專利名稱：一種基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及發(fā)酵工業(yè)中丁二酸分離領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離裝置及方法。
背景技術(shù)：
丁二酸(Succinic Acid)又名琥珀酸，廣泛存在生物體中，是一種重要的二元有機(jī)羧酸，也是微生物三羧酸循環(huán)及糖酵解途徑的重要代謝產(chǎn)物。因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)， 丁二酸在很多領(lǐng)域有著廣泛的用途，可用于合成可降解塑料、醫(yī)藥領(lǐng)域的鎮(zhèn)定劑、食品工業(yè)的食品添加劑、表面活性劑及其它等。丁二酸的合成由傳統(tǒng)的化工合成方法和新型的生物發(fā)酵法，因生物發(fā)酵法原料低廉，并且可以固定(X)2而成為近些年來有機(jī)酸研究的熱點(diǎn)。除了發(fā)酵工藝(US7455997、CN101389752、US6596921)及菌種選育(CN10153197W 等的探索， 丁二酸的分離純化也是發(fā)酵液生產(chǎn)丁二酸的重要研究?jī)?nèi)容。目前專利及文獻(xiàn)中報(bào)道的丁二酸的分離純化方法主要有鈣鹽法、液液萃取法、吸附法、電滲析法、膜分離等方法，現(xiàn)有的丁二酸發(fā)酵液提取工藝存在的主要問題總結(jié)如下1、盡管鈣鹽法(CN101643400、US5143834)為當(dāng)前生產(chǎn)丁二酸所用的主要分離純化方法，但是在其工藝過程中需要大量的鈣鹽原料氧化鈣或氫氧化鈣，同時(shí)鈣鹽法在生產(chǎn)丁二酸的同時(shí)會(huì)生產(chǎn)大量的副產(chǎn)物石膏，并且該工藝線路繁雜，產(chǎn)品的質(zhì)量不穩(wěn)定。2、液液萃取法(US577365;3)提取丁二酸主要是采用叔胺類萃取劑進(jìn)行萃取，萃取劑的選擇面很窄，而且萃取效率不高，另外很重要的問題是萃取劑具有較大的毒性，不適于制備食品級(jí)或者醫(yī)藥級(jí)的丁二酸。3、吸附法(CN101348428、CN101348429、CN101811953A)主要采用離子樹脂吸附， 該工藝存在的主要問題是吸附劑的吸附量比較小，樹脂處理頻繁，再生困難，并且該工藝過程需要大量的洗脫液，因此對(duì)水的用量較大。4、電滲析法(CN101486637A)工藝存在的主要問題是耗能太高，并且電滲析膜也很容易污染損耗。5、現(xiàn)有的膜分離方法主要是利用單個(gè)膜單元操作比如微濾或者超濾進(jìn)行丁二酸的分離，而沒有將其與合適的單元操作結(jié)合起來，單元操作設(shè)計(jì)不合理，使得工藝路線繁雜，或者分離效果差。比如中國(guó)專利CN101748161A采用超濾單元操作處理丁二酸的發(fā)酵液，超濾之前使用過濾裝置實(shí)現(xiàn)固液分離，這樣不利于實(shí)現(xiàn)分離工藝和發(fā)酵工藝的耦合；中國(guó)專利CN101811953A將發(fā)酵液進(jìn)行超濾操作，獲得的濾液采用H-型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹月旨，然后再經(jīng)過納濾單元操作，最后再濃縮、結(jié)晶獲得丁二酸晶體，該工藝路線較長(zhǎng)，單元操作較多，經(jīng)濟(jì)性差；中國(guó)專利CN101486637A將丁二酸發(fā)酵液先進(jìn)行微濾操作，再通過納濾截留蛋白及色素，然后再通過電滲析、濃縮、結(jié)晶等操作獲得丁二酸晶體，該工藝中納濾操作除去蛋白色素，經(jīng)濟(jì)性差，可以采用超濾和活性炭吸附代替，之后的電滲析操作也可以通過直接調(diào)節(jié)PH來實(shí)現(xiàn)，工藝路線不經(jīng)濟(jì)，操作單元功能重疊；中國(guó)專利CN1887843A中將發(fā)酵液經(jīng)過微濾超濾之后進(jìn)行活性炭吸附脫色，濃縮結(jié)晶，獲得的丁二酸晶體，此工藝路線雖然簡(jiǎn)單，但是對(duì)于超濾之后未結(jié)晶的母液未考慮，造成最終丁二酸的收率較低。中國(guó)專利 CN101475464利用微濾超濾及兩次納濾對(duì)丁二酸的發(fā)酵液進(jìn)行處理，工藝繁多，采用兩次納濾及較多的后續(xù)操作處理，并且在工藝中需多次調(diào)節(jié)PH，其兩次納濾可以用一次合適的納濾操作來代替，降低了成本，同時(shí)也避免了兩次納濾操作帶來的多次PH的調(diào)節(jié)。微濾、超濾都是基于物理篩分原理實(shí)現(xiàn)發(fā)酵液的初步澄清，在發(fā)酵液的處理中有一定的應(yīng)用。納濾是近年來在反滲透基礎(chǔ)上發(fā)展起來一種新型膜分離技術(shù)，其相對(duì)截留分子量(MWCO)約為200 2000，隨著制膜技術(shù)的提高，其相對(duì)截留分子量(MWCO)在200以下的也有了很多相關(guān)報(bào)道。納濾膜分離基于篩分效應(yīng)和電荷效應(yīng)，篩分效應(yīng)是使得納濾膜能夠較好的截留有機(jī)小分子，而基于電荷效應(yīng)，則其能夠很好的將二價(jià)及高價(jià)離子截留，對(duì)于一價(jià)離子則具有較高的透過性，除此之外，納濾操作能對(duì)發(fā)酵液進(jìn)行比較好的脫色。當(dāng)前納濾技術(shù)在飲用水的軟化及除去有機(jī)物方面、醬油脫鹽、果汁牛奶濃縮、中草藥成分的提取等方面已有相關(guān)專利報(bào)道。利用納濾進(jìn)行丁二酸的分離純化，僅有CN101748161A、 CN101486637A.CN101475464等幾篇專利報(bào)道，上述專利中存在的不足已在前面的敘述中指出?；谌し蛛x系統(tǒng)進(jìn)行丁二酸的分離純化，僅有中國(guó)專利CN101475464報(bào)道，其存在的問題除了如前所述，還有未考慮將分離工藝與發(fā)酵工藝耦合的不足?？傊?dāng)前工藝存在著工藝流程繁雜，單元操作設(shè)計(jì)不合理，分離效果差，不易實(shí)現(xiàn)與發(fā)酵工藝的耦合，丁二酸收率低，不易于工業(yè)化等等的不足，需要進(jìn)一步提高和改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，為了解決分離工藝與發(fā)酵工藝耦合的不足的問題，提供了一種基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離裝置。本發(fā)明的再一目的在于，提供了一種基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案提供了一種基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離裝置，所述的全膜分離系統(tǒng)包括膜組件5，其特征在于，該裝置還包括發(fā)酵罐1和泵 3，所述的發(fā)酵罐1、泵3和全膜分離系統(tǒng)中的膜組件5形成回路，實(shí)現(xiàn)了丁二酸發(fā)酵和分離的耦合。作為上述方案的一種改進(jìn)，所屬的裝置還包括冷熱交換器2，所述的冷熱交換器2 安裝在回流管道7上，位于泵3和膜組件5之間。作為上述方案的又一種改進(jìn)，所述的裝置還包括兩個(gè)壓力表4，所述的兩個(gè)壓力表 4分別設(shè)置于膜組件5兩側(cè)的管路上。作為上述方案的還一種改進(jìn)，所述的裝置還包括一止水夾8，該止水夾8安裝在經(jīng)過膜組件5回流到發(fā)酵罐1的回流管道7上。本發(fā)明還提供了一種基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離方法，所述方法包括以下步驟1)將丁二酸發(fā)酵液經(jīng)泵到膜組件進(jìn)行微濾，得到初步澄清的發(fā)酵液和分離出的菌體顆粒，分離出的菌體顆粒返回到發(fā)酵罐循環(huán)使用；2)將步驟1)中的發(fā)酵液進(jìn)行超濾，除去濾液中的大分子，同時(shí)得到高濃度的丁二酸溶液；3)將步驟2、中高濃度的丁二酸溶液結(jié)晶，離心得到丁二酸晶體和母液；
4)將步驟3)中的母液進(jìn)行納濾，除去發(fā)酵液中副產(chǎn)物，濃縮，收集納濾截留液；5)將步驟4)中的截留液結(jié)晶，得到丁二酸晶體。根據(jù)本發(fā)明的基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離方法，步驟1)中所述的丁二酸發(fā)酵液由產(chǎn)丁二酸桿菌BE-I或者經(jīng)基因工程改造的大腸桿菌發(fā)酵獲得，丁二酸濃度較高，具體為濃度為60 110g/L ；所述微濾操作，其微濾膜孔徑為0. 1 0. 3 μ m，膜組件的形式為中空纖維式，膜材質(zhì)為有機(jī)聚偏氟乙烯或者無機(jī)陶瓷膜，操作壓力0. 1 0. 4MPa，操作溫度為20 50°C，其設(shè)備示意圖見附圖1示。根據(jù)本發(fā)明的基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離方法，步驟2)中的超濾操作，其超濾膜截留分子量為6000 20000道爾頓，膜組件的形式為中空纖維超濾膜，膜材料為有機(jī)聚砜或者無機(jī)陶瓷膜，操作壓力為0. 2 0. 6MPa，操作溫度為30 50°C，其設(shè)備示意圖見附圖1示。根據(jù)本發(fā)明的基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離方法，步驟3)中的結(jié)晶操作，丁二酸發(fā)酵液的PH調(diào)節(jié)為1 4，溫度控制在4 6°C，時(shí)間為12 Mh。根據(jù)本發(fā)明的基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離方法，步驟4)中納濾操作，納濾膜截留分子量為90 270，納濾膜材料為有機(jī)的有機(jī)卷式膜，操作壓力為1. 0 5. OMPa，操作溫度為30 50°C，在具體操作中，根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行滲濾，以增加膜通量，減輕膜污染。步驟5)中，所述的結(jié)晶操作與步驟3)中所述相同。本發(fā)明利用膜分離系統(tǒng)分離純化丁二酸的工藝流程見圖2。與現(xiàn)有工藝技術(shù)相比，本發(fā)明具有一下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明基于全膜分離系統(tǒng)分離純化發(fā)酵液中的丁二酸，首先，微濾和超濾操作能夠除去發(fā)酵液液中菌體顆粒大分子蛋白等物質(zhì)，實(shí)現(xiàn)發(fā)酵的澄清，此時(shí)較高濃度的丁二酸發(fā)酵液在結(jié)晶操作下除去各種副產(chǎn)物酸，并且得到較高純度的丁二酸晶體。而超濾之后較稀部分的丁二酸發(fā)酵液則通過納濾，截留丁二酸，透過甲酸、乙酸、乳酸等副產(chǎn)物酸，實(shí)現(xiàn)丁二酸的濃縮和脫色，此時(shí)較高濃度的丁二酸通過之后的結(jié)晶操作，獲得較高純度的丁二酸晶體。2、本發(fā)明的工藝路線短，單元操作設(shè)計(jì)合理，丁二酸收率高，丁二酸晶體獲得一是超濾之后的高濃度丁二酸發(fā)酵液直接結(jié)晶，沒有經(jīng)過納濾操作，因?yàn)楦邼舛鹊亩《嵩诮Y(jié)晶操作下在除去雜質(zhì)的同時(shí)也能獲得結(jié)晶。另外較稀部分的母液沒有丟棄，而是通過納濾操作，除雜濃縮后結(jié)晶，這樣使得最終丁二酸的收率較高。3、本發(fā)明考慮到了現(xiàn)存的分離純化工藝能否和發(fā)酵工藝進(jìn)行耦合這一關(guān)鍵點(diǎn)，在設(shè)計(jì)流程時(shí)，先采用最易和發(fā)酵設(shè)備耦合的中空纖維微濾膜進(jìn)行發(fā)酵液澄清，這樣將有利于建立基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸發(fā)酵分離耦合工藝。4、本發(fā)明中的納濾操作單元，通過選擇合適孔徑和材料的納濾膜，并結(jié)合納濾膜的電荷效應(yīng)，調(diào)節(jié)發(fā)酵液的PH和選擇合適的操作條件，實(shí)現(xiàn)對(duì)丁二酸的截留、濃縮脫色等。本發(fā)明利用全膜分離系統(tǒng)提取丁二酸，工藝流程簡(jiǎn)單、合理，設(shè)備操作容易，產(chǎn)品回收率高、純度高，并且具有其他工藝未考慮的能夠和發(fā)酵工藝進(jìn)行耦合的優(yōu)點(diǎn)。將丁二酸發(fā)酵工藝與分離工藝進(jìn)行耦合，細(xì)胞的持續(xù)增長(zhǎng)成為現(xiàn)實(shí)，營(yíng)養(yǎng)豐富的補(bǔ)料液不斷加入，沒有底物限制的狀況出現(xiàn)，丁二酸邊發(fā)酵邊分離，解除了發(fā)酵過程中丁二酸的高濃度抑制，有利于獲得高濃度的丁二酸發(fā)酵液，生產(chǎn)強(qiáng)度得到提高，丁二酸發(fā)酵和分離的耦合，縮短了丁二酸生產(chǎn)周期，生產(chǎn)效率得到提高。


圖1為本發(fā)明的基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離裝置示意圖；圖2為本發(fā)明的基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離工藝流程圖。附圖標(biāo)識(shí)1、發(fā)酵罐2、冷熱交換器3、泵4、壓力表5、膜組件6、濾過液出口7、回流管道8、止水夾
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明所提供的技術(shù)方案，如圖1所示，本發(fā)明的全膜分離系統(tǒng)包括膜組件5，該裝置還包括發(fā)酵罐1和泵3，其中發(fā)酵罐1、泵3和全膜分離系統(tǒng)中的膜組件5形成回路，經(jīng)過微濾的發(fā)酵液經(jīng)濾過液出口 6進(jìn)行超濾和納濾，實(shí)現(xiàn)了丁二酸發(fā)酵和分離的耦合。該裝置還包括兩個(gè)壓力表4，所述的兩個(gè)壓力表4分別設(shè)置于膜組件 5兩側(cè)的管路上，該裝置還包括一止水夾8，該止水夾8安裝在回流管道7上，位于發(fā)酵罐1 和膜組件5之間并且在發(fā)酵罐1和膜組件5之間設(shè)置冷熱交換器2，來控制發(fā)酵液溫度。實(shí)施例1 以葡萄糖為碳源，產(chǎn)丁二酸放線桿菌BE-I為生產(chǎn)菌株發(fā)酵而的丁二酸發(fā)酵液，其中丁二酸濃度為76g/L，甲酸濃度為8g/L，乙酸濃度10g/L，乳酸濃度為5g/L，殘余糖的量較少，發(fā)酵液PH 6.8。發(fā)酵液經(jīng)過微濾膜操作之后，菌體的除去率為95%，蛋白的除去率35%，其中微濾操作采用的是中空纖維微濾膜，微濾膜的孔徑為0. 1 μ m，膜材質(zhì)選用有機(jī)膜，采用錯(cuò)流操作的方式，操作溫度為25°C。將獲得的微濾滲透液進(jìn)行超濾操作，超濾操作采用中空纖維膜設(shè)備，膜材料選擇有機(jī)膜，膜截留分離量為6000 20000道爾頓，采用錯(cuò)流操作的方式，操作溫度為25°C，操作壓力為0. 2MPa，超濾之后，蛋白質(zhì)的除去率為87%，此時(shí)丁二酸濃度為82g/L，直接進(jìn)行結(jié)晶操作，調(diào)節(jié)超濾透過液的pH為2，控制溫度在4°C，攪拌速度為70r/min，結(jié)晶時(shí)間為Mh，離心過濾獲得丁二酸晶體，純度達(dá)到99. 8%，硫酸鹽含量低于 0.001%，各項(xiàng)指標(biāo)符合FCCIV標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。將結(jié)晶操作中離心之后的含較低濃度的丁二酸發(fā)酵液調(diào)節(jié)PH在2 4，進(jìn)行納濾操作，其中納濾膜的截留相對(duì)分子量為90，溫度為室溫， 操作壓力為2MPa，經(jīng)過納濾之后，丁二酸的截留率達(dá)到98%，乳酸透過率為64%，乙酸的透過率為89%，甲酸的透過率91 %，硫酸根離子的截留率為98%，鎂離子的截留率為99%，鈣離子的截留率為100%，蛋白質(zhì)的截留率為100%，再通過如前所述的結(jié)晶操作獲得純度為 99. 6%的丁二酸晶體。經(jīng)兩步結(jié)晶之后，丁二酸的收率為91%，純度為99. 6%以上，硫酸鹽含量低于0. 001 %，各項(xiàng)指標(biāo)均符合FCCIV標(biāo)準(zhǔn)。由以上實(shí)例可以看出，該工藝流程具有良好的效果。實(shí)施例2 以葡萄糖為碳源，產(chǎn)丁二酸放線桿菌BE-I為生產(chǎn)菌株發(fā)酵而的丁二酸發(fā)酵液，其中丁二酸濃度為85g/L，甲酸濃度為10g/L，乙酸濃度15g/L，乳酸濃度為3g/L，無殘?zhí)?，發(fā)酵液 ρΗ6· 8。發(fā)酵液經(jīng)過兩種工藝處理。工藝一發(fā)酵液經(jīng)過微濾膜操作之后，菌體的除去率為93%，蛋白的除去率32%， 其中微濾操作采用的是中空纖維微濾膜，微濾膜的孔徑為0. 1 μ m，膜材質(zhì)選用有機(jī)膜，采用錯(cuò)流操作的方式，操作溫度為25°C。將獲得的微濾滲透液進(jìn)行超濾操作，超濾操作采用中空纖維膜設(shè)備，膜材料選擇有機(jī)膜，膜截留分離量為6000 20000道爾頓，采用錯(cuò)流操作的方式，操作溫度為25°C，操作壓力為0. 2MPa，超濾之后，蛋白質(zhì)的除去率為82%，此時(shí)丁二酸濃度為90g/L，直接進(jìn)行結(jié)晶操作，調(diào)節(jié)超濾透過液的pH為2，控制溫度在4°C，攪拌速度為70r/min，結(jié)晶時(shí)間為Mh，離心過濾獲得丁二酸晶體，純度達(dá)到99. 8%，硫酸鹽含量低于 0.001%，各項(xiàng)指標(biāo)符合FCCIV標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。將結(jié)晶操作中離心之后的含較低濃度的丁二酸發(fā)酵液調(diào)節(jié)PH在2 4，進(jìn)行納濾操作，其中納濾膜的截留相對(duì)分子量為90，溫度為室溫， 操作壓力為2MPa，經(jīng)過納濾之后，丁二酸的截留率達(dá)到95%，乳酸透過率為57%，乙酸的透過率為83%，甲酸的透過率87%，硫酸根離子的截留率為98%，鎂離子的截留率為98%，鈣離子的截留率為99%，蛋白質(zhì)的截留率為100%，再通過如前所述的結(jié)晶操作獲得純度為 99. 5%的丁二酸晶體。經(jīng)兩步結(jié)晶之后，丁二酸的收率為90%，純度為99. 5%以上，硫酸鹽含量低于0. 001 %，各項(xiàng)指標(biāo)均符合FCCIV標(biāo)準(zhǔn)。工藝二 發(fā)酵液如工藝一中前面處理相同，即經(jīng)過微濾、超濾之后直接對(duì)高濃度丁二酸進(jìn)行結(jié)晶，獲得丁二酸晶體，對(duì)于母液放棄處理。經(jīng)該工藝后丁二酸的收率為69%，純度為99. 5%。由工藝一與工藝二的對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明中的工藝流程，超濾之后的發(fā)酵液進(jìn)行兩部分處理，提高了丁二酸的收率，同時(shí)對(duì)于高濃度丁二酸發(fā)酵液部分不經(jīng)過納濾直接結(jié)晶的操作，省去了一個(gè)單元操作，節(jié)約能源，具有較好的經(jīng)濟(jì)性。實(shí)施例3以葡萄糖為碳源，以經(jīng)過基因工程改造的大腸桿菌為生產(chǎn)菌株發(fā)酵而的丁二酸發(fā)酵液，其中丁二酸濃度為92g/L，甲酸濃度為12g/L，乙酸濃度17g/L，乳酸濃度為5g/L，無殘?zhí)牵l(fā)酵液PH 6.7。發(fā)酵液處理采取的工藝如下發(fā)酵液經(jīng)過微濾操作，微濾操作采用的是中空纖維微濾膜，微濾膜的孔徑為0. 1 μ m，膜材質(zhì)選用有機(jī)膜，采用錯(cuò)流操作的方式，操作溫度為 250C，經(jīng)微濾之后，菌體的除去率為94%，蛋白質(zhì)的除去率在35 %，將微濾滲透液進(jìn)行超濾操作，超濾操作采用中空纖維膜設(shè)備，膜材料選擇有機(jī)膜，膜截留分離量為6000 20000道爾頓，采用錯(cuò)流操作的方式，操作溫度為25°C，操作壓力為0. 2MPa，超濾之后，蛋白質(zhì)的除去率為87%，此時(shí)丁二酸濃度為98g/L，調(diào)節(jié)丁二酸發(fā)酵液pH在2 4，將全部超濾濾除液進(jìn)行納濾操作，其中納濾膜的截留相對(duì)分子量分別為90的卷式有機(jī)膜，溫度為室溫，操作壓力為2MPa，之后進(jìn)行結(jié)晶操作，調(diào)節(jié)超濾透過液的pH為2，控制溫度在4°C，攪拌速度為 70r/min，結(jié)晶時(shí)間為Mh，離心過濾獲得丁二酸晶體，收率為94%，純度達(dá)到99. 8%。比較案例1中的處理工藝和此案例中的工藝，可以看出，經(jīng)過超濾之后的丁二酸發(fā)酵液全部經(jīng)過納濾操作和部分經(jīng)過納濾操作丁二酸收率相差不大，所以案例1中的工藝更具有經(jīng)濟(jì)性。實(shí)施例4
以葡萄糖為碳源，以經(jīng)基因工程改造的大腸桿菌為生產(chǎn)菌株發(fā)酵而得丁二酸發(fā)酵液，其中丁二酸濃度為105g/L，甲酸濃度為8g/L，乙酸濃度5g/L，乳酸濃度為3g/L，無殘?zhí)牵?發(fā)酵液PH 6.9。發(fā)酵液經(jīng)過微濾膜操作之后，菌體的除去率為95%，蛋白的除去率37%，其中微濾操作采用的是中空纖維微濾膜，微濾膜的孔徑為0. 1 μ m，膜材質(zhì)選用有機(jī)膜，采用錯(cuò)流操作的方式，操作溫度為25°C。將獲得的微濾滲透液進(jìn)行超濾操作，超濾操作采用中空纖維膜設(shè)備，膜材料選擇有機(jī)膜，膜截留分離量為6000 20000道爾頓，采用錯(cuò)流操作的方式，操作溫度為25°C，操作壓力為0. 2MPa，超濾之后，蛋白質(zhì)的除去率為85%，此時(shí)丁二酸濃度為110g/L，直接進(jìn)行結(jié)晶操作，調(diào)節(jié)超濾透過液的pH為2，控制溫度在4°C，攪拌速度為70r/min，結(jié)晶時(shí)間為Mh，離心過濾獲得丁二酸晶體，純度達(dá)到99. 8%，硫酸鹽含量低于 0. 001%，各項(xiàng)指標(biāo)符合FCCIV標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。將結(jié)晶操作中離心之后的含較低濃度的丁二酸發(fā)酵液調(diào)節(jié)PH在2 4，進(jìn)行納濾操作，其中納濾膜的截留相對(duì)分子量分別為90和270道爾頓，基于其所選納濾膜的電荷效應(yīng)，兩種膜對(duì)丁二酸都截留作用。溫度為室溫，操作壓力為 2MPa，不同的納濾膜采用相同的操作條件，納濾操作之后直接結(jié)晶獲得丁二酸晶體，經(jīng)過不同納濾膜處理其結(jié)果如下表示
權(quán)利要求
1.一種基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離裝置，所述的全膜分離系統(tǒng)包括膜組件(5)， 其特征在于，該裝置還包括發(fā)酵罐(1)和泵(3)，所述的發(fā)酵罐(1)、泵(3)和全膜分離系統(tǒng)中的膜組件(5)形成回路，實(shí)現(xiàn)了丁二酸發(fā)酵和分離的耦合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離裝置，其特征在于，所述的裝置還包括冷熱交換器O)，所述的冷熱交換器( 安裝在回流管道(7)上，位于泵(3)和膜組件(5)之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離裝置，其特征在于，所述的裝置還包括兩個(gè)壓力表G)，所述的兩個(gè)壓力表(4)分別設(shè)置于膜組件( 兩側(cè)的管路上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離裝置，其特征在于，所述的裝置還包括一止水夾(8)，該止水夾(8)安裝在經(jīng)過膜組件( 回流到發(fā)酵罐(1)的回流管道(7)上。
5.一種基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離方法，該方法包括以下步驟1)將丁二酸發(fā)酵液經(jīng)泵到膜組件進(jìn)行微濾，得到初步澄清的發(fā)酵液和分離出的菌體顆粒，分離出的菌體顆粒返回到發(fā)酵罐循環(huán)使用；2)將步驟1)中的發(fā)酵液進(jìn)行超濾，除去濾液中的大分子，同時(shí)得到高濃度的丁二酸溶液；3)將步驟幻中高濃度的丁二酸溶液結(jié)晶，離心得到丁二酸晶體和母液；4)將步驟3)中的母液進(jìn)行納濾，除去發(fā)酵液中副產(chǎn)物，濃縮、收集納濾截留液；5)將步驟4)中的截留液結(jié)晶，再得到丁二酸晶體。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離方法，其特征在于，所述的步驟1)中的丁二酸發(fā)酵液濃度為60 110g/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離方法，其特征在于，所述的步驟1)中微濾，其微濾膜孔徑為0. 1 0.3μπι，膜組件為中空纖維式，膜材質(zhì)為有機(jī)聚偏氟乙烯或無機(jī)陶瓷膜，操作壓力0. 1 0. 4MPa，操作溫度為20 50°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離方法，其特征在于，所述的步驟幻中的超濾，其超濾膜截留分子量為6000 20000道爾頓，膜組件的形式為中空纖維超濾膜，其材料為有機(jī)聚砜或者無機(jī)陶瓷膜，操作壓力為0. 2 0. 6MPa，操作溫度為30 50 "C。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離方法，其特征在于，所述的步驟3)和步驟5)中的結(jié)晶，其條件為調(diào)節(jié)丁二酸發(fā)酵液的pH為1 4，溫度為4 6°C， 時(shí)間為12 24h。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離方法，其特征在于，所述的步驟4)中的納濾，納濾膜截留分子量為90 270道爾頓，納濾膜材料為卷式有機(jī)膜，操作壓力為1.0 5. OMPa，溫度為30 50°C，發(fā)酵液的pH為8 10。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離裝置及方法。根據(jù)本發(fā)明的基于全膜分離系統(tǒng)的丁二酸分離裝置，該裝置的全膜分離系統(tǒng)包括膜組件(5)，該裝置還包括發(fā)酵罐(1)和泵(3)，所述的發(fā)酵罐(1)、泵(3)和全膜分離系統(tǒng)中的膜組件(5)形成回路，實(shí)現(xiàn)了丁二酸發(fā)酵和分離的耦合。通過本發(fā)明的裝置將丁二酸發(fā)酵工藝與分離工藝進(jìn)行耦合，解除了發(fā)酵過程中丁二酸的高濃度抑制，有利于獲得高濃度的丁二酸發(fā)酵液，生產(chǎn)強(qiáng)度得到提高，縮短了丁二酸生產(chǎn)周期，生產(chǎn)效率得到提高。
文檔編號(hào)B01D61/58GK102476989SQ20101057416
公開日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
發(fā)明者萬印華, 唐煌, 張?jiān)苿? 李強(qiáng), 王丹, 王彩霞, 蘇儀, 邢建民 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所