專利名稱：一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)，具體涉及一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法。
背景技術(shù)：
隨著能源的日益緊張及環(huán)保問題的日益加劇，紡織、皮革、包裝、涂料、油墨等所有 行業(yè)所需要的丙烯酸樹脂及助劑的水性化問題日益迫切。但水性產(chǎn)品與傳統(tǒng)的油性產(chǎn)品存 在許多性能的差異，如附著力差、儲(chǔ)存不穩(wěn)定、光澤較差等等，這就需要一些特殊功能的乳 化劑來改善。目前市場(chǎng)上水性樹脂的生產(chǎn)多以游離的乳化劑為主，體系中游離乳化劑的存在往 往會(huì)對(duì)漆膜的光澤、耐水性產(chǎn)生影響。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種反應(yīng)性乳化劑的合 成方法，該方法合成的一種反應(yīng)性乳化劑取代部分游離的乳化劑，為水性丙烯酸樹脂類產(chǎn) 品提供特殊的功能型原料。技術(shù)方案為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法，其特征在于 包括以下步驟(1)將含羥基的乳化劑、含羧基的不飽和單體及脫水劑、阻聚劑、催化劑加入反應(yīng) 釜，所述含羥基的乳化劑與含羧基的不飽和單體的摩爾比為1 1 2;(2)將反應(yīng)釜升溫至回流溫度，控制回流速度；(3)逐步升溫至120 190°C，保溫1 2小時(shí)，測(cè)羥值至羥值合格，即羥值小于5 ；(4)降溫至45°C以下，出料即得反應(yīng)性乳化劑。所述含羧基的不飽和單體為丙烯酸或甲基丙烯酸；所述脫水劑為甲苯、二甲苯或 環(huán)己烷；所述阻聚劑為對(duì)苯二酚或?qū)κ宥』彵蕉又械囊环N或兩種；所述催化劑為二月 桂酸二丁基錫濃硫酸、對(duì)甲苯磺酸、雜多酸中的一種或幾種；所述回流速度為小于1滴/秒， 此時(shí)反應(yīng)比較緩和；所述回流溫度為78 180°C。有益效果本發(fā)明的一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法步驟少，操作簡(jiǎn)單，適用于所有 含羧基的不飽和單體、含羥基的乳化劑等為原料合成反應(yīng)性乳化劑的方法，設(shè)備投資少，經(jīng) 濟(jì)可行，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法，原料配方如下NP_15 :380g、丙烯酸56g、二月桂 酸二丁基錫T12 1. 2g、對(duì)苯二酚3. 5g、甲苯:300g。一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法，步驟如下
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(1)17°C時(shí)，在1000ml四口燒瓶中依次加入380g NP_15、300g甲苯，于攪拌下加入 丙烯酸、對(duì)苯二酚，邊攪拌邊升溫；當(dāng)升溫至75°C時(shí)，加入T12，繼續(xù)升溫；(2)當(dāng)溫度升至115°C時(shí)，開始回流，保溫0. 5小時(shí)；(3)逐步升溫至117°C，此時(shí)回流較小；繼續(xù)升溫，控制回流速度為小于1滴/秒； 溫度到達(dá)132°C時(shí)，餾出液體260g，保溫0.5小時(shí)；溫度到達(dá)134°C，繼續(xù)邊攪拌邊緩緩升 溫；當(dāng)溫度到達(dá)162°C時(shí)，保溫1小時(shí)；當(dāng)溫度達(dá)到167°C時(shí)，測(cè)定羥值；溫度達(dá)到152°C時(shí)， 羥值=4. 8，降溫；(4)當(dāng)溫度降至45°C時(shí)，出料即得反應(yīng)性乳化劑。實(shí)施例2一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法，原料配方如下NP_40 :800g、甲基丙烯酸70g、復(fù) 合催化劑(對(duì)甲苯磺酸與雜多酸的質(zhì)量比為1 1) :1.4g、復(fù)合阻聚劑(對(duì)苯二酚與對(duì)叔 丁基鄰苯二酚的質(zhì)量比為2 1) :1.5g、脫水劑(甲苯與二甲苯的質(zhì)量比為2 1) :350g一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法，步驟如下(1)21°C時(shí)，在2000ml四口燒瓶中依次加入800g NP_40、350g脫水劑，于攪拌下加 入甲基丙烯酸、復(fù)合阻聚劑，邊攪拌邊升溫；當(dāng)溫度升至70°C時(shí)，加入復(fù)合催化劑，繼續(xù)升(2)當(dāng)溫度升至113°C時(shí)，開始回流，保溫0. 5小時(shí)；(3)逐步升溫至115°C，此時(shí)回流較?。焕^續(xù)升溫，控制回流速度為小于1滴/秒； 溫度到達(dá)134°C時(shí)，餾出液體292g，保溫0.5小時(shí)；溫度達(dá)到134°C，繼續(xù)邊攪拌邊緩緩升 溫；當(dāng)溫度達(dá)到172°C時(shí)，保溫1小時(shí)；當(dāng)溫度到達(dá)171°C時(shí)，測(cè)定羥值；溫度達(dá)到172°C時(shí)， 羥值=3. 7，降溫；(4)當(dāng)溫度降至45°C時(shí)，出料即得反應(yīng)性乳化劑。實(shí)施例3一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法，原料配方如下AE0_9 (C12-14混合醇、E0 = 9) 700g、甲基丙烯酸120g、濃硫酸3. 0g、復(fù)合阻聚劑(對(duì)苯二酚與對(duì)叔丁基鄰苯二酚的質(zhì)量 比為1 1) :2. 0g、環(huán)己烷:600g一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法，步驟如下(1)19°C時(shí)，在2000ml四口燒瓶中依次加入700g AE0_9、600g環(huán)己烷，于攪拌下加 入甲基丙烯酸、復(fù)合阻聚劑，邊攪拌邊升溫；當(dāng)溫度升至70°C時(shí)，加入濃硫酸催化劑，繼續(xù) 升溫；(2)當(dāng)溫度升至79°C時(shí)，開始回流，保溫2小時(shí)；(3)逐步升溫(控制回流速度為小于1滴/秒)至110°C，此時(shí)回流較??；繼續(xù)升 溫，溫度到達(dá)140°C時(shí)，基本無餾出液體，保溫0. 5小時(shí)；繼續(xù)邊攪拌邊緩緩升溫；當(dāng)溫度達(dá) 到170°C時(shí)，保溫1小時(shí)；測(cè)定羥值，羥值=4. 2，降溫；(4)當(dāng)溫度降至45°C時(shí)，出料即得反應(yīng)性乳化劑。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員來 說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為 本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法，其特征在于包括以下步驟(1)將含羥基的乳化劑、含羧基的不飽和單體及脫水劑、阻聚劑、催化劑加入反應(yīng)釜，所述含羥基的乳化劑與含羧基的不飽和單體的摩爾比為1∶1～2；(2)將反應(yīng)釜升溫至回流溫度，控制回流速度；(3)逐步升溫至120～190℃，保溫1～2小時(shí)，測(cè)羥值至羥值小于5；(4)降溫至45℃以下，出料即得反應(yīng)性乳化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法，其特征在于所述含羧基的 不飽和單體為丙烯酸或甲基丙烯酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法，其特征在于所述脫水劑為 甲苯、二甲苯或環(huán)己烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法，其特征在于所述阻聚劑為 對(duì)苯二酚或?qū)κ宥』彵蕉又械囊环N或兩種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法，其特征在于所述催化劑為 二月桂酸二丁基錫、濃硫酸、對(duì)甲苯磺酸、雜多酸中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法，其特征在于所述步驟(2) 中回流速度為小于1滴/秒。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法，其特征在于所述步驟(2) 中回流溫度為110 180°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法，該方法是于室溫下將含羥基的乳化劑、含羧基的不飽和單體及脫水劑、阻聚劑、催化劑等加入反應(yīng)釜，含羥基的乳化劑與含羧基的不飽和單體的摩爾比為1∶1～2；然后升溫至回流溫度，控制回流速度，使回流速度小于1滴/秒；逐步升溫至120～190℃，保溫1～2小時(shí)，測(cè)羥值至合格；最后降溫至45℃以下，出料即得反應(yīng)性乳化劑。本發(fā)明的一種反應(yīng)性乳化劑的合成方法步驟少，操作簡(jiǎn)單，適用于所有含羧基的不飽和單體、含羥基的乳化劑等為原料合成反應(yīng)性乳化劑的方法，設(shè)備投資少，經(jīng)濟(jì)可行，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B01F17/52GK101857654SQ201010201618
公開日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2010年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月13日
發(fā)明者時(shí)紅, 李維格, 黃迪 申請(qǐng)人:蘇州博納化學(xué)科技有限公司