專(zhuān)利名稱(chēng)：甲醇/水混合物的蒸餾后處理方法和制備堿金屬甲醇鹽的方法
甲醇/水混合物的蒸餾后處理方法和制備堿金屬甲醇鹽的
方法本發(fā)明涉及一種蒸餾后處理甲醇/水混合物的方法。本發(fā)明進(jìn)一步涉及一種在反應(yīng)塔中通過(guò)將甲醇和堿金屬氫氧化物溶液加入反應(yīng)塔并在反應(yīng)塔下端取出溶于甲醇中的堿金屬甲醇鹽且在反應(yīng)塔上端取出甲醇/水混合物而制備堿金屬甲醇鹽的方法。所述甲醇 /水混合物通過(guò)所述蒸餾后處理方法后處理。例如在由任選與甲醇混合的堿金屬氫氧化物水溶液以及甲醇制備堿金屬甲醇鹽過(guò)程中得到包含甲醇和水的混合物。制備堿金屬甲醇鹽的此類(lèi)方法描述于例如EP-A 1242345中。在這種情況下，該反應(yīng)在反應(yīng)塔中進(jìn)行，將任選與甲醇混合的堿金屬氫氧化物水溶液料流在頂部供入所述反應(yīng)塔中，并將甲醇蒸氣在下部區(qū)域供入其中。在反應(yīng)塔頂，排出含水甲醇料流。將該料流在精餾塔中后處理。將包含甲醇和水的料流供入蒸餾塔，在所述蒸餾塔中，后處理作為優(yōu)選呈蒸氣形式的側(cè)線料流進(jìn)行。在所述蒸餾塔中，將甲醇/水混合物分離為在塔頂取出的基本上包含甲醇的料流和在塔底取出的基本上包含水的料流。為了供應(yīng)蒸餾所需能量，使至少一部分在塔底取出的基本上包含水的料流在蒸發(fā)器中蒸發(fā)。為此，通常用加熱蒸氣加熱所述蒸發(fā)器。然而，這具有必須將大量能量由外部供入該工藝中的缺點(diǎn)。尤其是在用加熱蒸氣加熱的情況下，因此首先必須產(chǎn)生加熱蒸氣。將在蒸餾塔頂獲得的甲醇在冷凝器中部分冷凝并再循環(huán)至該塔中；將其余部分作為進(jìn)料通入反應(yīng)塔中。制備堿金屬甲醇鹽的另一方法由EP-A 1997794已知。在該方法中，也將在反應(yīng)塔中獲得的甲醇/水混合物供入蒸餾塔中，該混合物在其中分離為基本上包含甲醇的頂部料流和基本上包含水的底部料流。在塔底加熱同樣借助常規(guī)加熱的蒸發(fā)器進(jìn)行。本發(fā)明目的是提供一種后處理甲醇/水混合物的方法，該方法可在與已知方法相比降低要供入的加熱蒸氣要求下運(yùn)行。該目的通過(guò)一種蒸餾后處理甲醇/水混合物的方法而實(shí)現(xiàn)，該方法包括下列步驟(a)將甲醇/水混合物加入蒸餾塔中，(b)在塔頂取出基本上包含甲醇的蒸氣流并在塔底取出基本上包含水的底部料流，(c)壓縮至少一部分基本上包含甲醇的蒸氣流，(d)將壓縮的蒸氣流作為加熱蒸氣加入蒸發(fā)器中，在所述蒸發(fā)器中使至少一部分待分離的甲醇/水混合物蒸發(fā)。至少一部分基本上包含甲醇的蒸氣流的壓縮和將壓縮的蒸氣流作為加熱蒸氣加入其中使至少一部分待分離的甲醇/水混合物蒸發(fā)的蒸發(fā)器中可大大降低或者在某些情況下甚至完全消除蒸餾塔運(yùn)行所需的加熱蒸氣量。僅須供應(yīng)能量以運(yùn)行壓縮蒸氣流用壓縮機(jī)。由于至少部分蒸氣流釋放出蒸發(fā)用能量且并非所有蒸氣流均由該工藝取出，這同時(shí)還降低了由外部供應(yīng)的能量的量。在本發(fā)明上下文中，“基本上包含甲醇”是指甲醇的比例為至少99重量％，優(yōu)選至少99. 9重量％，尤其是至少99. 99重量％。
“基本上包含水”是指水在料流中的比例為至少95重量％，優(yōu)選至少99重量％，尤其是至少99. 99重量％。在本發(fā)明上下文中，在蒸餾塔頂部取出蒸氣流是指蒸氣流在蒸餾塔的內(nèi)件上方作為頂部料流或作為側(cè)線取出物而取出。基本上包含水的底部料流在塔底取出，通常在所述塔的較低塔板處取出，但取出也可在底部經(jīng)由側(cè)線取出而進(jìn)行。所用蒸餾塔可為本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員已知的任何所需蒸餾塔。通常使用的蒸餾塔具有內(nèi)件。合適的內(nèi)件例如為塔板，非規(guī)整填料或規(guī)整填料。所用塔板通常為泡罩板、篩板、浮閥板、槽型泡罩板或長(zhǎng)眼板。非規(guī)整填料通常為無(wú)規(guī)填料。所用無(wú)規(guī)填料通常為臘希環(huán)、鮑爾環(huán)、弧鞍形填料或Intalox 鞍形填料。規(guī)整填料例如以商品名Mellapak 由 Sulzer銷(xiāo)售。除了提及的內(nèi)件外，其他合適的內(nèi)件是本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員所已知的且同樣可使用。優(yōu)選的內(nèi)件具有低比壓降/理論塔板。規(guī)整填料和無(wú)規(guī)填料具有例如顯著低于塔板的壓降/理論塔板。這具有如下優(yōu)點(diǎn)蒸餾塔中的壓降保持最小，因此使壓縮機(jī)機(jī)械輸出和待蒸發(fā)的甲醇/水混合物的溫度保持在低水平。當(dāng)塔中存在規(guī)整填料或非規(guī)整填料時(shí)，它們可被分隔或可存在連續(xù)填料。然而，通常存在至少兩種填料，一種填料位于甲醇/水混合物進(jìn)料點(diǎn)上方且一種填料位于甲醇/水混合物進(jìn)料點(diǎn)下方。當(dāng)使用非規(guī)整填料如無(wú)規(guī)填料時(shí)，所述無(wú)規(guī)填料通常位于合適的篩板或柵條盤(pán)上。在優(yōu)選實(shí)施方案中，用壓縮的一部分基本上包含甲醇的蒸氣流加熱的蒸發(fā)器為中間蒸發(fā)器。這是指所述蒸發(fā)器設(shè)置在蒸餾塔底部上方。其具有如下優(yōu)點(diǎn)由蒸餾塔取出且導(dǎo)經(jīng)所述蒸發(fā)器的待蒸發(fā)甲醇/水混合物的溫度具有低于在塔底取出的基本上包含水的底部料流的蒸發(fā)溫度。因此為了在中間蒸發(fā)器中蒸發(fā)甲醇/水混合物，蒸氣流無(wú)需高度壓縮，這使得壓縮用能量輸入較低。然而，除了用壓縮的蒸氣流加熱中間蒸發(fā)器以外，也可對(duì)加熱至少一部分蒸餾塔底料流的蒸發(fā)器進(jìn)行加熱。然而，這要求蒸氣流的較大壓縮，因此蒸氣流壓縮所需的能量較
尚ο因此，其中加入有作為加熱蒸氣的壓縮蒸氣流的蒸發(fā)器優(yōu)選為中間蒸發(fā)器。所述蒸發(fā)器通常設(shè)置在蒸餾塔的外部。將要在蒸發(fā)器蒸發(fā)中的甲醇/水混合物經(jīng)由取出口自該塔中取出并供入所述蒸發(fā)器。將任選具有殘留液體部分的蒸發(fā)混合物經(jīng)由進(jìn)料口再循環(huán)回蒸餾塔中。當(dāng)蒸發(fā)器為中間蒸發(fā)器時(shí)，將甲醇/水混合物取出并供入蒸發(fā)器的取出口為側(cè)線取出口且將蒸發(fā)的甲醇/水混合物供回至該塔的進(jìn)料口為側(cè)線進(jìn)料口。當(dāng)蒸發(fā)器加熱塔底時(shí)，將至少一部分底部取出料流供入蒸發(fā)器中，在蒸發(fā)器中蒸發(fā)并再循環(huán)回塔的底部區(qū)域中。然而，可選擇地，也可例如在合適的塔板上(在使用中間蒸發(fā)器的情況下)或在塔底中形成壓縮的蒸氣流經(jīng)其中的管。此時(shí)，蒸發(fā)在該塔板上進(jìn)行或在塔底進(jìn)行。 然而，優(yōu)選將蒸發(fā)器設(shè)置在該塔的外部。可用壓縮蒸氣流加熱的合適的蒸發(fā)器例如為自然循環(huán)蒸發(fā)器、強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器、 強(qiáng)制循環(huán)閃蒸器、蒸氣鍋爐、降膜蒸發(fā)器或薄膜蒸發(fā)器。在自然循環(huán)蒸發(fā)器和強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器的情況下用于蒸發(fā)器的傳熱器通常為管束或板式設(shè)備。在使用管束傳熱器的情況下，壓縮蒸氣流可流經(jīng)該管且待蒸發(fā)的甲醇/水混合物可圍繞該管流動(dòng)，或者壓縮蒸氣流圍繞該
4管流動(dòng)且待蒸發(fā)的甲醇/水混合物流經(jīng)該管。在降膜蒸發(fā)器的情況下，待蒸發(fā)的甲醇/水混合物通常作為在管內(nèi)側(cè)上的薄膜加入且該管由外側(cè)加熱。與降膜蒸發(fā)器不同，在薄膜蒸發(fā)器中，額外提供有具有擦子(wiper)的轉(zhuǎn)子，這使得待在該管內(nèi)壁上蒸發(fā)的液體分布成薄膜。然而，除了所提及的那些以外，還可使用本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員已知且適于在蒸餾塔上使用的任何其他蒸發(fā)器設(shè)計(jì)。當(dāng)用壓縮蒸氣流作為加熱蒸氣運(yùn)行的蒸發(fā)器為中間蒸發(fā)器時(shí)，優(yōu)選所述中間蒸發(fā)器設(shè)置在蒸餾塔的汽提段或甲醇/水混合物的進(jìn)料點(diǎn)區(qū)域中。所述中間蒸發(fā)器設(shè)置在蒸餾塔的汽提段或甲醇/水混合物的進(jìn)料點(diǎn)區(qū)域中使得加熱能量的絕大部分可通過(guò)中間蒸發(fā)器引入。例如可通過(guò)中間蒸發(fā)器引入大于80%的能量。根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選對(duì)中間蒸發(fā)器進(jìn)行設(shè)置和/或構(gòu)造，以使得其引入蒸餾所需總能量的大于50%，尤其是大于75%。在使用中間蒸發(fā)器的情況下，尤其有利的是對(duì)中間蒸發(fā)器進(jìn)行設(shè)置，使得該蒸餾塔在中間蒸發(fā)器下方具有1-50塊理論塔板，且在中間蒸發(fā)器上方具有1-200塊理論塔板。 尤其優(yōu)選蒸餾塔在中間蒸發(fā)器下方具有2-10塊理論塔板，且在中間蒸發(fā)器上方具有20-50 塊理論塔板。通過(guò)其將甲醇/水混合物供入中間蒸發(fā)器的側(cè)線取出料流和通過(guò)其將蒸發(fā)的甲醇/水混合物由蒸發(fā)器供回至蒸餾塔的側(cè)線進(jìn)料可位于相同的蒸餾塔板之間。然而，側(cè)線取出和側(cè)線進(jìn)料也可處于不同高度。在優(yōu)選實(shí)施方案中，在使用中間蒸發(fā)器的情況下，中間蒸發(fā)器上方的蒸餾塔直徑大于中間蒸發(fā)器下方的蒸餾塔直徑。這具有可節(jié)省資金成本的優(yōu)點(diǎn)。在步驟(c)中，蒸氣流可以以本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員已知的任何所需方式壓縮。例如，壓縮可在一級(jí)或多于一級(jí)中進(jìn)行。在多級(jí)壓縮的情況下，可使用多個(gè)具有相同設(shè)計(jì)的蒸發(fā)器或具有不同設(shè)計(jì)的蒸發(fā)器。一級(jí)壓縮或多級(jí)壓縮的采用取決于蒸氣流要壓縮到的壓力。當(dāng)將壓縮蒸氣流用于加熱中間蒸發(fā)器時(shí)，壓縮機(jī)要克服的壓差小于在蒸餾塔底使用蒸氣流加熱壓縮機(jī)的情況下的壓差。要克服的較大壓差可通過(guò)額外的壓縮機(jī)級(jí)或更大功率的壓縮機(jī)加以克服。然而， 通常使用額外的壓縮機(jī)級(jí)。適于壓縮蒸氣流的壓縮機(jī)為本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員所已知的可壓縮氣流的任何所需壓縮機(jī)。合適的壓縮機(jī)例如為一級(jí)或多級(jí)汽輪機(jī)、活塞式壓縮機(jī)、螺桿壓縮機(jī)、離心壓縮機(jī)或軸流式壓縮機(jī)。在多級(jí)壓縮的情況下，在每種情況下使用適于待克服壓力級(jí)的壓縮機(jī)。除了用壓縮的蒸氣流運(yùn)行蒸發(fā)器以外，優(yōu)選使用設(shè)置在蒸餾塔底的其它常規(guī)加熱蒸發(fā)器。當(dāng)用蒸氣流加熱的蒸發(fā)器同樣設(shè)置在塔底時(shí)，所述常規(guī)加熱蒸發(fā)器例如可用于在蒸餾塔運(yùn)行過(guò)程中額外提供熱量。然而，常規(guī)加熱蒸發(fā)器通常用于起動(dòng)所述塔。在塔起動(dòng)時(shí)，仍不能獲得可用于加熱蒸發(fā)器的充足蒸氣，這使得首先必須由外部供應(yīng)熱量。在蒸餾塔起動(dòng)之后，可在塔頂取出的蒸氣量增加，運(yùn)行可轉(zhuǎn)換為用壓縮蒸氣流加熱蒸發(fā)器模式。在本發(fā)明上下文中，首先可緩慢使通過(guò)蒸氣流加熱的蒸發(fā)器運(yùn)行且可將常規(guī)加熱的蒸發(fā)器加熱至相應(yīng)的較低程度或可等待在蒸餾塔中建立穩(wěn)態(tài)運(yùn)行階段，然后由常規(guī)加熱蒸發(fā)器模式轉(zhuǎn)換至用壓縮蒸氣流加熱蒸發(fā)器模式。
當(dāng)用壓縮蒸氣流加熱中間蒸發(fā)器時(shí)，使用額外的常規(guī)加熱蒸發(fā)器從而在塔底進(jìn)一步將熱量引入蒸餾塔。在這種情況下，常規(guī)加熱蒸發(fā)器在蒸餾塔的整個(gè)運(yùn)行時(shí)間內(nèi)運(yùn)行。此時(shí)，為了起動(dòng)塔，仍首先必須經(jīng)由常規(guī)加熱蒸發(fā)器將較大量的熱引入蒸餾塔中，直至中間蒸發(fā)器可提供足夠多的蒸氣流以將其加熱。然后，可降低通過(guò)常規(guī)加熱蒸發(fā)器引入蒸餾塔中的熱量?；蛘撸谑褂弥虚g蒸發(fā)器的情況下，也可在塔底使用兩個(gè)常規(guī)加熱蒸發(fā)器。則將所述額外的常規(guī)加熱蒸發(fā)器用于起動(dòng)塔，且另一常規(guī)加熱蒸發(fā)器在塔運(yùn)行過(guò)程中繼續(xù)運(yùn)行。待在蒸餾塔中分離的甲醇/水混合物可以以液體或氣態(tài)形式提供。然而，優(yōu)選提供呈氣態(tài)形式的甲醇/水混合物。甲醇/水混合物優(yōu)選經(jīng)由側(cè)線進(jìn)料口加入。當(dāng)待在蒸餾塔中分離的甲醇/水混合物來(lái)源于堿金屬甲醇鹽的制備時(shí)，甲醇/水混合物優(yōu)選以氣態(tài)形式加入蒸餾塔中。蒸餾塔的運(yùn)行壓力優(yōu)選為0. 2-10巴，尤其是0. 5-3巴。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，將一部分基本上包含甲醇的蒸氣流冷凝并送回至蒸餾塔中?？墒紫葘⑺突刂琳麴s塔中的蒸氣流的冷凝部分自用于加熱蒸發(fā)器的壓縮蒸氣流取出，或者自未壓縮的其他部分取出。當(dāng)用于運(yùn)行蒸發(fā)器的一部分蒸氣流冷凝且再循環(huán)至蒸餾塔時(shí)，優(yōu)選將再循環(huán)至蒸餾塔的該部分在加入蒸餾塔之前減壓至蒸餾塔的運(yùn)行壓力。將冷凝的蒸氣流再循環(huán)至塔頂提高了甲醇的濃度并使甲醇的去除得以改善且使蒸氣流中的甲醇純度更高。當(dāng)將一部分基本上包含甲醇的蒸氣流冷凝并送回至蒸餾塔中時(shí)，回流比優(yōu)選為至少0. 4，尤其是0. 8-1. 4。為了防止惰性氣體積聚，有利的是在蒸氣壓縮機(jī)的下游連接液體分離器。在液體分離器中除去的氣體此時(shí)可以以子料流或完全由該工藝排出，這同樣除去了所存在的惰性氣體。當(dāng)將蒸餾后處理甲醇/水混合物的方法用于制備堿金屬甲醇鹽的方法中時(shí)，通常將甲醇/水混合物自用于制備堿金屬甲醇鹽的反應(yīng)塔作為頂部料流取出。然后，可將作為頂部料流取出的甲醇/水混合物直接供入蒸餾塔中。然而，可選擇地，也可使用蒸氣壓縮機(jī)，其中將作為頂部料流取出的甲醇/水混合物壓縮，然后供入蒸餾塔中。甲醇/水混合物的壓縮進(jìn)一步降低了蒸餾塔中蒸餾所需的能量。除了蒸餾后處理甲醇/水混合物的方法以外，本發(fā)明還涉及一種在反應(yīng)塔中制備堿金屬甲醇鹽的方法，其中將甲醇和堿金屬氫氧化物溶液加入反應(yīng)塔中。在反應(yīng)塔下端取出溶于甲醇中的堿金屬甲醇鹽。在反應(yīng)塔上端取出甲醇/水混合物，然后將其通過(guò)上文所述的后處理甲醇/水混合物的方法由蒸餾而后處理。在本發(fā)明的所述方法的設(shè)置中，用于制備堿金屬甲醇鹽的甲醇也可為甲醇含量大于99. 8%且水含量為至多0. 的市售甲醇。甲醇可在蒸餾塔的精餾段供入或直接在頂部供入。最佳進(jìn)料點(diǎn)取決于所用甲醇的水含量，其次取決于餾出物中所需的殘留水含量。所用甲醇中水的比例越高以及餾出物中純度要求越高，則在蒸餾塔頂下方的若干理論塔板處進(jìn)料就越有利。優(yōu)選在蒸餾塔頂下方至多20塊理論塔板，尤其是1-5塊理論塔板處。在其中制備堿金屬甲醇鹽的反應(yīng)塔在堿金屬氫氧化物溶液進(jìn)料點(diǎn)和甲醇進(jìn)料點(diǎn)之間包含優(yōu)選至少2塊，尤其是15-40塊理論塔板。反應(yīng)塔通常包含內(nèi)件。合適的內(nèi)件例如為塔板、規(guī)整填料或無(wú)規(guī)填料。當(dāng)反應(yīng)塔包含塔板時(shí)，合適的為泡罩板、浮閥板或篩板。當(dāng)反應(yīng)塔包含塔板時(shí)，優(yōu)選選擇其中不大于 5%，優(yōu)選小于的液體經(jīng)由特定塔板噴淋的那些塔板。使液體噴淋最小所需的結(jié)構(gòu)措施對(duì)本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員而言是熟知的。在浮閥板的情況下，例如選擇特別緊密密封的浮閥設(shè)計(jì)。減少浮閥數(shù)還能使板孔中的蒸氣速度提高至通常值的兩倍。在使用篩板的情況下， 特別有利的是降低板孔的直徑并保持或者甚至增加孔數(shù)。在使用規(guī)整或非規(guī)整填料的情況下，就液體的均勻分布而言?xún)?yōu)選規(guī)整填料。此外， 在該實(shí)施方案中，在對(duì)應(yīng)于大于2%的總塔橫截面的塔橫截面的任意部分中，就液體而言， 液體相對(duì)于蒸氣流的平均值必須不超過(guò)大于15%，優(yōu)選不大于3%。保持該低液體量可使得由于線網(wǎng)中的毛細(xì)管效應(yīng)而消除液體噴淋密度中的局部峰值。在具有非規(guī)整填料，尤其是無(wú)規(guī)填料的塔的情況下，以及在具有規(guī)整填料的塔的情況下，液體分布的所需特性可通過(guò)在與塔夾套相鄰的塔橫截面的邊緣區(qū)域(其對(duì)應(yīng)于約 2-5%總塔橫截面)中，與其余橫截面面積相比，將液體噴淋密度降低至多100%，優(yōu)選降低 5-15%而獲得。這可例如通過(guò)用簡(jiǎn)單方式使液體分布器的滴出位置或其孔受控分布而實(shí)現(xiàn)。堿金屬甲醇鹽可連續(xù)或分批制備，優(yōu)選連續(xù)制備。在連續(xù)方法中，將任選與甲醇混合的通常呈含水形式的堿金屬氫氧化物溶液供入反應(yīng)塔的頂部。將反應(yīng)塔作為純汽提塔運(yùn)行。在塔的下部區(qū)域中，將甲醇以蒸氣形式供入。符合規(guī)格的堿金屬甲醇鹽經(jīng)由底部取出而獲得。仍包含水并離開(kāi)塔頂?shù)募状剂狭?上文稱(chēng)為甲醇/水混合物)通過(guò)如上所述的蒸餾后處理。然后將在蒸餾中獲得的甲醇送回至反應(yīng)塔中。對(duì)甲醇的用量加以選擇，以使得其同時(shí)用作獲得的堿金屬甲醇鹽的溶劑。優(yōu)選選擇甲醇的量，以使得反應(yīng)塔的底部存在所需濃度的堿金屬甲醇鹽溶液。通常使用的堿金屬氫氧化物溶液為氫氧化鈉溶液和氫氧化鉀溶液。所述反應(yīng)塔優(yōu)選在無(wú)回流管下運(yùn)行。這意味著將以蒸氣形式取出的所有甲醇/水混合物供入蒸餾塔。優(yōu)選將甲醇/水混合物以蒸氣形式供入蒸餾塔。當(dāng)將一部分甲醇以蒸氣形式加入反應(yīng)塔的上端或反應(yīng)塔的上端區(qū)域時(shí)，可減小反應(yīng)塔下部區(qū)域的尺寸。當(dāng)將一部分甲醇以蒸氣形式加入反應(yīng)塔的上端或反應(yīng)塔的上端區(qū)域時(shí)，僅將10-70 %，優(yōu)選30-50 %的部分供入反應(yīng)塔的下端，其余部分以單個(gè)料流或分布于多個(gè)子料流之間以蒸氣形式加入堿金屬氫氧化物溶液進(jìn)料點(diǎn)下方優(yōu)選1-10塊理論塔板， 更優(yōu)選1-3塊理論塔板處。在反應(yīng)塔上部區(qū)域中設(shè)置一個(gè)或多個(gè)中間蒸發(fā)器可使反應(yīng)塔下部區(qū)域的尺寸得以減小。在具有中間蒸發(fā)器的實(shí)施方案的情況下，還可將甲醇子料流以液體形式供入反應(yīng)塔的上部區(qū)域。反應(yīng)塔優(yōu)選在0. 5-40巴，優(yōu)選1-5巴，更優(yōu)選1_3巴的壓力下運(yùn)行，因?yàn)閴毫υ礁?，就能獲得越低的熱量輸出和越少量的甲醇。在由反應(yīng)塔和蒸餾塔構(gòu)成的整合系統(tǒng)中，在制備堿金屬甲醇鹽的情況下，蒸餾塔優(yōu)選如下在壓力下運(yùn)行所述壓力的選擇使得在蒸氣壓縮的情況下，對(duì)甲醇/水混合物或?qū)┤敕磻?yīng)塔的甲醇料流而言，可以以低水平的復(fù)雜程度獲得所述塔之間的壓力梯度。將反應(yīng)和稀釋堿金屬甲醇鹽溶液所需的甲醇在至多為沸點(diǎn)，優(yōu)選為室溫的溫度下加入蒸餾塔頂。在這種情況下，可為額外的甲醇提供專(zhuān)用進(jìn)料，或者在再循環(huán)一部分自蒸餾塔頂取出的甲醇的情況下，在冷凝后，可將額外的甲醇與后者混合并可將它們一起供入塔中。此時(shí)，特別優(yōu)選將新鮮甲醇加入收集由蒸氣流冷凝出的甲醇的冷凝容器中。在本發(fā)明的有利構(gòu)造中，將反應(yīng)塔和用于甲醇/水混合物后處理的蒸餾塔置于一個(gè)塔夾套中，其中塔的下部區(qū)域通過(guò)分隔壁分隔。在這種情況下，在塔的一部分中進(jìn)行反應(yīng)以獲得堿金屬甲醇鹽，其中堿金屬氫氧化物溶液大致在分隔壁的上端水平處加入且甲醇以蒸氣形式自下端引入。然后將在堿金屬氫氧化物溶液的加入點(diǎn)上方形成的甲醇/水混合物于分隔壁上方在用作蒸餾塔精餾段的整個(gè)塔區(qū)域分配。由分隔壁隔開(kāi)的塔的第二下部為蒸餾塔的汽提段。然后將蒸餾所需能量經(jīng)由位于由分隔壁隔開(kāi)的塔的第二部分下端的蒸發(fā)器供應(yīng)，其中該蒸發(fā)器可以以常規(guī)方式加熱或可用壓縮的蒸氣流加熱。當(dāng)所述蒸發(fā)器以常規(guī)方式加熱時(shí)，額外提供用壓縮蒸氣流加熱的中間蒸發(fā)器。經(jīng)由分隔壁上方的塔上部中的回流管，還將一部分待分離的甲醇/水混合物送回至用作反應(yīng)塔的隔壁塔部分中。然而，用作反應(yīng)塔的隔壁塔部分緊上方的適當(dāng)塔板構(gòu)造可使送回至反應(yīng)塔的該部分最少化。本發(fā)明實(shí)施方案示于附圖中并將在下文的描述中加以詳細(xì)說(shuō)明。所述附圖顯示

圖1本發(fā)明蒸餾后處理甲醇/水混合物的方法的工藝流程圖，圖2第一實(shí)施方案中制備堿金屬甲醇鹽的方法的工藝流程圖，圖3第二實(shí)施方案中制備堿金屬甲醇鹽的方法的工藝流程圖，圖4第三實(shí)施方案中制備堿金屬甲醇鹽的方法的工藝流程圖。圖1顯示了本發(fā)明蒸餾后處理甲醇/水混合物的方法的工藝流程圖。將甲醇/水混合物經(jīng)由進(jìn)料3供入蒸餾塔1中。蒸餾塔1可裝備有塔板，非規(guī)整填料，尤其是無(wú)規(guī)填料或規(guī)整填料。當(dāng)蒸餾塔1包含填料時(shí)，優(yōu)選提供兩種填料，一種填料位于進(jìn)料3上方且一種填料位于進(jìn)料3下方。在每種情況下，在進(jìn)料3上方和進(jìn)料3下方還可提供多于一種填料。進(jìn)料3優(yōu)選為側(cè)線進(jìn)料且優(yōu)選對(duì)其加以設(shè)置以使得進(jìn)料3下方存在1-50塊，尤其是2-10塊理論塔板，且其上方存在1-200塊，尤其是20-50塊理論塔板。在蒸餾塔1中，將甲醇/水混合物分離為基本上包含甲醇的蒸氣流和基本上包含水的底部料流。將所述基本上包含甲醇的蒸氣流經(jīng)由塔頂?shù)恼魵馊〕?取出。正如該實(shí)施方案所示，蒸氣取出5可位于蒸餾塔1的頂部，但也可將蒸氣取出5例如設(shè)置為蒸餾塔1的側(cè)線取出。將蒸氣取出5設(shè)置為側(cè)線取出還允許使用具有低沸點(diǎn)餾分如烷烴(如丁烷)的甲醇。在將蒸氣取出5設(shè)置為側(cè)線取出的情況下，所述低沸點(diǎn)餾分可在蒸餾塔1的頂部以低甲醇損耗排出。然而，優(yōu)選將蒸氣取出5置于蒸餾塔1的頂部。為了不將任何液體與蒸氣一起自蒸餾塔1中排出，優(yōu)選在蒸氣取出5下方提供作為額外內(nèi)件存在于蒸餾塔1中的液滴分離器。所用液滴分離器例如可為本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員已知的額外填料元件或任何所需的市售液滴分離器。經(jīng)由底部出口 7除去基本上包含水的底部料流。將一部分基本上包含水的底部料流經(jīng)由出口 9自該工藝中取出。將另一部分基本上包含水的底部料流在蒸發(fā)器11中至少部分蒸發(fā)并經(jīng)由進(jìn)料13供入蒸餾塔1的下端。再循環(huán)料流與經(jīng)由出口 9取出的料流之比可借助閥15調(diào)節(jié)。
根據(jù)本發(fā)明，將蒸發(fā)器11用經(jīng)由蒸氣取出5取出的基本上包含甲醇的蒸氣流加熱。為此，將基本上包含甲醇的蒸氣流在蒸氣壓縮機(jī)17中壓縮。在蒸氣壓縮機(jī)17中，基本上包含甲醇的蒸氣流壓縮到的壓力取決于所述基本上包含水的底部料流13蒸發(fā)所需的溫度。所述蒸氣可在蒸氣壓縮機(jī)17的一級(jí)中壓縮或者在借助多個(gè)串聯(lián)連接的蒸氣壓縮機(jī)在多級(jí)中壓縮。在具有多個(gè)壓縮機(jī)級(jí)的一個(gè)設(shè)備中進(jìn)行多級(jí)蒸發(fā)也是可能的。由于釋放出熱量以用于在蒸發(fā)器11中蒸發(fā)基本上包含水的底部料流，至少一部分蒸氣流冷凝。在節(jié)流器 19中，將蒸氣流減壓至蒸餾塔1的運(yùn)行壓力并在蒸餾塔1的頂部經(jīng)由進(jìn)料21再循環(huán)至后者中。甲醇取出23用于自該工藝取出部分基本上包含甲醇的蒸氣流。再循環(huán)至蒸餾塔1的包含甲醇的蒸氣流與經(jīng)由甲醇取出23自該工藝取出的基本上包含甲醇的蒸氣流之比借助閥25調(diào)節(jié)。再循環(huán)和取出的蒸氣流之比取決于甲醇在蒸氣流中的所需純度。圖2顯示了第一實(shí)施方案中制備堿金屬甲醇鹽的方法的工藝流程圖。為了制備堿金屬甲醇鹽，將任選與甲醇或甲醇/水混合物混合的堿金屬氫氧化物水溶液經(jīng)由進(jìn)料33供入反應(yīng)塔31中。所述堿金屬氫氧化物溶液也可用呈單獨(dú)進(jìn)料料流的甲醇或甲醇/水混合物補(bǔ)充。進(jìn)料33包括傳熱器35，在流入反應(yīng)塔31之前，將所述堿金屬氫氧化物水溶液導(dǎo)經(jīng)所述傳熱器35。在傳熱器35中，將所述堿金屬氫氧化物水溶液加熱至進(jìn)料點(diǎn)的溫度。任選將堿金屬氫氧化物水溶液在傳熱器35中部分蒸發(fā)。用于加入任選與甲醇或甲醇/水混合物混合的堿金屬氫氧化物水溶液的進(jìn)料33位于反應(yīng)塔31的上端。將甲醇蒸氣經(jīng)由位于反應(yīng)塔31下端的甲醇進(jìn)料37引入反應(yīng)塔31中。除了在塔下端供入甲醇進(jìn)料37以外，還可將甲醇蒸氣在反應(yīng)塔上端經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)其他甲醇進(jìn)料 39供入。所述其他甲醇進(jìn)料39優(yōu)選位于堿金屬氫氧化物水溶液的進(jìn)料33下方1-10塊理論塔板，尤其是1-3塊理論塔板處。經(jīng)由底部出口 41取出在反應(yīng)塔31中制備的堿金屬甲醇鹽。將一部分堿金屬甲醇鹽經(jīng)由蒸發(fā)器43和回流管45再循環(huán)至反應(yīng)塔31，從而由此調(diào)節(jié)在底部出口 41取出的堿金屬甲醇鹽溶液的濃度。在反應(yīng)塔31頂部，將甲醇/水混合物以蒸氣形式經(jīng)由蒸氣取出47取出。為了進(jìn)行后處理，將在反應(yīng)塔31頂部取出的甲醇/水混合物經(jīng)由進(jìn)料3供入蒸餾塔1。在蒸餾塔1中，將甲醇/水混合物分離為基本上包含水的底部料流和基本上包含甲醇的頂部料流。經(jīng)由底部出口 7自蒸餾塔1取出基本上包含水的底部料流。將一部分基本上包含水的底部料流在蒸發(fā)器49中至少部分蒸發(fā)并經(jīng)由進(jìn)料13再循環(huán)至蒸餾塔1。未再循環(huán)至蒸餾塔1的基本上包含水的一部分底部料流經(jīng)由出口 9取出。在此處所示的實(shí)施方案中，其中使基本上包含水的底部料流至少部分蒸發(fā)的蒸發(fā)器49為常規(guī)加熱蒸發(fā)器。蒸發(fā)器49優(yōu)選用蒸氣加熱。然而，也可使用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的蒸發(fā)器49的任何其他加熱方式。將基本上包含甲醇的蒸氣流經(jīng)由蒸氣取出5自蒸餾塔1頂部取出。由蒸氣取出5 分出管51，在管51中設(shè)置有蒸氣壓縮機(jī)17。在蒸氣壓縮機(jī)17中，將基本上包含甲醇的蒸氣流冷凝以加熱蒸發(fā)器11。在此處所示的實(shí)施方案中，蒸發(fā)器11為中間蒸發(fā)器，在蒸發(fā)器 11中使一部分待在蒸餾塔1中分離的甲醇/水混合物蒸發(fā)。為此，例如將一部分待分離的甲醇/水混合物經(jīng)由蒸餾塔1上的側(cè)線取出而取出，通過(guò)所述蒸發(fā)器并再循環(huán)至蒸餾塔中。
9待蒸發(fā)的甲醇/水混合物在其中通過(guò)的取出和進(jìn)料可位于蒸餾塔1的相同理論塔板的水平處或不同位置。當(dāng)進(jìn)料和出口位于不同位置時(shí)，優(yōu)選為蒸發(fā)器11提供甲醇/水混合物的取出位于將蒸發(fā)的甲醇/水混合物再循環(huán)至蒸餾塔1的蒸餾塔1的進(jìn)料上方。如此處所示，用作中間蒸發(fā)器的蒸發(fā)器11的位置優(yōu)選使得蒸餾塔1的2-10塊理論塔板處于蒸發(fā)器11下方且20-50塊理論塔板處于所述蒸發(fā)器上方。在蒸發(fā)器11中，使基本上包含甲醇的蒸氣流通過(guò)將熱傳遞給待蒸發(fā)的甲醇/水混合物而冷卻且可部分或者甚至完全冷凝。然后將冷卻的、任選至少部分冷凝的甲醇料流經(jīng)由進(jìn)料21至少部分再循環(huán)回至蒸餾塔1。將在蒸發(fā)器11中未凝出的一部分基本上包含甲醇的蒸氣流在分支出管51的點(diǎn)之后，經(jīng)由蒸氣管53再循環(huán)至蒸氣取出5中。然后，將蒸氣取出5通至冷凝器55中?；蛘撸苏魵馊〕?之外，還可將蒸氣管53通至冷凝器55中并由此分離。在冷凝器55中，將一部分基本上包含甲醇的蒸氣流冷凝并經(jīng)由進(jìn)料21再循環(huán)至蒸餾塔1。在這種情況下，可將在冷凝器55中凝出的一部分基本上包含甲醇的蒸氣流首先通至源于蒸發(fā)器11的進(jìn)料21中，并可將所有凝出的甲醇一起再循環(huán)至蒸餾塔1，或者將源于蒸發(fā)器11的進(jìn)料21與源于冷凝器55的甲醇料流獨(dú)立地通至蒸餾塔1。將在冷凝器 55中未冷凝的一部分基本上包含甲醇的蒸氣流經(jīng)由甲醇進(jìn)料37和任選至少一個(gè)其他甲醇進(jìn)料39再循環(huán)至反應(yīng)塔31。在反應(yīng)塔31中消耗的甲醇經(jīng)由蒸餾塔1頂部的甲醇進(jìn)料57 加入。經(jīng)由蒸餾塔頂?shù)募状歼M(jìn)料57加入甲醇可進(jìn)一步提高經(jīng)由蒸氣取出5取出的基本上包含甲醇的蒸氣流的純度。以這種方式，進(jìn)一步降低引入反應(yīng)塔31的水與甲醇的比例。除了經(jīng)由塔頂?shù)募状歼M(jìn)料57加入甲醇以外，還可將甲醇進(jìn)料57設(shè)置在蒸餾塔1的頂部下方至多10塊理論塔板處?？膳懦鲭x開(kāi)冷凝器55的一部分蒸氣。這使得(例如)可排出夾帶在該工藝中的惰性氣體。所述惰性氣體例如以溶于甲醇和/或堿中的氣體形式進(jìn)入該工藝中。少量的屏蔽氣體也可通過(guò)密封裝置進(jìn)入該工藝中。為了排出所述惰性氣體，在此處所示的實(shí)施方案中，在冷凝器55的下游分支出管63，通過(guò)管63取出一部分未冷凝的蒸氣流。在另一冷凝器65中，將蒸氣流進(jìn)一步冷卻。冷凝器65中所用的冷卻介質(zhì)例如為水或鹽水。優(yōu)選的冷卻介質(zhì)為鹽水。使用鹽水可獲得比用水更低的溫度，從而使得可冷凝更多部分的蒸氣。將在冷凝器65中未冷凝的包含氣態(tài)惰性氣體的部分從該工藝中取出并可例如送至火焰或廢氣洗滌器以進(jìn)一步處理。將冷凝的部分經(jīng)由回流管67再循環(huán)至蒸餾塔中。如此處所示，回流管67可通至進(jìn)料21，或可設(shè)置為供入蒸餾塔1中的單獨(dú)進(jìn)料。在使用另一冷凝器65的情況下，在一個(gè)實(shí)施方案中可省略冷凝器55。此時(shí)，將獲得所需甲醇純度所必需的回流管經(jīng)由冷凝器65實(shí)施。冷凝器65可具有一級(jí)或多級(jí)構(gòu)造， 優(yōu)選為三級(jí)構(gòu)造。此時(shí)，冷卻在一級(jí)中用空氣進(jìn)行，在另一級(jí)中用水進(jìn)行，且在第三個(gè)階段中用鹽水進(jìn)行。在此處未示出的實(shí)施方案中，也可將在蒸發(fā)器11中凝出的基本上包含甲醇的蒸氣流的一部分用于進(jìn)一步加熱由冷凝器55取出的基本上包含甲醇的蒸氣流的蒸氣部分， 然后將其經(jīng)由甲醇進(jìn)料37、39供入反應(yīng)塔31中?？蓪⒔?jīng)由蒸餾塔1的蒸氣取出5取出且經(jīng)由甲醇進(jìn)料37和另一甲醇進(jìn)料39供入反應(yīng)塔31中的蒸氣流在蒸氣壓縮機(jī)59中壓縮。然而，也可將甲醇蒸氣供入反應(yīng)塔31中， 而不使用蒸氣壓縮機(jī)59。
圖3顯示了在第二實(shí)施方案中制備堿金屬甲醇鹽的方法的工藝流程圖。圖3所示的實(shí)施方案與圖2所示的實(shí)施方案的不同之處在于，不存在將一部分經(jīng)由蒸氣取出5自蒸餾塔1頂部取出且在冷凝器55中未凝出的甲醇蒸氣壓縮的蒸氣壓縮機(jī) 59。然而，在圖3所示的實(shí)施方案中，另一蒸氣壓縮機(jī)61位于反應(yīng)塔31的蒸氣取出47 中，其作為進(jìn)料3通至蒸餾塔1中。在蒸氣壓縮機(jī)61中，額外為經(jīng)由蒸氣取出47自反應(yīng)塔 31取出的甲醇/水混合物提供蒸發(fā)所需的能量。首先，當(dāng)蒸餾塔1在高于反應(yīng)塔31的壓力下運(yùn)行時(shí)，可將甲醇/水混合物壓縮至蒸餾塔1的壓力?；蛘撸部蓪⒓状?水混合物壓縮至高于蒸餾塔1運(yùn)行壓力的壓力，使得甲醇/水混合物在進(jìn)入蒸餾塔1中時(shí)突然減壓。圖4顯示了在第三實(shí)施方案中制備堿金屬甲醇鹽的方法的工藝流程圖。與圖2所示的實(shí)施方案不同，不提供單獨(dú)的反應(yīng)塔31和蒸餾塔1，而是將所述塔以隔壁塔71的形式在單個(gè)塔夾套中提供。在隔壁塔71中，通過(guò)分隔壁73將下部區(qū)域分離為第一子區(qū)域75和第二子區(qū)域 77。第一子區(qū)域75用作反應(yīng)塔且第二子區(qū)域77用作蒸餾塔的汽提段。在第一子區(qū)域75的上端，將在傳熱器35中加熱且任選與甲醇或甲醇/水混合物混合的堿金屬氫氧化物水溶液經(jīng)由進(jìn)料33供入。在第一子區(qū)域75的下部區(qū)域，將甲醇經(jīng)由甲醇進(jìn)料37以蒸氣形式供入。此外，同樣如圖2所示，同樣可將甲醇經(jīng)由另一甲醇進(jìn)料 39以蒸氣形式供入。在第一子區(qū)域75的底部，將產(chǎn)物——處于甲醇中的堿金屬甲醇鹽經(jīng)由底部出口 41取出。將一部分經(jīng)由底部出口 41取出的料流經(jīng)由蒸發(fā)器43和回流管45再循環(huán)至隔壁塔71的第一子區(qū)域75中?；亓鞴?5優(yōu)選在甲醇進(jìn)料37下方通至隔壁塔71的第一子區(qū)域75。在反應(yīng)中形成的甲醇/水混合物以蒸氣形式流經(jīng)分隔壁73的上端并進(jìn)入起蒸餾塔 1精餾段作用的隔壁塔上部79。隔壁塔71的第二子區(qū)域77用作蒸餾甲醇/水混合物的汽提段。經(jīng)由隔壁塔71上部79上的蒸氣取出5自蒸餾中取出基本上包含甲醇的蒸氣。如圖 2和3所示，將基本上包含甲醇的蒸氣流的子料流經(jīng)由管51供入蒸氣壓縮機(jī)17，在其中使基本上包含甲醇的蒸氣流壓縮。然后將壓縮的蒸氣流在蒸發(fā)器11中用作加熱蒸氣。在此處所示的實(shí)施方案中，還將蒸發(fā)器11設(shè)置為用作蒸餾塔的隔壁塔71部分的汽提段中的中間蒸發(fā)器。傳遞至待分餾的甲醇/水混合物的熱量使一部分基本上包含甲醇的蒸氣流冷凝。 將冷凝部分優(yōu)選在隔壁塔71的頂部經(jīng)由進(jìn)料21再循環(huán)至上部79。同樣在隔壁塔的頂部， 將與其一起可計(jì)量加入新鮮甲醇的甲醇進(jìn)料57通出以代替在獲得堿金屬甲醇鹽的反應(yīng)中消耗的甲醇。將在蒸發(fā)器11中未冷凝的一部分基本上包含甲醇的蒸氣流經(jīng)由蒸氣管53供入冷凝器55。在冷凝器55中，將導(dǎo)經(jīng)蒸氣管53的一部分基本上包含甲醇的蒸氣流和未導(dǎo)經(jīng)蒸氣壓縮機(jī)17的一部分基本上包含甲醇的蒸氣流部分冷凝。將冷凝的部分同樣經(jīng)由隔壁塔71頂部再循環(huán)至隔壁塔71中。將未冷凝部分經(jīng)由蒸氣壓縮機(jī)59再循環(huán)至隔壁塔71 中，并將甲醇進(jìn)料37和39再循環(huán)至用作反應(yīng)塔的第一子區(qū)域75中。所述隔壁塔優(yōu)選在0. 2-10巴的壓力下，尤其是在0. 5-3巴的壓力下運(yùn)行。在第二子區(qū)域77的底部，將基本上包含水的底部料流經(jīng)由底部出口 7取出。使一部分基本上包含水的底部料流在蒸發(fā)器49中至少部分蒸發(fā)并優(yōu)選在底部再循環(huán)至第二子區(qū)域77中。第二蒸發(fā)器49優(yōu)選用加熱蒸氣以常規(guī)方式加熱。
在所有實(shí)施方案中所用的蒸氣壓縮機(jī)例如可為一級(jí)或多級(jí)汽輪壓縮機(jī)或螺桿壓縮機(jī)。蒸氣壓縮機(jī)17的詳細(xì)技術(shù)設(shè)置通常由生產(chǎn)商的說(shuō)明指引且是本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的。例如可在蒸氣壓縮機(jī)17的上游連接液滴分離器。當(dāng)用在蒸氣壓縮機(jī)17中壓縮的基本上包含甲醇的蒸氣流加熱用作中間蒸發(fā)器的蒸發(fā)器11時(shí)，蒸發(fā)器11的面積大小優(yōu)選使得溫差不大于50K，尤其是不大于30K。小的溫差可降低蒸氣壓縮機(jī)17所需的驅(qū)動(dòng)輸出。基本上包含甲醇的蒸氣流在蒸氣壓縮機(jī)17中優(yōu)選壓縮1. 5-19倍，尤其是2-4倍。在蒸氣壓縮機(jī)17中壓力升高的精確值由蒸發(fā)器11的傳熱面積大小決定。如此處所示，分隔壁73可將塔橫截面分為兩個(gè)圓部分，但或者也可構(gòu)造成共軸分隔壁，在這種情況下，優(yōu)選在內(nèi)部區(qū)域中構(gòu)造蒸餾的汽提段并在圍繞分隔壁的環(huán)形部分中進(jìn)行反應(yīng)。在圖4所示的實(shí)施方案中，也可將由蒸發(fā)器11取出的基本上包含甲醇的蒸氣流的冷凝部分用于進(jìn)一步在合適傳熱器中加熱由冷凝器陽(yáng)取出的基本上包含甲醇的蒸氣流的蒸氣部分。在圖3和4所示的實(shí)施方案中，可將惰性氣體以與圖2所示實(shí)施方案相同的方式排出。或者，也可在蒸氣壓縮機(jī)11的下游在管53中設(shè)置冷凝器以排出惰性氣體。附圖標(biāo)記列表
1蒸餾塔
3進(jìn)料
5蒸氣取出
7底部出口
9出口
11蒸發(fā)器
13進(jìn)料
15閥
17蒸氣壓縮機(jī)
19節(jié)流器
21進(jìn)料
23甲醇取出
25閥
31反應(yīng)塔
33進(jìn)料
35傳熱器
37甲醇進(jìn)料
39另一甲醇進(jìn).
41底部出口
43蒸發(fā)器
45回流管
47蒸氣取出
49蒸發(fā)器
51管
53蒸氣管
55冷凝器
57甲醇進(jìn)料
59蒸氣壓縮機(jī)
61另一蒸氣壓
63管
65冷凝器
67回流管
71隔壁塔
73分隔壁
75第一子區(qū)域
77第二子區(qū)域
79上段
權(quán)利要求
1.一種蒸餾后處理甲醇/水混合物的方法，包括下列步驟(a)將甲醇/水混合物加入蒸餾塔(1)中，(b)在蒸餾塔(1)頂部取出基本上包含甲醇的蒸氣流并在蒸餾塔(1)底部取出基本上包含水的底部料流，(c)壓縮至少一部分所述基本上包含甲醇的蒸氣流，(d)將壓縮的蒸氣流作為加熱蒸氣加入蒸發(fā)器(11)中，使至少一部分待分離的甲醇/ 水混合物在所述蒸發(fā)器中蒸發(fā)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述蒸發(fā)器(11)為中間蒸發(fā)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中所述中間蒸發(fā)器(11)設(shè)置于蒸餾塔(1)的汽提段中或甲醇/水混合物的進(jìn)料點(diǎn)(3)的區(qū)域中。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3的方法，其中所述中間蒸發(fā)器(11)的設(shè)置使得蒸餾塔(1)在所述中間蒸發(fā)器(11)的下方具有1-50塊理論塔板且在所述中間蒸發(fā)器(11)的上方具有 1-200塊理論塔板。
5.根據(jù)權(quán)利要求2-4中任一項(xiàng)的方法，其中所述中間蒸發(fā)器(11)上方的蒸餾塔(1)直徑大于中間蒸發(fā)器(11)下方的直徑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)的方法，其中在所述蒸餾塔(1)底部設(shè)置另外的常規(guī)加熱蒸發(fā)器G9)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其中將所述甲醇/水混合物以氣態(tài)形式供入所述蒸餾塔(1)中。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)的方法，其中所述蒸餾塔(1)在0.2-10巴的壓力下運(yùn)行。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)的方法，其中使一部分基本上包含甲醇的蒸氣流冷凝并送回至所述蒸餾塔(1)中。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)的方法，其中將所述甲醇/水混合物作為頂部料流自用于制備堿金屬甲醇鹽的反應(yīng)塔(31)中取出。
11.一種在反應(yīng)塔(31)中制備堿金屬甲醇鹽的方法，包括將甲醇和堿金屬氫氧化物溶液加入反應(yīng)塔(31)中，在反應(yīng)塔(31)下端取出溶于甲醇中的堿金屬甲醇鹽并在反應(yīng)塔 (31)上端取出甲醇/水混合物，并根據(jù)權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)的方法對(duì)所述甲醇/水混合物進(jìn)行后處理。
12.根據(jù)權(quán)利要求11的方法，其中所述反應(yīng)塔(31)和用于后處理甲醇/水混合物的蒸餾塔(1)設(shè)置于一個(gè)塔夾套中，其中所述塔(71)的下部區(qū)域由分隔壁(7 分隔。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種蒸餾加工甲醇/水混合物的方法，其中將甲醇/水混合物加入蒸餾塔(1)中，在蒸餾塔(1)頂部取出基本上包含甲醇的蒸氣流并在蒸餾塔(1)底部取出基本上包含水的底部料流，使至少一部分所述基本上包含甲醇的蒸氣流冷凝并將冷凝的蒸氣流作為加熱蒸氣加入蒸發(fā)器(11)中，使至少一部分待分離的甲醇/水混合物在該蒸發(fā)器中氣化。本發(fā)明還涉及一種在反應(yīng)塔(31)中制備堿金屬甲醇鹽的方法，其中將甲醇和堿液加入反應(yīng)塔(31)中。在反應(yīng)塔(31)的下端取出溶于甲醇中的堿金屬甲醇鹽并在反應(yīng)塔(31)的上端取出甲醇/水混合物，并借助所述蒸餾加工的方法加工所述甲醇/水混合物。
文檔編號(hào)B01D1/28GK102333575SQ201080009378
公開(kāi)日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2010年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月26日
發(fā)明者G·凱貝爾, J·古茨, R·費(fèi)爾德, T·西爾希 申請(qǐng)人:巴斯夫歐洲公司