專利名稱：三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚的制備方法。
背景技術(shù)：
目前用于制備三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙基醚(CF30CFC1CF2C1)的方法， 普遍采用氣相反應(yīng)將氣相的氟氧基三氟甲烷(CF30F)、氣相的1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯 (CFCl= CFC1)按照摩爾比約1:1的比例分別從反應(yīng)塔的一端連續(xù)通入，使二者在反應(yīng)塔內(nèi) 順流接觸、反應(yīng)，生成三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚，該工藝的缺點(diǎn)為1)兩種 氣相需嚴(yán)格按照配比計(jì)量，不便于操作；由于氣相的氟氧基三氟甲烷的主含量在60% 90% 范圍內(nèi)波動(dòng)，氟氧基三氟甲烷的通入量需經(jīng)常調(diào)整，不便于操作，且氟氧基三氟甲烷的腐蝕 性大，導(dǎo)致計(jì)量設(shè)備(如轉(zhuǎn)子等)使用壽命短，而一旦計(jì)量不準(zhǔn)，不論哪種物料過(guò)量，其轉(zhuǎn)化 率都將降低；2)為保證兩反應(yīng)物為氣相，溫度必須控制在30°C以上，該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，由 于氣相傳熱困難，反應(yīng)溫度可能達(dá)到60°C 100°C，溫度過(guò)高將發(fā)生歧化反應(yīng)，使得目標(biāo)物 的收率降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種三氟甲基-1，2，2-三 氟-1，2- 二氯乙基醚的制備方法，它具有對(duì)計(jì)量的要求低、便于操作、設(shè)備使用壽命長(zhǎng)、收 率高的優(yōu)點(diǎn)。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚的制備方法， 其特征在于包括以下步驟1)將用氮?dú)庀♂尩臍庀嗟姆趸淄閺姆磻?yīng)塔的下部連續(xù) 通入，氟氧基三氟甲烷的含量為5% 50% (體積比);2)將定量的液相的1，2- 二氟-1，2- 二 氯乙烯從反應(yīng)塔的上部通入，與氣相的氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應(yīng)，通過(guò)換熱裝置將反 應(yīng)區(qū)溫度控制在-110°C _5°C，生成三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚，未反應(yīng)的 不凝性氣體自反應(yīng)塔頂部排出、中和處理；3)檢測(cè)反應(yīng)塔頂部排出的尾氣中含有氟氧基三 氟甲烷、或取樣分析液相中1，2-二氟-1，2-二氯乙烯的含量低于1% (體積比)時(shí)，即終止 反應(yīng)，停止通入氣相的氟氧基三氟甲烷；
上述液相的1，2-二氟-1，2-二氯乙烯可以從反應(yīng)塔的上部一次性通入，將作為換熱裝 置的夾套設(shè)于反應(yīng)塔外；
上述液相的1，2-二氟-1，2-二氯乙烯也可以從反應(yīng)塔的上部循環(huán)通入為此將一 塔釜分別通過(guò)管路與反應(yīng)塔的上部與下部連接，通過(guò)循環(huán)泵將液相1，2- 二氟-1，2- 二 氯乙烯循環(huán)送入反應(yīng)塔內(nèi)的上部，與氣相的氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應(yīng)，生成三氟甲 基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚，液相物質(zhì)流回塔釜內(nèi)，所述換熱裝置設(shè)于塔釜上，換熱 裝置可采用夾套或盤(pán)管；
該發(fā)明采用氣液反應(yīng)，液相的1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯便于計(jì)量，具有腐蝕性的氣相 的氟氧基三氟甲烷連續(xù)通入，不需嚴(yán)格計(jì)量，對(duì)計(jì)量的要求低、便于操作，設(shè)備使用壽命長(zhǎng)；
3且逆流接觸、加上液相的傳熱系數(shù)大，通過(guò)換熱裝置便于控制液相反應(yīng)區(qū)的溫度，可消除反 應(yīng)放熱的影響，使得反應(yīng)溫度易于控制，防止發(fā)生歧化反應(yīng)，使得目標(biāo)物的收率提高；
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟2)中，將填料置于反應(yīng)塔中，液相的1，2_ 二 氟-1，2- 二氯乙烯通過(guò)填料與氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應(yīng)，填料可提供更大的氣、液接 觸面積，使得反應(yīng)快速進(jìn)行；
綜上所述，本發(fā)明具有對(duì)計(jì)量的要求低、便于操作、設(shè)備使用壽命長(zhǎng)、收率高的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例一
該三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚的制備方法，包括以下步驟1)將用氮?dú)庀?釋的氣相的氟氧基三氟甲烷從反應(yīng)塔的下部連續(xù)通入，氟氧基三氟甲烷的含量為5% 50% (體積比)；2)將定量的液相的1，2-二氟-1，2-二氯乙烯從反應(yīng)塔的上部一次性通入，與氣 相的氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應(yīng)，將作為換熱裝置的夾套設(shè)于反應(yīng)塔外，將填料置于反 應(yīng)塔中，通過(guò)在夾套通入冷凍鹽水或冷凍酒精，將反應(yīng)區(qū)溫度控制在-110°C -5°C，生成 三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚，未反應(yīng)的不凝性氣體自反應(yīng)塔頂部排出、中和處 理；3)檢測(cè)反應(yīng)塔頂部排出的尾氣中含有氟氧基三氟甲烷時(shí)，表示反應(yīng)基本完全，即終止反 應(yīng)，停止通入氣相的氟氧基三氟甲烷；
該發(fā)明采用氣液反應(yīng)，經(jīng)氮?dú)庀♂尩臍庀喾趸淄榭煽刂品磻?yīng)的劇烈程度，讓 反應(yīng)平緩進(jìn)行，防止因反應(yīng)放熱出現(xiàn)碳化現(xiàn)象；液相的1，2-二氟-1，2-二氯乙烯便于計(jì)量， 具有腐蝕性的氣相的氟氧基三氟甲烷連續(xù)通入，不需嚴(yán)格計(jì)量，對(duì)計(jì)量的要求低、便于操 作，設(shè)備使用壽命長(zhǎng)；且逆流接觸，便于換熱，加上液相的傳熱系數(shù)大，通過(guò)夾套便于控制反 應(yīng)溫度，可消除反應(yīng)放熱的影響，使得反應(yīng)溫度控制在_5°C以下，防止發(fā)生歧化反應(yīng)，使得 目標(biāo)物的收率提高；填料可提供更大的氣、液接觸面積，使得反應(yīng)快速進(jìn)行，本發(fā)明具有對(duì) 計(jì)量的要求低、便于操作、設(shè)備使用壽命長(zhǎng)、收率高的優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例二
該三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚的制備方法，包括以下步驟1)將用氮?dú)庀?釋的氣相的氟氧基三氟甲烷從反應(yīng)塔的下部連續(xù)通入，氟氧基三氟甲烷的含量為5% 50% (體積比)；2)將定量的液相的1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯通入一塔釜，在塔釜上設(shè)有夾套或 盤(pán)管等換熱裝置，將塔釜分別通過(guò)管路與反應(yīng)塔的上部與下部連接，在反應(yīng)塔內(nèi)還設(shè)有填 料，通過(guò)循環(huán)泵將1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯循環(huán)送入反應(yīng)塔內(nèi)的上部并通過(guò)填料后，與氣 相的氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應(yīng)，在夾套或盤(pán)管內(nèi)通入冷凍鹽水或冷凍酒精來(lái)控制液 相的1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯的溫度，將反應(yīng)塔內(nèi)反應(yīng)區(qū)溫度控制在-110°C _5°C，生成 三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙基醚，液相物質(zhì)流回塔釜內(nèi)；未反應(yīng)的不凝性氣體自反 應(yīng)塔頂部排出、中和處理；3)檢測(cè)反應(yīng)塔頂部排出的尾氣中含有氟氧基三氟甲烷時(shí)、或取樣 分析塔釜內(nèi)的液相中1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯的含量低于1% (體積比)時(shí)，即可認(rèn)為反應(yīng) 結(jié)束，可終止反應(yīng)，停止通入氣相的氟氧基三氟甲烷，從塔釜中取出產(chǎn)品；
該方法與實(shí)施例一一樣可達(dá)到相同的技術(shù)效果，液相的1，2-二氟-1，2-二氯乙烯便于 計(jì)量，具有腐蝕性的氣相的氟氧基三氟甲烷連續(xù)通入，不需嚴(yán)格計(jì)量，對(duì)計(jì)量的要求低、便于操作，設(shè)備使用壽命長(zhǎng)；且液相的傳熱系數(shù)大，通過(guò)塔釜上的換熱裝置同樣便于控制反應(yīng) 區(qū)的溫度，可消除反應(yīng)放熱的影響，使得反應(yīng)溫度控制在_5°C以下，防止發(fā)生歧化反應(yīng)，使 得目標(biāo)物的收率提高。
權(quán)利要求
1. 一種三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚的制備方法，其特征在于包括以下 步驟1)將用氮?dú)庀♂尩臍庀嗟姆趸淄閺姆磻?yīng)塔的下部連續(xù)通入，氟氧基三氟甲 烷的含量為5% 50% (體積比)；2)將定量的液相的1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯從反應(yīng)塔 的上部通入，與氣相的氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應(yīng)，通過(guò)換熱裝置將反應(yīng)區(qū)溫度控制 在-110°C _5°C，生成三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚，未反應(yīng)的不凝性氣體自 反應(yīng)塔頂部排出、中和處理；3)檢測(cè)反應(yīng)塔頂部排出的尾氣中含有氟氧基三氟甲烷、或取樣 分析液相中1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯的含量低于1% (體積比)時(shí)，即終止反應(yīng)，停止通入 氣相的氟氧基三氟甲烷。
2.如權(quán)利要求1所述的三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙基醚的制備方法，其特征 在于在步驟2)中，液相的1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯從反應(yīng)塔的上部一次性通入，將作為換 熱裝置的夾套設(shè)于反應(yīng)塔外。
3.如權(quán)利要求1所述的三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙基醚的制備方法，其特 征在于在步驟2)中，液相的1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯從反應(yīng)塔的上部循環(huán)通入為此將 一塔釜分別通過(guò)管路與反應(yīng)塔的上部與下部連接，通過(guò)循環(huán)泵將液相1，2- 二氟-1，2- 二 氯乙烯循環(huán)送入反應(yīng)塔內(nèi)的上部，與氣相的氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應(yīng)，生成三氟甲 基-1，2，2-三氟-1，2- 二氯乙基醚，液相物質(zhì)流回塔釜內(nèi)，所述換熱裝置設(shè)于塔釜上。
4.如權(quán)利要求3所述的三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙基醚的制備方法，其特征 在于所述換熱裝置為設(shè)于塔釜上的夾套。
5.如權(quán)利要求3所述的三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙基醚的制備方法，其特征 在于所述換熱裝置為設(shè)于塔釜內(nèi)的盤(pán)管。
6.如權(quán)利要求1至5任一所述的三氟甲基-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙基醚的制備方 法，其特征在于在步驟2)中，將填料置于反應(yīng)塔中，液相的1，2- 二氟-1，2- 二氯乙烯通過(guò) 填料與氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應(yīng)，使得反應(yīng)快速進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制備方法，包括以下步驟1)將用氮?dú)庀♂尩臍庀嗟姆趸淄閺姆磻?yīng)塔的下部連續(xù)通入，氟氧基三氟甲烷的含量為5%～50%(體積比)；2)將定量的液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯從反應(yīng)塔的上部通入，與氣相的氟氧基三氟甲烷逆流接觸、反應(yīng)，通過(guò)換熱裝置將反應(yīng)區(qū)溫度控制在-110℃～-5℃，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，未反應(yīng)的不凝性氣體自反應(yīng)塔頂部排出、中和處理；3)檢測(cè)反應(yīng)塔頂部排出的尾氣中含有氟氧基三氟甲烷、或取樣分析液相中1,2-二氟-1,2-二氯乙烯的含量低于1%(體積比)時(shí)，即終止反應(yīng)，停止通入氣相的氟氧基三氟甲烷；本發(fā)明具有對(duì)計(jì)量的要求低、便于操作、設(shè)備使用壽命長(zhǎng)、收率高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01J10/00GK102001919SQ20101025166
公開(kāi)日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月12日
發(fā)明者張德波, 程明 申請(qǐng)人:中昊晨光化工研究院