專利名稱：智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置。
背景技術(shù)：
有機材料因其具有巨大的潛在商業(yè)應(yīng)用價值，受到越來越多的關(guān)注，其主要優(yōu)點 有(1)化學(xué)可變性大，原料來源廣泛；(2)有多種途徑可改變和提高材料光譜吸收能力，擴 展光譜吸收范圍，并提高載流子的傳送能力；(3)加工容易，可采用旋轉(zhuǎn)法、流延法大面積 成膜，還可進(jìn)行拉伸取向使極性分子規(guī)整排列，采用LB膜技術(shù)可在分子生長方向控制膜的 厚度；(4)容易進(jìn)行物理改性，如果用高能離子注入摻雜或輻照處理可提高載流子的傳導(dǎo) 能力，減小電阻損耗提高短路電流等。然而，有機材料的純度對產(chǎn)品的性能影響很大，所以對有機材料的提純對于材料 制備就非常關(guān)鍵。由于“升華”提純是物質(zhì)由固相轉(zhuǎn)化為氣相進(jìn)而分離的過程，它具有很高 的分離度；同時在真空條件下操作，所需溫度較低，分離過程不會破壞有機材料分子結(jié)構(gòu)， 所以有機材料一般使用真空升華提純的方法。現(xiàn)有的真空提純裝置大多是從真空氣氛爐轉(zhuǎn) 化而來的，對有機材料的真空提純存在以下問題(1)管式爐在升溫結(jié)束后必須自然冷卻 降溫，周期很長，嚴(yán)重影響生產(chǎn)效率；(2)對于可以達(dá)到10_4級的裝置，真空系統(tǒng)中分子泵屬 于精密機械設(shè)備，現(xiàn)有系統(tǒng)很容易將材料粉末抽入分子泵，影響設(shè)備的使用壽命；(3)現(xiàn)有 裝置一般為單溫區(qū)，最多三溫區(qū)，溫區(qū)少影響材料純度；(4)現(xiàn)有裝置自動化程度很低，需 要人工調(diào)節(jié)升溫控制和手動對真空系統(tǒng)進(jìn)行操作，生產(chǎn)效率不高，不適應(yīng)工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的是提供一種用于物理氣相沉積的智能多溫區(qū)有機材料真空升 華提純裝置。為克服背景技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本實用新型所采用的技術(shù)方案是智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置，包含有管式電阻爐，其特征在于所述的管式電阻爐中設(shè)置多組電阻絲，每組電阻絲的啟停相互獨立；所述的管式電阻爐采用開合式結(jié)構(gòu)，設(shè)置有管式電阻爐上蓋，管式電阻爐下蓋，爐 箱內(nèi)設(shè)置有石英玻璃真空管；所述的智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置中設(shè)置有真空緩沖腔，通過金屬管 與石英玻璃真空管相連接。所述的智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置中設(shè)置有機械泵和分子泵，兩者之 間設(shè)置粗抽粗管，管上靠近分子泵的一端設(shè)置2號電磁真空閥，靠近機械泵的一端設(shè)置4號 電磁真空閥；所述的真空緩沖腔上連接有主抽管，主抽管設(shè)置兩個分支，其中一支安裝1號電 磁真空閥，另外一支安裝3號電磁真空閥；主抽管上安裝1號電磁真空閥的分支與分子泵連 接，連接3號電磁真空閥的分支與粗抽粗管連接，連接位置在2號電磁真空閥和4號電磁真空閥之間；所述的真空緩沖腔上還連接有粗抽細(xì)管，管上設(shè)置有針閥；粗抽細(xì)管與粗抽粗管 相連接，連接位置在主抽管連接3號電磁真空閥的分支與粗抽粗管的連接點和4號電磁真 空閥之間。所述的真空緩沖腔上連接有主抽管的出口處設(shè)置有罐式濾網(wǎng)篩。所述的真空緩沖腔上設(shè)置有放氣閥。所述的石英玻璃真空管與真空緩沖腔之間的金屬管通過法蘭固緊。管式電阻爐、針閥、1號電磁真空閥、2號電磁真空閥、3號電磁真空閥、4號電磁真 空閥、機械泵、分子泵都與PLC自動控制系統(tǒng)連接。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本實用新型具有以下優(yōu)點本實用新型所涉及的智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置將管式電阻爐設(shè)計 為可開合式管式電阻爐，可提高冷卻速度，縮短生產(chǎn)；在石英玻璃真空管與真空系統(tǒng)之間增 加緩沖腔，使泄漏的材料能迅速凝華；增加管式爐的溫區(qū)，有效增加了材料凝華的路徑，極 大的提高材料的提純度；采用PLC程控系統(tǒng)和電磁真空閥門，使裝置全自動執(zhí)行操作。本實 用新型能適應(yīng)有機材料的連續(xù)生產(chǎn)，自動化程度高，使用壽命長。

圖1為開合式管式電阻爐結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本實用新型結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1-管式電阻爐，2-金屬管，3-法蘭，4-真空緩沖腔，5-罐式濾網(wǎng)蹄，6-針閥， 7-粗抽細(xì)管，8-1號電磁真空閥，9-2號電磁真空閥，10-3號電磁真空閥，11-4號電磁真空 閥，12-主抽管，13-機械泵，14-分子泵，15-放氣閥，16-粗抽粗管，17-管式電阻爐上蓋， 18-管式電阻爐下蓋，19-石英玻璃真空管。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本實用新型進(jìn)行詳細(xì)說明。目前用于有機材料真空生化生產(chǎn)的真空提純裝置，其中的管式爐在升溫結(jié)束后必 須自然冷卻降溫，且裝置大多為為單溫區(qū)設(shè)計，自動化程度也較低，生產(chǎn)效率不高。本實用新型所涉及的智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置為克服以上問題，做 了如下設(shè)置該裝置設(shè)置了反應(yīng)系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和自控系統(tǒng)。(1)反應(yīng)系統(tǒng)反應(yīng)系統(tǒng)即為石英玻璃真空管19，作為有機材料的反應(yīng)腔。(2)加熱系統(tǒng)加熱系統(tǒng)即為管式電阻爐1，設(shè)置為開合式結(jié)構(gòu)，包含有管式電阻爐上蓋17和管 式電阻爐下蓋18，組成管式電阻爐1的爐箱，石英玻璃真空管19設(shè)置在爐箱內(nèi)部。當(dāng)管式 電阻爐1欲開始工作加熱時，放下管式電阻爐上蓋17，蓋上爐箱；升溫結(jié)束后打開管式電阻 爐上蓋17，使石英玻璃真空管19直接接觸外界，可極大的提高冷卻速度，縮短生產(chǎn)周期，提 高生產(chǎn)效率。[0030]管式電阻爐1中設(shè)置了四組電阻絲，各組電阻絲啟停相互獨立，這樣方式的設(shè)置， 使管式電阻爐1具備了四個加熱溫區(qū)，每個溫區(qū)的溫度都是獨立可控的，可以獨立的設(shè)置 每個溫區(qū)的加熱曲線和加熱時間，也可將各組溫區(qū)的工作預(yù)設(shè)成加熱方案的組合。相對于 單溫區(qū)的電阻爐，多溫區(qū)加熱裝置增加的溫區(qū)有效增加了材料凝華的路徑，通過設(shè)計不同 的升溫曲線，可以極大的提高材料的提純度。(3)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)中包含有金屬管2、法蘭3、真空緩沖腔4、罐式濾網(wǎng)篩5、針閥6、粗抽細(xì)管7、 1號電磁真空閥8、2號電磁真空閥9、3號電磁真空閥10、4號電磁真空閥11、主抽管12、機械泵 13、分子泵14、放氣閥15和粗抽粗管16，其中粗抽細(xì)管7直徑小于主抽管12和粗抽粗管16。真空緩沖腔4通過金屬管2與石英玻璃真空管19相連接，金屬管2通過法蘭3固 緊。機械泵13和分子泵14之間設(shè)置粗抽粗管16，管上靠近分子泵14的一端設(shè)置2號電 磁真空閥9，靠近機械泵13的一端設(shè)置4號電磁真空閥11。真空緩沖腔4上連接有主抽管 12，主抽管12設(shè)置兩個分支，其中一支安裝1號電磁真空閥8，另外一支安裝3號電磁真空 閥10。主抽管12上安裝1號電磁真空閥8的分支與分子泵14連接，連接3號電磁真空閥 10的分支與粗抽粗管16連接，連接位置在2號電磁真空閥9和4號電磁真空閥11之間。 真空緩沖腔4上還連接有粗抽細(xì)管7，管上設(shè)置有針閥6。粗抽細(xì)管7與粗抽粗管16相連 接，連接位置在主抽管12連接3號電磁真空閥10的分支與粗抽粗管16的連接點和4號電 磁真空閥11之間。本實用新型分別設(shè)置了機械泵13和分子泵14，先利用機械泵13完成初步的抽空， 在利用分子泵14將抽空水平緊密提高，分兩個工況完成裝置真空度的完成和控制。在實現(xiàn) 真空的工藝過程中，首先開啟針閥6和4號電磁真空閥11，關(guān)閉1號電磁真空閥8、2號電磁 真空閥9和3號電磁真空閥10，開啟機械泵13，用粗抽細(xì)管7進(jìn)行抽空；當(dāng)達(dá)到一定真空度 后，關(guān)閉針閥6，開啟3號電磁真空閥10，用主抽管11上安裝3號電磁真空閥10的分支進(jìn) 行抽空；當(dāng)達(dá)到更高真空度后，關(guān)閉機械泵12、1號電磁真空閥8、3號電磁真空閥10和4號 電磁真空閥11，開啟分子泵13、針閥6和2號電磁真空閥9，利用粗抽細(xì)管7進(jìn)行抽空；之 后關(guān)閉針閥6和2號電磁真空閥9，開啟1號電磁真空閥8，用主抽管11上安裝1號電磁真 空閥8的分支進(jìn)行抽空，將裝置的真空度有效穩(wěn)定在10_4等級，為材料提純創(chuàng)造良好的真空 環(huán)境。在石英玻璃真空管19與真空系統(tǒng)之間增加真空緩沖腔4，能使從石英玻璃真空管 19泄漏的材料迅速凝華，真空緩沖腔4上連接有主抽管11的出口處設(shè)置有罐式濾網(wǎng)篩5， 有效防止了泄漏材料粉末進(jìn)入分子泵13，延長分子泵13使用壽命。真空緩沖腔4上還設(shè)置 有放氣閥15，在裝置工作結(jié)束后，可打開放氣閥15升高裝置內(nèi)的氣壓；也可通過放氣閥15 將惰性氣體等輸入裝置，以更好的穩(wěn)定有機材料的升華過程。(4)自控系統(tǒng)本實用新型采用PLC自動控制系統(tǒng)對整個裝置的工作預(yù)設(shè)和運行進(jìn)行控制。管式 電阻爐1、針閥、1號電磁真空閥8、2號電磁真空閥9、3號電磁真空閥10、4號電磁真空閥 11、機械泵12、分子泵13都與PLC自動控制系統(tǒng)連接，全自動執(zhí)行真空系統(tǒng)啟動、石英玻璃 真空管19自動控溫升華、自動關(guān)閉真空系統(tǒng)等操作，有效提高生產(chǎn)效率以適應(yīng)工業(yè)化連續(xù) 生產(chǎn)。
權(quán)利要求1.智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置，包含有管式電阻爐(1)，其特征在于所述的管式電阻爐(1)中設(shè)置多組電阻絲，每組電阻絲的啟停相互獨立；所述的管式電阻爐(1)采用開合式結(jié)構(gòu)，設(shè)置有管式電阻爐上蓋(15)，管式電阻爐下 蓋(16)，爐箱內(nèi)設(shè)置有石英玻璃真空管(17)；所述的智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置中設(shè)置有真空緩沖腔(4)，通過金屬管 (2)與石英玻璃真空管(17)相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置，其特征在于所述的智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置中設(shè)置有機械泵(12)和分子泵(13)，兩者之間設(shè)置粗抽粗管(15)，管上靠近分子泵(13)的一端設(shè)置2號電磁真空閥(9)，靠近機 械泵(12)的一端設(shè)置4號電磁真空閥(11)；所述的真空緩沖腔(4)上連接有主抽管(11)，主抽管(11)設(shè)置兩個分支，其中一支安 裝1號電磁真空閥(8)，另外一支安裝3號電磁真空閥(10);主抽管(11)上安裝1號電磁真 空閥(8)的分支與分子泵(13)連接，連接3號電磁真空閥(10)的分支與粗抽粗管(15)連 接，連接位置在2號電磁真空閥(9 )和4號電磁真空閥(11)之間；所述的真空緩沖腔(4)上還連接有粗抽細(xì)管(7)，管上設(shè)置有針閥(6);粗抽細(xì)管(7)與 粗抽粗管(15)相連接，連接位置在主抽管(11)連接3號電磁真空閥(10)的分支與粗抽粗 管(15)的連接點和4號電磁真空閥(11)之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置，其特征在于所述 的真空緩沖腔(4)上連接有主抽管(11)的出口處設(shè)置有罐式濾網(wǎng)篩(5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置，其特征在于所述 的真空緩沖腔(4)上設(shè)置有放氣閥(14)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置，其特征在于所述 的石英玻璃真空管(17)與真空緩沖腔(4)之間的金屬管(2)通過法蘭(3)固緊。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置，其特征在于管式 電阻爐(1)、針閥(6)、1號電磁真空閥(8)、2號電磁真空閥(9)、3號電磁真空閥(10)、4號電 磁真空閥(11)、機械泵(12)、分子泵(13)都與PLC自動控制系統(tǒng)連接。
專利摘要本實用新型涉及一種智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置?，F(xiàn)有的真空提純裝置大多是從真空氣氛爐轉(zhuǎn)化而來的，管式爐在升溫結(jié)束后必須自然冷卻降溫，且裝置一般為單溫區(qū)，自動化程度也較低，生產(chǎn)效率不高，不適應(yīng)工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。本實用新型所涉及的智能多溫區(qū)有機材料真空升華提純裝置將管式電阻爐設(shè)計為可開合式管式電阻爐，可提高冷卻速度，縮短生產(chǎn)；在石英玻璃真空管與真空系統(tǒng)之間增加緩沖腔，使泄漏的材料能迅速凝華；增加管式爐的溫區(qū)，有效增加了材料凝華的路徑，極大的提高材料的提純度；采用PLC程控系統(tǒng)和電磁真空閥門，使裝置全自動執(zhí)行操作。本實用新型能適應(yīng)有機材料的連續(xù)生產(chǎn)，自動化程度高，使用壽命長。
文檔編號B01D7/00GK201862286SQ20102060804
公開日2011年6月15日 申請日期2010年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月16日
發(fā)明者李彥武, 肖鑌 申請人:西安優(yōu)瑪科技有限責(zé)任公司