專利名稱：一種蛇紋石酸浸脫鎂硅渣表面包覆納米TiO₂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蛇紋石酸浸脫鎂硅渣表面包覆納米TiO2的方法，屬于礦物加工與礦物材料領(lǐng)域。
2.
背景技術(shù)：
20世紀(jì)70年代以來，納米TW2被證明是一種高效、無毒、性能穩(wěn)定、無二次污染的環(huán)保光催化材料，在水體、大氣、室內(nèi)空氣污染治理方面具有優(yōu)良性能。納米TiA粒度細(xì)小，在儲存和使用過程不方便，影響其性能發(fā)揮和回收再利用。將 TiO2包覆或負(fù)載到合適載體上既能提高光催化性能又便于催化劑的回收循環(huán)使用。目前研究的用于包覆或負(fù)載納米TiO2的基體材料主要有活性炭、分子篩、沸石、硅藻土、蛋白土、膨潤土、海泡石、玻璃、陶瓷等。蛇紋石是一種層狀硅酸鹽礦物，主要成分為無定型Si02、MgO等，在我國江蘇、江西、河南、陜西、甘肅等多個省區(qū)均有產(chǎn)出，儲量較豐富。經(jīng)過酸浸和固液分離脫除氧化鎂后的固體渣的主要化學(xué)成分為無定形SiO2，具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、比表面積較大(> 200m2/g)、 微孔(<5nm)發(fā)達、吸附性能好等特性，而且原料來源廣泛，適合作為包覆或負(fù)載納米TW2 的基體材料。本發(fā)明以蛇紋石酸浸脫鎂硅渣為基體，提出一種蛇紋石酸浸脫鎂硅渣表面包覆納米TW2的方法。這種蛇紋石酸浸脫鎂硅渣表面包覆納米TW2后的復(fù)合粉體材料具有優(yōu)良的光催化性能，不僅可以用于水體、大氣、室內(nèi)空氣污染治理，而且實用性好。
3.

發(fā)明內(nèi)容
將蛇紋石加水?dāng)嚢柚茲{，加酸調(diào)節(jié)pH值并對漿料進行降溫，然后依次加入TiCl4 溶液，硫酸銨溶液控制反應(yīng)；將反應(yīng)物升至一定溫度后加入氨水溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)物的PH值并陳化一定時間；最后將陳化后的反應(yīng)物過濾并用無水乙醇洗滌、干燥和煅燒，即得到蛇紋石酸浸脫鎂硅渣表面包覆納米T^2的復(fù)合粉體材料。其工藝步驟如下(1)蛇紋石酸浸脫鎂硅渣漿料制備將蛇紋石酸浸脫鎂硅渣加水?dāng)嚢柚茲{并加酸調(diào)整漿料PH值至1. 5 3. 5 ；(2)納米TiO2包覆對漿料進行降溫，待溫度降至10°C以下后依次加入四氯化鈦溶液和硫酸銨溶液進行反應(yīng)并將反應(yīng)物升溫至30 80°C ；然后加入氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)物的pH值至5. 0 7. 5，并在20 50°C溫度下進行陳化；(3)將步驟(2)陳化后的反應(yīng)物過濾、無水乙醇洗滌、干燥、煅燒。以下為本發(fā)明的配方和主要工藝條件(1)蛇紋石酸浸脫鎂硅渣漿料制備蛇紋石水=1 10 1 40(質(zhì)量比)。(2)納米 TiO2 包覆
[Ti4+] [SO42I = 1 0.3 1 2.0(摩爾比)；納米 TiO2 包覆量為 76.0 175. Omg/g酸浸脫鎂硅渣；反應(yīng)時間為1. O 3. Oh ；陳化時間3. O 12. Oh。(3)反應(yīng)物過濾、干燥與煅燒干燥溫度100 120°C ；煅燒溫度450 900°C，保溫時間為0. 5 5. Oh。下面通過實施例對本發(fā)明做進一步闡述，本發(fā)明的保護范圍不受所舉之例的限制。用本發(fā)明制備的蛇紋石酸浸脫鎂硅渣表面包覆納米TiO2復(fù)合粉體材料，蛇紋石酸浸脫鎂硅渣顆粒表面上包覆的TW2為銳鈦型晶型，晶粒粒度為10 30nm。4.附圖內(nèi)容附

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
5.
具體實施例方式實施例一取蛇紋石酸浸脫鎂硅渣粉料40g，蒸餾水IOOOmL,加入濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，攪拌均勻。在冰水浴中降溫至10°c以下，依次加入0. 29mol/L的四氯化鈦溶液250mL和濃度為 200g/L的硫酸銨溶液23. 9mL ；攪拌反應(yīng)并升溫至50°C后加入氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為6. 0， 然后在20°C溫度下陳化他；將反應(yīng)產(chǎn)物過濾，無水乙醇洗滌。105°C干燥后在快速升溫電阻爐中控溫700°C下煅燒3h，即得蛇紋石酸浸脫鎂硅渣表面包覆納米Ti02的復(fù)合粉體材料。實施例二 取蛇紋石酸浸脫鎂硅渣粉料100g，蒸餾水2500mL，加入濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2. 5，攪拌均勻。在冰水浴中降溫至10°c以下，依次加入0. 20mol/L的四氯化鈦溶液500mL和濃度為200g/L的硫酸銨溶液66mL ；攪拌反應(yīng)并升溫至45°C后加入氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為5. 0， 然后在30°C溫度下陳化證；將反應(yīng)產(chǎn)物過濾，無水乙醇洗滌。105°C干燥后在快速升溫電阻爐中控溫800°C下煅燒2h，即得蛇紋石酸浸脫鎂硅渣表面包覆納米T^2的復(fù)合粉體材料。實施例三取蛇紋石酸浸脫鎂硅渣粉料60g，蒸餾水1500mL，加入濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，攪拌均勻。在冰水浴中降溫至10°c以下，依次加入0. 43mol/L的四氯化鈦溶液300mL和濃度為200g/L的硫酸銨溶液127. 7mL ；攪拌反應(yīng)并升溫至45°C后加入氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為 7. 0，然后在40°C溫度下陳化池；將反應(yīng)產(chǎn)物過濾，無水乙醇洗滌。105°C干燥后在快速升溫電阻爐中控溫800°C下煅燒2h，即得蛇紋石酸浸脫鎂硅渣表面包覆納米TiO2的復(fù)合粉體材料。表1為實施例所得產(chǎn)品的檢測結(jié)果。表1實施例樣品的檢測分析結(jié)果
權(quán)利要求
1. 一種蛇紋石酸浸脫鎂硅渣表面包覆納米T^2的方法，其工藝步驟為①蛇紋石漿料制備將蛇紋石酸浸脫鎂硅渣加水?dāng)嚢璨⒓铀嵴{(diào)整漿料PH值至1.5 3. 5 ；②納米TW2包覆對漿料進行降溫，待溫度降至10°C以下后依次加入四氯化鈦溶液和硫酸銨溶液進行反應(yīng)并將反應(yīng)物升溫至30 80°C ；然后加入氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)物的pH值至 5. 0 7. 5，并在20 50°C溫度下進行陳化；③將陳化后產(chǎn)物過濾并用無水乙醇洗滌，然后進行干燥和煅燒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛇紋石漿料制備，其特征是蛇紋石水=1 10 1 40(質(zhì)量比)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的所述的納米1102包覆，其特征是[Ti4+] [SO42I = 1 0. 3 1 2.0(摩爾比)；納米TiO2包覆量為76.0 175. Omg/g酸浸脫鎂硅渣；反應(yīng)時間為1. 0 3. Oh ；陳化時間3. 0 12. Oh。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的將反應(yīng)物干燥和煅燒，其特征是干燥溫度100 120°C；煅燒溫度450 900°C，保溫時間0. 5 5. Oh。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種蛇紋石酸浸脫鎂硅渣表面包覆納米TiO2的方法，屬于礦物加工與礦物材料領(lǐng)域。將蛇紋石加水?dāng)嚢柚茲{，加酸調(diào)節(jié)pH值后對漿料控溫，依次加入TiCl4溶液，硫酸銨溶液反應(yīng)；將反應(yīng)物升溫至一定溫度后加入氨水溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)物的pH值，恒溫反應(yīng)一定時間；最后將反應(yīng)物過濾、洗滌、干燥、煅燒，即得蛇紋石酸浸脫鎂硅渣表面包覆納米TiO2復(fù)合粉體材料。這種蛇紋石酸浸脫鎂硅渣表面包覆納米TiO2復(fù)合粉體材料具有優(yōu)良的光催化性能，不僅可以用于水體、大氣、室內(nèi)空氣污染治理，而且實用性好。
文檔編號B01J21/06GK102463106SQ20101053488
公開日2012年5月23日 申請日期2010年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月8日
發(fā)明者戴瑞, 鄭水林, 鄭黎明 申請人:中國礦業(yè)大學(xué)(北京)