專利名稱：Pt基一氧化碳氧化催化劑的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于納米材料催化技術(shù)領域，具體涉及一種以改性鋁土礦為載體的Pt基 一氧化碳氧化催化劑的制備，應用于CO氧化催化反。
背景技術(shù)：
一氧化碳(CO)氧化既是催化研究中常用的模型反應，又是具有重要實際意義的 反應過程。CO低溫催化氧化是最直接、簡單、廉價而有效的消除CO的方法和手段，因此它 在實際生活中的應用十分廣泛。例如CO2激光器中氣體純化、CO氣體探測器、防毒面具、煙 草降害、汽車尾氣凈化、燃料電池以及封閉體(飛機、潛艇和宇宙飛船等)中微量CO的消除 等，尤其是它在燃料電池研發(fā)領域中的應用近年來倍受人們關注。目前CO低溫催化氧化研究領域的前沿主要集中在以下幾個方面優(yōu)化催化劑的 制備方法，提高已有催化劑的性能，深入研究催化劑的作用機理和設計可工業(yè)應用的催化 劑。在優(yōu)化催化劑的制備方法研究中，有很多研究專注于不斷尋找新的載體或改變原有的 載體以提高催化活性。非均相反應大多在較苛刻的條件下進行，常發(fā)生載體與活性相的燒 結(jié)現(xiàn)象，縮短了催化劑的使用壽命。因此催化劑載體必需具有機械強度高、穩(wěn)定性好、熱傳 導性好和在反應條件下不發(fā)生燒結(jié)等特點，尋找一種性質(zhì)優(yōu)良的新型催化劑載體具有十分 重要的意義。常見的催化劑載體主要有氧化鋁、硅膠、活性炭、蜂窩陶瓷、金屬合金和沸石 等。但是，用改性鋁土礦作為載體制備Pt基一氧化碳氧化催化劑的研制并應用于一氧化碳 氧化反應目前還未有相關專利和文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容
制備過程簡鋁土礦應用本發(fā)明的目的是提供一種Pt基一氧化碳氧化催化劑的制 備方法，該方法過程簡單，無廢水外排，其制備的催化劑催化活性較高，完全轉(zhuǎn)化溫度低。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下方案一種Pt基一氧化碳氧化催化劑的制備方 法，其特征在于將PtCl4溶解在2mol/L的HCl溶液中配制成30. Og/L的H2PtCl6溶液；然 后再將30. Og/L的H2PtCl6溶液配制成含有0. 5-5%的Pt的溶液，在室溫下將已改性的鋁 土礦載體分別等體積浸漬于含有0. 5-5%的Pt的溶液中24h，在110°C下干燥過夜，取出后， 在馬弗爐中500°C下焙燒4h，制得Pt的質(zhì)量分數(shù)為0. 5-5%的Pt/鋁土礦催化劑。本發(fā)明的顯著優(yōu)點是本發(fā)明的將天然鋁礦石制成活性鋁土礦作為載體并負載 Pt作為一氧化碳氧化的催化劑，制備過程簡單，無廢水外排，可以大量合成；并應用于CO氧 化反應，負載量低，完全轉(zhuǎn)化溫度低，催化活性較高；并大幅度降低生產(chǎn)成本，具有明顯的應 用價值
具體實施例方式本發(fā)明將PtCl4溶解在2mol/L的HCl溶液中配制成30. Og/L的H2PtCl6溶液；然 后再將30. Og/L的H2PtCl6溶液配制成含有0. 5-5%的Pt的溶液，在室溫下將已改性的鋁土礦載體分別等體積浸漬于含有0. 5-5%的Pt的溶液中24h，在110°C下干燥過夜，取出后， 在馬弗爐中500°C下焙燒4h，制得Pt的質(zhì)量分數(shù)分別為0. 5-5%的Pt/鋁土礦(以空白載 體為基準)催化劑。所述鋁土礦載體，具有大的比表面積、本身所含有的成分有利于提高催化劑的活 性。該改性鋁土礦載體的制備方法為選用鋁土礦，在有內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應釜中， 8(T200°C水合24h后，置于馬弗爐中，經(jīng)55(T600°C焙燒2h，取出冷卻，即為所述改性鋁土礦 載體。佳實施。的本發(fā)明制備的改性鋁土礦為載體的Pt基一氧化碳氧化催化劑應用于 CO氧化催化反應中將所述催化劑準確稱取0. Ig置入塞有石英棉的U型樣品管的粗管底 部，將樣品管置入加熱爐內(nèi)，連接好管路，在400°c下用H2(30ml/min)還原Ih后，降溫至測 試所需溫度(通常降溫至100°C )，通入混合氣(組成為C0，1% O2，其余為氦氣)進行 反應，氣體空速為900ml · miiT1 · g—1，產(chǎn)物分析采用計算機聯(lián)機采樣，記錄在不同溫度下CO 的濃度，以CO的最低完全轉(zhuǎn)化溫度來評價催化劑活性。所述催化劑的活性評價是在CO氧化評價裝置中進行的，所述催化劑的性能評價 條件是在T = 400°C下用30ml · mirT1的氫氣進行預還原Ih ；降溫至100°C，通入組成為 1% C0,1% O2其余為氦氣的混合氣進行反應，氣體空速為900ml · mirT1 · g—1。用此以改性鋁土礦為載體的Pt基一氧化碳氧化催化劑具有良好的催化性能，在 上述的評價條件下，Pt含量為2%的Pt/鋁土礦催化劑在T = 175°C時，CO完全轉(zhuǎn)化。實施例1在室溫下，把PtCl4溶解在2mol/L的HCl溶液中配置成濃度為30. Og/L WH2PtCl6 溶液。取5. 75ml H2PtCl6溶液加去離子水至6ml ；與5g改性鋁土礦分兩次等體積浸漬24h， 在110°C下干燥過夜，500°C下焙燒4h，制得Pt的質(zhì)量分數(shù)為2.0%的Pt/鋁土礦催化劑。Pt的質(zhì)量分數(shù)為2. 0%的Pt/鋁土礦催化劑的應用所述以改性鋁土礦為載體的 Pt基一氧化碳氧化催化劑0. Ig置入塞有石英棉的U型樣品管的粗管底部，將樣品管置入 加熱爐內(nèi)，連接好管路，在400°c下用H2(30ml/min)還原Ih后，降溫至測試所需溫度(通常 降溫至100°C )，通入混合氣(組成為C0，1% O2，其余為氦氣)進行反應，氣體空速為 900ml ^irT1 · g—1，產(chǎn)物分析采用計算機聯(lián)機采樣，記錄在不同溫度下CO的濃度，以CO的最 低完全轉(zhuǎn)化溫度來評價催化劑活性。所述催化劑的活性評價是在CO氧化評價裝置中進行的，所述催化劑的性能評價 條件是在T = 400°C下用30ml · mirT1的氫氣進行預還原Ih ；降溫至100°C，通入組成為 1% C0,1% O2其余為氦氣的混合氣進行反應，氣體空速為900ml · mirT1 · g—1。用此以改性鋁土礦為載體的Pt基一氧化碳氧化催化劑具有良好的催化性能，在 上述的評價條件下，Pt含量為2. 0%的Pt/鋁土礦催化劑在T = 175°C時，CO完全轉(zhuǎn)化。實施例2在室溫下，把PtCl4溶解在2mol/L的HCl溶液中配置成濃度為30. Og/L WH2PtCl6 溶液。取2. 87ml H2PtCl6溶液加去離子水至3ml與5g改性鋁土礦等體積浸漬24h，在110°C 下干燥過夜，500°C下焙燒4h，制得Pt的質(zhì)量分數(shù)為1.0%的Pt/鋁土礦催化劑。Pt的質(zhì)量分數(shù)為1.0%的Pt/鋁土礦催化劑的應用所述以改性鋁土礦為載體 的Pt基CO氧化催化劑0. Ig置入塞有石英棉的U型樣品管的粗管底部，將樣品管置入加熱爐內(nèi)，連接好管路，在400°C下用H2(30ml/min)還原Ih后，降溫至測試所需溫度(通常 降溫至100°C )，通入混合氣(組成為C0，1% O2，其余為氦氣)進行反應，氣體空速為 900ml ^irT1 · g—1，產(chǎn)物分析采用計算機聯(lián)機采樣，記錄在不同溫度下CO的濃度，以CO的最 低完全轉(zhuǎn)化溫度來評價催化劑活性。所述催化劑的活性評價是在CO氧化評價裝置中進行的，所述催化劑的性能評價 條件是在T = 400°C下用30ml · mirT1的氫氣進行預還原Ih ；降溫至100°C，通入組成為 1% C0,1% O2其余為氦氣的混合氣進行反應，氣體空速為900ml · mirT1 · g—1。用此以改性鋁土礦為載體的Pt基一氧化碳氧化催化劑具有良好的催化性能，在 上述的評價條件下，Pt含量為1.0%的Pt/鋁土礦催化劑在T = 200°C時，CO完全轉(zhuǎn)化。實施例3在室溫下，把PtCl4溶解在2mol/L的HCl溶液中配置成濃度為30. Og/L的H2PtCl6 溶液。取1. 44ml H2PtCl6溶液加去離子水至3ml與5g鋁土礦等體積浸漬24h，在110°C下 干燥過夜，500°C下焙燒4h，制得Pt的質(zhì)量分數(shù)為0. 5%的Pt/鋁土礦催化劑。Pt的質(zhì)量分數(shù)為0. 5%的Pt/鋁土礦催化劑的應用所述以改性鋁土礦為載體 的Pt基CO氧化催化劑0. Ig置入塞有石英棉的U型樣品管的粗管底部，將樣品管置入加 熱爐內(nèi)，連接好管路，在400°C下用H2(30ml/min)還原Ih后，降溫至測試所需溫度(通常 降溫至100°C )，通入混合氣(組成為C0，1% O2，其余為氦氣)進行反應，氣體空速為 900ml ^irT1 · g—1，產(chǎn)物分析采用計算機聯(lián)機采樣，記錄在不同溫度下CO的濃度，以CO的最 低完全轉(zhuǎn)化溫度來評價催化劑活性。所述催化劑的活性評價是在CO氧化評價裝置中進行的，所述催化劑的性能評價 條件是在T = 400°C下用30ml · mirT1的氫氣進行預還原Ih ；降溫至100°C，通入組成為 1% C0,1% O2其余為氦氣的混合氣進行反應，氣體空速為900ml · mirT1 · g—1。用此以改性鋁土礦為載體的Pt基CO氧化催化劑具有良好的催化性能，在上述評 價條件下，Pt含量為0. 5%的Pt/鋁土礦催化劑在T = 225°C時，CO完全轉(zhuǎn)化。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與 修飾，皆應屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
權(quán)利要求
一種Pt基一氧化碳氧化催化劑的制備方法，其特征在于將PtCl4溶解在2mol/L的HCl溶液中配制成30.0g/L的H2PtCl6溶液；然后再將30.0g/L的H2PtCl6溶液配制成含有0.5-5％的Pt的溶液，在室溫下將已改性的鋁土礦載體分別等體積浸漬于含有0.5-5％的Pt的溶液中24h，在110℃下干燥過夜，取出后，在馬弗爐中500℃下焙燒4h，制得Pt的質(zhì)量分數(shù)為0.5-5％的Pt/鋁土礦催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Pt基一氧化碳氧化催化劑的制備方法，其特征在于所述鋁 土礦載體，具有大的比表面積、本身所含有的成分有利于提高催化劑的活性。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Pt基一氧化碳氧化催化劑的制備方法，其特征在于改性鋁 土礦載體的制備方法為選用鋁土礦，在有內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應釜中，8(T20(TC水合 24h后，置于馬弗爐中，經(jīng)55(T600°C焙燒2h，取出冷卻，即為所述改性鋁土礦載體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述Pt基一氧化碳氧化催化劑的制備方法，其特征在 于所述催化劑應用于CO氧化催化反應中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種Pt基一氧化碳氧化催化劑的制備方法；室溫下將已改性的鋁土礦等體積浸漬于一定濃度的H2PtCl6溶液中24h，在110℃下干燥過夜，500℃下焙燒4h，制得以改性鋁土礦為載體的不同Pt負載量催化劑。本發(fā)明將天然鋁礦石制成活性鋁土石作為載體并負載Pt作為CO氧化的催化劑，制備過程簡單，無廢水外排，可以大量合成；并應用于CO氧化反應，負載量低，完全轉(zhuǎn)化溫度低，催化活性較高；并大幅度降低生產(chǎn)成本。此外，以改性鋁土礦為載體的不同Pt負載量催化劑的CO完全轉(zhuǎn)化溫度均低于以商品Al2O3為載體的不同Pt負載量催化劑，具有明顯的應用價值。
文檔編號B01J23/42GK101879446SQ20101030110
公開日2010年11月10日 申請日期2010年2月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月2日
發(fā)明者葉炳火, 楊陽, 江莉龍, 魏可鎂 申請人:福州大學