專利名稱：金剛石合成工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于金剛石合成技術領域，涉及一種采用六面頂壓機合成金剛石的工藝。
背景技術：
六面頂壓機合成金剛石在國內(nèi)主要采用的是靜壓觸媒法。靜壓觸媒法是指在金剛 石熱力學穩(wěn)定的條件下，在恒定的超高溫高壓和觸媒參與的條件下合成金剛石的方法。靜 壓觸媒法即以石墨為原料，以過渡金屬或合金做觸媒，用液壓機產(chǎn)生恒定高壓，以直流或交 流電產(chǎn)生持續(xù)高溫，使石墨轉(zhuǎn)化為金剛石。轉(zhuǎn)化條件一般為5 7Gpa，1300 1700°C。六面 頂壓機合成金剛石的合成工藝技術參數(shù)主要是指對于合成效果起著重大作用的三大參數(shù) 即合成壓力、合成溫度、合成時間。原料(石墨粉和金屬粉)在合成壓力和溫度的作用下， 使石墨的化學位從常溫常壓狀態(tài)改變?yōu)楹铣蓷l件狀態(tài)，由此產(chǎn)生了相變動力。與之同時，超 高溫高壓還為一部分已經(jīng)具有平均能量的石墨碳原子額外提供了相變活化能，使之轉(zhuǎn)變?yōu)?金剛石。然后使成核后的金剛石隨時間的延長而長大，在這個長大的時間里，稍稍提高壓力 來彌補葉蠟石發(fā)生相變帶來的壓力下降，以達到預期的效果，最后瞬間停熱，卸壓完成全部 合成工藝。但是以上工藝存在金剛石產(chǎn)量低且晶體形狀不規(guī)則、效率低、費時的缺陷，瞬間 停熱還嚴重影響金剛石產(chǎn)品的顏色。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種采用六面頂壓機合成金剛石的工藝，該工藝制得的金 剛石產(chǎn)品晶體完整且規(guī)則，顏色金黃，該工藝合成時間短，提取率高。本發(fā)明采用以下技術方案金剛石合成工藝，其步驟為(1)將合成塊放入六面頂壓機的高壓腔內(nèi)，加壓，達 到4-6MPa壓力后連通超壓至55-65MPa，保壓4_8分鐘，然后經(jīng)15-20秒增壓至70_80MPa，以 上壓力變化過程中壓力為35-40MPa時開始加溫，溫度經(jīng)10_15s升至1350_1450°C并保溫； (2)保壓1-3分鐘，期間溫度由1350-1450°C降至1200-1300°C ； (3)溫度保持1200-1300°C 不變，壓力以0. 01-0. 03MPa/s的速度繼續(xù)增壓，⑷壓力增至85_95MPa時保壓、降溫，溫度 降至室溫時開始卸壓，卸壓至常壓完成。所述降溫采用階梯式降溫的方式，具體為溫度每降200-400°C，保溫5-lOs ；所述 卸壓時的速度為0. 1-lMpa/s。所述壓力由常壓升至55_65MPa的過程中控制升壓速度為0. 1-lMpa/s。本發(fā)明具有以下優(yōu)點1、本發(fā)明達到4_6Mpa壓力后轉(zhuǎn)連通超壓至暫停壓力55_65Mpa，主要作用是避免 金剛石成核多；2、暫停壓力55_65Mpa后開始緩慢增壓4-8分鐘至合成壓力70_80Mpa，合成壓力即 為金剛石的轉(zhuǎn)化生長條件壓力，主要是為了使合成腔內(nèi)的石墨柱(石墨粉和金屬粉)在合 適的壓力和溫度的作用下充分熔融，之后達到轉(zhuǎn)化生長條件；
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3、選擇合成送溫壓力35_40Mpa，主要作用是避免葉臘石在低壓、高溫的情況下密 封不住熱量而放炮；4、達到合成壓力70-80Mpa后，溫度呈緩慢下降的趨勢，成核后的金剛石開始長 大，此時下降一定的溫度防止溫度過高造成金剛石石墨化。5、本發(fā)明在生長過程中為了提高生產(chǎn)效益，使金剛石的產(chǎn)量和質(zhì)量得到提高，也 就是說使高壓腔體內(nèi)的石墨柱中的多余石墨得到充分轉(zhuǎn)化，本發(fā)明從金剛石開始生長，即 達到合成壓力70-80Mpa時保持1-3分鐘，金剛石達到生長條件壓力后，開始迅速生長，所以 需要平衡保壓1-3分鐘來緩沖平衡生長壓力；6、金剛石的生長過程，即金剛石隨時間的延長而長大的過程，因此本發(fā)明中當壓 力達到合成壓力70-80MPa時，以0. 01-0. 03MPa/s的速度均勻增高其生長過程的壓力，不 僅可以彌補葉蠟石相變所造成的壓力下降，而且可以促使金剛石在碳富集的情況下迅速長 大，生長出的金剛石明顯變大，既增加產(chǎn)量，又提高質(zhì)量，只需12分鐘時間即可達到工業(yè)上 所需要的主粒度40/45，而傳統(tǒng)工藝生長18分鐘左右的時間才可達到工業(yè)上所需要的主粒 度40/45，生長時間比沒有提高壓力前可以縮短5-10分鐘；7、在停熱降溫時采用緩慢階梯式降溫工藝可以使金剛石產(chǎn)品不受驟然冷卻導致 金剛石顏色變暗的影響，保留其本身金黃的顏色。本發(fā)明金剛石合成工藝制得的金剛石產(chǎn)品晶體完整且規(guī)則，顏色金黃，該工藝生 長同樣粒度大小的金剛石產(chǎn)品，合成時間比現(xiàn)有工藝縮短了 5-10分鐘，該工藝的金剛石提 取率可達到980ct/kg以上，比現(xiàn)有工藝的金剛石提取率提高了 20%左右。


圖1為現(xiàn)有金剛石的工藝流程圖；圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式實施例1 金剛石合成工藝，其步驟為(1)將葉臘石合成塊放入六面頂壓機的高壓腔內(nèi)，在 增壓泵的作用下推動六面頂壓機的六個活塞前進，使六面頂壓機的六個硬質(zhì)合金頂面前進 充液加壓，達到4MPa壓力后六面頂壓機連通超壓至55MPa，由常壓增至55MPa的過程中控 制升壓速度為IMpa/s ；保壓4分鐘，然后經(jīng)15秒增壓至合成壓力70MPa，為了使葉臘石合 成塊合成腔內(nèi)的石墨柱(石墨粉和金屬觸媒粉)充分熔融，使石墨得到充分轉(zhuǎn)化；由常壓 增至70MPa的增壓過程中壓力為35MPa時開始加溫，避免葉臘石在低壓、高溫的情況下密封 不住熱量而放炮，溫度經(jīng)過10s升至1400°C并保溫，使石墨與金屬粉互溶互滲；(2)保持壓 力70Mpal分鐘，期間溫度由1400°C降至1300°C，下降一定的溫度為防止溫度過高造成金 剛石石墨化；(3)溫度保持1300°C不變，壓力以0. 0IMPa/s的速度繼續(xù)均勻增壓，均勻增壓 不僅可以彌補葉臘石相變所造成的壓力下降，而且可以促使金剛石在營養(yǎng)供給充分的情況 下迅速長大，既增加產(chǎn)量，又提高質(zhì)量，只需要12分鐘時間即可達到工業(yè)上所需要的主粒 度40/45 ； (4)壓力增至85MPa時保壓并開始降溫，降溫采用階梯式降溫的方式，溫度每降 400°C，保溫10s，可以使金剛石產(chǎn)品不受驟然冷卻導致金剛石顏色變暗的影響，保留其本身
4金黃的顏色，溫度降至室溫時開始卸壓，卸壓時的速度為IMpa/s，卸壓至常壓完成。實施例2:金剛石合成工藝，其步驟為(1)將葉臘石合成塊放入六面頂壓機的高壓腔內(nèi)，在 增壓泵的作用下推動六面頂壓機的六個活塞前進，使六面頂壓機的六個硬質(zhì)合金頂面前進 充液加壓，達到5MPa壓力后六面頂壓機連通超壓至59MPa，由常壓增至59MPa的過程中控 制升壓速度為0. 5Mpa/s ；保壓6分鐘，然后經(jīng)18秒增壓至合成壓力75MPa，為了使葉臘石合 成塊合成腔內(nèi)的石墨柱(石墨粉和金屬觸媒粉)充分熔融，使石墨得到充分轉(zhuǎn)化；由常壓 增至75MPa的增壓過程中壓力為38MPa時開始加溫，避免葉臘石在低壓、高溫的情況下密封 不住熱量而放炮，溫度經(jīng)過12s升至1450°C并保溫，使石墨與金屬粉互溶互滲；(2)保持壓 力75Mpa2分鐘，期間溫度由1450°C降至1250°C，下降一定的溫度為防止溫度過高造成金剛 石石墨化；(3)溫度保持1250°C不變，壓力以0. 02MPa/s的速度繼續(xù)均勻增壓，均勻增壓不 僅可以彌補葉臘石相變所造成的壓力下降，而且可以促使金剛石在營養(yǎng)供給充分的情況下 迅速長大，既增加產(chǎn)量，又提高質(zhì)量，只需要12分鐘時間即可達到工業(yè)上所需要的主粒度 40/45 ； (4)壓力增至90MPa時保持壓力不變開始降溫，降溫采用階梯式降溫的方式，溫度每 降300°C，保溫8s，可以使金剛石產(chǎn)品不受驟然冷卻導致金剛石顏色變暗的影響，保留其本 身金黃的顏色，溫度降至室溫時開始卸壓，卸壓時的速度為0. 8Mpa/s，卸壓至常壓完成。實施例3 金剛石合成工藝，其步驟為(1)將葉臘石合成塊放入六面頂壓機的高壓腔內(nèi)，在 增壓泵的作用下推動六面頂壓機的六個活塞前進，使六面頂壓機的六個硬質(zhì)合金頂面前進 充液加壓，達到6MPa壓力后六面頂壓機連通超壓至65MPa，由常壓增至65MPa的過程中控 制升壓速度為0. IMpa/s ；保壓8分鐘，然后經(jīng)20秒增壓至合成壓力80MPa，為了使葉臘石合 成塊合成腔內(nèi)的石墨柱(石墨粉和金屬觸媒粉)充分熔融，使石墨得到充分轉(zhuǎn)化；由常壓增 至80MPa的增壓過程中壓力為40MPa時開始加溫，避免葉臘石在低壓、高溫的情況下密封不 住熱量而放炮，溫度經(jīng)過15s升至1350°C并保溫，使石墨與金屬粉互溶互滲；(2)保持壓力 80MPa3分鐘，期間溫度由1350°C降至1200°C，下降一定的溫度為防止溫度過高造成金剛石 石墨化；(3)溫度保持1200°C不變，然后壓力以0. 03MPa/s的速度繼續(xù)均勻增壓，均勻增壓 不僅可以彌補葉臘石相變所造成的壓力下降，而且可以促使金剛石在營養(yǎng)供給充分的情況 下迅速長大，既增加產(chǎn)量，又提高質(zhì)量，只需要12分鐘時間即可達到工業(yè)上所需要的主粒 度40/45 ； (4)壓力增至95MPa時保壓并開始降溫，降溫采用階梯式降溫的方式，溫度每降 200°C，保溫5s，可以使金剛石產(chǎn)品不受驟然冷卻導致金剛石顏色變暗的影響，保留其本身 金黃的顏色，溫度降至室溫時開始卸壓，卸壓時的速度為0. 5Mpa/s，卸壓至常壓完成。以上實施例所用原料石墨柱以及制得產(chǎn)品金剛石的重量數(shù)據(jù) 實施例1的金剛石提取率為980ct/kg，實施例2的金剛石提取率為lOlOct/kg，實 施例3的金剛石提取率為llOOct/kg。本發(fā)明合成工藝的金剛石提取率高達980ct/kg以 上，現(xiàn)有工藝的提取率只有700-800ct/kg，本發(fā)明工藝的金剛石提取率明顯提高。
權利要求
金剛石合成工藝，其步驟為(1)將合成塊放入六面頂壓機的高壓腔內(nèi)，加壓，達到4-6MPa壓力后連通超壓至55-65MPa，保壓4-8分鐘，然后經(jīng)15-20秒增壓至70-80MPa，以上壓力變化過程中壓力為35-40MPa時開始加溫，溫度經(jīng)10-15s升至1350-1450℃并保溫；(2)保壓1-3分鐘，期間溫度由1350-1450℃降至1200-1300℃；(3)溫度保持1200-1300℃不變，壓力以0.01-0.03MPa/s的速度繼續(xù)增壓，(4)壓力增至85-95MPa時保壓、降溫，溫度降至室溫時開始卸壓，卸壓至常壓完成。
2.如權利要求1所述的金剛石合成工藝，其特征在于所述降溫采用階梯式降溫的方 式，具體為溫度每降200-400°C，保溫5-lOs ；所述卸壓時的速度為0. 1-lMpa/s。
3.如權利要求1或2所述的金剛石合成工藝，其特征在于所述壓力由常壓升至 55-65MPa的過程中控制升壓速度為0. 1-lMpa/s。
全文摘要
本發(fā)明屬于金剛石合成技術領域，涉及一種采用專用設備六面頂壓機合成金剛石的工藝；該工藝的步驟為(1)將合成塊放入六面頂壓機的高壓腔內(nèi)，加壓，達到4-6MPa壓力后連通超壓至55-65MPa，保壓4-8分鐘，然后經(jīng)15-20秒增壓至70-80MPa；(2)保壓1-3分鐘；(3)壓力以0.01-0.03MPa/s的速度繼續(xù)增壓，(4)壓力增至85-95MPa時保壓、降溫，溫度降至室溫時開始卸壓，卸壓至常壓完成；本發(fā)明金剛石合成工藝制得的金剛石產(chǎn)品晶體完整且規(guī)則，顏色金黃，該工藝生長同樣粒度大小的金剛石產(chǎn)品，合成時間短，提取率高。
文檔編號B01J3/06GK101862622SQ20101019801
公開日2010年10月20日 申請日期2010年6月11日 優(yōu)先權日2010年6月11日
發(fā)明者劉廣利, 彭獻偉, 王蕊蕊, 薛勝輝 申請人:鄭州人造金剛石及制品工程技術研究中心有限公司