專利名稱：一種利用細菌纖維素制備Pickering乳液的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于新材料與生物技術領域，具體涉及一種由細菌纖維素分散液制備 Pickering乳液的方法。
背景技術：
本發(fā)明所用的細菌纖維素(bacterial cellulose, BC)是由木葡糖酸醋桿菌 (Gluconacetobacter xylinus)合成的天然纖維素。菌體分泌出的亞元纖維直徑為1. 5nm， 亞元纖維組合成的微纖絲直徑3. 5 4nm，微纖絲進一步組裝成直徑40-60nm的束狀納米纖維結構，經(jīng)進一步纏繞形成纖維素膜，因此細菌纖維素具備超精細的納米網(wǎng)狀結構。細菌纖維素具有高化學純度、高結晶度、強持水能力和優(yōu)異的生物相容性，是一種新型的納米生物醫(yī)學材料。Pickering乳化是用固體顆粒代替?zhèn)鹘y(tǒng)的化學乳化劑，固體顆粒在油水界面形成一層薄膜，阻止了液滴之間的聚集，制得穩(wěn)定的油/水分散相。以固體顆粒作為乳化劑時， 乳狀液的穩(wěn)定性依賴于固體顆粒的粒徑、表面潤濕性及固體顆粒之間的相互作用，其中顆粒表面的潤濕性是最重要的影響因素。Pickering乳液與傳統(tǒng)表面活性劑穩(wěn)定的乳液相比較，具有其自身的優(yōu)勢(1)可以大大降低乳化劑的用量，節(jié)約成本；(2)對人體的毒害作用遠小于表面活性劑；C3)對環(huán)境友好；(4)乳液穩(wěn)定性強，不易受體系pH值、鹽濃度、溫度及油相組成等因素的影響。本發(fā)明利用細菌纖維素微纖絲作為固體乳化劑，制備Pickering乳液。BC制備的 Pickering乳液具有天然無毒的性質，BC用量少，應用成本低，可應用在食品、化妝品、醫(yī)藥等領域。

發(fā)明內容
本專利的目的在于提供用細菌纖維素分散液制備出的乳液及其制備方法。本發(fā)明采用以下技術方案實現(xiàn)1.微生物發(fā)酵生物合成細菌纖維素水凝膠膜將一環(huán)或兩環(huán)活化的木葡糖醋酸桿菌斜面種子，接入HS種子培養(yǎng)基中，30°C下每分鐘160轉振蕩培養(yǎng)Mh;以5-10% (ν/ν)的接種量接入裝有HS發(fā)酵培養(yǎng)基的容器中，經(jīng) 30°C靜置培養(yǎng)4-10天，在氣液界面上形成細菌纖維素水凝膠膜。為除去上述發(fā)酵法制備的細菌纖維素膜上的培養(yǎng)基和菌體，以流動水浸泡洗滌處理后，再經(jīng)0. lmol/L NaOH溶液浸泡過夜、煮沸20min后，洗滌至中性，浸泡于去離子水中， 4°C保存。2.細菌纖維素分散液制備①將微生物發(fā)酵得到的細菌纖維素膜以每分鐘4000轉的轉速離心脫水20min。②將離心后的纖維素膜在打漿機中打散，成為細菌纖維素分散液。③將步驟②中得到的分散液在振幅75 85%的超聲波細胞破碎儀中進一步分散20 30min，得到平均長度3. 9 μ m的微纖絲，纖維素質量百分含量為0. 1 0. 3%的微藍色細菌纖維素分散液。④將步驟③中得到的細菌纖維素分散液在120°C下濕熱滅菌20min，4°C保存。3.細菌纖維素Pickering乳液制備①在步驟2得到的細菌纖維素分散液中加入油性溶劑，油相與細菌纖維素分散液的體積比范圍控制在1 5 2 1范圍。細菌纖維素分散液的pH值范圍4 12，纖維素質量占混合物質量的0. 0. 5%。②細菌纖維素分散液與油相的混合物在超聲波細胞破碎儀(振幅75 85% )中混合乳化，得到穩(wěn)定的水包油Pickering乳液。③所述油相是乳液制備所處溫度下呈液態(tài)，且不溶于水的油相物質，例如液體石蠟、苯乙烯、甲苯、食用油或者甲基丙烯酸甲酯中等。


圖1是本發(fā)明制備的細菌纖維素Pickering乳液(油水比1 1，ρΗ值為7，細菌纖維素質量百分比0.2%)圖2是圖1中的細菌纖維素Pickering乳液在血球計數(shù)板上的光學顯微鏡照片， 可看出乳液液滴直徑為10-50 μ m(放大100倍，格子尺寸50X50 μ m)
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細闡述。下列實施例是說明性的，不是限定性的，不能用下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。實施例1 木葡糖酸醋桿菌(GluconacetcAacter xylinus)在靜置培養(yǎng)時發(fā)酵得到的細菌纖維素膜經(jīng)離心、打漿機打散后，在超聲波細胞破碎儀(振幅75 85%)中進一步分散，得到平均長度為3. 90 μ m的呈微藍色纖維分散液，細菌纖維素的質量百分含量0. 1 %。用NaOH 溶液將纖維分散液的PH值調整至12，然后與同樣體積的液體石蠟在超聲波細胞破碎儀(振幅75 85% )中分散，制備成乳液，穩(wěn)定后乳液的電導率為1270 μ S/cm,系水包油型乳液。 該乳液性質穩(wěn)定，在室溫密閉下保存3個月未見明顯破乳現(xiàn)象。實施例2 發(fā)酵得到的細菌纖維素膜和細菌纖維素分散液同實施例1。制備細菌纖維素 Pickering乳液，其中液體石蠟與細菌纖維素的體積比分別為1 5和1 1時，將油水混合物在超聲波細胞破碎儀(振幅75 85%)中分散，制備出穩(wěn)定的水包油型乳液。該乳液性質穩(wěn)定，在室溫密閉下保存3個月未見明顯破乳現(xiàn)象。實施例3 發(fā)酵得到的細菌纖維素膜和細菌纖維素分散液同實施例1。制備細菌纖維素 Pickering乳液，其中纖維分散液與液體石蠟的體積比為1 1，細菌纖維素的質量百分含量(相對于全部混合物質量)分別為0.0125%和0. 25%時，將油水混合物在超聲波細胞破碎儀(振幅75 85%)中分散，制備出穩(wěn)定的水包油型乳液。該乳液性質穩(wěn)定，在室溫密閉下保存3個月未見明顯破乳現(xiàn)象。
實施例4 發(fā)酵得到的細菌纖維素膜和細菌纖維素分散液同實施例1。制備細菌纖維素 Pickering乳液，其中纖維分散液與油性溶劑的體積比為1 1，細菌纖維素的質量百分含量(相對于全部混合物質量)為0.05%，將油水混合物在超聲波細胞破碎儀(振幅75 85%)中分散，分別用苯乙烯、甲苯、食用油、甲基丙烯酸甲酯做了實驗，均取得了良好的效果。
權利要求
1.一種細菌纖維素Pickering乳液的制備方法，其特征在于包括以下步驟(a)微生物發(fā)酵生物合成細菌纖維素水凝膠膜(b)細菌纖維素分散液制備將微生物發(fā)酵得到的細菌纖維素膜以每分鐘4000轉的轉速離心脫水20min。將離心后的纖維素膜在打漿機中打散，成為細菌纖維素分散液。將分散液在振幅75 85%的超聲波細胞破碎儀中進一步分散20 30min，得到平均長度3. 9 μ m的微纖絲。(c)細菌纖維素Pickering乳液制備將細菌纖維素分散液(PH控制在4 12范圍，纖維素質量百分比在0. 025% 0. 5% 范圍)與油性溶劑在超聲波細胞破碎儀(振幅75 85%)中分散，得到穩(wěn)定的水包油 Pickering乳液。油相與細菌纖維素分散液的體積比范圍可控制在1 5 2 1范圍。
2.按照權利要求1所述制作細菌纖維素Pickering乳液的方法，其特征在于所述油相是乳液制備所處溫度下呈液態(tài)，且不溶于水的油相物質，例如液體石蠟、苯乙烯、甲苯、食用油或者甲基丙烯酸甲酯等。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種細菌纖維素Pickering乳液的制備方法，屬于新材料與生物技術領域。木葡糖醋酸桿菌發(fā)酵得到的細菌纖維素水凝膠膜經(jīng)離心、打漿、超聲分散后得到細菌纖維素分散液。其中的微纖絲作為固體乳化劑，穩(wěn)定的存在于油水界面，阻止分散的微液滴凝聚，使乳液保持穩(wěn)定。制備乳狀液所用細菌纖維素分散液的pH值范圍為4-12，乳液中油相與分散液的體積比可控制在1∶5-2∶1范圍，細菌纖維素的質量百分比(相對于全部混合物質量)在0.0125％-0.25％范圍。所制乳液室溫下存放3個月未出現(xiàn)明顯破乳現(xiàn)象。
文檔編號B01F11/02GK102309943SQ20101021614
公開日2012年1月11日 申請日期2010年7月2日 優(yōu)先權日2010年7月2日
發(fā)明者萬同, 朱勇, 賈原媛, 賈士儒 申請人:天津科技大學