專利名稱：乙烯還原制備納米鈀催化劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米粒子制備方法，特別涉及納米鈀粒子制備方法，具體是一種利用乙烯還原制備納米鈀催化劑的方法。
背景技術(shù)：
金屬納米粒子因其在催化、光學(xué)傳感、信息存貯、生物標(biāo)記等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用而倍 受關(guān)注，并且從研究結(jié)果看，納米粒子的催化活性與粒子尺寸有著密切的關(guān)系。鈀作為VDI 族貴金屬元素展現(xiàn)出獨(dú)特的催化性質(zhì)。無論是作為CO助燃劑，還是在Suzuki、Heck、and Stille偶聯(lián)等有機(jī)反應(yīng)中納米Pd起著至關(guān)重要的作用，當(dāng)然其催化活性也與粒子尺寸等 相關(guān)。近年來，越來越多的學(xué)者致力于合成制備尺寸可控的納米Pd粒子的研究，從而 更加細(xì)致深入的研究納米鈀的結(jié)構(gòu)和催化性能關(guān)系。例如，2008年Niu等人以十六烷 基三甲基溴化胺(本文中簡稱CTAB)為保護(hù)劑，維生素C為還原劑，在95度條件下還 原H2PdCl4得到22nm鈀的納米立方體，并且以22nm的納米立方體為晶種，發(fā)展了一系列 合成更大尺寸納米立方體的方法(W. X. Niu, Z. Y. Li，L. H. Shi, X. Q. Liu, H. J. Li，S. Han, J. Chen, G. B. Xu, Crystal Growth & Design，2008，8，4441)。Xia 研究組使用檸檬酸或檸 檬酸鹽利用其與納米鈀表面具有強(qiáng)烈的化學(xué)鍵阻斷多晶納米粒子的氧化刻蝕，采用傳統(tǒng)的 加熱方式合成出二十面體占多數(shù)的鈀納米結(jié)構(gòu)(Y. Xiong, J. M. McLellan, Y.Yin, Y. Xia. Angew. Chem. Int. Ed. 2007，46，790)。Chen等人使用聚乙烯吡咯烷酮(簡稱PVP)作為保 護(hù)劑，使用乙二醇對氯鈀酸進(jìn)行還原，加入氫氧化鈉引發(fā)還原過程，得到了兩到十幾納米 不等分布的 Pd 粒子(L.J.Chen，C. C. Wan, Y. Y. Wang, Journal ofColloid and Interface Science. 2006. 143-150)。Radha Narayanan等人也使用PVP作為保護(hù)劑，在氯鈀酸中加 少許鹽酸加熱，使用乙二醇對其還原，控制條件可獲得l-3nm左右的小Pd粒子(Radha Narayanan and Mostafa A. El-Sayed，J. AM. CHEM. S0C. 2003，125，8340)。李景虹等人以氯 化鈀為前驅(qū)物，以四辛基溴化胺，四辛基氯化胺為相轉(zhuǎn)移催化劑，以具有氧化還原活性的二 茂鐵，喹啉，蒽醌的硫醇衍生物為穩(wěn)定劑，以硼氫化鈉，檸檬酸鈉為還原劑，經(jīng)過相轉(zhuǎn)移還原 法，得到直徑在1. 7nm 3. 3nm之間具有氧化還原活性的金屬納米顆粒(ZL02117952. 2)。 這些方法都是這些年來在納米鈀制備方法的成功嘗試，但是仍存在以下幾個(gè)方面的問題 1.在制備過程中需同時(shí)引入保護(hù)劑和還原劑，使得研究體系復(fù)雜，加大了進(jìn)一步研究納米 鈀粒子結(jié)構(gòu)和性能關(guān)系的難度。2.雖然有人用乙二醇同時(shí)做保護(hù)劑和還原劑一部法制備鈀 納米粒子，但是粒子大小難以控制，且一般只能得到小于10納米的金屬鈀粒子。3.其他還 原性氣體例如氫氣雖然在負(fù)載型催化劑中被大量應(yīng)用于還原制備鈀納米粒子，但是在非負(fù) 載體系，由于氫氣還原性較強(qiáng)，很少用氫氣直接還原溶液中鈀陽離子來制備金屬鈀粒子。也 就是說，目前用簡單的一步還原還很難合成尺寸可控的金屬鈀粒子。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種利用傳統(tǒng)的wacker反應(yīng)， 用乙烯一步還原制備具有催化活性的納米鈀催化劑的方法。本發(fā)明的目的通過以下方式實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的納米鈀催化劑制備方法，包括利用還原劑，選擇溫度條件，將氯鈀酸還 原為金屬鈀納米粒子，其特征在于，首先在溫度條件內(nèi)將氯鈀酸直接或在保護(hù)劑作用下配 制成水相溶液，然后以5ml/min-100ml/min的流速通入作為還原劑的還原氣體并攪拌均 勻，使還原氣體和鈀陽離子先配位再發(fā)生還原反應(yīng)得到納米鈀粒子；其中，所述水相溶液 中，PH值為1-7，氯鈀酸的濃度為3. 88X10-4mOl/L-1.0mOl/L;所述還原氣體是具有弱還 原性質(zhì)的乙烯氣體，其濃度為-100% ；所述的溫度條件是10-90°C，攪拌反應(yīng)時(shí)間為 30-600min，所述保護(hù)劑是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，或聚乙二醇400 (PEG-400)，或聚乙二醇 600 (PEG-600)，或聚乙二醇2000 (PEG-2000)，或十二烷基苯磺酸鈉(DBS)，或十二烷基磺酸 鈉(SDS)，或十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)，其使用的濃度范圍為0. 39g/L至91.7g/L。
上述用乙烯還原制備尺寸可控納米鈀催化劑制備方法中，所述作為還原劑的還原 氣體可以是單純的乙烯氣體，也可以是乙烯氣體和惰性氣體的混合氣，如氬氣或氦氣等。本發(fā)明所述乙烯還原氯鈀酸制備納米鈀粒子的反應(yīng)機(jī)理如下
CTCi- ^
/ CM ^ CHji
cr—Pd2——cr+1 * ^ Cr-Pdit-1 ‘ +€ι
Q-CHj Qj- CHj
CtOH2
/ CH2/ CHi
Cr-Pdw-1 +η, ο ^ cr-p^ -1 +ci-
cr/ CH2 “ C|/ CH2 嚴(yán)/H^ohihVcXh
CI--Pd3+——fcr-Pd-—I
,/、」Lcr〈入xj
一 嚴(yán) H
Cr-Pd^CH2CH2OH 一 Fd1 + 2C1_+ H3Of^CH3 C
—α- Jχο
O現(xiàn)有技術(shù)中制備納米鈀粒子的方法均較為復(fù)雜，通常需分步制備或者同時(shí)加入保 護(hù)劑和還原劑，而在本發(fā)明中，由于還原劑為氣體，則可以一步還原得到納米鈀粒子，不僅 反應(yīng)條件溫和，過程簡單，可在常溫常壓環(huán)境中還原制得納米鈀粒子，而且由于本發(fā)明是通 過乙烯和鈀陽離子先配位再還原得到納米鈀粒子，滿足1 1還原比例關(guān)系，使制得的鈀納 米粒子尺寸可控，并且，用本發(fā)明制得的納米鈀粒子自身能表現(xiàn)出更優(yōu)異的催化性能。這一 點(diǎn)可由以下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證實(shí)(利用苯甲醇氧化反應(yīng)評價(jià)納米鈀催化性能)取1.9X10_5mol用本發(fā)明方法制得的Pd納米粒子，加入0.511g無水碳酸鈉，通入 純氧氣氛下60度攪拌，加入Iml苯甲醇，使得加入的Pd與苯甲醇原子比為1 500，攪拌反應(yīng)1小時(shí)。終止反應(yīng)后引入30-40ml乙酸乙酯萃取，取上層萃取液進(jìn)行色譜測定，色譜柱 溫120度，氫火焰離子化檢測器(簡稱FID檢測器)檢測，得到該P(yáng)d納米粒子將苯甲醇氧 化為苯甲醛及苯甲酸，苯甲酸芐酯等產(chǎn)物的活性及選擇性。測試結(jié)果表明，用本發(fā)明方法得 到納米Pd，苯甲醇的轉(zhuǎn)化率達(dá)到32. 1%;而現(xiàn)有技術(shù)用PVP做保護(hù)劑、硼氫化鈉作為還原劑 制備得到的納米Pd粒子，在基本近似的測試條件下，其苯甲醇的轉(zhuǎn)化率僅為6. 4% ((Wenbo Hou, Nicole A. Dehm, Robert W. J. Scott Journal of Catalysis 253(2008)22—27))。這 清楚表明，用本發(fā)明方法得到的納米Pd粒子表現(xiàn)出了更好的催化性能。以下通過實(shí)施例進(jìn)一步描述。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1無保護(hù)劑條件下制備納米鈀粒子并對產(chǎn)品作催化性能測定將IOOml濃度為2. 04X10"2mol/L的氯鈀酸水相溶液加入三頸瓶中，維持體系溫 度為30度，溶液PH值為3，攪拌均勻，再以lOml/min流速通入100 %的乙烯氣體，繼續(xù)攪拌 30min，得到未加保護(hù)劑直接還原的納米鈀粒子。以下對本實(shí)施例所得產(chǎn)品做有關(guān)催化性能測試取1.9X 10_5mOl上述方法制得的Pd納米粒子，加入0.511g無水碳酸鈉，通入純 氧氣氛下60度攪拌，加入Iml苯甲醇攪拌反應(yīng)1小時(shí)，隨后加入30-40ml乙酸乙酯萃取， 取上層萃取液進(jìn)行色譜測定，色譜柱溫120度，F(xiàn)ID檢測器檢測。反應(yīng)結(jié)果如下加入的Pd 與苯甲醇原子比為1 500，反應(yīng)一小時(shí)苯甲醛產(chǎn)率為3. 1%，無酯生成，生成苯甲醛選擇性 100. 0%。實(shí)施例2以PVP為保護(hù)劑(濃度為1. 44g/L)制備納米鈀粒子并對產(chǎn)品作催化性 能測定將50ml濃度為3. 88X10"4mol/L的氯鈀酸水相溶液加入三頸瓶中，加入保護(hù)劑
0.0719g PVP，保護(hù)劑濃度為1. 44g/L，維持體系溫度為50度，溶液PH值為3，攪拌均勻，再 以20ml/min流速通入3%乙烯97%氬氣的混合氣體，繼續(xù)攪拌150min，得到1. 44g/L濃度 PVP保護(hù)的納米鈀粒子，TEM表征表明Pd粒子大小為3-5nm。以下對本實(shí)施例所得產(chǎn)品做有關(guān)催化性能試驗(yàn)直接在上述反應(yīng)體系加入0. 511g無水碳酸鈉，在純氧氣氛下60度攪拌，加入Iml 苯甲醇充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)1小時(shí)，隨后加入30-40ml乙酸乙酯萃取，取上層萃取液進(jìn)行色譜測 定，色譜柱溫120度，F(xiàn)ID檢測器檢測。反應(yīng)結(jié)果如下加入的Pd與苯甲醇原子比為1 500， 反應(yīng)一小時(shí)苯甲醛產(chǎn)率為16. 5%，苯甲酸芐酯產(chǎn)率為0. 2%，生成苯甲醛選擇性98. 8% ；其 中苯甲醇轉(zhuǎn)化率遠(yuǎn)高于已有文獻(xiàn)報(bào)道用PVP做保護(hù)劑、硼氫化鈉作為還原劑制備得到的納 米Pd粒子，在近似的測試條件下，苯甲醇的轉(zhuǎn)化率只有6. 4%。實(shí)施例3以PVP為保護(hù)劑(濃度為22. 9g/L)制備納米鈀粒子并作催化性能測定將50ml濃度為3. 88X 10_4mOl/L的氯鈀酸水相溶液加入三頸瓶中，加入保護(hù)劑
1.147g PVP，保護(hù)劑濃度為22. 9g/L，維持體系溫度為50度，溶液PH值為3，攪拌均勻，再以 20ml/min的流速緩慢通入3%乙烯97%氬氣的混合氣體，繼續(xù)攪拌150min，得到22. 9g/L 濃度PVP保護(hù)的納米鈀粒子，TEM表征表明Pd粒子大小為3-5nm。以下對本實(shí)施例所得產(chǎn)品做有關(guān)催化性能試驗(yàn)
直接在上述反應(yīng)體系加入0. 511g無水碳酸鈉，在純氧氣氛下60度攪拌，加入Iml 苯甲醇充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)1小時(shí)，隨后加入30-40ml乙酸乙酯萃取，取上層萃取液進(jìn)行色譜測 定，色譜柱溫120度，F(xiàn)ID檢測器檢測。反應(yīng)結(jié)果如下加入的Pd與苯甲醇原子比為1 500， 反應(yīng)一小時(shí)苯甲醛產(chǎn)率為21.6%，苯甲酸芐酯產(chǎn)率為0. 4%，生成苯甲醛選擇性98. 2%。實(shí)施例4以PVP為保護(hù)劑(濃度為91. 7g/L)制備納米鈀粒子并作催化性能測定將50ml濃度為3. 88X 10_4mOl/L的氯鈀酸水相溶液加入三頸瓶中，加入保護(hù)劑4. 586g PVP，保護(hù)劑濃度為91. 7g/L，維持體系溫度為50度，溶液PH值為3，攪拌均勻，再緩 慢通入20ml/min的3%乙烯97%氬氣的混合氣體，繼續(xù)攪拌150min，得到91. 7g/L濃度PVP 保護(hù)的納米鈀粒子，TEM表征表明Pd粒子大小為3-5nm。以下對本實(shí)施例所得產(chǎn)品做有關(guān)催化性能試驗(yàn)直接在上述反應(yīng)體系加入0. 511g無水碳酸鈉，在純氧氣氛下60度攪拌，加入Iml 苯甲醇充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)1小時(shí)，隨后加入30-40ml乙酸乙酯萃取，取上層萃取液進(jìn)行色譜測 定，色譜柱溫120度，F(xiàn)ID檢測器檢測。反應(yīng)結(jié)果如下加入的Pd與苯甲醇原子比為1 500， 反應(yīng)一小時(shí)苯甲醛產(chǎn)率為4. 5 %，無苯甲酸芐酯生成，生成苯甲醛選擇性100 %。實(shí)施例5以SDS為保護(hù)劑制備納米鈀粒子并作催化性能測定將50ml濃度為3. 88X10"4mol/L的氯鈀酸水相溶液加入三頸瓶中，加入保護(hù)劑 0. 1098g SDS，保護(hù)劑濃度為2. 198g/L，維持體系溫度為50度，溶液PH值為3，攪拌均勻，再 以50ml/min的流速通入3%乙烯97%氬氣的混合氣體，繼續(xù)攪拌240min，得到2. 198g/L濃 度SDS保護(hù)的納米鈀粒子，TEM表征表明Pd粒子大小為15-20nm。以下對本實(shí)施例所得產(chǎn)品做有關(guān)催化性能試驗(yàn)直接在上述反應(yīng)體系加入0. 511g無水碳酸鈉，通入純氧氣氛下60度攪拌，加入 Iml苯甲醇攪拌反應(yīng)1小時(shí)，隨后加入30-40ml乙酸乙酯萃取，取上層萃取液進(jìn)行色譜測定， 色譜柱溫120度，F(xiàn)ID檢測器檢測。反應(yīng)結(jié)果如下加入的Pd與苯甲醇原子比為1 500， 反應(yīng)一小時(shí)苯甲醛產(chǎn)率為32. 1%，苯甲酸芐酯產(chǎn)率為0. 5%，生成苯甲醛選擇性98. 5%。實(shí)施例6以PEG-400為保護(hù)劑制備納米鈀粒子并作催化性能測定將50ml濃度為3. 88X 10_4mOl/L的氯鈀酸水相溶液加入三頸瓶中，加入70ul的 PEG-400溶液，維持體系溫度為50度，溶液PH值為3，攪拌均勻，再以30ml/min的流速緩慢 通入1 %乙烯97%氬氣的混合氣體，繼續(xù)攪拌360min，得到PEG-400保護(hù)的納米鈀粒子TEM 表征表明Pd粒子大小為30-50nm。以下對本實(shí)施例所得產(chǎn)品做有關(guān)催化性能試驗(yàn)直接在上述反應(yīng)體系加入0. 511g無水碳酸鈉，通入純氧氣氛下60度攪拌，加入 Iml苯甲醇攪拌反應(yīng)1小時(shí)，隨后加入30-40ml乙酸乙酯萃取，取上層萃取液進(jìn)行色譜測定， 色譜柱溫120度，F(xiàn)ID檢測器檢測。反應(yīng)結(jié)果如下加入的Pd與苯甲醇原子比為1 500， 反應(yīng)一小時(shí)苯甲醛產(chǎn)率為21. 5%，苯甲酸芐酯產(chǎn)率為0. 1%，生成苯甲醛選擇性99. 5%。實(shí)施例7以PEG-2000 (濃度為0. 39g/L)為保護(hù)劑制備納米鈀粒子，作催化性能測 定并進(jìn)行調(diào)節(jié)PH值(1-7)試驗(yàn)將50ml濃度為3. 88X 10_4mOl/L的氯鈀酸水相溶液加入三頸瓶中，加入0. 0196g 的保護(hù)劑PEG-2000，保護(hù)劑濃度為0. 39g/L，維持體系溫度為50度，溶液PH值為3，攪拌均 勻，再以30ml/min的流速緩慢通入1 %乙烯97%氬氣的混合氣體，繼續(xù)攪拌360min，得到PEG-2000保護(hù)的納米鈀粒子，TEM表征表明Pd粒子大小為30_50nm。以下對本實(shí)施例所得產(chǎn)品做有關(guān)催化性能試驗(yàn)直接在上述反應(yīng)體系加入0. 511g無水碳酸鈉，通入純氧氣氛下60度攪拌，加入 Iml苯甲醇攪拌反應(yīng)1小時(shí)，隨后加入30-40ml乙酸乙酯萃取，取上層萃取液進(jìn)行色譜測定， 色譜柱溫120度，F(xiàn)ID檢測器檢測。反應(yīng)結(jié)果如下加入的Pd與苯甲醇原子比為1 500， 反應(yīng)一小時(shí)苯甲醛產(chǎn)率為19.9%，苯甲酸芐酯產(chǎn)率為0.1%，生成苯甲醛選擇性99. 5 %。以下對本實(shí)施例的反應(yīng)體系進(jìn)行調(diào)節(jié)PH值(1-7)試驗(yàn)將50ml濃度為3. 88 X lO^mol/L的氯鈀酸水相溶液加入三頸瓶中，加入 0. 0196gPEG-2000,保護(hù)劑濃度為1. 44g/L，加入少量氨水調(diào)節(jié)PH為7，維持體系溫度為50 度，充分?jǐn)嚢杈鶆?，再?0ml/min的流速緩慢通入1 %乙烯97%氬氣的混合氣體，繼續(xù)攪拌 360min，得到改變反應(yīng)體系PH值為中性，用PEG-2000保護(hù)的納米鈀粒子，TEM表征表明Pd 粒子大小為50-80nm。將50ml濃度為3. 88 X lO^mol/L的氯鈀酸水相溶液加入三頸瓶中，加入 0. 0196gPEG-2000，保護(hù)劑濃度為1. 44g/L，加入少量鹽酸調(diào)節(jié)PH為1，維持體系溫度為50 度，充分?jǐn)嚢杈鶆?，再?0ml/min的流速緩慢通入1 %乙烯97%氬氣的混合氣體，繼續(xù)攪拌 360min,得到改變反應(yīng)體系PH值為強(qiáng)酸性，用PEG-2000保護(hù)的納米鈀粒子，TEM表征表明 Pd粒子大小為20-50nm。從以上對反應(yīng)體系進(jìn)行調(diào)節(jié)PH值(1-7)試驗(yàn)表明，在維持反應(yīng)體系各項(xiàng)條件不變 的情形下，改變反應(yīng)體系的PH值，會(huì)使所得納米鈀粒子的大小發(fā)生變化。實(shí)施例8以PEG-600 (濃度為6. 3g/L)為保護(hù)劑制備納米鈀粒子并作催化性能測
定將50ml濃度為3. 88X 10_4mOl/L的氯鈀酸水相溶液加入三頸瓶中，加入0. 3149g 的PEG-600，保護(hù)劑濃度為6. 3g/L，維持體系溫度為10度，溶液PH值為3，攪拌均勻，再以 30ml/min流速緩慢通入乙烯97%氬氣的混合氣體，繼續(xù)攪拌480min，得到PEG-600保 護(hù)的納米鈀粒子。以下對本實(shí)施例所得產(chǎn)品做有關(guān)催化性能試驗(yàn)直接在上述反應(yīng)體系加入0. 511g無水碳酸鈉，通入純氧氣氛下60度攪拌，加入 Iml苯甲醇攪拌反應(yīng)1小時(shí)，隨后加入30-40ml乙酸乙酯萃取，取上層萃取液進(jìn)行色譜測定， 色譜柱溫120度，F(xiàn)ID檢測器檢測。反應(yīng)結(jié)果如下加入的Pd與苯甲醇原子比為1 500， 反應(yīng)一小時(shí)苯甲醛產(chǎn)率為14. 4%，苯甲酸芐酯產(chǎn)率為0.1%，生成苯甲醛選擇性99. 3 %。實(shí)施例9以DBS為保護(hù)劑(濃度為7. Og/L)制備納米鈀粒子并作催化性能測定將100ml濃度為1. 02X10"3mol/L的氯鈀酸水相溶液加入三頸瓶中，加入0. 7012g的SDBS，保護(hù)劑濃度為7. 0g/L,維持體系溫度為70度，溶液PH值為3，攪拌20min，再以5ml/ min的流速緩慢通入3%乙烯97%氬氣的混合氣體，繼續(xù)攪拌600min，得到DBS保護(hù)的納米 鈀粒子。實(shí)施例10以CTAB為保護(hù)劑(濃度為1. lg/L)制備納米鈀粒子并作催化性能測定將5ml濃度為1. Omol/L的氯鈀酸水相溶液加入三頸瓶中，加入0. 0532g的SDBS， 保護(hù)劑濃度為1. lg/L，維持體系溫度為90度，溶液PH值為3，攪拌均勻，再以lOOml/min的 流速緩慢通入50%乙烯50%氬氣的混合氣體，繼續(xù)攪拌90min，得到CTAB保護(hù)的納米鈀粒子。 以上各實(shí)施例中的攪拌為低速攪拌(可選擇在200轉(zhuǎn)/min左右)，其目的是使混合均勻，反應(yīng)完全；所用的材料，如氯鈀酸粉(分析純)，聚乙烯吡咯烷酮PVP (化學(xué)純)，聚 乙二醇 400 (PEG-400,分析純)，聚乙二醇 600 (PEG-600,分析純)，聚乙二醇 2000 (PEG-2000， 分析純)，十二烷基苯磺酸鈉(DBS，分析純)，十二烷基磺酸鈉(SDS，分析純)，十六烷基三甲 基溴化胺(CTAB，分析純)，以及用于對實(shí)施例所得產(chǎn)品做有關(guān)催化性能試驗(yàn)的各種材料均 由市場購得。
權(quán)利要求
一種納米鈀催化劑制備方法，包括利用還原劑，選擇溫度條件，將氯鈀酸還原為金屬鈀納米粒子，其特征在于，首先在溫度條件內(nèi)將氯鈀酸直接或在保護(hù)劑作用下配制成水相溶液，然后以5ml/min-100ml/min的流速通入作為還原劑的還原氣體并進(jìn)行攪拌，使還原氣體和鈀陽離子先配位再發(fā)生還原反應(yīng)得到納米鈀粒子；其中，所述水相溶液中，PH值為1-7，氯鈀酸的濃度為3.88×10-4mol/L-1.0mol/L；所述還原氣體是具有弱還原性質(zhì)的乙烯氣體，其濃度為1％-100％；所述的溫度條件是5-90℃，攪拌反應(yīng)時(shí)間為30-600min，所述保護(hù)劑是聚乙烯吡咯烷酮PVP，或聚乙二醇400，或聚乙二醇600，或聚乙二醇2000，或十二烷基苯磺酸鈉，或十二烷基磺酸鈉，或十六烷基三甲基溴化胺，其使用的濃度范圍為0.39g/L-91.7g/L。
2.如權(quán)利要求1的納米鈀催化劑制備方法，其特征在于，所述作為還原劑的還原氣體 是乙烯氣體，或者乙烯氣體和惰性氣體的混合氣。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米鈀粒子制備方法，先將氯鈀酸直接或在保護(hù)劑作用下配制成水相溶液，然后以5ml/min-100ml/min的流速通入作為還原劑的還原氣體并進(jìn)行攪拌，使還原氣體和鈀陽離子先配位再發(fā)生還原反應(yīng)得到納米鈀粒子；所述水相溶液中，pH值為1-7，氯鈀酸的濃度為3.88×10-4mol/L-1.0mol/L；所述還原氣體是具有弱還原性質(zhì)的乙烯氣體或乙烯和惰性氣體的混合氣，其濃度為1％-100％；所述溫度條件是5-90℃，攪拌反應(yīng)時(shí)間為30-600min；保護(hù)劑是聚乙烯吡咯烷酮PVP，或聚乙二醇400，或聚乙二醇600，或聚乙二醇2000，或十二烷基苯磺酸鈉，或十二烷基磺酸鈉，或十六烷基三甲基溴化胺。本制備方法反應(yīng)條件溫和，過程簡單，可在常溫常壓環(huán)境中還原制得尺寸可控的納米鈀粒子，并且該粒子自身能表現(xiàn)出更優(yōu)異的催化性能。
文檔編號(hào)B01J37/16GK101829563SQ201010178300
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月14日
發(fā)明者千坤, 翟鵬, 黃偉新 申請人:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)