專利名稱：3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨的合成方法及其制備過程中所得到的水溶液產(chǎn)物的制作方法
3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨的合成方法及其制備過程 中所得到的水溶液產(chǎn)物
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種3-氯-2-羥丙基_三甲基氯化銨的合成方法，特別涉及一種 3-氯-2-羥丙基_三甲基氯化銨的合成方法其制備過程中所得到的水溶液產(chǎn)物。
背景技術(shù)：
3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨(CTA)作為重要的陽(yáng)離子醚化劑，可應(yīng)用于油田 化學(xué)品、乳化劑、硬水軟化劑、織物抗靜電劑、電鍍液的分散劑、印染助劑等。當(dāng)前其最主要 的應(yīng)用是與淀粉反應(yīng)制備應(yīng)用于造紙工業(yè)所需的陽(yáng)離子淀粉。CTA的合成方法根據(jù)反應(yīng)原料的不同可分為一步法和二步法兩大類其中一步法 以三甲胺鹽酸鹽(TMAC)和環(huán)氧氯丙烷(ECH)為原料，一步反應(yīng)合成CTA，反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨的合成方法，其特征在于以環(huán)氧氯丙烷、三甲胺鹽酸鹽、水為起始原料，三者摩爾比為0.95 1.05 1 4 5. 5 ；所用的催化劑為堿性Al2O3，KF/堿性Al2O3，KF/中性Al2O3，K2CO3/中性A1203、 K2CO3-NaOH/中性Al2O3五種復(fù)合體系的其中一種；且該催化劑的加入量為三甲胺鹽酸鹽的 5 20wt% ；反應(yīng)分二段進(jìn)行，首先在0 15°C下反應(yīng)3 5小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)體系的pH值達(dá)到8 10， 轉(zhuǎn)入室溫18 25°C下反應(yīng)2 3小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)體系的pH值降至7 9，過濾除去催化劑得 到粗產(chǎn)物；將粗產(chǎn)物精制得到水溶液產(chǎn)物；水溶液產(chǎn)物進(jìn)一步干燥得到固體3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氯-2-羥丙基_三甲基氯化銨的合成方法，其特征在于 該方法包括如下步驟A、在反應(yīng)容器中加入三甲胺鹽酸鹽和水，待三甲胺鹽酸鹽完全溶解后，加入所述催化劑；B、將上述混合物冷卻至0 15°C時(shí)，開始滴加環(huán)氧氯丙烷，滴畢保溫反應(yīng)至反應(yīng)體系 的PH值達(dá)到峰值8 10且反應(yīng)體系成為均相時(shí)結(jié)束，歷時(shí)3 5小時(shí)；然后轉(zhuǎn)入室溫18 25°C下反應(yīng)2 3小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)體系的pH值降至7 9，過濾除去催化劑得到粗產(chǎn)物；C、將相當(dāng)于粗產(chǎn)物體積1 5倍的水連續(xù)加到粗產(chǎn)物中進(jìn)行連續(xù)真空恒沸蒸餾，反應(yīng) 體系的真空度為740 760mmHg，蒸餾溫度40 80°C，得到水溶液產(chǎn)物；D、將水溶液產(chǎn)物，經(jīng)噴霧干燥得到固體物，即固體3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨的合成方法，其特征在于 所述步驟D中，噴霧干燥的工藝條件為進(jìn)料量0. 1 1. 5L/h，熱風(fēng)溫度160 190°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨的合成方法，其特征在于 所述步驟B中，過濾得到的催化劑無需進(jìn)一步處理，直接循環(huán)使用1 5次。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3-氯-2-羥丙基_三甲基氯化銨的合成方法，其特征在于 當(dāng)所述催化劑循環(huán)使用5次后，將過濾得到的催化劑先加入到35ml無離子水，進(jìn)行充分洗 滌，重復(fù)此操作1 5次后；再將催化劑加入到40ml無水氯仿中充分洗滌，重復(fù)此操作1 5次后，最后將催化劑于105°C下真空干燥8 18小時(shí)完成催化劑的再生。
6.一種3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨的合成方法的制備過程中所得到的水溶液產(chǎn) 物，其特征在于該液相產(chǎn)物為液相3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨，該水溶液產(chǎn)物由如下 步驟制得A、在反應(yīng)容器中加入三甲胺鹽酸鹽和水，待三甲胺鹽酸鹽完全溶解后，加入所述催化劑；B、將上述混合物冷卻至0 15°C時(shí)，開始滴加環(huán)氧氯丙烷，滴畢保溫反應(yīng)至反應(yīng)體系 的PH值達(dá)到峰值8 10且反應(yīng)體系成為均相時(shí)結(jié)束，歷時(shí)3 5小時(shí)；然后轉(zhuǎn)入室溫18 25°C下反應(yīng)2 3小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)體系的pH值降至7 9，過濾除去催化劑得到粗產(chǎn)物；C、過濾除去催化劑得到粗產(chǎn)物，將相當(dāng)于粗產(chǎn)物體積1 5倍的水連續(xù)加到粗產(chǎn)物中 進(jìn)行連續(xù)真空恒沸蒸餾，反應(yīng)體系的真空度為740 760mmHg，蒸餾溫度40 80°C，得到3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨水溶液產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨的合成方法，該方法將復(fù)合固體堿和低溫、室溫二階段反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)有效的結(jié)合起來，直接以三甲胺鹽酸鹽、環(huán)氧氯丙烷、水為原料，具有反應(yīng)條件溫和、易于控制，副反應(yīng)少、產(chǎn)物純度高的優(yōu)點(diǎn)。對(duì)產(chǎn)物的精制采用連續(xù)真空恒沸蒸餾，不僅簡(jiǎn)化了操作，也大大降低了能耗。能夠直接以液相3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨原料、經(jīng)一步噴霧干燥得到含水量低于5％(質(zhì)量百分比)ECH≤5ppm(GC)、DCP)含量≤10ppm(GC)的固體產(chǎn)物，操作簡(jiǎn)捷、方便、高效，并且避免了使用有機(jī)揮發(fā)性溶劑。
文檔編號(hào)B01J21/04GK102001953SQ201010299638
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者李心忠, 林棋 申請(qǐng)人:閩江學(xué)院