專利名稱：三氯吡啶醇鈉高沸固體廢物轉(zhuǎn)化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三氯吡啶醇鈉生產(chǎn)的廢物處理技術(shù)，具體為一種三氯吡啶醇鈉高 沸固體廢物轉(zhuǎn)化方法。
背景技術(shù)：
國內(nèi)的三氯吡啶醇鈉的生產(chǎn)都采用三氯乙酰氯工藝路線，主要原料為三氯乙酰 氯，丙烯晴，使用氯化亞銅作為催化劑，鄰二氯苯作為溶劑。在密閉加成的反應(yīng)過程中，會產(chǎn) 生很多副產(chǎn)物，最主要的副產(chǎn)物就是四氯吡啶，其產(chǎn)量占最后產(chǎn)物的10%。四氯吡啶能夠溶于鄰二氯苯中，很難分離，只能在溶劑蒸餾回收后，得到濃縮的高 沸液，其中含有四氯吡啶約70%，溶劑25%，以及5%的其他雜質(zhì)。放出冷卻后因含溶劑和 較大雜質(zhì)，呈黑膏狀物。純的四氯吡啶在堿性水溶液中較容易水解，轉(zhuǎn)化成三氯吡啶醇鈉， 該固體廢物含有溶劑和較多雜質(zhì)，很難轉(zhuǎn)化，如果不對其進(jìn)行處理，而直接排放，既造成資 源浪費，又造成二次環(huán)境污染。專利號為200510045501. 2公開了一種溶劑中四氯吡啶的處理方法，在該方案中， 是將含有副產(chǎn)物的溶劑用氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液，在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下轉(zhuǎn)化為三 氯吡啶醇鈉鹽或鉀鹽，所述的催化劑是低分子量聚乙二醇。從其全文來看，該技術(shù)方案中所 述的含有四氯吡啶的溶液濃度約為2-10%，而使用的催化劑用量達(dá)到反應(yīng)相的1-2%。這 么計算看，催化劑的用量和四氯吡啶的含量幾乎相當(dāng)，這種反應(yīng)從經(jīng)濟上看是不合適的，而 且其反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率也不是很高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決三氯吡啶醇鈉的生產(chǎn)中的副產(chǎn)物四氯吡啶的回收利用問題而提 供了 一種三氯吡啶醇鈉高沸固體廢物轉(zhuǎn)化方法。本發(fā)明是由以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，一種三氯吡啶醇鈉高沸固體廢物轉(zhuǎn)化方法，把 三氯吡啶醇鈉的生產(chǎn)中得到的以含純四氯吡啶計為1份的高沸物和氫氧化鈉1-1. 3份和它 們總量3-5%的催化劑六甲基磷酰三胺共同加入轉(zhuǎn)化釜中，在100-110°條件下反應(yīng)10-20 小時，轉(zhuǎn)化反應(yīng)后的反應(yīng)液冷卻結(jié)晶進(jìn)行固液分離即可得到三氯吡啶醇鈉粗品。粗品加入 精制釜，加水升溫溶解，降溫重結(jié)晶后，將析出的固相與液相進(jìn)行離心分離。與背景技術(shù)中所述的技術(shù)相比，本發(fā)明使用了濃縮后得到的含有高濃度四氯吡啶 的高沸固體廢物和六甲基磷酰三胺催化劑進(jìn)行反應(yīng)，四氯吡啶的轉(zhuǎn)化率可達(dá)90%以上。而 且反應(yīng)中使用的催化劑用量相對少，處理相同量的四氯吡啶，而且使用的反應(yīng)容器體積小， 消耗的能源也較小。
具體實施例方式實施例1、一種三氯吡啶醇鈉高沸固體廢物轉(zhuǎn)化方法，把三氯吡啶醇鈉的生產(chǎn)中得 到的含75%的四氯吡啶高沸物600Kg，和濃度為30%的氫氧化鈉溶液1500kg和它們總量4%的催化劑六甲基磷酰三胺共同加入5000L轉(zhuǎn)化釜中，在100°條件下反應(yīng)20小時，轉(zhuǎn)化 反應(yīng)后的反應(yīng)液冷卻結(jié)晶進(jìn)行固液分離即可得到三氯吡啶醇鈉粗品。粗品加入精制釜，加 水升溫溶解，降溫重結(jié)晶后，將析出的固相與液相進(jìn)行離心分離，濾餅即為2，3，5-三氯吡 啶醇鈉濕品，然后烘干得到2，3，5_三氯吡啶醇鈉成品，分離母液當(dāng)做水轉(zhuǎn)化套用。經(jīng)過檢 測轉(zhuǎn)化率為90.7%。實施例2、一種三氯吡啶醇鈉高沸固體廢物轉(zhuǎn)化方法，把三氯吡啶醇鈉的生產(chǎn)中得 到的含70%的四氯吡啶高沸物800Kg，和濃度為30%的氫氧化鈉溶液2000kg和它們總量 3%的催化劑六甲基磷酰三胺共同加入5000L轉(zhuǎn)化釜中，在105°條件下反應(yīng)15小時，轉(zhuǎn)化 反應(yīng)后的反應(yīng)液冷卻結(jié)晶進(jìn)行固液分離即可得到三氯吡啶醇鈉粗品。粗品加入精制釜，加 水升溫溶解，降溫重結(jié)晶后，將析出的固相與液相進(jìn)行離心分離，濾餅即為2，3，5-三氯吡 啶醇鈉濕品，然后烘干得到2，3，5_三氯吡啶醇鈉成品，分離母液當(dāng)做水轉(zhuǎn)化套用。經(jīng)過檢 測轉(zhuǎn)化率為91.6%。實施例3、一種三氯吡啶醇鈉高沸固體廢物轉(zhuǎn)化方法，把三氯吡啶醇鈉的生產(chǎn)中得 到的含80%的四氯吡啶高沸物600Kg，和濃度為30%的氫氧化鈉溶液2000kg和它們總量 3%的催化劑六甲基磷酰三胺共同加入5000L轉(zhuǎn)化釜中，在110°條件下反應(yīng)20小時，轉(zhuǎn)化 反應(yīng)后的反應(yīng)液冷卻結(jié)晶進(jìn)行固液分離即可得到三氯吡啶醇鈉粗品。粗品加入精制釜，加 水升溫溶解，降溫重結(jié)晶后，將析出的固相與液相進(jìn)行離心分離，濾餅即為2，3，5-三氯吡 啶醇鈉濕品，然后烘干得到2，3，5_三氯吡啶醇鈉成品，分離母液當(dāng)做水轉(zhuǎn)化套用。經(jīng)過檢 測轉(zhuǎn)化率為92.3%。
權(quán)利要求
一種三氯吡啶醇鈉高沸固體廢物轉(zhuǎn)化方法，其特征是把三氯吡啶醇鈉的生產(chǎn)中得到的以含純四氯吡啶計為1份的高沸物和氫氧化鈉1 1.3份和它們總量3 5％的催化劑六甲基磷酰三胺共同加入轉(zhuǎn)化釜中，在100 110°條件下反應(yīng)10 20小時，轉(zhuǎn)化反應(yīng)后的反應(yīng)液冷卻結(jié)晶進(jìn)行固液分離即可得到三氯吡啶醇鈉粗品，粗品加入精制釜，加水升溫溶解，降溫重結(jié)晶后，將析出的固相與液相進(jìn)行離心分離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯吡啶醇鈉高沸固體廢物轉(zhuǎn)化方法，其特征是把三氯吡啶 醇鈉的生產(chǎn)中得到的以含純四氯吡啶計為1份的高沸物和氫氧化鈉1. 2份和它們總量4% 的催化劑六甲基磷酰三胺共同加入轉(zhuǎn)化釜中，在105°條件下反應(yīng)15小時，轉(zhuǎn)化反應(yīng)后的 反應(yīng)液冷卻結(jié)晶進(jìn)行固液分離即可得到三氯吡啶醇鈉粗品，粗品加入精制釜，加水升溫溶 解，降溫重結(jié)晶后，將析出的固相與液相進(jìn)行離心分離。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三氯吡啶醇鈉生產(chǎn)的廢物處理技術(shù)，具體為一種三氯吡啶醇鈉高沸固體廢物轉(zhuǎn)化方法。解決三氯吡啶醇鈉的生產(chǎn)中的副產(chǎn)物四氯吡啶的回收利用問題。把三氯吡啶醇鈉的生產(chǎn)中得到的以含純四氯吡啶計為1份的高沸物和氫氧化鈉1-1.3份和它們總量3-5％的催化劑六甲基磷酰三胺共同加入轉(zhuǎn)化釜中，在100-110°條件下反應(yīng)10-20小時，轉(zhuǎn)化反應(yīng)后的反應(yīng)液冷卻結(jié)晶進(jìn)行固液分離即可得到三氯吡啶醇鈉粗品。粗品加入精制釜，加水升溫溶解，降溫重結(jié)晶后，將析出的固相與液相進(jìn)行離心分離。四氯吡啶的轉(zhuǎn)化率可達(dá)90％以上。而且反應(yīng)中使用的催化劑用量相對少，處理相同量的四氯吡啶，而且使用的反應(yīng)容器體積小，消耗的能源也較小。
文檔編號B01J31/02GK101941940SQ201010237509
公開日2011年1月12日 申請日期2010年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月27日
發(fā)明者楊東亮 申請人:山西康得利精細(xì)化工有限公司