專利名稱：串聯(lián)式納米纖維固相萃取柱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用固體吸附劑來富集、萃取樣品，進(jìn)行樣品預(yù)處理的裝置，具體 為一種串聯(lián)式納米纖維固相萃取柱。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代分析技術(shù)向著快捷、微量、痕量、多組分、高選擇性方向發(fā)展，各種新型精 密儀器層出不窮，對(duì)樣品前處理過程也提出了越來越高的要求。然而，分析操作時(shí)間的 60%甚至更多是用在樣品的前處理上，試驗(yàn)誤差也大多來自樣品前處理過程。固相萃取 (Solid-Phase Extraction，簡稱SPE)是一種有效的微量或痕量物質(zhì)分離凈化手段，是近年 發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來，主要用于 樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的 將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡單、省時(shí)、省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī) 藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。使用固相萃取的過程一般包括活化、樣品的吸附萃取、洗 脫等步驟將待測物洗脫并收集在最小體積(數(shù)毫升)的有機(jī)溶劑中，再用氮?dú)獯得摑饪s至更 小體積供分析。公開號(hào)為CN1806880A
公開日為2006年7月沈日的發(fā)明公開了一種基于納米纖 維的固相微萃取器，包括注射器、圓錐形萃取管、納米纖維過濾介質(zhì)，在圓錐形萃取管內(nèi)填 充納米纖維過濾介質(zhì)，在圓錐形萃取管的前端設(shè)有進(jìn)樣針頭。本發(fā)明的進(jìn)樣針可將洗脫液 直接諸如各種分析儀器的進(jìn)樣口進(jìn)行分析，但是由于受到固相吸附材料性能的限制，采用 這種固相萃取器不能一次采集性質(zhì)差異較大的多種不同目標(biāo)物，需按待萃取的目標(biāo)物類別 分別用不同的固相萃取器件(含不同固相吸附材料)分次提取，操作比較繁瑣、耗時(shí)，容易帶 來目標(biāo)物的損耗，尤其在樣品量有限的情況下，要同時(shí)分離、凈化和濃縮多種目標(biāo)物更加困 難。公開號(hào)為CN1938585A
公開日為2007年3月觀日的發(fā)明公開了一種固相萃取管， 具有為了除去不純物或迅速獲得多種目的成分而將多個(gè)固相萃取管嵌合的結(jié)構(gòu)，但是其具 有流入側(cè)燒結(jié)板、流出側(cè)燒結(jié)板的結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致該固相萃取管安裝復(fù)雜，容易引入雜質(zhì)，造成 樣品的污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種串聯(lián)式納米纖維固相萃取柱，解決 現(xiàn)有固相萃取操作比較復(fù)雜，樣品中性質(zhì)相差較大的多組分目標(biāo)物檢測時(shí)需要多次萃取的 問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種串聯(lián)式納米纖維固相萃取柱，包括一樣品存放管和一 放置在樣品存放管內(nèi)部的嵌入式纖維填裝管，所述樣品存放管包括從上而下依次聯(lián)通的樣 品部、嵌入部、萃取部和注射頭，所述萃取部的內(nèi)壁直徑小于嵌入部的內(nèi)壁直徑，使嵌入式 纖維填裝管可固定在嵌入部中，且所述嵌入式纖維填裝管的外壁和所述嵌入部的內(nèi)壁緊密貼合；所述嵌入式纖維填裝管內(nèi)和萃取部內(nèi)分別填充有納米纖維。進(jìn)一步的，所述的一種串聯(lián)式納米纖維固相萃取柱，還包括一插入式纖維填裝管； 所述插入式纖維填裝管包括從上而下依次聯(lián)通的連接部、填裝部和錐形頭部；所述樣品存 放管的注射頭從插入式纖維填裝管的上端插入，固定在連接部內(nèi)部的收容空間中，所述填 裝部的內(nèi)壁直徑小于所述連接部的內(nèi)壁直徑，所述連接部的內(nèi)壁和所述注射頭的外壁緊密 貼合，所述填裝部中填充有納米纖維。進(jìn)一步的，所述的一種串聯(lián)式納米纖維固相萃取柱，所述嵌入式纖維填裝管包括 扣合使用的一管體和一管帽，所述管體的上頂面和管帽上設(shè)置有若干可使液體流過的通 孔，所述管體內(nèi)部設(shè)置有收容納米纖維的空間。本發(fā)明還公開了另一種串聯(lián)式納米纖維固相萃取柱，包括一插入式纖維填裝管和 從插入式纖維填裝管上端插入的一樣品存放管；所述插入式纖維填裝管包括有從上而下依 次聯(lián)通的連接部、填裝部和錐形頭部；所述樣品存放管至少包括樣品部、萃取部和注射頭， 所述樣品存放管的注射頭插入固定在連接部的收容空間中，所述填裝部的內(nèi)壁直徑小于所 述連接部的內(nèi)壁直徑，所述連接部的內(nèi)壁和所述注射頭的外壁緊密貼合；在所述填裝部和 萃取部中分別填充有納米纖維。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
1.納米纖維的比表面積大，吸附容量比普通的柱填料大，因此功能納米纖維作為吸附 劑對(duì)目標(biāo)物呈現(xiàn)高容量的吸附作用，制作的固相萃取器件所需的吸附材料和現(xiàn)有技術(shù)比大 大減少(僅為現(xiàn)有所需的1/10 —1/100)；
2.本發(fā)明采用串聯(lián)式的層疊結(jié)構(gòu)，每一層疊結(jié)構(gòu)內(nèi)的納米纖維，選擇性吸附特定類 別的目標(biāo)物，串聯(lián)后就可以一次性提取多種組分目標(biāo)物，大大簡化了操作步驟、縮短提取時(shí) 間；
3.本發(fā)明中填裝納米纖維的部分體積均較小，故在洗脫時(shí)所用洗脫劑的用量也大大 減少(可低至50μυ，增加了濃縮的倍數(shù)，減少了有機(jī)溶劑的用量，更利于環(huán)境保護(hù)；
4.本發(fā)明的樣品存放管、插入式纖維填裝管和嵌入式纖維填裝管的結(jié)構(gòu)均不同，在 檢測樣品時(shí)易于選擇其中的一種或一種以上的部件進(jìn)行固相萃取操作，例如在檢測不同體 積，不同濃度的樣本時(shí)，選擇不同的結(jié)構(gòu)組合。這樣使用大大減少吸附劑用量的同時(shí)，減少 操作步驟和操作時(shí)間，提高前處理效率，使用更方便，并且更節(jié)約成本；
5.本發(fā)明中納米纖維填料的吸附性能優(yōu)異，使得本發(fā)明器件適用性較好，不用擔(dān)心常 規(guī)固相萃取中因樣品液或洗脫液斷流導(dǎo)致的固定相干涸或產(chǎn)生汽泡等嚴(yán)重影響萃取效率 的現(xiàn)象。


下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的串聯(lián)式納米纖維固相萃取柱的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為本發(fā)明實(shí)施例的樣品存放管結(jié)構(gòu)的示意圖； 圖3為本發(fā)明實(shí)施例的插入式纖維填裝管的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4為本發(fā)明實(shí)施例的嵌入式纖維填裝管組裝前的結(jié)構(gòu)示意圖。其中1樣品存放管；11樣品部；12嵌入部；13萃取部；14注射頭；2插入式纖維填裝管；21連接部；22填裝部；23錐形頭部；3嵌入式纖維填裝管；31管帽；32管體； 33通孔。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 如圖1所示，實(shí)施例1的串聯(lián)式納米纖維固相萃取柱為將三種部件都組 合在一起的最復(fù)雜的結(jié)構(gòu)，包括一樣品存放管1、一插入式纖維填裝管2和一嵌入式纖維填 裝管3。如圖2所示，樣品存放管1包括從上而下依次聯(lián)通的用于放置樣品的樣品部11、用 于放入嵌入式纖維填裝管3的嵌入部12、用于放置納米纖維的萃取部13和用于使樣品液體 流出的注射頭14。如圖3所示，插入式纖維填裝管2包括從上而下依次聯(lián)通的用于和樣品 存放管1串接的連接部21、用于放置納米纖維的填裝部22和用于使樣品液體流出的錐形頭 部23。如圖4所示，嵌入式纖維填裝管3包括一管帽31和一管體32。由于納米纖維是無 紡布形式，層疊在一起，外形似棉花團(tuán)，因此放入萃取部13、填裝部22或嵌入式纖維填裝管 3后，不會(huì)掉下，不需要使用篩板(燒結(jié)板)。如圖2所示，樣品存放管1的樣品部11、嵌入部12、萃取部13和注射頭14的內(nèi)部 均為中空的圓筒型。樣品部11、嵌入部12、萃取部13和注射頭14的內(nèi)壁直徑依次減小。萃 取部13的內(nèi)壁直徑小于嵌入部12的內(nèi)壁直徑，從而可以使嵌入式纖維填裝管3可固定在 嵌入在所述嵌入部12中，不致往下墜。所述嵌入式纖維填裝管3的外壁和所述嵌入部12 的內(nèi)壁緊密貼合，保證樣品不會(huì)從樣品部11直接流入萃取部13，而必須經(jīng)過嵌入式纖維填 裝管3后流入萃取部13。所述嵌入式纖維填裝管3和萃取部13內(nèi)填充有納米纖維。所述 注射頭14的底部為中空的圓臺(tái)型，下端開口，使液體可以聚集，并緩慢流下。如圖3所示，插入式纖維填裝管2的連接部21、填裝部22為中空的圓筒型。連接 部21的內(nèi)壁直徑大于填裝部22的內(nèi)壁直徑，從而保證樣品存放管1的注射頭14插入時(shí)能 固定在插入式纖維填裝管2的連接部21中。所述連接部21的內(nèi)壁和所述注射頭14的外 壁緊密貼合，保證樣品存放管1和插入式纖維填裝管2緊密連接，不會(huì)有樣品液溢出，具有 良好的氣密性且容易分離。錐形頭部23的內(nèi)壁為越往下直徑越小的錐形，下端開口，使液 體可以聚集，并緩慢流下。插入式纖維填裝管2也可以在吸附有目標(biāo)物后與樣品存放管1 分離，單獨(dú)進(jìn)行洗脫，以達(dá)到盡可能小體積溶劑洗脫，濃縮富集目標(biāo)物的目的。如圖4所示，嵌入式纖維填裝管的管帽32和管體31可以扣合在一起，管帽32將 管體31的下底面封閉，管體32的上頂面和管帽31上設(shè)置有若干可使液體流過的通孔33， 管體32內(nèi)部設(shè)置有收容納米纖維的空間。在管帽32上設(shè)置有一圈突起，相應(yīng)的，在管體內(nèi) 壁設(shè)置有一圈凹槽，使管帽32蓋在管體31后，突起卡在凹槽內(nèi)，從而保證管體和管帽的緊 密配合。假設(shè)需檢測的目標(biāo)物中有酸性A、堿性B、中性C三種目標(biāo)物，分別有三種納米纖維 a、b、c可對(duì)其進(jìn)行選擇性吸附。將納米纖維a、b、c分別填裝入樣品儲(chǔ)存管1的萃取部13、 插入式纖維填裝管2的填裝部22和嵌入式纖維填裝管3中，通過活化、吸附萃取后，酸性目 標(biāo)物A被吸附在樣品儲(chǔ)存管1的萃取部13內(nèi)的納米纖維a上，堿性目標(biāo)物B被吸附在插入 式纖維填裝管2的填裝部22內(nèi)的納米纖維b上，中性目標(biāo)物C被吸附在嵌入式纖維填裝管 3中的納米纖維c上，通過用不同溶劑進(jìn)行洗脫或?qū)⒉迦胧嚼w維填裝管2取下單獨(dú)洗脫，可 以分別對(duì)目標(biāo)物A、B、C進(jìn)行分離，純化和富集等前處理。
實(shí)施例2 可以將實(shí)施例1中的樣品存放管作為固相萃取柱單獨(dú)使用，將納米纖維 放置在萃取部13中，用于只需要提取一種目標(biāo)物的場合。例如，需要檢測酸性目標(biāo)物A，可 以只選擇樣品儲(chǔ)存管1，在其萃取部13中填入吸附酸性目標(biāo)物A的納米纖維a，通過活化、 吸附萃取、洗脫等步驟達(dá)到對(duì)酸性目標(biāo)物A的分離，純化和富集的前處理過程。實(shí)施例3 可以將實(shí)施例1中的樣品存放管和插入式纖維填裝管2配合使用，不使 用嵌入式纖維填裝管3，將納米纖維分別放置在萃取部13和填裝部22中，用于提取兩種目 標(biāo)物的場合。實(shí)施例4 可以將實(shí)施例1中的樣品存放管和嵌入式纖維填裝管3配合使用，不使 用插入式纖維填裝管2，將納米纖維分別放置在萃取部13和嵌入式纖維填裝管3中，用于提 取兩種目標(biāo)物的場合。 對(duì)于實(shí)施例3和實(shí)施例4，例如，需同時(shí)檢測酸性目標(biāo)物A和堿性目標(biāo)物B，則可選 擇樣品儲(chǔ)存管1，同時(shí)搭配插入式纖維填裝管2或嵌入式纖維填裝管3中的一種，在樣品儲(chǔ) 存管1的萃取部13中填入納米纖維a，在插入式纖維填裝管2的填裝部22或嵌入式纖維填 裝管3內(nèi)填入納米纖維b，通過活化、吸附萃取后，酸性目標(biāo)物A被吸附在樣品儲(chǔ)存管1的 萃取部13內(nèi)的納米纖維a上，堿性目標(biāo)物B被吸附在插入式纖維填裝管2的填裝部22或 嵌入式纖維填裝管3內(nèi)的納米纖維b上，通過用不同溶劑進(jìn)行洗脫或?qū)⒉迦胧嚼w維填裝管 2取下單獨(dú)進(jìn)行洗脫，可以分別對(duì)目標(biāo)物A、B進(jìn)行分離，純化和富集等前處理。本發(fā)明的樣品存放管、插入式纖維填裝管和嵌入式纖維填裝管的結(jié)構(gòu)均不同，在 檢測樣品時(shí)可任意組合，如在檢測大體積樣本時(shí)，可只選擇組裝投入式纖維填裝管，因?yàn)樗?的直徑比較大，上下留孔，且孔徑較大，利于樣品的通過；檢測低濃度小體積樣本時(shí)，可以選 擇組裝插入式纖維填裝管，因?yàn)樗娜萘枯^少，可以盡可能避免液體殘留，同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行 濃縮；常量分析時(shí)，只選擇樣品填裝管即可，這樣操作方便，且節(jié)約成本。以上所述，僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并不能以此限定本發(fā)明實(shí)施的范圍，凡依本 發(fā)明權(quán)利要求及說明書內(nèi)容所作的簡單的變換，皆應(yīng)仍屬于本發(fā)明覆蓋的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種串聯(lián)式納米纖維固相萃取柱，其特征在于包括一樣品存放管(1)和一放置在 樣品存放管(1)內(nèi)部的嵌入式纖維填裝管(3)，所述樣品存放管(1)包括從上而下依次聯(lián)通 的樣品部(11)、嵌入部(12)、萃取部(13)和注射頭(14)，所述萃取部(13)的內(nèi)壁直徑小于 嵌入部(12)的內(nèi)壁直徑，使嵌入式纖維填裝管(3)可固定在嵌入部(12)中，且所述嵌入式 纖維填裝管(3)的外壁和所述嵌入部(12)的內(nèi)壁緊密貼合；所述嵌入式纖維填裝管(3)內(nèi) 和萃取部(13)內(nèi)分別填充有納米纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種串聯(lián)式納米纖維固相萃取柱，其特征在于還包括一 插入式纖維填裝管(2)；所述插入式纖維填裝管(2)包括從上而下依次聯(lián)通的連接部(21)、 填裝部(22)和錐形頭部(23);所述樣品存放管(1)的注射頭(14)從插入式纖維填裝管(2) 的上端插入，固定在連接部(21)內(nèi)部的收容空間中，所述填裝部(22)的內(nèi)壁直徑小于所述 連接部(21)的內(nèi)壁直徑，所述連接部(21)的內(nèi)壁和所述注射頭(14)的外壁緊密貼合，所述 填裝部(22)中填充有納米纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2中所述的一種串聯(lián)式納米纖維固相萃取柱，其特征在于所述 嵌入式纖維填裝管(3)包括扣合使用的一管體(32)和一管帽(31)，所述管體(32)的上頂面 和管帽(31)上設(shè)置有若干可使液體流過的通孔(33)，所述管體(32)內(nèi)部設(shè)置有收容納米 纖維的空間。
4.一種串聯(lián)式納米纖維固相萃取柱，其特征在于包括一插入式纖維填裝管(2)和從 插入式纖維填裝管(2)上端插入的一樣品存放管(1);所述插入式纖維填裝管(2)包括有從 上而下依次聯(lián)通的連接部(21)、填裝部(22)和錐形頭部(23)；所述樣品存放管(1)至少包 括樣品部(11)、萃取部(13)和注射頭(14)，所述樣品存放管(1)的注射頭(13)插入固定在 連接部(21)的收容空間中，所述填裝部(22)的內(nèi)壁直徑小于所述連接部(21)的內(nèi)壁直徑， 所述連接部(21)的內(nèi)壁和所述注射頭(14)的外壁緊密貼合；在所述填裝部(22)和萃取部 (13)中分別填充有納米纖維。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種串聯(lián)式納米纖維固相萃取柱，包括樣品存放管和放置在樣品存放管內(nèi)部的嵌入式纖維填裝管，樣品存放管包括樣品部、嵌入部、萃取部和注射頭，樣品存放管的萃取部的內(nèi)壁直徑小于嵌入部的內(nèi)壁直徑，使嵌入式纖維填裝管可固定在嵌入部中，且嵌入式纖維填裝管的外壁和嵌入部的內(nèi)壁緊密貼合；嵌入式纖維填裝管內(nèi)和萃取部內(nèi)分別填充有納米纖維。本發(fā)明還公開了另一種結(jié)構(gòu)的串聯(lián)式納米纖維固相萃取柱，包括一插入式纖維填裝管和一樣品存放管；樣品存放管的注射頭插入固定在插入式纖維填裝管的連接部的收容空間中。本發(fā)明可以一次性提取多種組分目標(biāo)物，簡化了操作步驟、縮短提取時(shí)間，另外，減少了吸附劑用量，更利于環(huán)境保護(hù)、節(jié)約成本。
文檔編號(hào)B01D15/22GK102078705SQ20101060825
公開日2011年6月1日 申請(qǐng)日期2010年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月28日
發(fā)明者康韜, 王羽 申請(qǐng)人:蘇州先偉納米技術(shù)有限公司