專利名稱：具有定量出料反應(yīng)釜的三乙基鋁生產(chǎn)設(shè)備及其工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于石油化工設(shè)備領(lǐng)域，特別是涉及三乙基鋁的生產(chǎn)設(shè)備中氫化反應(yīng)和乙基化反應(yīng)器及其生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
生產(chǎn)三乙基鋁是已有技術(shù)，如俗稱的“兩步法”工藝將三乙基鋁種子和鋁粉首先 在種子計量罐中混合然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜，向釜中通入氫氣進(jìn)行氫化反應(yīng)，生成二乙基氫化 鋁，再將反應(yīng)液全部轉(zhuǎn)移至乙基化反應(yīng)器加入乙烯進(jìn)行乙基化反應(yīng)，生成三乙基鋁粗產(chǎn)品， 每一釜生成的產(chǎn)品84% -85%返回到種子計量罐加入鋁粉混合后轉(zhuǎn)移到氫化反應(yīng)器中進(jìn) 行下一次反應(yīng)，其余的15%左右的產(chǎn)品進(jìn)入到蒸餾系統(tǒng)精餾出最終產(chǎn)品。再如已公開的中國專利“200710060113. 0 一種三乙基鋁的合成工藝方法”。已知技術(shù)有在試驗階段的介紹，但產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)三乙基鋁的信息少見，針對生產(chǎn)三 乙基鋁這樣的危險品，已知技術(shù)問題在于設(shè)備復(fù)雜、工藝流程不夠簡化、操作不夠簡便，這 些已成為阻礙生產(chǎn)效率的難題，更重要的是生產(chǎn)中的危險系數(shù)難以有效控制；市場亟待操 作更簡單、更安全的生產(chǎn)工藝和設(shè)備問世。如在三乙基鋁生產(chǎn)過程中鋁粉投料的環(huán)節(jié)，已有技術(shù)一般是將鋁粉在一套系統(tǒng)設(shè) 備中進(jìn)行置換，再將置換后的鋁粉通過投料設(shè)備投入反應(yīng)釜；已公開的中國專利“00819839. X結(jié)晶精制裝置以及方法”，雖涉及到化工產(chǎn)品生產(chǎn) 過程中的投料技術(shù)，但不能解決這樣的問題在鋁粉投放時，由于鋁粉自身粘滯的特性加之 反應(yīng)釜內(nèi)通常存在微正壓，使鋁粉投放總有不暢的狀況，帶來投料困難；再比如在三乙基鋁生產(chǎn)過程中對種子的計量環(huán)節(jié)，需要通過另行配置的種子計量 罐對種子進(jìn)行計量；又比如在三乙基鋁生產(chǎn)過程的乙基化反應(yīng)中，需要另行配置乙基化反應(yīng)器進(jìn)行乙 基化反應(yīng)；還有，反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)熱撤除工藝和設(shè)備不夠優(yōu)化等等，為此業(yè)界亟待一種設(shè)備 更簡化、操作更簡捷、安全性更高的三乙基鋁的生產(chǎn)設(shè)備問世。

發(fā)明內(nèi)容
本案所要解決的問題是克服前述技術(shù)存在的上述缺陷，而提供一種具有定量出料 反應(yīng)釜的三乙基鋁生產(chǎn)設(shè)備及其工藝，本發(fā)明解決反應(yīng)釜技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的，依據(jù)本發(fā)明提供的一 種具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜，包括釜本體41，其中，所述釜本體由中空腔室和上封頭、下 封頭共同形成容器；該釜本體的中空腔室內(nèi)預(yù)設(shè)直徑為D，釜本體內(nèi)設(shè)置滿足預(yù)設(shè)液位高 度H的液位線a形成能定量的構(gòu)造；定量出料管9設(shè)置在釜本體的中空腔室中，定量出料管 的進(jìn)液端90設(shè)置位于中空腔室內(nèi)的液位線a處，所述定量出料管具有預(yù)設(shè)長度和內(nèi)徑。由此可形成具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜。
本案解決反應(yīng)釜技術(shù)問題還可以采取以下技術(shù)方案進(jìn)一步實現(xiàn)前述的具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜，其 中，所述定量出料管出液端通過閥門91控 制開閉；所述定量出料管的出液端92伸出釜本體與外置的儲液器對接。前述的具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜，其中，所述釜本體的中空腔室410是圓柱體 型腔；前述的具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜，其中，所述釜本體的上封頭411是球形封頭 或是橢圓形封頭，下封頭412是球形封頭；前述的具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜，其中，所述釜本體上具有氮氣輸送端43，釜本 體的氮氣輸送端配置裝有閥門81的氮氣管8 ；前述的具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜，其中，所述定量出料管豎直伸入中空腔室內(nèi)； 所述反應(yīng)釜上具有反應(yīng)釜進(jìn)料口 44，經(jīng)過置換后鋁粉由此投入。本發(fā)明解決三乙基鋁生產(chǎn)設(shè)備的技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的，依據(jù)本 發(fā)明提供的一種三乙基鋁生產(chǎn)設(shè)備，包括反應(yīng)釜，該反應(yīng)釜具有釜本體和攪拌器，其中，所 述釜本體由中空腔室和上封頭、下封頭共同形成容器；該釜本體的中空腔室內(nèi)預(yù)設(shè)直徑為 D，釜本體內(nèi)設(shè)置滿足預(yù)設(shè)液位高度H的液位線a形成能定量的構(gòu)造；定量出料管9設(shè)置在 釜本體的中空腔室中，定量出料管的進(jìn)液端90設(shè)置位于中空腔室內(nèi)的液位線a處，所述定 量出料管具有預(yù)設(shè)長度和內(nèi)徑。本案解決設(shè)備技術(shù)問題還可以采取以下技術(shù)方案進(jìn)一步實現(xiàn)前述的三乙基鋁生產(chǎn)設(shè)備，其中，所述定量出料管出液端通過閥門91控制開閉； 所述定量出料管的出液端92伸出釜本體與外置的儲液器對接；所述釜本體上具有氮氣輸 送端43，釜本體的氮氣輸送端配置裝有閥門81的氮氣管8。前述的三乙基鋁生產(chǎn)設(shè)備，其中，所述釜本體的中空腔室410是圓柱體型腔；所述 釜本體的上封頭411是球形封頭或是橢圓形封頭，下封頭412是球形封頭。前述的三乙基鋁生產(chǎn)設(shè)備，其中，所述定量出料管豎直伸入中空腔室內(nèi)；所述反應(yīng) 釜上具有反應(yīng)釜進(jìn)料口 44，經(jīng)過置換后鋁粉由此投入。本發(fā)明解決工藝的技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的，依據(jù)本發(fā)明提供的一 種三乙基鋁生產(chǎn)工藝，包括氫化反應(yīng)和乙基化反應(yīng)，其中，它具有下屬步驟一，將三乙基鋁種子按釜本體液位的預(yù)設(shè)容量定量投放到氫化反應(yīng)釜內(nèi)，定量投 放的三乙基鋁種子在釜本體中直接和鋁粉混合；定量出料管的進(jìn)液端設(shè)置位于中空腔室內(nèi) 的液位線處；定量出料管的進(jìn)液端以下的液位容量是經(jīng)過計算預(yù)留存的種子量；二、向釜本體中通入氫氣進(jìn)行氫化反應(yīng)；三、氫化反應(yīng)結(jié)束，釋放反應(yīng)釜內(nèi)剩余的壓力；四、向釜本體內(nèi)加入乙烯進(jìn)行乙基化反應(yīng)；五、乙基化反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)由定量出料管取預(yù)設(shè)量的反應(yīng)生成粗產(chǎn)品的轉(zhuǎn)移到蒸 餾系統(tǒng)，剩量的粗產(chǎn)品為下一釜反應(yīng)的種子。由此氫化反應(yīng)和乙基化反應(yīng)可在同一個具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜內(nèi)完成；不需 要另行配置乙基化反應(yīng)器進(jìn)行乙基化反應(yīng)；本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有顯著的優(yōu)點和有益效果。由以上技術(shù)方案可知，本發(fā)明在優(yōu)異的結(jié)構(gòu)配置下，至少有如下的優(yōu)點
本案反應(yīng)釜中巧妙設(shè)置定量出料構(gòu)造，以簡單的構(gòu)造設(shè)置和低廉的制造成本，實 現(xiàn)精確的計量出量，解決了業(yè)界一直以來未能很好解決的定量出料和有效控制種子原有量 的問題；省略轉(zhuǎn)移種子的程序，無需種子計量罐等復(fù)雜設(shè)備，有效優(yōu)化了生產(chǎn)工藝，簡化了 設(shè)備，有效減少了生產(chǎn)過程中的危險機(jī)會。氫化反應(yīng)和乙基化反應(yīng)可在同一個具有定量出 料構(gòu)造的反應(yīng)釜內(nèi)完成；不需要另行配置乙基化反應(yīng)器進(jìn)行乙基化反應(yīng)。本發(fā)明的具體實施方式
由以下實施例及其附圖詳細(xì)給出。



圖1是本案鋁粉投放料控制系統(tǒng)整體結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本案鋁粉投放裝置中投料裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2a是圖2中A-A剖面結(jié)構(gòu)示意圖；圖2b是圖2a中B-B剖面結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本案鋁粉投放裝置中放料裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3a是圖3放料裝置中拉桿連接組件的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3b是本案放料裝置頂部俯視面結(jié)構(gòu)示意圖；圖3c是本案又一實施例的下料活塞單元配置在放料裝置中的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3d是圖3中C-C剖面結(jié)構(gòu)示意圖；圖4是放料裝置中拉桿密封件俯視面結(jié)構(gòu)示意圖；圖4a是圖4中A-A剖面結(jié)構(gòu)示意圖；圖4b是圖4中B-B剖面結(jié)構(gòu)示意圖；圖5是反應(yīng)釜整體結(jié)構(gòu)示意圖；圖5a是反應(yīng)釜的定量出料構(gòu)造結(jié)構(gòu)示意圖；圖6是反應(yīng)釜己烷撤溫、冷凝、循環(huán)系統(tǒng)的示意圖。
具體實施例方式以下結(jié)合較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提供的具體實施方式
、特征及其功效，詳細(xì)說 明如后；為了簡單和清楚的目的，下文恰當(dāng)?shù)氖÷粤斯夹g(shù)的描述，以免那些不必要的細(xì) 節(jié)影響對本技術(shù)方案的描述。參見圖1-6所示，一種三乙基鋁的生產(chǎn)設(shè)備，包括鋁粉投放料控制系統(tǒng)和反應(yīng)釜 4；所述的鋁粉投放料控制系統(tǒng)，由鋁粉投放裝置和控制單元6組成，所述鋁粉投放 裝置包括投料裝置1和放料裝置2構(gòu)成，該鋁粉投放料控制系統(tǒng)通過反應(yīng)釜4的進(jìn)料口 44 向反應(yīng)釜投送鋁粉；所述投料裝置1用于鋁粉的氮氣置換，參見圖2、圖2a、圖2b所示，該投料裝置具 有氮氣置換罐本體11，所述氮氣置換罐本體由容納鋁粉的中空腔部Ila和下料斗部lib構(gòu) 成，該下料斗部鄰接所述中空腔部；所述下料斗部具有與放料裝置的輸料儲罐21對接的下 料口 110 ；端蓋密封部12設(shè)置在鋁粉進(jìn)料端，所述鋁粉進(jìn)料端可以設(shè)在氮氣置換罐本體中 空腔部的上部位置；所述端蓋密封部12具有罐本體沿口 121和端蓋120，端蓋和罐本體沿 口之間借由密封圈124密封；端蓋和罐本體沿口通過可開閉端蓋的緊固單元125緊固，由此設(shè)置結(jié)構(gòu)更簡單，更便于操作；該緊固單元用于讓端蓋與罐本體閉合嚴(yán)緊，緊固單元可以是 一般常規(guī)的技術(shù)，不予贅述；氮氣置換罐本體的進(jìn)料端部、側(cè)壁形成裝配區(qū)部10，第一壓力表B借由該裝配區(qū) 部的測壓端口 101安裝；真空閥借由該裝配區(qū)部的真空端口 103安裝；第一氮氣吹掃裝置17設(shè)置在氮氣置換罐本體的腔室內(nèi)、接近下料斗部的位置，該 第一氮氣吹掃裝置具有輸送端171和吹送管172，該輸送端171負(fù)責(zé)向罐本體送入氮氣，該 吹送管172負(fù)責(zé)把氮氣吹送到下料斗部；由此所述第一氮氣吹掃裝置可完成兩個任務(wù)，一 是向罐本體吹送氮氣，二是利用氣流吹凈下料斗部鋁粉；進(jìn)一步，所述第一氮氣吹掃裝置17由環(huán)抱罐本體的環(huán)形送氣管173和與環(huán)形送 氣管連通的吹送管172a、172b、172c、172d組成，預(yù)設(shè)個數(shù)的吹送管均布配置在環(huán)形送氣管 上，所述吹送管配置數(shù)包括但不限于2個或4個或6個或8個，圖示為4個吹送管配置的情 形，各吹送管構(gòu)造相同更利于產(chǎn)業(yè)化；氮氣輸送端171配置在環(huán)形送氣管上；由此氮氣通過 環(huán)形送氣管均勻的分配給各個吹送管，從而可使鋁粉在下行輸送過程中得到更均勻、更充 分的氮氣保護(hù)；進(jìn)一步，所述吹送管172由吹送管伸入部1721和吹送管掃吹部1722形成拐臂構(gòu) 造，該吹送管伸入部1721由環(huán)形送氣管伸向罐本體內(nèi)，該吹送管伸入部與環(huán)形送氣管是連 通的，氮氣由此進(jìn)入；所述吹送管掃吹部1722沿吹送管伸入部1721拐向下料斗部的錐度斜 面，由此形成能夠吹掃下料斗部之錐度面的第一吹掃角度β，所述第一吹掃角度為吹送管 掃吹部的延長線f與下料斗部的圓錐表面m所成的夾角β ；該第一吹掃角度設(shè)置為15-20 度或20-25度或25-30度；此設(shè)置既能夠更好的將各吹送管的氣流力量匯集于下料口 110， 又能兼顧各吹送管對下料斗部的圓錐表面的清掃效果；所述放料裝置2用于輸送來自氮氣置換罐本體的鋁粉，參見圖3、圖3a、圖3b、圖 3c所示；該放料裝置具有輸料罐本體21，該輸料罐本體由中空輸料腔21a和出料斗部21b 構(gòu)成，中空輸料腔21a負(fù)責(zé)容鋁粉順暢通過，出料斗部21b位于該中空輸料腔下方；中空輸 料腔21a的沿口 21a-0與出料斗部21b的沿口 21b_0可以是通過密封緊固元件20以慣常 方式密封緊固裝配，也可以是一體形成的構(gòu)造；所述輸料罐本體的進(jìn)料端具有與氮氣置換罐本體的下料口 110對接的進(jìn)料口 210，輸料罐本體內(nèi)腔中設(shè)置下料活塞單元23，用于控制開閉輸料罐本體的輸料口 220 ；所述下料活塞單元23由拉桿231、拉桿套232和活塞233構(gòu)成，所述拉桿套232借 由固定支架組234a、234b、234c安裝在輸料罐本體的中空輸料腔中，拉桿套一端固定于輸 料罐本體頂部之拉桿裝配孔213的位置，該拉桿套具有容拉桿沿豎直方向上、下自如拉動 的拉桿套通孔2320，該拉桿套通孔與輸料罐本體的拉桿裝配孔213保持同心，以確保拉桿 能在較狹小的孔徑內(nèi)自如伸拉；拉桿套末端通過第二固定支架234b或第三固定支架234c 定位；輸料罐本體的拉桿裝配孔處借由拉桿密封件230裝配拉桿231，拉桿密封件負(fù)責(zé)在提 拉拉桿時，罐體內(nèi)依然能保持密封；第二氮氣吹掃裝置27設(shè)置在輸料罐本體的中空輸料腔的腔室內(nèi)，接近出料斗部 的位置；本案提供的下料活塞單元23 —種實施方式是如圖3c所示，所述拉桿套末端通過 第三固定支架234c定位；
罐體深度與拉桿的粗細(xì)、拉桿護(hù)套的內(nèi)徑應(yīng)相互匹配適應(yīng)，以避免因拉桿過細(xì)、過 長出現(xiàn)不直或折斷等故障，因此在罐體的豎直尺寸較大(罐體比較深)，相對拉桿又比較細(xì) 的情況下，本案又提供一種實施方式的下料活塞單元23，如圖3所示；所述第三固定支架234c設(shè)置在出料斗部位，限位拉桿套232a借由該第三固定支 架234c固定在出料斗部21b中，拉桿231通過拉桿套232伸出，該拉桿的末端通過拉桿連 接組件239與第二拉桿231a連接，所述的拉桿連接組件由母件2391和子件2392組成，母 件與拉桿或第二拉桿固裝，子件與第二拉桿或拉桿固裝，所述的母件裝配部形成母件限位 臺2391a，能夠限制拉桿向上的行程；所述的子件裝配部形成子件限位臺2392a，能夠限制 第二拉桿向下的行程；由限位拉桿套232a的底部232a-l到輸料口端部220-1之間形成第 一預(yù)設(shè)間距Ll ；由拉桿套232的底部232-1到限位拉桿套底部232a_l之間形成第二預(yù)設(shè) 間距L2，所述第一預(yù)設(shè)間距Ll相當(dāng)于第二預(yù)設(shè)間距L2減去限位拉桿套和拉桿連接組件的 總長L3 ；由此構(gòu)造使得活塞只限制提拉到料斗的預(yù)設(shè)范圍，便于下料控制；由此構(gòu)造也形 成了又一種下料活塞單元；進(jìn)一步，所述吹送管掃吹部的延長線與出料斗部的圓錐表面所成的交匯點d略低 于限位拉桿套底部232a-l，以使得活塞提起時氣流對出料口形成更有效吹掃；或，所述吹送管掃吹部的延長線與出料斗部的圓錐表面所成的交匯點d略低于拉 桿套底部2320-1，如圖3c所示；以使得活塞提起時氣流對出料口形成更有效吹掃；第二壓力表B’借由輸料罐本體頂部測壓端口 201安裝；真空閥(未表示)借由輸料罐本體頂部真空端口 203安裝；拉桿231穿裝在拉桿套232中，拉桿的一端具有與第二動力源72連接的連接端 2310，所述第二動力源包括但不限于氣缸；第二動力源72可以借由第二支座安裝；拉桿的 另一端具有裝配活塞233的裝配端2311 ；所述的活塞233可以是任意形狀的能封堵住輸料 罐本體輸料口塞體；優(yōu)選的活塞設(shè)置為圓臺狀，該活塞具有與下料斗部的圓錐內(nèi)表面匹配結(jié)合的圓錐 外表面，即活塞的圓臺錐度與下料斗部錐度相符合；活塞的第一底面2331面向輸料口安 裝，活塞的第一底面為圓臺較小直徑的一面，活塞第一底面設(shè)置直徑略小于輸料罐本體的 輸料口直經(jīng)，密封效果更好；活塞的第二底面2332為圓臺較大直徑的一面，活塞封堵時，第 二底面就形成料斗的底部；由此構(gòu)造形成當(dāng)拉桿向下行進(jìn)時，隨著活塞漸漸下行，活塞封堵就越加嚴(yán)密；而當(dāng) 拉桿向上行進(jìn)時，隨著活塞漸漸上行，活塞的圓臺構(gòu)造更利于被壓緊的鋁粉得以疏松；進(jìn)一步，如前所述拉桿套的頂端固定于輸料罐本體頂部，拉桿套末端通過第二固 定支架234b或第三固定支架234c定位，除此以外，進(jìn)一步的在拉桿套中部設(shè)置第一固定支 架234a，加強(qiáng)定位，以確保拉桿套在輸料罐本體中保持豎直不彎，且安全、穩(wěn)固；進(jìn)一步，參見圖3、圖3c所示，第二氮氣吹掃裝置27與第一氮氣吹掃裝置17構(gòu)造 相同，即，該第二氮氣吹掃裝置具有負(fù)責(zé)向罐本體送入氮氣的輸送端271和把氮氣吹送到 出料斗部的吹送管272，第二氮氣吹掃裝置也可完成兩個任務(wù)，一是向罐本體吹送保護(hù)氣 體，二是利用氣流吹凈下料斗部鋁粉；第二固定支架234b設(shè)置在第二氮氣吹掃裝置27之上的位置，方便第二氮氣吹掃 裝置的拆裝，更便于維修；
進(jìn)一步，所述第二氮氣吹掃裝置由環(huán)抱罐本體的環(huán)形送氣管273和與環(huán)形送氣管 連通的吹送管272a、272b、272c、272d組成，預(yù)設(shè)個數(shù)的吹送管均布配置在環(huán)形送氣管上， 吹送管配置包括但不限于2個或4個或6個或8個；氮氣輸送端271配置在環(huán)形送氣管上， 由此氮氣通過環(huán)形送氣管均勻的分配給各個吹送管，從而可使鋁粉在下行輸送過程中得到 更均勻、更充分的氮氣保護(hù)；進(jìn)一步，該吹送管272由吹送管伸入部2721和吹送管掃吹部2722形成拐臂構(gòu)造， 所述吹送管伸入部2721由環(huán)形送氣管伸向罐本體內(nèi)，該吹送管伸入部與環(huán)形送氣管也是 連通的，氮氣由此進(jìn)入；該吹送管掃吹部沿吹送管伸入部拐向出料斗部的錐度斜面形成能 夠吹掃下料斗部的錐度面的第二吹掃角度β ’，所述第二吹掃角度為吹送管掃吹部的延長 線f’與出料斗部的圓錐表面m’所成 的夾角，該第二吹掃角度設(shè)置為15-20度或20-25度 或25-30度，此設(shè)置既能夠功能更好的將各吹送管的氣流匯集于出料口 220，又能兼顧各吹 送管對出料斗部的圓錐表面的清掃效果；進(jìn)一步，所述拉桿密封件230由基座體2301、基座蓋2302和密封元件2303組成， 基座體有容拉桿通過的基座體通孔23011，該基座體通孔能正對拉桿套通孔2320 ；基座體 一端固裝在輸料罐本體頂部，基座體另一端為基座裝配端23013 ；在基座裝配端面設(shè)置容 置密封元件2303的凹腔23012，該凹腔為鄰接基座體通孔的擴(kuò)孔，所述密封元件2303可以 是密封膠圈或其它現(xiàn)有的密封填料；基座蓋2302具有容拉桿通過的基座蓋通孔23021和能 與基座裝配端面23013匹配結(jié)合的基座蓋裝配端面23023，在基座蓋裝配端面設(shè)置能伸入 基座裝配端面的密封元件凹腔23012的凸臺23022，該凸臺負(fù)責(zé)壓緊密封元件2303 ；基座蓋 與基座裝配端結(jié)合，借由緊固孔23020通過緊固件緊固，由此將密封元件封堵在基座體的 凹腔內(nèi)，形成拉桿密封件；所述控制單元6由氮氣控制單元63、壓力檢測單元621、B,622, B’和真空控制單 元61組成；所述氮氣控制單元63由第一氮氣閥門單元631、631a和第二氮氣閥門單元632組 成，所述第一氮氣閥門單元與第二氮氣閥門單元并聯(lián)配置；該第一氮氣閥門單元配置在氮 氣源N與投料裝置1的氮氣置換罐本體11之間；第二氮氣閥門單元632配置在氮氣源N與 放料裝置2的輸料罐本體21之間；所述第一氮氣閥門單元可以是兩個并聯(lián)的氮氣閥631、 631a，也可以是一個氮氣閥；所述壓力檢測單元具有安裝在投料裝置中氮氣置換罐本體上的第一真空壓力表B 和安裝在放料裝置中輸料罐本體上的第二真空壓力表B’，第一真空壓力表B通過第一儀表 閥門621控制，第二真空壓力表B’通過第二儀表閥門622控制，由此構(gòu)成壓力檢測單元；所述真空控制單元61由第一真空控制閥611和第二真空控制閥612組成，該第一 真空控制閥和第二真空控制閥并聯(lián)配置，該第一真空控制閥611配置在真空泵與投料裝置 的氮氣置換罐本體11之間；第二真空控制閥612配置在真空泵與放料裝置的輸料罐本體 21之間；氮氣控制閥、壓力控制閥和真空閥都可以配置市售品，不予贅述；第一氣缸71控制投料裝置下料口 110與放料裝置進(jìn)料口 210之間第一投料閥門 18的開閉；第一氣缸71借由第一支架710安裝；第二氣缸72通過放料裝置的下料活塞單元23控制放料裝置輸料口 220與反應(yīng)釜進(jìn)料口 44之間的一級開閉；第二氣缸72借由第二支架720安裝；該第一支架710、第二支 架720分別固裝在放料裝置上，系統(tǒng)結(jié)構(gòu)更緊湊，控制效果更好；卸料閥組28安裝在反應(yīng)釜進(jìn)料口 44處，該卸料閥組設(shè)置為高壓閥，當(dāng)閥門關(guān)閉 時，可阻斷來自下序反應(yīng)釜的壓力；該卸料閥組28由第一卸料閥門281與第二卸料閥門 282串接構(gòu)成，形成更安全的雙閥門保護(hù)，形成放料裝置輸料口 220與反應(yīng)釜進(jìn)料口 44之間 開閉的又一級控制；放料裝置向反應(yīng)釜投料時，讓輸料罐本體內(nèi)腔的壓力大于反應(yīng)釜內(nèi)腔的壓力，卸 料閥組28被打開時，鋁粉在氣壓幫助下，順利壓入反應(yīng)釜；投料結(jié)束后，關(guān)閉卸料閥組28。卸料閥門可以是市售的高壓閥，氣缸也可是市售的，不予贅述；在放料裝置的輸料口 220處、卸料閥組28的位置，配置放空閥門29 ；所述第一放 空閥門用于防止因由第一投料閥門18泄漏導(dǎo)致氣體回竄的情形；所述第二放空閥門在反 應(yīng)釜工作時處于開啟狀態(tài)，用于防止因由卸料閥組28泄漏導(dǎo)致高壓氣體竄入投料裝置內(nèi) 的情形；放空閥門是市售的排氣閥，不予贅述；通過所述鋁粉投放料控制系統(tǒng)進(jìn)行鋁粉投放料第一步，投入鋁粉，密閉氮氣置換罐本體；通過氮氣置換罐本體的進(jìn)料端向投料裝 置1中投入鋁粉，并通過端蓋密封部12使得氮氣置換罐本體密閉；第二步，抽真空，讓氮氣置換罐本體內(nèi)的工作壓力低于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；開啟第一真空 閥611，氮氣置換罐本體的第一儀表閥門621始終處于常開狀態(tài)，借由第一壓力表B測壓，當(dāng) 投料裝置的氮氣置換罐本體內(nèi)呈現(xiàn)負(fù)壓值時，關(guān)閉第一真空閥；第三步，向氮氣置換罐本體內(nèi)輸送第一次氮氣，借由第一壓力表B測壓，當(dāng)投料裝 置的氮氣置換罐本體內(nèi)呈現(xiàn)常壓時，關(guān)閉第一氮氣閥631 ；第四步，重復(fù)第二步操作，讓氮氣置換罐本體內(nèi)的工作壓力低于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；開啟 第一真空閥611，借由第一壓力表B測壓，當(dāng)投料裝置的氮氣置換罐本體內(nèi)呈現(xiàn)負(fù)壓值時， 關(guān)閉第一真空閥；第五步，向氮氣置換罐本體內(nèi)輸送第二次氮氣，再次測壓，當(dāng)?shù)獨庵脫Q罐本體內(nèi)到 達(dá)預(yù)設(shè)壓力值時，關(guān)閉第一氮氣閥631 ；所述氮氣可通過第一氮氣吹掃裝置17輸送，也可用其它已知的技術(shù)輸送；所述預(yù)設(shè)壓力值按現(xiàn)有氮氣置換知識設(shè)置，包括但不限于0. 4士0. 2兆帕，不予贅 述；所述氮氣置換包括但不限于1次或2次或3次完成，置換次數(shù)可以是已有技術(shù)，不予贅 述；至此完成了鋁粉的氮氣置換；第六步，讓放料裝置的輸料罐本體內(nèi)呈真空狀態(tài)；開啟第二真空閥612抽至真空， 輸料罐本體的第二儀表閥門622始終處于常開狀態(tài)，借由第二壓力表B’測壓，當(dāng)放料裝置 的輸料罐本體內(nèi)呈現(xiàn)真空時，關(guān)閉第二真空閥612 ；第七步，將完成氮氣置換的鋁粉安全移至放料裝置的輸料罐本體21中；開啟第一 氮氣閥門單元631a，通過第一氮氣吹掃裝置17輸送氮氣，對鋁粉提供保護(hù)氣體和壓力；同 時借由第一動力源71打開控制投料裝置與放料裝置之間第一投料閥門18，所述第一動力 源包括但不限于氣缸；此時，真空狀的放料裝置的輸料罐本體和正壓狀態(tài)的氮氣置換罐本 體連通后，鋁粉在正、負(fù)壓差的作用下進(jìn)入輸料罐本體，再借助第一氮氣吹掃裝置17的吹送，完成氮氣置換的鋁粉被安全送到放料裝置的輸料罐本體中；關(guān)閉第一投料閥門18使得放料裝置的輸料罐本體密閉；由此完成了置換后鋁粉的安全轉(zhuǎn)移；第八步，向輸料罐本體內(nèi)輸送氮氣，開啟第二氮氣閥門單元632，借由第二壓力表 B’測壓，當(dāng)放料裝置的輸料罐本體內(nèi)達(dá)到預(yù)設(shè)壓力值時，關(guān)閉第二氮氣閥門單元632 ；所述氮氣可通過第二氮氣吹掃裝置27輸送，也可用其它已知的技術(shù)輸送；所述預(yù)設(shè)壓力值按現(xiàn)有氮氣置換知識設(shè)置，包括但不限于0. 4士0. 2兆帕，第九步，開啟放料裝置輸料口 220與反應(yīng)釜進(jìn)料口 44之間的通道，向反應(yīng)釜輸送 鋁粉料；確認(rèn)負(fù)責(zé)排空余氣的放空閥門29成關(guān)閉狀態(tài)后，開啟卸料閥組28 ；同時借由第二 氣缸72通過放料裝置的下料活塞單元23提拉活塞，打開放料裝置輸料口 220與反應(yīng)釜進(jìn) 料口 44之間的“門”；此時，在壓力作用下鋁粉被氣壓頂著進(jìn)入輸料罐本體，再借助第二氮氣 吹掃裝置27的吹送，可安全的實現(xiàn)向反應(yīng)釜投鋁粉料的工作；第十步，關(guān)閉卸料閥組28，放落下料活塞單元的活塞，關(guān)閉放料裝置輸料口與反應(yīng) 釜進(jìn)料口之間的“門”，打開放空閥29。由此，本案鋁粉投放料控制系統(tǒng)可使鋁粉在置換和投放環(huán)節(jié)的工藝更為優(yōu)化，操 作更為安全、簡便，系統(tǒng)能耗更低，本案的構(gòu)造設(shè)置更有利于與電子控制部分對接，實現(xiàn)電 子控制；所述鋁粉投放裝置同樣適用于與鋁粉性質(zhì)相同的物料投放。進(jìn)一步，在投料裝置1的氮氣置換罐本體11上安裝倉壁振動器(未圖示)；在放 料裝置2的輸料罐本體21上也安裝倉壁振動器(未圖示)，用于更有效的清除附著于罐本 體的鋁粉；所述倉壁振動器已有技術(shù)，不予贅述，可選用市售品配置；進(jìn)一步，在投料裝置氮氣置換罐本體的下料斗部lib安裝安裝料位開關(guān)(未圖 示)；在放料裝置輸料罐本體的出料斗部21b上也安裝料位開關(guān)(未圖示)，用于判斷鋁粉 是否被徹底轉(zhuǎn)移；料位開關(guān)又稱物位開關(guān)，屬于物位控制器，它能夠精確的檢測出被測物體 在生產(chǎn)設(shè)備中的變化，是已有技術(shù)，不予贅述；所述料位開關(guān)包括但不限于音叉式、電容式 也可以使阻旋式或其他形式，當(dāng)鋁粉徹底排空后開關(guān)輸出信號，可以使用現(xiàn)場信號，也可以 使用遠(yuǎn)傳信號。反應(yīng)釜4具有定量出料構(gòu)造，所述反應(yīng)釜包括釜本體41和攪拌器42，該攪拌器42 由電機(jī)M驅(qū)動，所述反應(yīng)釜4上具有反應(yīng)釜進(jìn)料口 44，經(jīng)過置換后鋁粉由此投入，其中，所述 釜本體具有閉合的中空腔室410，該中空腔室410可以是圓柱體型腔，釜本體的上封頭411 可以是球形封頭也可以是橢圓形封頭，下封頭412為球形封頭；中空腔室和上封頭、下封頭 共同形成閉合的釜本體；釜本體上具有氮氣輸送端43，釜本體的氮氣輸送端配置裝有閥門 81的氮氣管8;該釜本體設(shè)為定量容器，釜本體的中空腔室內(nèi)預(yù)設(shè)直徑為D，釜本體內(nèi)設(shè)置 滿足預(yù)設(shè)液位高度H的液位線a，由此設(shè)置可以通過預(yù)設(shè)液位高度H值和預(yù)設(shè)的釜本體中空 腔室內(nèi)徑D值來預(yù)設(shè)釜本體的液位容積，所述液位容積是指由反應(yīng)釜底部到液位線a的釜 本體容積；由此可通過預(yù)先確定液位容積來確定所要留存的預(yù)設(shè)種子量；定量出料管9設(shè)置在釜本體的中空腔室中，所述定量出料管豎直伸入中空腔室 內(nèi)，定量出料管的進(jìn)液端90設(shè)置位于中空腔室內(nèi)的液位線a處，定量出料管的出液端92伸 出釜本體與外置的可顯示液量的儲液器(未表示)對接，定量出料管出液端通過閥門91控 制開閉；所述定量出料管具有預(yù)設(shè)長度和內(nèi)徑；
由此，形成具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜；作業(yè)時，將三乙基鋁種子和鋁粉直接在反 應(yīng)釜中混合，所述的三乙基鋁種子投入量為釜本體液位a的容量；可以用已有技術(shù)手段向釜中通入氫氣進(jìn)行氫化反應(yīng)；因反應(yīng)釜內(nèi)定量出料管進(jìn)液 端90以下的液位容量是經(jīng)過計算預(yù)留存的種子量，當(dāng)投入鋁粉經(jīng)過氫化、乙基化反應(yīng)后， 反應(yīng)液的液位升高到第二液位高度h時，高出定量出料管進(jìn)液端90所在的預(yù)設(shè)液位線a，因 此出料時，在氮氣壓力作用下，釜內(nèi)的反應(yīng)液經(jīng)由出料管向儲液器轉(zhuǎn)移，當(dāng)液位低于出料管 進(jìn)液端時，液體不再排出，由此可以有效控制釜內(nèi)的種子量始終保持不變，出料量可以由設(shè) 置在儲液器上的液位計顯示。氫化反應(yīng)結(jié)束后，再用已有技術(shù)手段向釜中加入乙烯進(jìn)行乙基化反應(yīng) ；乙基化反 應(yīng)結(jié)束后，通過定量出料管9取預(yù)設(shè)量的反應(yīng)生成的粗產(chǎn)品(可以是反應(yīng)生粗產(chǎn)品的15% 士5)的轉(zhuǎn)移到蒸餾系統(tǒng)；剩余的粗產(chǎn)品留在反應(yīng)釜中(余量可以是反應(yīng)生粗產(chǎn)品為85% 士 5)，為下一釜反應(yīng)作種子；由此簡單的構(gòu)造設(shè)置，制造成本低廉可解決定量出料和有效控制種子原有量的技 術(shù)目的；業(yè)界共識，危險品生產(chǎn)設(shè)備多一份復(fù)雜就多一份不安全隱患，因此本案以十分簡捷 構(gòu)造，有效縮短了生產(chǎn)流程，優(yōu)化操作，節(jié)省了往復(fù)轉(zhuǎn)移種子的時間，降低了生產(chǎn)過程中的 危險系數(shù)，表現(xiàn)出顯著的技術(shù)進(jìn)步；進(jìn)一步，反應(yīng)釜4中配置己烷撤熱構(gòu)造46 ；所述己烷撤熱構(gòu)造為一層或兩層盤管， 該盤管借由支架460盤旋在釜本體的中空腔室中，所述第一盤管461由中空通管螺旋纏繞 形成，該第一盤管以支架460為芯軸安裝在釜本體的中空腔室中；該第一盤管輸入端與己 烷儲罐A的輸出端連接；己烷儲罐的輸出端可經(jīng)由循環(huán)泵A-I與第一盤管輸入端連接；第 一盤管輸入端與循環(huán)泵之間設(shè)置己烷調(diào)節(jié)閥52 ；該第一盤管輸出端與己烷儲罐A的輸入端 連接，己烷儲罐的輸入端可經(jīng)由己烷冷凝器A-2與第一盤管輸出端連接；第一盤管的螺旋 圈4610與螺旋圈之間的預(yù)設(shè)間距相等，形成更好的熱吸收效果；第二盤管設(shè)置在第一盤管與釜本體中空腔室內(nèi)壁之間，該第二盤管462與第一盤 管461構(gòu)造相同；兩層盤管分別設(shè)置進(jìn)口和出口，兩個進(jìn)出口并聯(lián)使用，目的在于增加有效 的換熱面積；第二盤管輸入端與己烷儲罐A的輸出端連接；該第二盤管輸出端與己烷儲罐A 的輸入端連接，第二盤管輸入端與循環(huán)泵之間具有己烷調(diào)節(jié)閥52，當(dāng)然第一、第二盤管可以 共享一個己烷調(diào)節(jié)閥，也可各自分用，都屬于本設(shè)計構(gòu)思范圍；第二盤管的螺旋圈與螺旋圈 之間的預(yù)設(shè)間距相等；支架的軸心留有容定量出料管豎直伸入其中、且不影響攪拌器工作 的空間；優(yōu)選的是兩層盤管的構(gòu)造，第一盤管461與第二盤管462的己烷流路并聯(lián)，來自己 烷儲罐的己烷液分為兩路輸送，一路供應(yīng)第一盤管461，從第一盤管的輸入端進(jìn)入，從第一 盤管的輸出端排除；另一路供應(yīng)第二盤管462，從第二盤管的輸入端進(jìn)入，從第二盤管的輸 出端排除；由此形成兩層盤管并聯(lián)流路配送己烷的構(gòu)造，可更有效的提高撤熱效率；當(dāng)己烷經(jīng)循環(huán)泵、調(diào)節(jié)閥進(jìn)入到反應(yīng)釜的盤管時，被釜本體內(nèi)反應(yīng)物產(chǎn)生的溫度 加熱，進(jìn)而汽化，盤管內(nèi)的己烷在由液相到氣相的轉(zhuǎn)化過程中吸收了反應(yīng)熱，達(dá)到己烷撤熱 的技術(shù)效果，汽化后的己烷，經(jīng)由盤管輸出端先經(jīng)過己烷冷凝器冷凝，冷凝行成的液體流回 己烷儲罐。循環(huán)泵是指將己烷液體循環(huán)起來利用的泵。進(jìn)一步，外加套47套裝在釜本體外壁上，負(fù)責(zé)幫助反應(yīng)釜升溫；所述外加套具有中空夾層，該外加套包括但不限于環(huán)形套筒，該外加套的夾層中可容導(dǎo)熱油循環(huán)通過，該外 加套具有導(dǎo)熱油輸入端471和導(dǎo)熱油輸出端472 ；該外加套的導(dǎo)熱油輸入端471設(shè)置導(dǎo)熱 油調(diào)節(jié)閥51 ；
進(jìn)一步，反應(yīng)釜測溫元件49安裝在釜本體內(nèi)，反應(yīng)釜測溫元件的伸出端與分程控 制調(diào)節(jié)器5連接；分程控制調(diào)節(jié)器5 —端與反應(yīng)釜測溫元件49連接，另一端分出兩路，一路 與導(dǎo)熱油調(diào)節(jié)閥51連接；另一路與己烷調(diào)節(jié)閥52連接；該分程控制調(diào)節(jié)器負(fù)責(zé)控制反應(yīng) 釜的溫度；測溫元件和分程控制調(diào)節(jié)器可為市售產(chǎn)品，不予贅述；由此，反應(yīng)釜可利用外加 套內(nèi)循環(huán)的導(dǎo)熱油進(jìn)行升溫；分程控制調(diào)節(jié)器的配置可實現(xiàn)對反應(yīng)釜的溫度調(diào)節(jié)控制。
權(quán)利要求
一種具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜，包括釜本體(41)，其特征在于，所述釜本體由中空腔室和上封頭、下封頭共同形成容器；該釜本體的中空腔室內(nèi)預(yù)設(shè)直徑，釜本體內(nèi)設(shè)置滿足預(yù)設(shè)液位高度的液位線形成能定量的構(gòu)造；定量出料管(9)設(shè)置在釜本體的中空腔室中，定量出料管的進(jìn)液端(90)設(shè)置位于中空腔室內(nèi)的液位線處，所述定量出料管具有預(yù)設(shè)長度和內(nèi)徑。
2.如權(quán)利要求1所述的具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜，其特征在于，所述定量出料管出 液端通過閥門(91)控制開閉；所述定量出料管的出液端(92)伸出釜本體與外置的儲液器 對接。
3.如權(quán)利要求2所述具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜，其特征在于，所述釜本體的中空腔 室(410)是圓柱體型腔。
4.如權(quán)利要求3所述的具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜，其特征在于，所述釜本體的釜本 體的上封頭(411)是球形封頭或是橢圓形封頭，下封頭(412)是橢圓形封頭。
5.如權(quán)利要求4所述的具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜，其特征在于，所述釜本體上具有 氮氣輸送端(43)，釜本體的氮氣輸送端配置裝有閥門(81)的氮氣管(8)。
6.如權(quán)利要求5所述的具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜，其特征在于，所述定量出料管豎 直伸入中空腔室內(nèi)；所述反應(yīng)釜上具有反應(yīng)釜進(jìn)料口(44)，經(jīng)過置換后鋁粉由此投入。
7.—種三乙基鋁生產(chǎn)設(shè)備，包括反應(yīng)釜，該反應(yīng)釜具有釜本體和攪拌器，其特征在于， 所述釜本體由中空腔室和上封頭、下封頭共同形成容器；該釜本體的中空腔室內(nèi)預(yù)設(shè)直徑， 釜本體內(nèi)設(shè)置滿足預(yù)設(shè)液位高度的液位線形成能定量的構(gòu)造；定量出料管(9)設(shè)置在釜本 體的中空腔室中，定量出料管的進(jìn)液端(90)設(shè)置位于中空腔室內(nèi)的液位線處，所述定量出 料管具有預(yù)設(shè)長度和內(nèi)徑。
8.如權(quán)利要求7所述的三乙基鋁生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述定量出料管出液端通過 閥門(91)控制開閉；所述定量出料管的出液端(92)伸出釜本體與外置的儲液器對接；所 述釜本體上具有氮氣輸送端(43)，釜本體的氮氣輸送端配置裝有閥門(81)的氮氣管(8)。
9.如權(quán)利要求8所述三乙基鋁生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述釜本體的中空腔室(410)是 圓柱體型腔；所述釜本體的上封頭(411)是球形封頭或是橢圓形封頭，下封頭(412)是球形 封頭。
10.如權(quán)利要求9所述的三乙基鋁生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述定量出料管豎直伸入中 空腔室內(nèi)；所述反應(yīng)釜上具有反應(yīng)釜進(jìn)料口(44)，經(jīng)過置換后鋁粉由此投入。
11.一種三乙基鋁生產(chǎn)工藝，包括氫化反應(yīng)和乙基化反應(yīng)，其特征在于，它具有下屬步驟一，將三乙基鋁種子按釜本體液位的預(yù)設(shè)容量定量投放到具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜 內(nèi)，定量投放的三乙基鋁種子在釜本體中直接和鋁粉混合；定量出料管的進(jìn)液端設(shè)置位于 中空腔室內(nèi)的液位線處；定量出料管的進(jìn)液端以下的液位容量是經(jīng)過計算預(yù)留存的種子 量；二、向釜本體中通入氫氣進(jìn)行氫化反應(yīng)；三、氫化反應(yīng)結(jié)束，釋放反應(yīng)釜內(nèi)剩余的壓力；四、向釜本體內(nèi)加入乙烯進(jìn)行乙基化反應(yīng)；五、乙基化反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)由定量出料管取預(yù)設(shè)量的反應(yīng)生成粗產(chǎn)品的轉(zhuǎn)移到蒸餾系統(tǒng)，剩量的粗產(chǎn)品為下一釜反應(yīng)的種子
全文摘要
一種具有定量出料反應(yīng)釜的三乙基鋁生產(chǎn)設(shè)備及其工藝，屬于石油化工設(shè)備領(lǐng)域，其中，反應(yīng)釜具有定量出料構(gòu)造。將三乙基鋁種子按釜本體液位的預(yù)設(shè)容量定量投放到具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜內(nèi)，進(jìn)行氫化反應(yīng)；氫化反應(yīng)結(jié)束后，向該具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜內(nèi)加入乙烯進(jìn)行乙基化反應(yīng)；乙基化反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)由定量出料管取預(yù)設(shè)量的反應(yīng)生成粗產(chǎn)品的轉(zhuǎn)移到蒸餾系統(tǒng)，剩量的粗產(chǎn)品為下一釜反應(yīng)的種子。本案反應(yīng)釜中巧妙設(shè)置定量出料構(gòu)造，有效優(yōu)化了生產(chǎn)工藝，簡化了設(shè)備，氫化反應(yīng)和乙基化反應(yīng)可在同一個具有定量出料構(gòu)造的反應(yīng)釜內(nèi)完成；不需要另行配置乙基化反應(yīng)器進(jìn)行乙基化反應(yīng)。
文檔編號B01J19/18GK101822968SQ20101017955
公開日2010年9月8日 申請日期2010年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月21日
發(fā)明者馮書輝, 楊衛(wèi)東 申請人:天津聯(lián)力化工有限公司