專利名稱：一種適用于高溫環(huán)境的催化劑載體材料的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化劑載體材料的生產(chǎn)方法，尤其應(yīng)用于車用尾氣凈化的適用于 高溫環(huán)境的催化劑載體材料的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和社會的進(jìn)步，人們的生活水平不斷提高，汽車使用量日益增多， 造成的汽車尾氣也逐漸成為大氣污染的主要來源。目前通常采用安裝汽車尾氣凈化器進(jìn)行 汽車尾氣的機(jī)外處理。在凈化器中起關(guān)鍵作用的是催化劑，而催化劑附著在催化劑載體上， 催化劑載體的性能直接影響到催化效果。目前，現(xiàn)有的車用尾氣凈化的催化劑載體材料氧化鋁低溫比表面積及孔容還算可 以，但高溫老化以后，比表面積和孔容迅速下降，特別是長時間的高溫?zé)岱€(wěn)定性更差，導(dǎo)致 催化劑載體高溫變形，催化劑失效，達(dá)不到國際上汽車尾氣排放環(huán)境保護(hù)的要求。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服目前現(xiàn)有的汽車尾氣凈化催化劑載體材料的高溫?zé)岱€(wěn)定性差的問題，使 催化劑起到更好的催化效果，達(dá)到國際上汽車尾氣排放的環(huán)保要求，本發(fā)明提供一種適用 于高溫環(huán)境的催化劑載體材料的生產(chǎn)方法，利用該方法生產(chǎn)的載體具有優(yōu)良的高溫比表面 積及高溫?zé)岱€(wěn)定性。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種適用于高溫環(huán)境的催化劑載體 材料的生產(chǎn)方法，其特征是，在載體生產(chǎn)中使氧化硅通過沉淀反應(yīng)進(jìn)入氫氧化鋁晶體結(jié)構(gòu) 穩(wěn)定晶體，形成氧化硅與氫氧化鋁共晶結(jié)構(gòu)，然后經(jīng)過高溫焙燒形成氧化硅鋁復(fù)合載體材 料。本發(fā)明的具體技術(shù)方案是1)料液的配制將氫氧化鋁和質(zhì)量百分濃度為30% 40%的氫氧化鈉溶液加入反應(yīng)釜中攪拌加 熱至沸騰，并保持沸騰狀態(tài)0. 5-lh，直至氫氧化鋁完全溶解，制得偏鋁酸鈉料液，然后加純 水調(diào)整溶液的[Al2O3I濃度為180 220g/l, [OHl的濃度為5. 0 7. Omol/L，冷卻至20 40°C后過濾，完成第一料液的配制；所述氫氧化鋁和氫氧化鈉的投料摩爾比為1 1. 5 ；反
應(yīng)方程式如下
Al(OH)3H-NaOH Δ NaA102+2H20將硅溶膠、硝酸加入反應(yīng)釜中攪拌，加純水調(diào)整料液[H+]濃度為2. 0 4. Omol/ L, [SiO2]的濃度為30.0 60. Og/Ι，完成第二料液的配制；所述硅溶膠與硝酸的重量比 為1 4 5，所述硝酸的濃度為7 9mol/l，所述硅溶膠中的二氧化硅質(zhì)量百分含量為 20% 30%。2)連續(xù)沉淀
先向反應(yīng)釜中加入40 60°C的熱純水至反應(yīng)釜的溢流位置，然后控制流速使上 述步驟1)配制的偏鋁酸鈉料液(第一料液)和酸性硅溶膠料液(第二料液)按1 2的 流速連續(xù)地加入反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度控制在40 60°C，pH控制在6. 0 8. 0 ；反應(yīng)方程式如下HN03+Na0H+mSi02· nH20 = HiH2SiO3 I +NaNO3+(n_m+l) H2OHN03+NaA102+H20 = Al (OH)3 J, +NaNO3反應(yīng)生成的料漿通過溢流裝置連續(xù)地溢流到料漿儲槽。3)壓濾洗滌將料漿儲槽中的料漿用泵打入壓濾機(jī)過濾掉濾液，沉淀物然后在壓濾機(jī)中用pH =6. 0 9. 0的洗滌水正反向交叉洗滌，保持洗滌壓力為0. 4 0. 6Mpa ；洗滌完后(每600 公斤沉淀物用14 16m3水)，吹干，對形成的濾餅卸料；4)烘干粉碎將上述步驟3)形成的濾餅放入烘箱，在0. 4 0. 6Mpa蒸汽壓力下烘干22_26小 時，然后轉(zhuǎn)入粉碎工序粉碎；5)焙燒將上述步驟4)烘干粉碎好的物料裝入坩堝焙燒，隧道窯的溫度控制在600 IOOO0C ；6)冷卻、過篩和包裝將步驟5)焙燒好的氧化硅鋁復(fù)合載體材料冷卻至45°C以下，進(jìn)行混料并過60目 篩后包裝。在所述步驟2)連續(xù)沉淀過程中，沉淀pH值控制在6. 0 8. 0的目的是為了使酸 性硅溶膠和氫氧化鋁能共沉淀；所述偏鋁酸鈉流速控制在100 2001/h。在本發(fā)明所述的料液配制過程中，分別以[SiO2]和[Al2O3]表示料液中[SiO2]和 [AlO2I的濃度為化工行業(yè)中常用的表示方式。本發(fā)明在載體生產(chǎn)中使氧化硅通過沉淀反應(yīng)進(jìn)入氫氧化鋁晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定晶體，形 成氧化硅與氫氧化鋁共晶結(jié)構(gòu)，然后經(jīng)過高溫焙燒形成氧化硅鋁復(fù)合載體材料，在高溫條 件下，硅離子能有效地阻止鋁離子發(fā)生空間位移，從而大大地提高了氧化硅鋁復(fù)合載體材 料的高溫比表面積及高溫?zé)岱€(wěn)定性。本產(chǎn)品的高溫性能現(xiàn)有的一般載體材料在高溫1100°C條件下5小時，SA(SA表示比表面積)< 60m2/ g，在高溫1100°C條件下50小時，SA < 30m2/g。而本產(chǎn)品在高溫1100°C條件下5小時，SA > 140m2/g，在高溫1100°C條件下50小時，SA > 120m2/g。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本產(chǎn)品的高溫 性能明顯提高。本發(fā)明的有益效果是利用該方法生產(chǎn)的載體材料具有優(yōu)良的高溫比表面積及高 溫?zé)岱€(wěn)定性，能滿足高溫條件下催化劑載體材料不變形，讓催化劑發(fā)揮良好的催化效果，從 而使汽車尾氣排放達(dá)到目前國際上汽車尾氣排放的環(huán)保要求。
具體實施例方式實施例1
1)料液的配制將氫氧化鋁和質(zhì)量百分濃度為35%的氫氧化鈉加入反應(yīng)釜中攪拌加熱至沸騰，并 保持沸騰狀態(tài)40分鐘，直至氫氧化鋁完全溶解，然后加純水調(diào)整溶液的[Al2O3] = 200g/l，
= 6. Omol/L，冷卻至20 25°C后過濾，完成偏鋁酸鈉料液的配制；所述氫氧化鋁和 氫氧化鈉的投料摩爾比為1 1.5;將硅溶膠、硝酸加入反應(yīng)釜中攪拌，加純水調(diào)整料液的[H+] = 3. Omol/L, [SiO2]= 45. Og/1，完成酸性硅溶膠料液的配制；所述硅溶膠與硝酸的重量比為1 4. 5，所述硝酸的 濃度為8mol/l，所述硅溶膠中的二氧化硅質(zhì)量百分含量為22%。2)連續(xù)沉淀先向反應(yīng)釜中加入40 60°C的熱純水至反應(yīng)釜的溢流位置，然后控制流速使上 述步驟1)配制的偏鋁酸鈉料液(第一料液)和酸性硅溶膠料液(第二料液)按1 2的 流速連續(xù)地加入反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度控制在50 55°C，pH控制在7. 5 8. 0 ；偏鋁酸鈉流速 控制在200L/h ；反應(yīng)生成的料漿通過溢流裝置連續(xù)地溢流到料漿儲槽。3)壓濾洗滌將料漿儲槽中的料漿用泵打入壓濾機(jī)過濾廢液，然后在壓濾機(jī)中用pH = 6. 0 9. 0的洗滌水正反向交叉洗滌，保持洗滌壓力為0. 5 0. 55Mpa ；洗滌完后(每600公斤沉 淀物用14 16m3水)，吹干90分鐘，對形成的濾餅卸料；4)烘干粉碎將洗滌合格的濾餅放入烘箱，在0. 5 0. 55Mpa蒸汽壓力下烘干24小時，然后轉(zhuǎn) 入粉碎工序粉碎；5)焙燒烘干破碎好的物料，裝入坩堝焙燒，隧道窯的溫度可控制在800 850°C。6)冷卻、過篩和包裝將焙燒好的氧化硅鋁復(fù)合載體材料冷卻至45°C以下，進(jìn)行混料并過60目篩后包裝。實施例21)料液的配制將氫氧化鋁和質(zhì)量百分濃度為32%的氫氧化鈉加入反應(yīng)釜中攪拌加熱至沸騰，并 保持沸騰狀態(tài)35分鐘，直至氫氧化鋁完全溶解，然后加純水調(diào)整溶液的[Al2O3] = 180g/l, [OF] =5. Omol/L，冷卻至30 35°C后過濾，完成偏鋁酸鈉料液的配制；所述氫氧化鋁和氫 氧化鈉的投料摩爾比為1 1.5;將硅溶膠、硝酸加入反應(yīng)釜中攪拌，加純水調(diào)整料液的[H+] = 2. 0mol/L, [SiO2]= 30. 0g/l，完成酸性硅溶膠料液的配制；所述硅溶膠與硝酸的重量比為1 4，所述硝酸的濃 度為9mol/l，所述硅溶膠中的二氧化硅質(zhì)量百分含量為23%。2)連續(xù)沉淀先向反應(yīng)釜中加入40 60°C的熱純水至反應(yīng)釜的溢流位置，然后控制流速使上 述步驟1)配制的偏鋁酸鈉料液(第一料液)和酸性硅溶膠料液(第二料液)按1 2的 流速連續(xù)地加入反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度控制在40 50°C，pH控制在7. 0 7. 5 ；偏鋁酸鈉流速 控制在150L/h ；反應(yīng)生成的料漿通過溢流裝置連續(xù)地溢流到料漿儲槽。
3)壓濾洗滌將料漿儲槽中的料漿用泵打入壓濾機(jī)過濾廢液，然后在壓濾機(jī)中用pH = 6. 0 9. 0的洗滌水正反向交叉洗滌，保持洗滌壓力為0. 4 0. 5Mpa ；洗滌完后(每600公斤沉淀 物用14 16m3水)，吹干90分鐘，對形成的濾餅卸料；4)烘干粉碎將洗滌合格的濾餅放入烘箱，在0. 4 0. 5Mpa蒸汽壓力下烘干23小時，然后轉(zhuǎn)入 粉碎工序粉碎；5)焙燒烘干破碎好的物料，裝入坩堝焙燒，隧道窯的溫度可控制在700 800°C。6)冷卻、過篩和包裝將焙燒好的氧化硅鋁復(fù)合載體材料冷卻至45°C以下，進(jìn)行混料并過60目篩后包裝。實施例31)料液的配制將氫氧化鋁和質(zhì)量百分濃度為37%的氫氧化鈉加入反應(yīng)釜中攪拌加熱至沸騰，并 保持沸騰狀態(tài)50分鐘，直至氫氧化鋁完全溶解，然后加純水調(diào)整溶液的[Al2O3] = 220g/l, [OF] =7. Omol/L，冷卻至30 35°C后過濾，完成偏鋁酸鈉料液的配制；所述氫氧化鋁和氫 氧化鈉的投料摩爾比為1 1.5;將硅溶膠、硝酸加入反應(yīng)釜中攪拌，加純水調(diào)整料液的[H+] = 4. Omol/L, [SiO2]= 60. 0g/l，完成酸性硅溶膠料液的配制；所述硅溶膠與硝酸的重量比為1 5，所述硝酸的濃 度為7mol/l，所述硅溶膠中的二氧化硅質(zhì)量百分含量為22%。2)連續(xù)沉淀先向反應(yīng)釜中加入40 60°C的熱純水至反應(yīng)釜的溢流位置，然后控制流速使上 述步驟1)配制的偏鋁酸鈉料液(第一料液)和酸性硅溶膠料液(第二料液)按1 2的 流速連續(xù)地加入反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度控制在55 60°C，pH控制在7 7. 5 ；偏鋁酸鈉流速控 制在100L/h ；反應(yīng)生成的料漿通過溢流裝置連續(xù)地溢流到料漿儲槽。3)壓濾洗滌將料漿儲槽中的料漿用泵打入壓濾機(jī)過濾廢液，然后在壓濾機(jī)中用pH = 6. 0 9. 0的洗滌水正反向交叉洗滌，保持洗滌壓力為0. 5 0. 6Mpa ；洗滌完后(每600公斤沉淀 物用14 16m3水)，吹干90分鐘，對形成的濾餅卸料；4)烘干粉碎將洗滌合格的濾餅放入烘箱，在0. 5 0. 55Mpa蒸汽壓力下烘干24小時，然后轉(zhuǎn) 入粉碎工序粉碎；5)焙燒烘干破碎好的物料，裝入坩堝焙燒，隧道窯的溫度可控制在800 900°C。6)冷卻、過篩和包裝將焙燒好的氧化硅鋁復(fù)合載體材料冷卻至45°C以下，進(jìn)行混料并過60目篩后包裝。
權(quán)利要求
一種適用于高溫環(huán)境的催化劑載體材料的生產(chǎn)方法，其特征是，在載體生產(chǎn)中使氧化硅通過沉淀反應(yīng)進(jìn)入氫氧化鋁晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定晶體，形成氧化硅與氫氧化鋁共晶結(jié)構(gòu)，然后經(jīng)過高溫焙燒形成氧化硅鋁復(fù)合載體材料。
2.如權(quán)利要求1所述的一種適用于高溫環(huán)境的催化劑載體材料的生產(chǎn)方法，其特征是，1)料液的配制將氫氧化鋁和質(zhì)量百分濃度為30% 40%的氫氧化鈉溶液加入反應(yīng)釜中攪拌加熱至 沸騰，并保持沸騰狀態(tài)0. 5-lh，直至氫氧化鋁完全溶解，制得偏鋁酸鈉料液，然后加純水調(diào) 整溶液的[Al2O3I濃度為180 220g/l, [OHl的濃度為5. 0 7. Omol/L，冷卻至20 40°C 后過濾，完成第一料液的配制；所述氫氧化鋁和氫氧化鈉的投料摩爾比為1 1.5;將硅溶膠、硝酸加入反應(yīng)釜中攪拌，加純水調(diào)整料液[H+]濃度為2.0 4. Omol/L, [SiO2]的濃度為30. 0 60. Og/Ι，完成第二料液的配制；所述硅溶膠與硝酸的重量比為 1 4 5，所述硝酸的濃度為7 9mol/l，所述硅溶膠中的二氧化硅質(zhì)量百分含量為 20% 30% ；所述[SiO2]和[Al2O3]分別表示料液中[SiO2]和[AlO2-]的濃度；2)連續(xù)沉淀先向反應(yīng)釜中加入40 60°C的熱純水至反應(yīng)釜的溢流位置，然后控制流速使上述步 驟1)配制的偏鋁酸鈉料液和酸性硅溶膠料液按1 2的流速連續(xù)地加入反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度 控制在40 60°C，pH控制在6. 0 8. 0 ；反應(yīng)生成的料漿通過溢流裝置連續(xù)地溢流到料漿 儲槽；3)壓濾洗滌將料漿儲槽中的料漿用泵打入壓濾機(jī)過濾掉濾液，沉淀物然后在壓濾機(jī)中用PH = 6. 0 9. 0的洗滌水正反向交叉洗滌，保持洗滌壓力為0. 4 0. 6Mpa ；洗滌完后，吹干，對形 成的濾餅卸料；4)烘干粉碎將上述步驟3)形成的濾餅放入烘箱，在0. 4 0. 6Mpa蒸汽壓力下烘干22-26小時，然 后轉(zhuǎn)入粉碎工序粉碎；5)火首燒將上述步驟4)烘干粉碎好的物料裝入坩堝焙燒，隧道窯的溫度控制在600 1000°C ；6)冷卻、過篩和包裝將步驟5)焙燒好的氧化硅鋁復(fù)合載體材料冷卻至45°C以下，進(jìn)行混料并過60目篩后 包裝。
3.如權(quán)利要求2所述的一種適用于高溫環(huán)境的催化劑載體材料的生產(chǎn)方法，其特征 是，所述步驟2)偏鋁酸鈉流速控制在100 200L/h。
4.如權(quán)利要求3所述的一種適用于高溫環(huán)境的催化劑載體材料的生產(chǎn)方法，其特征 是，所述步驟3)每600公斤沉淀物使用14 16m3水進(jìn)行洗滌。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種適用于高溫環(huán)境的催化劑載體材料的生產(chǎn)方法。它是在載體生產(chǎn)中使氧化硅通過沉淀反應(yīng)進(jìn)入氫氧化鋁晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定晶體，形成氧化硅與氫氧化鋁共晶結(jié)構(gòu)，然后經(jīng)過高溫焙燒形成氧化硅鋁復(fù)合載體材料。利用該方法生產(chǎn)的載體材料具有優(yōu)良的高溫比表面積及高溫?zé)岱€(wěn)定性，能滿足高溫條件下催化劑載體材料不變形，讓催化劑發(fā)揮良好的催化效果，從而使汽車尾氣排放達(dá)到目前國際上汽車尾氣排放的環(huán)保要求。
文檔編號B01J35/10GK101912789SQ20101024573
公開日2010年12月15日 申請日期2010年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月5日
發(fā)明者孫浩, 李運(yùn)奎 申請人:威海佰德信新材料有限公司