專利名稱：用于納米粉體的合成和材料加工的等離子體反應器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明通常涉及一種用于生產(chǎn)納米粉體和材料加工的方法和設備。更具體地，但不限于，本發(fā)明涉及一種等離子體反應器，其包括炬體和反應器部分，其中溫度場易于控制。此外，本發(fā)明涉及這種用于納米粉體的合成和材料加工的等離子體反應器的使用。
背景技術(shù)：
這些年來，用于納米粉體的合成和材料加工的等離子體技術(shù)的使用已引起相當?shù)年P(guān)注。等離子體技術(shù)的主要優(yōu)勢在于它的從能級(即溫度)消除方法的化學性質(zhì)的能力， 在該能級處給定的化學或物理變化被完成。與燃燒火焰反應器對比，其中反應介質(zhì)包含燃燒產(chǎn)物，等離子體技術(shù)構(gòu)成高溫方法，在該高溫方法中可以獨立控制反應過程的化學性質(zhì)和反應溫度。等離子體反應器可使用惰性的、氧化或還原氣氛、在達到10000開氏溫度或更高的溫度來操作。等離子體技術(shù)的、用于納米粉體的合成的標準技術(shù)包括使使納米粉體前驅(qū)體蒸發(fā)，無論以固體或液體的形式，之后在良好控制條件下急冷所產(chǎn)生的蒸氣(圖1)。在急冷步驟，通過接觸冷表面或通過與冷氣體(即急冷氣)直接混合，冷卻蒸氣。在任一情況下，急冷過程經(jīng)歷成核步驟，之后是粒子生長和凝聚。納米粉體的最終粒子尺寸分布直接取決于在等離子體反應器的急冷段中的溫度場。由于難于在等離子體反應器內(nèi)使蒸氣不接觸更冷的表面，反應器內(nèi)的粒子凝結(jié)通常不可避免且表現(xiàn)出不利的問題，其常常是反應器堵塞和生產(chǎn)力損耗的原因。此外，這種不利的粒子凝結(jié)，除成為納米粉體產(chǎn)物的污染的潛在源之外，表現(xiàn)出產(chǎn)量損失的潛在可能。在一些等離子體應用中，急冷氣實際上也可以活性的(即是反應物)，由此引起納米粉體產(chǎn)物的化學和/或物理改變。活性急冷氣已廣泛用于在金屬氧化物納米粉體的合成、以及氮化物和碳化物納米粉體材料的合成中。對等離子體相關(guān)方法的共同的挑戰(zhàn)，不論包括活性(reactive)還是惰性急冷 (passive quenching)、不論為了生產(chǎn)納米粉體材料還是僅為了熔化和強化材料，在于難于控制反應器內(nèi)的溫度場、及由此難于控制材料遭受到的熱化學條件。本發(fā)明引用了一些文件，其內(nèi)容于此被全部納入?yún)⒖肌?br>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及新的用于生產(chǎn)納米粉體和材料加工的方法和設備。如廣義地要求保護的，本發(fā)明涉及新的等離子體反應器，包括炬體和反應器部分， 其中溫度場易于控制。在實施例中，本發(fā)明涉及一種等離子體反應器，包括用于在炬體中產(chǎn)生等離子體的第一電源，和用于加熱反應器部分的壁的第二電源。在更具體的本發(fā)明的實施例中，第二電源包括多個副電源。在進一步的實施例中，本發(fā)明涉及等離子體反應器，包括感應等離子體炬，其由第一電源供電；以及反應器部分，其包括第二電源，用于加熱反應器部分的壁。在本發(fā)明的更具體的實施例中，第二電源包括多個副電源。又在進一步的實施例中，本發(fā)明涉及等離子體反應器，其包括直流(dc)等離子體炬或轉(zhuǎn)移弧等離子體炬，由第一電源供電；及反應器部分，其包括用于加熱反應器部分的壁的第二電源。在本發(fā)明的更具體的實施例中，第二電源包括多個副電源。在實施例中，本發(fā)明涉及新的用于納米粉體的制備和材料加工的方法，所述方法包括將前驅(qū)體材料供應到等離子體反應器中，所述等離子體反應器包括感應等離子體炬， 由第一電源供電；及反應器部分，其包括用于加熱反應器部分的壁的第二電源。在本發(fā)明的更具體的實施例，第二電源包括多個副電源。在實施例中，本發(fā)明涉及新的用于納米粉體的制備和材料加工的方法，所述方法包括將前驅(qū)體材料供應到等離子體反應器，所述等離子體反應器包括直流(dc)等離子體炬或轉(zhuǎn)移弧等離子體炬，由第一電源供電；及反應器部分，其包括用于加熱反應器部分的壁的第二電源。在本發(fā)明的更具體的實施例中，第二電源包括多個副電源。在實施例中，本發(fā)明涉及納米粉體材料，其使用等離子體反應器生產(chǎn)，所述等離子體反應器包括炬體，由第一電源供電；及反應器部分，其包括用于加熱反應器部分的壁的第二電源。在本發(fā)明的更具體的實施例中，第二電源包括多個副電源。在實施例中，本發(fā)明涉及使用等離子體反應器生產(chǎn)的經(jīng)加工材料，所述等離子體反應器包括炬體，由第一電源供電；及反應器部分，其包括用于加熱反應器部分的壁的第二電源。在本發(fā)明的更具體的實施例中，第二電源包括多個副電源。在實施例中，本發(fā)明涉及包括炬體的等離子體反應器，所述炬體包括等離子體炬， 用于生成等離子體；反應器部分，與炬體流體連通，用于接收等離子體排放且還與急冷部分流體連通；和至少一個加熱元件，與反應器部分熱連通(thermalcommunication)，其中，至少一個加熱元件被提供用于在反應器部分內(nèi)選擇性地調(diào)節(jié)溫度。在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括炬體，其可以進一步包括入口。在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括反應器部分，其限定反應腔室。在本發(fā)明的進一步實施例中，反應器部分被安裝到炬體。在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括至少一個被安裝到反應器腔室的加熱元件。在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括反應腔室，其包括限定腔室的壁表面，且其中，加熱元件提供加熱壁表面。在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括至少一個加熱元件，其限定反應腔室的范圍。在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括反應器腔室，其包括外表面，且其中加熱元件被安裝在外表面上。在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括加熱元件，嵌入在限定了反應腔室的壁表面內(nèi)。在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括多個加熱元件，其沿反應腔室的長度安裝。 在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括急冷部分，其限定急冷腔室且被安裝到反應器部分。在本發(fā)明的進一步實施例中，加熱元件包括感應線圈。在本發(fā)明的進一步實施例中，加熱元件從包括感應線圈、電阻dc加熱元件、和ac (交流)加熱元件的組中選擇。 在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括至少一個加熱元件，其調(diào)節(jié)反應腔室內(nèi)的溫度，以沿反應腔室的中心線建立溫度場。在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括急冷部分，其包括限定急冷腔室的內(nèi)壁，該急冷腔室具有與反應腔室相鄰的的急冷腔室的上游端和相對的下游端。在本發(fā)明的進一步實施例中，下游腔室端比上游腔室端寬。在本發(fā)明的進一步實施例中，急冷腔室包括大致截頭圓錐體形的配置。在本發(fā)明的進一步實施例中，急冷腔室的內(nèi)壁包括鋸齒狀配置。在本發(fā)明的進一步實施例中，急冷腔室的內(nèi)壁包括一系列相鄰的段。在本發(fā)明的進一步實施例中，急冷腔室的內(nèi)壁包括一系列同心圓錐段。在本發(fā)明的進一步實施例中，急冷腔室的內(nèi)壁包括圍繞其周邊分布的多個開口，用于提供急冷氣流在急冷腔室的內(nèi)壁上。在本發(fā)明的進一步實施例中，急冷腔室的內(nèi)壁包括徑向開口，用于將各個氣體噴流進入到急冷腔室中。在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括至少一個加熱元件，其聯(lián)接到控制器，用于其選擇性的調(diào)節(jié)。在本發(fā)明的進一步實施例中，控制器被聯(lián)接到電源，所述電源向加熱元件供電，控制器被提供用于選擇性地調(diào)節(jié)電源。在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括多個被聯(lián)接到控制器的加熱元件，用于其調(diào)節(jié)。在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括多個被聯(lián)接到控制器的加熱元件，用于其調(diào)節(jié)；且其中，每一個加熱元件被連接到向其供電的各自的電源；控制器被聯(lián)接到每一個電源，用于其選擇性的調(diào)節(jié)。在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括多個被聯(lián)接到控制器的加熱元件，用于其調(diào)節(jié)；且其中，控制器被聯(lián)接到向加熱元件供電的電源，控制器被提供用于選擇性地調(diào)節(jié)電源。在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括多個被聯(lián)接到各個控制器的加熱元件，用于其調(diào)節(jié)。在本發(fā)明的進一步實施例中，等離子體反應器包括被聯(lián)接到各個控制器的多個加熱元件，用于其調(diào)節(jié)；且其中，每一個控制器被連接到相應的電源，所述電源被聯(lián)接到相應的加熱元件，用于向其供電，每一個控制器被提供用于選擇性地調(diào)節(jié)相應的電源。在實施例中，本發(fā)明涉及等離子體反應器，包括炬體，其包括用于產(chǎn)生等離子體的離子體炬；反應器部分，其與炬體流體連通，用于接收等離子體排放；和急冷部分，其與反應器部分流體連通，急冷部分包括限定急冷腔室的內(nèi)壁，所述急冷腔室具有與反應器部分相鄰的急冷腔室上游端和相對的下游端，內(nèi)壁包括一系列環(huán)形段，其中，急冷腔室的長度通過至少一個環(huán)形段的移除或添加可調(diào)節(jié)。在本發(fā)明的進一步實施例中，急冷腔室的下游端比上游端寬。在本發(fā)明的進一步實施例中，急冷腔室包括大致截頭圓錐體形的配置。在本發(fā)明的進一步實施例中，系列的環(huán)形段使內(nèi)壁具有鋸齒狀配置。在本發(fā)明的進一步實施例中，系列的環(huán)形段是同心的。在本發(fā)明的進一步實施例中，系列的環(huán)形段是圓錐形的。在本發(fā)明的進一步實施例中，內(nèi)壁還包括在環(huán)形段的相鄰對之間的開口。在本發(fā)明的進一步實施例中，內(nèi)壁還包括在每一對相鄰環(huán)形段之間的徑向開口。在實施例中，本發(fā)明涉及用于合成納米粉體或材料加工的方法，包括將前驅(qū)體材料送到等離子體流，由此使前驅(qū)體材料蒸發(fā)；將蒸發(fā)后的材料送到提供蒸發(fā)后的材料的粒子成核的溫度分布；選擇性地調(diào)節(jié)溫度分布；和急冷成核后的材料。在本發(fā)明的進一步實施例中，當被送到溫度分布時，蒸發(fā)后的材料沿反應腔室的長度形成浮冰(floes)。在本發(fā)明的進一步實施例中，該方法還包括沿反應腔室的長度調(diào)節(jié)溫度分布的步驟。在實施例中，本發(fā)明涉及由本發(fā)明的方法生產(chǎn)的納米粉體。在實施例中，本發(fā)明涉及由本發(fā)明的方法生產(chǎn)的已加工材料。
在實施例中，本發(fā)明涉及使用本發(fā)明的等離子體反應器生產(chǎn)的納米粉體。在實施例中，本發(fā)明涉及使用本發(fā)明的等離子體反應器生產(chǎn)的已加工材料。本發(fā)明的上述和其它目標、優(yōu)勢以及特征，根據(jù)以下通過僅參考附圖的示例給出的、其說明性實施例的非限制性描述的闡釋，將變得更顯而易見。


在所附附圖中圖1是使用等離子體技術(shù)的納米粉體的合成的標準方法的示意圖。圖2是根據(jù)本發(fā)明的實施例的等離子體反應器20的示意橫截面正視圖。等離子體反應器20包括感應等離子體炬體22，其包括第一感應線圈M，由第一電源(未示出)供電；和反應器部分沈，包括多個輔助感應線圈觀，由單個或多個副電源(未示出)供電，用于加熱反應器部分26的壁W。圖3是根據(jù)本發(fā)明的實施例的等離子體反應器30的示意橫截面正視圖。等離子體反應器30包括炬體32，其包括射頻感應等離子體炬34 ；和反應器部分36，其具有單個輔助感應線圈38和附連到反應器部分36的下端的急冷部分40。圖4是在根據(jù)本發(fā)明的實施例的等離子體反應器的反應器部分中的溫度等值線視圖。反應器部分包括一對輔助感應線圈[(a)Cl = IOkW和C2 = OkW]，其示出(b)沿反應器部分的中心線的溫度場；和(c)反應器部分的壁溫度。圖5是當沿根據(jù)本發(fā)明實施例的等離子體反應器的反應器部分的中心線測量時， 輔助線圈加熱對溫度等值線的影響的視圖。反應器部分的壁由一對加電在0和30kW之間的輔助感應線圈(Cl和C2)獨立加熱，[(a)壁感應加熱關(guān)閉；(b)Cl = Okff且C2 = IOkff ； (c) Cl = IOkff 且 C2 = Okff ； (d) Cl = IOkff 且 C2 = 30kff ；及(e) Cl = 30kff 且 C2 = IOkff)。圖6是根據(jù)本發(fā)明的實施例的等離子體反應器60的示意橫截面正視圖。等離子體反應器60包括炬體62，其包括一對直流d. c.轉(zhuǎn)移弧等離子體炬63，由單個或兩個獨立直流(dc)電源(未示出)供電；和反應器部分64，其具有用于加熱反應器部分64的壁68 的輔助感應線圈66。等離子體炬體62進一步包括輔助感應線圈70，用于加熱坩堝72，其包括前驅(qū)體材料和定位于坩堝72的底部處的輔助陽極74。最后，急冷部分76被附連到反應器部分64的上端。急冷部分76包括截頭圓錐體形的急冷腔室78，其包括鋸齒狀(鋸形) 內(nèi)壁80。急冷部分包括至少一個入口 82，用于將急冷氣噴射到急冷腔室78中，使得氣流生成在急冷腔室78的內(nèi)壁80上。圖7示出電場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)鎳納米粉體的顯微圖，其使用根據(jù)本發(fā)明的實施例的等離子體反應器獲得，所述等離子體反應器包括反應器部分，其具有加電為 8. 7kW的輔助感應線圈。圖8示出電場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)鎳納米粉體的顯微圖，其使用根據(jù)本發(fā)明的實施例的等離子體反應器獲得，所述等離子體反應器包括反應器部分，其具有加電在 12kff的輔助感應線圈。增加輔助感應線圈的功率(圖7相對圖8)顯現(xiàn)出對納米粉體產(chǎn)物的粒子尺寸分布有直接影響。
具體實施方式
為了在本發(fā)明中使用的術(shù)語的清楚和一致的理解，下面提供一些定義。此外，除非另有定義，在此使用的所有技術(shù)和科學術(shù)語具有與本發(fā)明所屬的領(lǐng)域的其中一個技術(shù)人員通常所理解的相同的含義。當詞與在權(quán)利要求和/或說明書中的術(shù)語“包括”一起使用時，其數(shù)量可以表示 “一個”，但其也與“一個或多個”、“至少一個”、和“一個或多于一個”的意思一致。類似的，
詞匯“另一個”可以表示至少第二或更多。如在本說明書和權(quán)利要求中使用的，詞匯“包含”(和任何形式的包括，諸如“包括” 和“包含”)、“具有”(和任何形式的具有，諸如“具有”和“有”)、“包括”(和任何形式的包括，諸如“包括”和“包含”)或“含有”(和任何形式的含有，諸如“含有”和“容納”)，是綜合的或開放式的，且不排除附加的、為詳述的元件或方法步驟。術(shù)語“大約”用于表示，一值包括用于確定該值的裝置或方法的誤差的內(nèi)在變化。如廣義描述的，本發(fā)明涉及一種新的等離子體反應器，其包括由第一電源供電的炬體；和包括第二電源的反應器部分，所述電源用于加熱反應器部分的壁。意外披露的是， 通過獨立控制反應器部分的壁的溫度，可獲得反應器部分內(nèi)部的溫度場的有效控制。當應用到感應耦合等離子體反應器時的描述。在實施例中，及參考圖2，本發(fā)明涉及等離子體反應器20，其包括(i)炬體22，該炬體包括射頻(r. f.)感應等離子體炬23，其包括由第一電源(未示出)供電的感應線圈 24;和(ii)反應器部分沈，包括多個輔助感應線圈28，由單個或多個副電源(未示出)供電，用于加熱反應器部分26的壁四。炬體22進一步包括入口 21a，用于引入前驅(qū)體材料。 用于加熱前驅(qū)體材料的等離子體，通過使氣體(即工作氣體)穿過由感應等離子體炬23產(chǎn)生的電磁場、由感應等離子體炬23生產(chǎn)。電磁場應具有足夠高的功率，以通過感應使得氣體電離，及由此生產(chǎn)和維持等離子體25。工作氣體可以是當經(jīng)受高電磁場時會電離的任何氣體。工作氣體的非限制性示例包括氦、氬、一氧化碳、氧或及其組合。炬體22進一步包括入口 21b和21c，用于引入工作氣體(入口 21b)和任選地是鞘氣(入口 21c)。多個輔助感應線圈28提供反應器部分沈的壁四的獨立加熱，從而反應器部分沈內(nèi)的溫度場可被有效地和獨立地控制。感應耦合等離子體25通過將RF電流施加到位于炬體22中的第一感應線圈M而產(chǎn)生。由副電源供電使得輔助感應線圈觀允許反應器部分 26的壁被加熱。即使示出了包括多個(3個)輔助感應線圈的實施例，保證反應器部分沈的壁的獨立和分開加熱的任何數(shù)量的輔助線圈在本說明書的范圍內(nèi)。非限制性示例包括1、 2、3、4、5、6、7、8、9和10個輔助感應線圈。輔助感應線圈可以每一個被連接到相應的電源 (多個副電源)、或并聯(lián)和/或串聯(lián)互聯(lián)到副電源。通過個別控制每一個副電源，意外披露的是，可以有效地控制和微調(diào)反應器部分內(nèi)的溫度場，以滿足方法需要。此外，感應加熱反應器部分的壁第一次提供，用于在反應器的納米粒子成核和粒子生長部分中的溫度場的有效和獨立控制。其繼而允許緊密控制生產(chǎn)的納米粉體的粒子組成和粒子尺寸分布。最后，用于獨立加熱反應器部分的壁的一個或多個輔助感應線圈的使用，提供阻止反應器系統(tǒng)的堵塞的附加優(yōu)勢，通過避免過早的粒子凝結(jié)、及由此阻止固體沉積物在反應器壁上的沉積和積聚。通過將反應器壁的溫度保持在前驅(qū)體材料的熔點之上，產(chǎn)品或處理后的材料、沉積在反應器的內(nèi)壁上的任何材料會保持在液態(tài)、且沿反應器壁向下排出，在位于等離子體反應器下游的合適的接收裝置中收集。合適的接收裝置的非限制性示例包括陶瓷坩堝和容器。在實施例中，和參考圖3，急冷部分40包括下游的截頭圓錐體形急冷腔室44，其包括鋸齒狀(鋸形)內(nèi)壁42。急冷部分包括至少一個入口 46，用于將急冷氣噴射到急冷腔室 44，從而在在急冷腔室44的內(nèi)壁42上生成氣流。在實施例中，內(nèi)壁42由一系列同心圓錐段48形成。通過圍繞內(nèi)壁42的周邊分布的多個開口的急冷氣的噴射，提供連續(xù)的急冷氣流 (即氣體幕簾(gas curtain))的生成，所述急冷氣流溢出下一段的內(nèi)壁，由此阻止其上的粒子沉積。在實施例中，單獨的氣體噴流沿徑向方向、在急冷腔室44的下游端(downstream end)被引入，生成與方法氣流的直接混合的效果，提供粒子生長方法的迅速急冷和完全停止。包括一系列同心圓錐段48的截頭圓錐體形設計，由于單獨的段可以被添加或移除，提供關(guān)于急冷部分40的長度的更大的靈活性。此外，該設計還提供對在等離子體反應器的急冷腔室44內(nèi)的流動型態(tài)的增強的控制，和避免在急冷腔室44的內(nèi)壁42上的粒子沉積。改進對流動型態(tài)的控制和避免在急冷腔室44的內(nèi)壁42上的粒子沉積，為對產(chǎn)物的粒子尺寸分布的改進的控制、以及改進反應器性能做出貢獻。相信的是，確定和選擇其他急冷腔室配置是在本領(lǐng)域技術(shù)人員的技能內(nèi)的，而不違背本說明書的精神、范圍和特征。在本發(fā)明的等離子體反應器的反應器部分內(nèi)的氣流和溫度場的數(shù)學模擬研究在圖4和5中示出。結(jié)果表示，對反應器部分內(nèi)的溫度場的改進的控制借助本發(fā)明的反應器設計而獲得。實際上，對反應器部分內(nèi)的溫度場的改進的控制對生產(chǎn)的納米粉體或加工的材料的粒子尺寸分布和粒子形態(tài)有直接影響。輔助加熱及其控制對溫度分布線的影響，如沿反應器部分的中心線計算的，在圖5中清楚的示出。當不使用輔助加熱(輔助電源Cl和 C2斷開)時，沿反應器部分的中心線的溫度分布線逐漸下降(圖如；壁感應加熱關(guān)閉)。當使用輔助加熱的僅其中一個模塊(Cl = 0和C2 = IOkff)時，觀察到溫度分布線沿反應器部分的中心線、在其下游端的平緩(圖恥)。然而，接通Cl (Cl = IOkff)和斷開C2(C2 = 0)提供溫度沿反應器部分的中心線、在其中央和下游部分兩者的增加(圖5c)。當使用兩個輔助加熱的模塊(Cl = 30kW和C2 = IOkff ；Cl = IOkW和C2 = 30kff)時，觀察到溫度分布線沿反應器部分的中心線的增加(圖5d和圖k)。在反應器部分中的溫度場可以由此通過施加到輔助電源的額定功率的仔細的選擇而微調(diào)。期望的溫度分布線可以由此通過施加到反應器壁的額定功率的仔細的選擇而獲得。理解的是，即使使用一對輔助感應線圈來示出對溫度分布線的影響，提供反應器部分的壁的獨立和分開的加熱的任何數(shù)量的輔助線圈在本發(fā)明的范圍內(nèi)。非限制性示例包括1、2、3、4、5、6、7、8、9和10個輔助感應線圈。用于納米粉體的合成的本說明書的等離子體反應器的效能使用鎳粉作為前驅(qū)體材料而示出。微米尺寸鎳粉通過中央噴射探頭被軸向引入到感應耦合射頻等離子體炬。當鎳粉開始接觸等離子體時，其被加熱、熔化和蒸發(fā)。產(chǎn)生的蒸氣通過等離子體氣體夾帶、此后從炬體被運送到反應器部分。在反應器部分中，蒸氣經(jīng)受由輔助感應線圈產(chǎn)生的仔細控制的溫度場。該溫度場確保了仔細控制凝結(jié)區(qū)域，在該區(qū)域中鎳蒸氣成核和濃縮。鎳粒子的成核和生長率與在反應器部分中的溫度場直接相關(guān)。改變輔助感應線圈的功率設定對反應器部分內(nèi)的溫度場具有直接影響。實際上，通過生成具體的反應器部分內(nèi)的溫度場，可以控制鎳粒子的生長率和由此控制鎳納米粉體產(chǎn)物的最終粒子尺寸分布。沒有輔助加熱時，常常觀察到在反應器的內(nèi)壁上的粒子凝結(jié)和沉積。這樣的重復的沉積最終引起厚層的累積，其不利地影響反應器性能及最終導致反應器堵塞。此外，這樣的層的出現(xiàn)不利地影響生產(chǎn)的納米粉體的粒子尺寸分布。生產(chǎn)的鎳納米粉體的電場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)顯微圖在圖7和8中示出。 操作條件如下等離子體氣流率鞘氣90Slpm(Ar)+20SlpmOl2)；中心氣體30slpm(Ar)；和粉體輸送氣體10到12slpm(Ar)。施加到等離子體炬感應線圈的射頻范圍2_3MHz及施加的功率為63kW。施加到輔助線圈(IOOkHz)的功率在8-12kW之間變化?？偧崩錃饬髀蕿?2500slpm。如從圖7和8可以觀察到的，增加施加到輔助線圈的功率對納米粉體產(chǎn)物的粒子尺寸分布有直接影響。此外，相對于圖7，在圖8中呈現(xiàn)了更少的粉體聚結(jié)。在實施例中，加熱元件或元件被聯(lián)接到用于其調(diào)節(jié)的控制器?？刂破靼ㄓ嬎銠C、 數(shù)據(jù)處理器或用于調(diào)節(jié)加熱元件的任何其它裝置。控制器可經(jīng)由有線或無線連接被聯(lián)接到加熱元件或元件。在一個實施例中，控制器包括電源的開關(guān)或旋鈕。在另一實施例中，控制器被聯(lián)接到電源。該聯(lián)接可經(jīng)由有線或無線連接提供。加熱元件可通過本領(lǐng)域中已知的各種方式被聯(lián)接到電源，所述方式包括有線或無線連接。當使用多個加熱元件時，每一個加熱元件可被聯(lián)接到由控制器調(diào)節(jié)的單獨的電源；可替換地，加熱元件可被聯(lián)接到相同的電源。 當然，當使用多個加熱元件時，每一個加熱元件刻被聯(lián)接到單獨的控制器，所述控制器可直接調(diào)節(jié)每一個加熱元件或調(diào)節(jié)每一個加熱元件的電源。技術(shù)人員可容易地想到在本發(fā)明的范圍內(nèi)的、各種可操作地連接或聯(lián)接電源、控制器和加熱元件的方法。當施加到直流電(d. c.)等離子體反應器時的描述。在實施例中，本發(fā)明涉及一種等離子體反應器，其包括(i)炬體，其包括直流電 (d. c.)轉(zhuǎn)移弧等離子體炬，由第一電源供電；和(ii)反應器部分，其包括多個輔助感應線圈，由單個或多個副電源(未示出)供電，用于加熱反應器部分的壁。多個輔助感應線圈提供反應器部分的壁的獨立加熱，從而反應器部分內(nèi)的溫度場可被有效地和獨立地控制。在另一實施例，和參考圖6，本發(fā)明涉及一種等離子體反應器60包括(i)炬體 62，其包括一對直流電(d. c.)等離子體炬63，在轉(zhuǎn)移弧或非轉(zhuǎn)移弧模式中操作，及由單個或兩個獨立直流電(d. c.)電源(未示出)供電；和(ii)反應器部分64，其包括輔助感應線圈66，由第二電源(未示出)供電，用于加熱反應器部分64的壁68。應理解的是，即使示出了單個輔助感應線圈，提供反應器部分64的壁68的獨立和分開的加熱的任何數(shù)量的輔助線圈在本發(fā)明的范圍內(nèi)。非限制性示例包括1、2、3、4、5、6、7、8、9和10個輔助感應線圈。在本發(fā)明的實施例中，另一輔助線圈70用于將坩堝72加熱到足夠高的溫度，以使其中容納的前驅(qū)體材料蒸發(fā)。這可用來向坩堝提供附加的能量，以由此增加整體前驅(qū)體蒸發(fā)率。 此外，其還可用來使前驅(qū)體材料在生產(chǎn)性運行之間保持為熔化形態(tài)。輔助線圈(一個或多個)66確保反應器部分64內(nèi)的溫度場可被有效地和獨立地控制。該溫度場確保了仔細的控制的凝結(jié)區(qū)域，在該區(qū)域中產(chǎn)物成核和凝結(jié)。雙炬電弧爐通過觸發(fā)在每一個陰極和它的輔助陽極(為兩個獨立d. c.非轉(zhuǎn)移炬)之間的、在兩個炬(第一炬起陰極作用及第二炬起陽極作用(炬到炬轉(zhuǎn)移弧))之間的、或在兩個炬和位于容納前驅(qū)體材料的坩堝的底部的共同輔助陽極74(炬到坩堝轉(zhuǎn)移弧)之間的等離子體弧操作。在本發(fā)明的實施例中，等離子體反應器64的出口包括具有壁86的中央煙筒84，其由至少還一個輔助線圈88感應式加熱。這種輔助線圈的使用提供在煙筒84內(nèi)的溫度場的有效和獨立控制。為了提供具有窄粒子尺寸分布的產(chǎn)物，保持對在反應器部分64和中央煙筒84內(nèi)的軸向和徑向溫度分布線的緊密控制是重要的。輔助加熱及其控制對溫度分布線的影響，如沿反應器部分的中心線計算的，再次在圖5中清楚地示出(反應器部分64具有一對輔助感應線圈66)。當不使用輔助加熱(輔助電源Cl和C2關(guān)閉)，沿反應器部分的中心線溫度分布線逐漸下降(圖fe ；壁感應加熱關(guān)閉)。當使用僅其中一個輔助加熱的模塊(Cl = 0和C2 = IOkff)，觀察到沿反應器部分的中心線、在其下游端的溫度分布線的平緩(圖恥)。然而，接通Cl (Cl = IOkff)和斷開C2(C2 =0)提供沿反應器部分的中心線、在中央和及其下游部分的溫度的增加(圖5c)。當使用兩個輔助加熱的模塊時(Cl = 30kW和C2 = IOkff ；Cl = IOkW和C2 = 30kW)，觀察到沿反應器部分的中心線(圖5d和圖5e)的溫度分布線的上升。在反應器部分中的溫度場可由此通過施加到輔助電源的額定功率的仔細選擇而微調(diào)。期望的溫度分布線可由此通過施加到反應器壁的額定功率的仔細的選擇而獲得。理解的是，盡管一對輔助感應線圈用于示出對溫度分布線的影響，提供反應器部分的壁的獨立和分開的加熱的任何數(shù)量的輔助線圈在本發(fā)明的范圍。非限制性示例包括1、2、3、4、5、6、7、8、9和10個輔助感應線圈。獨立加熱反應器部分64的壁68和中央煙筒84的壁86，通過避免其中過早的粒子凝結(jié)而提供阻止反應器部分64和煙筒84的堵塞的附加的優(yōu)勢。實際上，這種輔助加熱阻止固體沉積物在反應器部分和煙筒的內(nèi)壁上的沉積和積聚。通過將反應器壁和煙筒壁的溫度保持在前驅(qū)體材料的熔點之上，產(chǎn)物或加工后的材料、在反應器和/或煙筒的內(nèi)壁上沉積的任何材料將仍然為液態(tài)，且沿反應器和煙筒壁被排出回到容納前驅(qū)體材料的熔池的坩堝中。感應性加熱煙筒還提供預加熱要添加到等離子體流中的任何活性氣體或其它的附加的優(yōu)勢。合適的輔助氣體入口被典型地定位在煙筒84的頂部處或在煙筒84的頂部附近?；钚詺怏w的引入允許納米粉體產(chǎn)物的化學和/或物理修改。 參考圖6，且如之前參考圖3描述的，急冷部分76包括向上游擴展截頭圓錐體形急冷腔室78，其包括鋸齒狀(鋸形)內(nèi)壁80。鋸齒狀設計避免在急冷腔室78的壁上的粒子沉積。對流動型態(tài)的改進的控制和在急冷部分76內(nèi)的粒子沉積的避免，有助于對產(chǎn)物的粒子尺寸分布的改進的控制，以及改進反應器性能。相信的是，確定和選擇其它急冷腔室配置是在本領(lǐng)域技術(shù)人員技能之內(nèi)的，而不違背本發(fā)明的精神、范圍和特征。
理解的是，說明書并不將它的應用限于如上文描述的構(gòu)造和部分的細節(jié)。說明書能夠具有其它實施例和能夠以各種方式被實踐。還理解的是，在此使用的措辭或術(shù)語是為了描述的目的，而不是限制。因此，盡管已在上文與說明性實施例一起提供了本發(fā)明，其可被修改，而不違背其在所附權(quán)利要求中限定的精神、范圍和特征。
權(quán)利要求
1.一種等離子體反應器包括炬體，包括等離子體炬，用于產(chǎn)生等離子體；反應器部分，與炬體流體連通，用于接收等離子體排放和進一步與急冷部分流體連通;和至少一個加熱元件，與反應器部分熱連通，其中，該至少一個加熱元件被提供用于在反應器部分內(nèi)選擇性地調(diào)節(jié)溫度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子體反應器，其中，所述炬體還包括入口。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子體反應器，其中，所述反應器部分限定反應腔室。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的等離子體反應器，其中，所述反應器部分被安裝到炬體。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的等離子體反應器，其中，所述至少一個加熱元件被安裝到所述反應器腔室。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的等離子體反應器，其中，所述反應腔室包括限定腔室的壁表面，所述加熱元件被提供用于加熱所述壁表面。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的等離子體反應器，其中，所述至少一個加熱元件限定反應腔室的范圍。
8.根據(jù)權(quán)利要求5到7中的任一個所述的等離子體反應器，其中，所述反應器腔室包括外表面，所述加熱元件被安裝在所述外表面上。
9.根據(jù)權(quán)利要求5到7中的任一個所述的等離子體反應器，其中，所述加熱元件被嵌入在限定腔室的壁表面內(nèi)。
10.根據(jù)權(quán)利要求5到9中的任一個所述的等離子體反應器，還包括加熱元件，其沿反應腔室的長度被安裝。
11.根據(jù)權(quán)利要求5所述的等離子體反應器，還包括急冷部分，其限定急冷腔室且被安裝到反應器部分。
12.根據(jù)權(quán)利要求1到11中的任一個所述的等離子體反應器，其中，所述加熱元件包括感應線圈。
13.根據(jù)權(quán)利要求1到11中的任一個所述的等離子體反應器，其中，所述加熱元件從包括感應線圈、電阻dc加熱元件、和ac加熱元件的組中選擇。
14.根據(jù)權(quán)利要求1到13中的任一個所述的等離子體反應器，其中，所述至少一個加熱元件調(diào)節(jié)腔室內(nèi)的溫度，以沿腔室的中心線建立溫度場。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子體反應器，還包括急冷部分，其包括限定急冷腔室的內(nèi)壁，所述急冷腔室具有與反應腔室相鄰的急冷腔室的上游端和相對的下游端。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的等離子體反應器，其中，所述下游腔室端比上游腔室端寬。
17.根據(jù)權(quán)利要求15或16中的任一個所述的等離子體反應器，其中，所述急冷腔室包括大致截頭圓錐體形的配置。
18.根據(jù)權(quán)利要求15到17中的任一個所述的等離子體反應器，其中，所述內(nèi)壁包括鋸齒狀配置。
19.根據(jù)權(quán)利要求15到18中的任一個所述的等離子體反應器，其中，所述內(nèi)壁包括一系列相鄰段。
20.根據(jù)權(quán)利要求15到18中的任一個所述的等離子體反應器，其中，所述內(nèi)壁包括一系列同心圓錐段。
21.根據(jù)權(quán)利要求15到19中的任一個所述的等離子體反應器，其中，所述內(nèi)壁包括圍繞其周邊分布的多個開口，用于提供急冷氣流在急冷腔室的內(nèi)壁上。
22.根據(jù)權(quán)利要求15到20中的任一個所述的等離子體反應器，其中，所述內(nèi)壁包括徑向開口，用于將各個氣體噴流引入到急冷腔室中。
23.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子體反應器，其中，所述至少一個加熱元件被聯(lián)接到控制器，用于其選擇性的調(diào)節(jié)。
24.根據(jù)權(quán)利要求23所述的等離子體反應器，其中，所述控制器被聯(lián)接到向加熱元件供電的電源，該控制器被提供用于選擇性地調(diào)節(jié)電源。
25.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子體反應器，包括多個加熱元件，所述加熱元件被聯(lián)接到控制器，用于其調(diào)節(jié)。
26.根據(jù)權(quán)利要求25所述的等離子體反應器，其中，每一個加熱元件被連接到向其供電的相應的電源，所述控制器被聯(lián)接到每一個電源，用于其選擇性的調(diào)節(jié)。
27.根據(jù)權(quán)利要求25所述的等離子體反應器，其中，所述控制器被聯(lián)接到向加熱元件供電的電源，所述控制器被提供用于選擇性地調(diào)節(jié)電源。
28.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子體反應器，包括多個加熱元件，其被聯(lián)接到相應的控制器，用于其調(diào)節(jié)。
29.根據(jù)權(quán)利要求觀所述的等離子體反應器，其中，每一個控制器被連接到相應的電源，所述電源被聯(lián)接到相應的加熱元件，用于向其供電，每一個控制器被提供用于選擇性地調(diào)節(jié)相應的電源。
30.一種等離子體反應器包括炬體，包括等離子體炬，用于產(chǎn)生等離子體；反應器部分，與炬體流體連通，用于接收等離子體排放；和急冷部分，與反應器部分流體連通，所述急冷部分包括限定急冷腔室的內(nèi)壁，所述急冷腔室具有與反應器部分相鄰的急冷腔室上游端和相對的下游端，所述內(nèi)壁包括一系列環(huán)形段，其中，急冷腔室的長度通過移除或添加至少一個環(huán)形段是可更改的。
31.根據(jù)權(quán)利要求30所述的等離子體反應器，其中，所述急冷腔室的下游端比上游端覓ο
32.根據(jù)權(quán)利要求30所述的等離子體反應器，其中，所述急冷腔室包括通常截頭圓錐體形配置。
33.根據(jù)權(quán)利要求30所述的等離子體反應器，其中，該系列的環(huán)形段提供具有鋸齒狀配置的內(nèi)壁。
34.根據(jù)權(quán)利要求30所述的等離子體反應器，其中，該系列的環(huán)形段是同心的。
35.根據(jù)權(quán)利要求30到34中的任一個所述的等離子體反應器，其中，該系列的環(huán)形段是圓錐形的。
36.根據(jù)權(quán)利要求30所述的等離子體反應器，其中，所述內(nèi)壁還包括在環(huán)形段的相鄰對之間的開口。
37.根據(jù)權(quán)利要求30所述的等離子體反應器，其中，所述內(nèi)壁還包括在每一對相鄰環(huán)形段之間的徑向開口。
38.一種用于合成納米粉體或材料加工的方法，包括 將前驅(qū)體材料送到等離子體流，由此使前驅(qū)體材料蒸發(fā)；將蒸發(fā)后的材料送到溫度分布，提供蒸發(fā)后的材料的粒子成核； 選擇性地調(diào)節(jié)溫度分布；及急冷成核材料。
39.根據(jù)權(quán)利要求38所述的方法，其中，當被送到溫度分布時，所述蒸發(fā)后的材料沿反應腔室的長度形成浮冰。
40.根據(jù)權(quán)利要求38所述的方法，還包括沿反應腔室的長度調(diào)節(jié)溫度分布。
41.一種由根據(jù)權(quán)利要求38所述的方法生產(chǎn)的納米粉體。
42.一種由根據(jù)權(quán)利要求38所述的方法生產(chǎn)的加工材料。
43.一種使用權(quán)利要求1或30的等離子體反應器生產(chǎn)的納米粉體。
44.一種使用權(quán)利要求1或30的等離子體反應器生產(chǎn)的加工材料。全文摘要
此處描述了一種用于生產(chǎn)納米粉體和材料加工的方法和設備。此處描述了等離子體反應器，包括炬體，所述炬體包括用于產(chǎn)生等離子體的等離子體炬；反應器部分，與炬體流體連通，用于接收等離子體排放且進一步與急冷部分流體連通；和至少一個加熱元件，與反應器部分熱連通，且其中，至少一個加熱元件被提供用于在反應器部分內(nèi)選擇性地調(diào)節(jié)溫度。
文檔編號B01J19/24GK102481536SQ201080022699
公開日2012年5月30日 申請日期2010年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月24日
發(fā)明者J.朱利維茲, M.I.鮑羅斯, 郭家銀 申請人:泰克納等離子系統(tǒng)公司