專利名稱：一種甲巰咪唑分子印跡聚合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種甲巰咪唑分子印跡聚合物的制備方法。
背景技術(shù)：
甲巰咪唑(Methimazole)屬于抗甲狀腺藥物，在臨床上主要用于治療甲狀腺機能亢進。其作用機制在于通過抑制甲狀腺內(nèi)過氧化物酶的活性，阻礙甲狀腺內(nèi)碘化物的氧化及酪氨酸的偶聯(lián)，阻礙甲狀腺素(T4)和三碘甲狀腺原氨酸CH)的合成。據(jù)報道，攝入生物體內(nèi)的甲巰咪唑79. 2%以原藥的形式排出體外，但剩余部分會殘留在組織中，對生命體的代謝產(chǎn)生副作用，如皮炎，味覺嗅覺失聰，咽炎，高燒等等。少數(shù)病例會出現(xiàn)腎炎，肝炎等較為嚴重的病癥。目前國內(nèi)外在檢測甲巰咪唑的方法主要集中在色譜法或者色譜與質(zhì)譜聯(lián)用的方法進行定性、定量的檢測，檢測樣品一般為尿樣，血清，肌肉組織等。但是由于樣品基質(zhì)的復雜性，上述方法在檢測過程中需要較為繁瑣的樣品前處理過程，通常采用快速、簡單的固相萃取技術(shù)。而傳統(tǒng)的固相萃取的填料對分析物的吸附通常是非特異性的，不利于樣品的凈化。分子印跡技術(shù)是一種基于分子識別基礎(chǔ)上的化學聚合物制備技術(shù)，是當前制備高選擇性材料的主要方法之一。由于所制備的聚合物具有“記憶”功能，可以特異地和模板分子發(fā)生作用，并可以通過某種方式洗脫下來，從而達到純化和富集目標分子的作用。并且由于其環(huán)境實用性強，可重復性高的特點在固相萃取的填料方面表現(xiàn)出了較好的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足、提供一種對甲巰咪唑高選擇性吸附的分子印跡材料的制備方法，該分子印跡聚合物可以用于固相萃取的固定相，直接用于甲巰咪唑的分離和檢測。本發(fā)明的技術(shù)方案是(1)將模板分子即甲巰咪唑、功能單體甲基丙烯酸和交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯按照摩爾比例為1 4 5. 81溶解到致孔劑無水乙醇。當模板分子的物質(zhì)的量為 2. 19mmol時，所述的致孔劑的體積為10mL。加入偶氮二異丁腈；(2)超聲20min，緩慢通入氮氣15min，紫外光照射(λ = 365nm)引發(fā)聚合12h。反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物經(jīng)過粉碎、過篩，取粒徑大小為80-125 μ m的聚合物顆粒；(3)將制得的聚合物以50mL甲醇和50mL 1. Omol Γ1鹽酸的混合溶液攪拌洗滌他，用體積比為9 1的甲醇-冰乙酸混合溶液索氏提取Mh，進一步去除模板分子，然后在 70°C真空干燥10h，即得到對甲巰咪唑具有高選擇性的吸附材料。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是(1)本發(fā)明提供的甲巰咪唑分子印跡材料以甲巰咪唑為模板分子合成，專一識別甲巰咪唑，具有非常高的選擇性；該材料用化學合成方法制備，有較高的穩(wěn)定性、較長的使用壽命和較強的抗惡劣環(huán)境能力。(2)本發(fā)明成本低廉，實驗操作簡單，反應(yīng)條件容易控制，制得的甲巰咪唑分子印跡聚合物中印跡位點穩(wěn)定，可作為吸附劑用于固相萃取與液相色譜聯(lián)用，適用于各種樣品中痕量甲巰咪唑富集和樣品凈化。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進一步說明；下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。本發(fā)明是利用分子印跡技術(shù)合成對甲巰咪唑具有高選擇性的吸附功能材料，其具體實施例為(1)準確量取無水乙醇10. OmL置于圓底燒瓶中，取甲巰咪唑2. 19mmol、甲基丙烯酸8. 78mmol,乙二醇二甲基丙烯酸酯12. 68mmol，攪拌反應(yīng)濁，加入偶氮二異丁腈130mg，超聲20min，緩慢通入氮氣15min，紫外光照射(λ = 365nm)引發(fā)聚合12h ；(2)將上述的聚合產(chǎn)物經(jīng)過粉碎，過篩，取粒徑大小為80-125 μ m的聚合物顆粒；(3)將制得的聚合物以50mL甲醇和50mL 1. Omol L—1鹽酸的混合溶液攪拌洗滌他， 用體積比為9 1的甲醇-冰乙酸混合溶液索氏提取Mh，進一步去除模板分子；(4)將除去模板分子的聚合物在70°C真空干燥10h，得到甲巰咪唑分子印跡聚合物。
權(quán)利要求
1.一種甲巰咪唑分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟1)將模板分子即甲巰咪唑、功能單體甲基丙烯酸和交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯按照摩爾比例為1 4 5. 81溶解到致孔劑無水乙醇中，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈；2)超聲20min，緩慢通入氮氣15min，紫外光照射(λ= 365nm)引發(fā)聚合12h。反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物經(jīng)過粉碎、過篩，取粒徑大小為80-125 μ m的聚合物顆粒；3)以50mL甲醇和50mL1. Omol L—1鹽酸的混合溶液攪拌洗滌6h，用體積比為9 1的甲醇-冰乙酸混合溶液索氏提取Mh，進一步去除模板分子；4)將除去模板分子的聚合物在70°C真空干燥10h，得到甲巰咪唑分子印跡聚合物；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲巰咪唑分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于當模板分子的物質(zhì)的量為2. 19mmol時，所述的致孔劑的體積為IOmL ；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲巰咪唑分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述的致孔劑成分為無水乙醇；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲巰咪唑分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述的模板分子、功能單體和交聯(lián)劑的摩爾比例為1 4 5.81;
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲巰咪唑分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述的交聯(lián)劑與偶氮二異丁腈的比例為16 1 ；
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲巰咪唑分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述的洗滌聚合物顆粒的混合溶液為甲醇與1. Omol I/1鹽酸的混合液，體積比為1 1，洗滌時間為6h ；
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲巰咪唑分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述的索氏萃取溶劑為甲醇與冰乙酸的混合液，體積比為9 1，索氏萃取時間為Mh。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲巰咪唑分子印跡聚合物的制備方法，其主要的技術(shù)要點是，將模板分子甲巰咪唑、功能單體甲基丙烯酸和交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯按照摩爾比為1∶4∶5.81溶解于致孔劑無水乙醇中。加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈后，超聲20min，通入氮氣15min，紫外光照射(λ＝365nm)引發(fā)聚合，反應(yīng)時間為12h。反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物經(jīng)過粉碎、過篩，取粒徑大小為80-125μm的聚合物顆粒，以50mL甲醇和50mL1.0mol L-1的鹽酸的混合溶液攪拌洗滌，用體積比為9∶1的甲醇-冰乙酸混合溶液索氏提取去除模板分子后，70℃真空干燥10h，得到甲巰咪唑分子印跡聚合物。本發(fā)明成本低廉，合成過程簡單，反應(yīng)條件容易控制，所制成的分子印跡聚合物可用于樣品中痕量存在的甲巰咪唑富集和基質(zhì)凈化，在實際中具有很大的應(yīng)用價值和市場前景。
文檔編號B01J20/26GK102336869SQ20101023249
公開日2012年2月1日 申請日期2010年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月21日
發(fā)明者方國臻, 潘明飛, 王俊平, 王碩 申請人:天津科技大學