；步驟五，將步驟四中烘干的粉體移入馬弗爐中，在設(shè)定溫度下焙燒一定長的時(shí)間； 步驟六，步驟五所得的煅燒后樣品鋪展于濾紙上在空氣氣氛下靜置一定時(shí)間既得產(chǎn)品
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多孔復(fù)合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中，所述混合溶液濃度為0. 020-0. 040mol/lo
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多孔復(fù)合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中，所述混合溶液的體積為200ml-500ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多孔復(fù)合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中，所述溶液中使得銀、鋅金屬陽離子物質(zhì)的量之比為0. 03-0. 06。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多孔復(fù)合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟三中，溶液攪拌時(shí)間在30min-90min，靜置時(shí)間在2h_4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多孔復(fù)合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟四中，恒溫箱溫度在80°C _120°C，干燥時(shí)間在1. 5h-4h。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多孔復(fù)合摻銀氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟五中，馬弗爐溫度控制在300°C _700°C，煅燒時(shí)間在2h-3h。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于克服納米Ag的性質(zhì)比較活潑，提供一種共沉淀法在室溫條件下制備了混合金屬草酸鹽，并以此為前驅(qū)體通過焙燒及室溫空氣露置等處理，制備Ag-ZnO復(fù)合多孔光催化劑。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡單，成本低廉；本發(fā)明的銀摻雜氧化鋅復(fù)合光催化劑具有粒徑均一，活性好的特性。得到的銀摻雜氧化鋅復(fù)合光催化劑粒子呈現(xiàn)“木塊”狀，表面粗糙，長約4微米，寬、高各約1.5～2微米?？捎糜诎雽?dǎo)體材料的生產(chǎn)等。
文檔編號(hào)B01J23/66GK102218315SQ20101015026
公開日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2010年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月16日
發(fā)明者沈斌斌 申請(qǐng)人:沈斌斌