專利名稱：氣體分離模塊的制作方法
氣體分離模塊本申請要求2009年5月28日提交的題為“feis Separation Module”的美國申請序列號第12/473，505的權(quán)益。領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種氣體分離模塊和用在氣體分離模塊中兩端密封的多孔結(jié)構(gòu)；并還涉及一種將氣流的各成分分離的方法。
背景技術(shù)：
使用具有平行通道(通常呈圓柱形形式)陣列的多孔支承件的單體型隔膜結(jié)構(gòu)以及涂敷在通道壁的內(nèi)表面上的氣體選擇性隔膜提供比相同直徑的單通道管高的表面面積填料密度，產(chǎn)生較高的滲透通量。這致使單位表面面積的隔膜成本和組裝隔膜模塊的大表面面積的工程成本都顯著降低。這些結(jié)構(gòu)可用于解決重大的能量和環(huán)境問題，例如從廢氣流回收H2、從用于燃料電池應(yīng)用的生產(chǎn)氣體混合物提純H2、從煙氣流捕獲(X)2進行隔離、以及其它分離。這些分離應(yīng)用通常需要較高溫度以得到更好的分離性能。當將所要分離的混合物氣流供給到單體陶瓷隔膜產(chǎn)品的通道內(nèi)時，其通過涂敷在通道壁上的隔膜分離，且此后穿過隔膜的孔和支承件的孔以向外流到外部空間。支承件兩端的表面區(qū)域暴露于氣流，兩端的表面區(qū)域包括端部平坦表面和支承件的外部彎曲表面， 兩端的表面區(qū)域沒有隔膜涂料，且因此需要用密封材料密封以防止正在處理的氣流穿過露出的表面區(qū)域并然后穿過基材的孔并流出隔膜桿。沒有端部上的密封涂料就不能實現(xiàn)分離功能。為了進行分離，氣流必須進入通道并流過通道壁和基材的外部多孔壁。當使用諸如環(huán)氧或硅膠的低溫密封材料時，隔膜桿的兩端必須延伸至低溫區(qū)域， 以避免密封材料的降解。這意味著隔膜的某些部分暴露于低溫，致使總體分離性能的降低。 US 2005/0173332揭示了用于固體/液體分離的在端部處密封的多孔蜂窩過濾結(jié)構(gòu)，其中基于玻璃的密封材料通過使用海綿的沖壓機構(gòu)僅覆加至端部平坦表面。另一方法是使用高溫密封材料來將支承件密封至不銹鋼管或致密氧化鋁管，所以整個隔膜可暴露于高溫。H. Lu 等人的 Materials Science and Engineering B, 141 (2007) 第55-60頁描述了使用特定密封劑作為高溫粘結(jié)劑來將鈣鈦礦隔膜密封在不銹鋼管上。 Y. Gu等人的J. Membr. Sci. 306 (2007) 216-227描述了通過陶瓷連接用兩種致密氧化鋁管密封管狀隔膜的兩端，而C. Zhang等人的J. Membr. Sci. 299 (2007) 261-267使用銀密封材料。 Y. iTeraoka 等人的 Solid State Ionicsl77 (2006) 2M5-2248 描述了使用玻璃環(huán)；這是尤其對小尺寸通道難以覆加至單體隔膜桿的方法。該方法由于支承件和不銹鋼或致密陶瓷管之間的永久連接而缺乏靈活性。本發(fā)明的各實施例提供解決以上提到的一個或多個填料密封問題的技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本文揭示一種可用于將氣流中各成分分離的氣體分離模塊。該模塊提供例如高溫氣體分離、靈活連接并能夠方便地實施層沉積和分離性能評估。該設(shè)計使得整個無機多孔支承件能夠暴露于高溫區(qū)域，致使更好的分離性能。所描述的靈活連接允許氣體分離模塊的方便組裝。一個實施例是一種制品，該制品包括無機多孔支承件，該無機多孔支承件具有選定的長度、入口端、出口端以及入口端與出口端之間的多孔外部彎曲表面，其中無機多孔支承件呈流動通過基材的形式，該流動通過基材具有多個通道，多個通道具有從入口端延伸到出口端的內(nèi)表面，一層或多層多孔材料，該一層或多層多孔材料涂敷在無機多孔支承件的通道的內(nèi)表面上；密封無機多孔支承件的入口端表面和出口端表面的氣密涂料；以及在入口端表面和出口端表面中每個起選定距離上密封無機多孔支承件的外部彎曲表面的氣密涂料。另一實施例是一種設(shè)備，該設(shè)備包括無機多孔支承件，該無機多孔支承件呈流動通過基材的形式，并具有多孔外部彎曲表面、從入口端向出口端延伸的多個通道、涂敷通道的內(nèi)表面的一層或多層多孔涂料以及選定的長度；氣密涂料，該氣密涂料密封入口端表面和出口端表面以及從入口端表面和出口端表面中每個起選定距離上無機多孔支承件的外部彎曲表面；可移除配件，該可移除配件具有無機多孔支承件的入口端和出口端處的第一端和第二端；以及石墨密封件，該石墨密封件位于無機多孔支承件的外部彎曲表面上的氣密涂料與可移除配件的第一端或第二端之間。又一實施例是一種設(shè)備，該設(shè)備包括無機多孔支承件，該無機多孔支承件呈流動通過基材的形式，并具有多孔外部彎曲表面、從入口端向出口端延伸的多個通道、涂敷通道的內(nèi)表面的一層或多層多孔涂料以及選定的長度；粘接劑，粘接劑密封入口端表面和出口端表面；配件，該配件具有無機多孔支承件的入口端和出口端處的第一端和第二端；以及粘接劑密封件，該粘接劑密封件位于無機多孔支承件的外部彎曲表面與配件的第一端或第二端之間。一種分離氣流中各成分的方法，包括上述實施例中的任何一個，將饋入氣體通過遞送裝置引入無機多孔支承件；收集截留氣體；以及收集滲透氣體；以及其中滲透氣體已穿過無機多孔支承件的外部彎曲表面的未涂敷部分。


圖1示出根據(jù)一實施例，無機多孔支承件的一端，無機多孔支承件具有密封無機多孔支承件的端表面和外部彎曲表面的氣密涂料。圖2示出根據(jù)一實施例，無機多孔支承件的端表面和涂敷通道內(nèi)表面的多層的無機多孔支承件通道的分解圖，圖3示出具有可移除配件和石墨密封件的端部涂敷的無機多孔支承件的實施例。圖4示出可用于將氣流的各成分分離的模塊。圖5示出根據(jù)一實施例具有永久配件和粘接劑密封件的無機多孔支承件的一端。圖6示出氣體密封掩模的實施例。
具體實施例方式一個實施例是一種制品，該制品包括無機多孔支承件，該無機多孔支承件具有選定的長度、入口端、出口端以及入口端與出口端之間的多孔外部彎曲表面，其中無機多孔支承件呈流動通過基材的形式，該流動通過基材具有多個通道，多個通道具有從入口端延伸到出口端的內(nèi)表面，一層或多層多孔材料，該一層或多層多孔材料涂敷在無機多孔支承件的通道的內(nèi)表面上；密封無機多孔支承件的入口端表面和出口端表面的氣密涂料；以及在入口端表面和出口端表面中每個起選定距離L上密封無機多孔支承件的外部彎曲表面的氣密涂料。在另一實施例中，在從入口端表面和出口端表面中每個起范圍在0. 5厘米至3厘米的距離上密封無機支承件的外部彎曲表面。在另一實施例中，在從入口端表面和出口端表面中每個起范圍在1厘米至1. 5厘米的距離上密封無機支承件的外部彎曲表面。本文中使用的術(shù)語“流動通過基材，，是成形本體，該成形本體包括內(nèi)部通路，內(nèi)部通路諸如允許流體流流動通過本體的直的或蜿蜒的通道和/或多孔網(wǎng)絡(luò)。流動通過基材包括沿流動通過方向的尺寸以允許兩端的外部彎曲表面上氣密涂料之間非涂敷多孔外部彎曲表面的至少一部分。圖1示出涂敷的無機多孔支承件的一實施例10 ；無機多孔支承件20呈蜂窩基材的形式。在一實施例中，無機多孔支承件包括氧化鋁、堇青石、α氧化鋁、多鋁紅柱石、鈦酸鋁、氧化鈦、氧化鋯、沸石、金屬、不銹鋼、碳化硅、二氧化鈰或者它們的組合。無機多孔基材可使用任何適當技術(shù)制成。由氧化鋁、堇青石、氧化鋁、鈦酸鋁、氧化鋯、沸石或碳化硅制成的蜂窩基材可通過例如擠壓批料通過模具而制成。諸如由不銹鋼制成的蜂窩基材的其它蜂窩基材可通過熔焊或釬焊制成。蜂窩基材20具有多個通道14、端表面12(圖1中僅示出一端)、多孔彎曲外表面 18、以及敷加至端表面12的氣密涂料16a、以及敷加至從端表面12選定距離L上基材的外部彎曲表面18的氣密涂料16b。根據(jù)應(yīng)用場合，無機多孔支承件的通道可以是任何直徑。在某些實施例中，通道具有0. 5毫米至3毫米、例如0. 7毫米至0. 8毫米的中值內(nèi)徑。通道的形狀可以是任何形狀， 例如圓形、方形、六角形或卵形。為了示例目的，在該應(yīng)用的附圖中示出圓形通道。無機多孔支承件的多孔壁可包括例如從1微米至25微米的中值孔尺寸。在一實施例中，中值孔尺寸從5微米至15微米。無機支承件可具有例如從20%至65%的孔隙率；在一實施例中，孔隙率從35%至 50%。一層或多層多孔材料涂敷在無機多孔支承件內(nèi)通道的表面上。這些多孔層也可稱為隔膜。多孔層可選自氧化鋁、α氧化鋁、Y氧化鋁、沸石、二氧化鈦、氧化鋯、多鋁紅柱石、堇青石、金屬、鈣鈦礦、鈀、二氧化鈰、二氧化硅、沸石或者它們的組合。多孔層的孔隙率可以是顆粒之間空間和/或材料的網(wǎng)格結(jié)構(gòu)內(nèi)空間形成的。沸石或二氧化硅層的孔例如來自其柵格通道，通常范圍在0. 3納米至0. 8納米?？壮叽缧∮?納米的多孔層也可稱為致密隔膜。多孔層的孔尺寸范圍可例如從1微米至小于200納米，例如0. 3納米至0. 8納米、 或0. 3納米至5納米。對于氣體分離應(yīng)用，最外部多孔層具有50納米或更小的孔尺寸。多孔層可通過流動涂敷、化學(xué)氣相沉積、水熱生長、溶膠-凝膠法或者它們的組合而敷加至通道的表面，包括美國專利申請公開2008/0237919、2009/0000475和 2009/0107330中描述的敷加技術(shù)。當有多個層涂敷內(nèi)表面時，多個層具有從通道壁表面向最外部涂料層減小的平均孔尺寸。例如，隨著層從通道壁朝向最外部涂料層進一步移動，多孔層的平均孔尺寸可從1 微米逐漸減小至小于200納米。圖2示出無機多孔支承件的端表面12。通道14的剖切圖30示出涂敷通道14內(nèi)側(cè)的多孔材料的多個層32、34、36、38。每層多孔材料的平均孔尺寸隨著層從通道壁40的內(nèi)表面向涂敷通道壁的最外層多孔材料遞進而減小。例如，多孔層32，即通道壁上的第一多孔層具有比多孔層34大的平均孔尺寸。多孔層34具有比多孔層36大的平均孔尺寸。多孔層36具有比多孔層38大的平均孔尺寸。多孔層38，即最外部多孔層具有最小的平均孔尺寸。在某些實施例中，多孔層32的平均孔尺寸小于通道壁40的內(nèi)表面的平均孔尺寸。盡管圖2中示出四層多孔層，但各實施例可具有一層或多層多孔層。在一實施例中，氣密涂料16a、16b密封無機多孔支承件的端表面12和外部彎曲表面18。氣密涂料16a僅密封通道壁的多孔端表面，且不阻塞或密封通道開口。氣密涂料16b 在從無機多孔支承件20每端起的距離L上密封無機多孔支承件20的外部彎曲表面。在某些實施例中，氣密涂料也可覆蓋通道壁40的內(nèi)表面的一部分，例如覆蓋至從端表面起的距離L并包括距離L。在通道壁的內(nèi)表面上不需要氣密涂料，且較佳地在通道壁的內(nèi)表面上幾乎不存在或完全不存在涂料。如果存在，則通道壁40的內(nèi)表面上的氣密涂料不具有足夠的厚度以抑制氣流穿入通道14 ；即，不阻塞進入和穿過通道14。在一實施例中，氣密涂料是玻璃、玻璃陶瓷或陶瓷材料。在另一實施例中，氣密涂料是陶瓷粘接劑。可使用在高溫應(yīng)用下，例如高于250°C下穩(wěn)定且不反應(yīng)的任何商業(yè)可購得的粘接劑。使用任何適當技術(shù)，例如噴涂或浸涂將氣密涂料敷加至無機多孔支承件。在某些實施例中，在涂敷應(yīng)用之間需要焙燒步驟。某些實施例需要一次涂料敷加，而其它實施例需要兩次以上、三次以上、四次以上、六次以上、八次以上、十次以上涂料敷加。涂敷的無機多孔支承件在涂料敷加之前在600-1400°C的溫度范圍下焙燒0. 5-2. 0小時。另一實施例是一種設(shè)備，該設(shè)備包括無機多孔支承件，該無機多孔支承件呈流動通過基材的形式，并具有多孔外部彎曲表面、從入口端向出口端延伸的多個通道、涂敷通道的內(nèi)表面的一層或多層多孔涂料以及選定的長度；氣密涂料，該氣密涂料密封入口端表面和出口端表面以及從入口端表面和出口端表面中每個起選定距離上無機多孔支承件的外部彎曲表面；可移除配件，該可移除配件具有無機多孔支承件的入口端和出口端處的第一端和第二端；以及石墨密封件，該石墨密封件在無機多孔支承件的外部彎曲表面上的氣密涂料與可移除配件的第一端或第二端之間。圖3示出具有可移除配件52和石墨密封件60的端部涂敷的無機多孔支承件50的實施例。氣密涂料16a、16b密封無機多孔支承件20的端表面12和外部彎曲表面18。氣密涂料16b從端表面12延伸一定距離，以形成從端表面12至石墨密封件60的密封外部彎曲表面。圖3中還示出氣體流M。入口流M進入可移除配件52并通過開口通道14進入無機多孔支承件20。由于氣密涂料，入口氣流M不能在該區(qū)域從任何方向(外部向內(nèi)部或內(nèi)部向外部)穿過無機多孔支承件的多孔外表面。氣體行進通過一定距離以延伸穿過氣密涂敷區(qū)域16a、16b和石墨密封件60。氣體可行進穿過通道、沿通道壁下行或兩者的組合。截留氣體56沿其路徑繼續(xù)穿過通道14，而滲透氣體58穿過多孔層、無機多孔支承件壁以及無機多孔支承件20的無涂料外部彎曲表面18。
圖4中示出示例模塊100。有一層或多層多孔層和密封入口和出口端表面以及外部彎曲表面的氣密涂料16a、16b的無機多孔支承件20用可移除配件52附連至內(nèi)部管108。 石墨密封件60用于形成可移除配件52 (具有第一端和第二端)的一端與無機多孔支承件 20的涂敷表面16b之間的氣密密封，如無機多孔支承件20的一端的剖切圖中所示。剖切圖中還示出內(nèi)部管108與可移除配件52的另一端之間的石墨密封件60。無機多孔支承件20、可移除配件52和內(nèi)部管108封圍在較大直徑外殼或外部管 110內(nèi)。外部管Iio的端部用適當尺寸的可移除配件53密封，可移除配件53具有用于入口氣流M、運載氣體104、滲透氣體/運載氣體混合物106以及截留氣體56的端口。不銹鋼或致密陶瓷管或其組合可用作用于入口氣流、運載氣體、滲透氣體和截留氣體的遞送裝置和/或封圍件。遞送裝置用于將氣流遞送入和遞送出支承件、設(shè)備或模塊。 在一實施例中，入口氣體M通過遞送裝置108進入無機多孔支承件或模塊，而截留氣體56 通過遞送裝置108排出無機多孔支承件或模塊。遞送裝置可以是適于應(yīng)用的任何適合裝置。為了示例目的，圖4示出遞送裝置為管108。遞送裝置不與無機多孔支承面直接接觸。 遞送裝置應(yīng)當尺寸適當設(shè)置成用于任何應(yīng)用或壓力要求。遞送裝置還用于引入運載氣體和去除滲透氣體和/或運載氣體混合物。在連接中使用可移除配件，因為可移除配件允許模塊100的構(gòu)件之間的柔性連接。例如，連接至涂敷無機多孔基材的可移除配件可方便地移除以更換已涂敷的無機多孔基材而不損壞已涂敷的無機多孔基材?？梢瞥浼€允許方便地改變或更換模塊的各個構(gòu)件。可移除配件的一個示例是Swagelok 不銹鋼配件。模塊可放置在管式爐內(nèi)，不銹鋼或致密陶瓷管108、110和相關(guān)配件53延伸至出爐區(qū)域外部，而整個無機多孔支承件20以及相關(guān)石墨密封件60、可移除配件52和管108的端部109留在爐內(nèi)。該設(shè)計使得整個無機多孔支承件20能夠暴露在高溫區(qū)域內(nèi)，致使更好的分離性能。可移除配件52與無機多孔支承件的涂敷外部彎曲表面16b之間的氣密密封是有利的。使用例如石墨卡套的石墨密封件形成可移除配件52與無機多孔支承件20的涂敷外部彎曲表面16b之間的氣密密封。又一實施例是一種設(shè)備，該設(shè)備包括無機多孔支承件，該無機多孔支承件呈流動通過基材的形式，并具有多孔外部彎曲表面、從入口端向出口端延伸的多個通道、涂敷通道的內(nèi)表面的一層或多層多孔涂料以及選定的長度；粘接劑，該粘接劑密封入口端表面和出口端表面；配件，該配件具有無機多孔支承件的入口端和出口端處的第一端和第二端； 以及粘接劑密封件，該粘接劑密封件在無機多孔支承件的外部彎曲表面與配件的第一端或第二端之間。在一實施例中，在無機多孔支承件20的入口端和出口端使用如圖5中所示的粘接劑端部密封結(jié)構(gòu)200。粘接劑208用于密封端表面并將氣體密封掩模204附連至端表面12。 如圖5所示，將氣體密封掩模204放置在無機多孔支承件20的端表面12上。圖6中示出氣體密封掩模204，該氣體密封掩模204具有對應(yīng)于端表面12上通道14的開口。氣體密封掩模204可以是本文所描述的密封材料。在其它實施例中，氣體密封掩模204可以是例如金屬、玻璃或陶瓷之類可承受在分離過程中使用的操作溫度的材料制成的制件。氣體密封掩模204具有與無機多孔支承件20相同的直徑，且穿過氣體密封掩模的開口 214對應(yīng)于無機多孔支承件20內(nèi)的通道14，從而不阻礙氣體流動通過氣體密封掩模進入無機多孔支承件通道14。直徑比無機多孔支承件20大的配件206和粘接劑208用于組裝端部密封結(jié)構(gòu) 200。用放置在無機多孔支承件20與配件206之間的粘接劑208在界面202處氣密地密封無機多孔支承件20的外部彎曲表面。配件可由例如致密氧化鋁、金屬或致密陶瓷的任何適當?shù)姆嵌嗫撞牧现瞥?。配件可以是任何適當形式，例如圓形管。配件還可連接至遞送裝置， 例如連接至管以進行其它附連。粘接劑208還將用于將遞送裝置組裝至配件。遞送裝置也可整合到配件內(nèi)，不需要粘接劑密封件來形成能夠接納可移除配件的一個制件以進行其它附連。用粘接劑連接的所有配件是永久配件。遞送裝置(在圖5中示出為管108)的自由端可接納可移除配件以進行其它附連?？墒褂玫氖纠辰觿樯虡I(yè)可購得并可在高達1600°C下使用的Resbond 920。粘接劑的高溫烘焙可產(chǎn)生粘接劑至表面的更牢固粘結(jié)。粘接劑端部密封允許室溫固化、室溫至1600°C的應(yīng)用以及多孔層和粘接劑的幾乎沒有污染或完全沒有污染。一種分離氣流中各成分的方法，包括上述實施例中的任何一個，將饋入氣體通過遞送裝置引入無機多孔支承件；收集截留氣體；以及收集滲透氣體；以及其中滲透氣體已穿過無機多孔支承件的外部彎曲表面的未涂敷部分?？煞蛛x的示例氣體成分包括例如H2、 CO2, CH4, N2 和 Ar。壓力是用于氣體分離的驅(qū)動力。入口氣流M處于比無機多孔基材外的壓力高的壓力下。這強制氣體行進穿過多孔層、通道壁和無機多孔基材的未涂敷多孔外表面。在分離過程期間，入口或饋入氣流M行進穿過遞送裝置108，到達無機多孔支承件20的通道14。入口氣流M內(nèi)的可滲透氣體分子流過一層或多層多孔層、通道壁、并然后流過無機多孔支承件20的未涂敷多孔外表面18，到達由封殼或外部管110包含的空間 112 (參見圖4)?？蓪⑦\載氣體104引入外部管110和空間112以將可滲透氣體帶出模塊 110。其余的氣體分子、截留氣體56穿過無機多孔支承件20的通道，并排出模塊100。在示例分離過程中，入口氣流M包括氣體分子A和B?？蓾B透氣體分子A流過多孔層、通道壁并最終流過未涂敷多孔外表面。其余的氣體分子B穿過無機多孔支承件的通道，并排出模塊。根據(jù)氣體混合物、多孔層的材料以及溫度，某些B分子可穿過多孔層、通道壁和支承件的未涂敷多孔外表面和/或某些A分子可沿開口通道下行并排出模塊。滲透氣體58可包含A和B分子的混合物，但滲透混合物內(nèi)B分子的濃度會小于入口氣流M。截留氣體56可包含A和B分子的混合物，但截留氣體內(nèi)A分子的濃度會小于入口氣流M。本文描述的模塊可用于將一種氣體分子從饋入氣體或氣流選擇性地分離。示例氣流包括 N2/H2、N2/C02、N2/02、Ar/H2, H2/CH4/C02 以及 CH4/C02。入口氣流 M 也可包含其它相， 諸如氣體中的固體顆粒或氣流中的液滴。模塊也可用于高溫下的在線化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)和分離同時發(fā)生。氣體分離可在任何適當條件下發(fā)生。饋入氣體不應(yīng)損壞氣密密封材料、粘接劑或多孔層。如圖4所示具有延伸管的模塊100可適于例如在高于250°C的溫度下使用，并可在高達400°c、600°c、100(rc和1600°c的溫度下使用。一個示例是在400°C -600°c下H2與 CO2分離。模塊也可在室溫下使用。以上段落已經(jīng)描述了這樣的模塊100，其中無機多孔支承件20具有在模塊與圖4 所示外部管110組裝之前涂敷有一層或多層多孔層的通道壁。但是，在其它實施例中，在通道壁上沒有涂料的無機多孔支承件20可如上所述密封、如圖4的剖切圖中所示配裝有可移除配件52、并放置在具有可移除配件53的封殼或外部管110內(nèi)。一旦完成組裝，可將多孔材料蒸氣穿過無機多孔支承件20以形成無機多孔支承件20上的多孔層32。上述方法也可用于將附加多孔層34、36、38放置在無機多孔支承件20的通道14內(nèi)以增強氣體分離性能， 尤其是氣體選擇性。在一實施例中，在整個無機多孔支承件20暴露于高溫G00-600°C )的同時將包含二氧化硅前體蒸氣的饋入氣流引入通道14，同時運載氣體流過外部管110包含的空間112。 在二氧化硅前體分解之后，二氧化硅隔膜沉積在通道壁40的內(nèi)表面上。在另一實施例中， H2-選擇性二氧化硅層沉積在通道壁40的內(nèi)表面上，且使用現(xiàn)有模塊布置在600°C下評估分離性能。在一實施例中，可暫時停止多孔層沉積，并將所要分離的氣體混合物引入模塊， 從而用與如上所述相同的氣體分離過程評估分離性能。在分離性能評估之后可恢復(fù)沉積過程。沉積和氣體分離過程可在相同溫度下發(fā)生而無需冷卻、拆解模塊、再組裝模塊和加熱至所需的分離溫度。保持溫度可節(jié)約能量和時間。實例1該實例具有氧化鋁多孔支承件的內(nèi)表面上的兩層多孔氧化鋁以及兩端表面和從端表面起一定距離上外部彎曲表面上的陶瓷密封涂料。在該實例中使用的氧化鋁多孔支承件由α氧化鋁制成，外徑9. 2mm且長度80-150mm，包括在橫截面積上均勻分布的平均直徑為0. 75mm的19個圓形通道。多孔支承件具有8. 7微米的中值孔尺寸和水銀孔率法測得的 43. 5%的孔隙率。兩層氧化鋁多孔層由α氧化鋁制成。第一層具有30-50 μ m的厚度和 0. 8 μ m的中值孔尺寸。第二層具有10-20 μ m的厚度和0. 1 μ m的中值孔尺寸。使用商業(yè)陶瓷漿料(鄧肯設(shè)想釉(Duncan envision glaze)，清亮INlOOl (clear INlOOl))用于陶瓷密封涂料。在噴射之前，用等重的去離子(D. I.)水稀釋原漿。氧化鋁多孔支承件的外表面包裹有特氟?、鄮В趦啥肆粝翴Omm的長度未包裹。使用具有H-5顏色部件(Color Part)和HC-5空氣帽(Aircap)的來自帕斯噴槍公司(Paasche Airbrush Company)的商用AC-20噴槍來將漿料噴射至目標表面，目標表面包括端表面和氧化鋁多孔支承件兩端未被特氟隆 帶包裹的外部彎曲表面?？諝鈮毫υO(shè)為35psi。在環(huán)境條件下干燥2小時后，將氧化鋁多孔支承件放置在箱式爐內(nèi)并加熱至1013°C保持0.5小時，加熱速率為每小時120°C。冷卻速率為每小時120°C。然后重復(fù)相同的噴射和烘焙過程。實例2使用實例1中描述的技術(shù)制備在氧化鋁支承件的內(nèi)表面上具有三層多孔氧化鋁層涂料的氧化鋁多孔支承件。將基于玻璃的密封涂料施加在氧化鋁多孔支承件的兩端表面和外部彎曲表面上，也如實例1中所描述的。第一多孔層是具有0. 8 μ m的中值孔尺寸和30_50 μ m的厚度的α氧化鋁。第二多孔層是具有0.1 μπι的中值孔尺寸和5-20 μπι的厚度的α氧化鋁。第三多孔層是具有4 納米BJH(Barrett-Joyner-HaIenda)解吸孔直徑和2微米厚度的γ氧化鋁。將包含玻璃粉末、填料、粘結(jié)劑、有機溶劑的基于玻璃的密封材料漿料噴灑在兩個端部上，兩個端部包括端表面和從氧化鋁多孔支承件的端表面起沿軸向長度為IOmm的外部彎曲表面。將密封涂料在800°C溫度下烘焙1小時。實例3使用實例1中描述的技術(shù)制備在氧化鋁支承件的內(nèi)表面上具有三層多孔氧化鋁層和一層多孔二氧化硅層的氧化鋁多孔支承件。將陶瓷密封涂料施加在氧化鋁多孔支承件的兩端表面和外部彎曲表面上，也如實例1中所描述的。第一多孔層是具有0. 8 μ m的中值孔尺寸和30_50 μ m的厚度的α氧化鋁。第二層是具有0. Ιμπι的中值孔尺寸和5-20μπι的厚度的α氧化鋁。第三層是具有4納米BJH 解吸孔直徑和2微米厚度的γ氧化鋁。多孔二氧化硅的頂層具有約0.3納米的孔尺寸和 30-100納米的厚度。陶瓷密封涂料覆蓋兩個端部，兩個端部包括端部平坦表面和從多孔支承件的端部起沿軸向長度為IOmm的外部彎曲表面。實例 4使用實例1中描述的技術(shù)制備在氧化鋁多孔支承件的內(nèi)表面上具有兩層多孔氧化鋁層和一層多孔沸石層的氧化鋁多孔支承件。將陶瓷密封涂料施加在氧化鋁多孔支承件的兩端表面和外部彎曲表面上，也如實例1中所描述的。第一多孔層是具有0. 8 μ m的中值孔尺寸和30_50 μ m的厚度的α氧化鋁。第二層是具有0. Ιμπι的中值孔尺寸和5-20 μπι的厚度的α氧化鋁。沸石的頂層是致密的，沸石層的孔來自用于氣體分離的其柵格通道，通常范圍在0. 3-0. 8納米。陶瓷密封涂料覆蓋兩個端部，兩個端部包括端表面和從多孔支承件的端表面沿軸向長度為IOmm的外部彎曲表面。實例 5使用如實例1中描述的氧化鋁多孔支承件。使用商業(yè)陶瓷粘合劑ResbOnd920 (粘接劑)來密封兩端。通過將Resbond 920粉末與18體積％的水混合制備粘接劑糊料。在將糊料覆加至表面之前，將表面浸入水中幾分鐘。端表面涂敷有粘接劑糊料，并使用空氣從無機多孔基材吹去多余的粘接劑糊料。將氣體密封掩模密封至支承件的每端，且粘接劑固化。將表面再浸入水中幾分鐘；用粘接劑糊料涂敷外部彎曲表面并組裝配件。再用粘接劑連接所有部件之后，將密封的多孔支承件在室溫下固化M小時。應(yīng)當理解的是，雖然已經(jīng)相對于本發(fā)明某些說明性實施例詳細描述了本發(fā)明，但不應(yīng)當認為本發(fā)明限于那些實施例，因為在不背離如所附權(quán)利要求所限定的本發(fā)明的寬廣精神和范圍的情況下，多種變型也是可能的。除非另外指出，說明書和權(quán)利要求書中使用的所有數(shù)值都應(yīng)理解為在所有情況下用術(shù)語“約”修飾，而無論是否確有“約”。應(yīng)理解，本發(fā)明說明書和權(quán)利要求書所用的精確數(shù)值構(gòu)成本發(fā)明的附加實施例。
權(quán)利要求
1.一種制品，包括無機多孔支承件，所述無機多孔支承件具有選定的長度、入口端、出口端以及所述入口端與所述出口端之間的多孔外部彎曲表面，其中所述無機多孔支承件呈流動通過基材的形式，所述流動通過基材具有多個通道， 所述多個通道具有從所述入口端延伸至所述到出口端的內(nèi)表面，一層或多層多孔材料，所述一層或多層多孔材料涂敷在無機多孔支承件的通道的內(nèi)表面上；密封所述無機多孔支承件的所述入口端和所述出口端表面的氣密涂料；以及在所述入口端和所述出口端起選定距離上密封所述無機多孔支承件的所述外部彎曲表面的氣密涂料。
2.如權(quán)利要求1所述的制品，其特征在于，所述無機多孔支承件呈蜂窩體的形式。
3.如權(quán)利要求1所述的制品，其特征在于，所述無機多孔支承件包括氧化鋁、堇青石、 多鋁紅柱石、二氧化鈦、氧化鋯、二氧化鈰或者它們的組合。
4.如權(quán)利要求2所述的制品，其特征在于，所述無機多孔支承件包括氧化鋁。
5.如權(quán)利要求1所述的制品，其特征在于，所述一層或多層多孔層可包括氧化鋁、二氧化硅、沸石、二氧化鈦、氧化鋯、多鋁紅柱石、堇青石、金屬、鈣鈦礦、鈀、二氧化鈰或者它們的組合。
6.如權(quán)利要求1所述的制品，其特征在于，當有多個層涂敷所述通道的所述內(nèi)表面時， 所述多個層具有從所述通道壁表面向最外部涂料層減小的平均孔尺寸。
7.如權(quán)利要求1所述的制品，其特征在于，所述氣密涂料是玻璃密封材料。
8.如權(quán)利要求1所述的制品，其特征在于，所述氣密涂料是陶瓷密封材料。
9.如權(quán)利要求1所述的制品，其特征在于，所述氣密涂料在從所述入口端表面和出口端表面中每個起0. 5厘米至3厘米的距離上密封所述無機多孔支承件的所述外部彎曲表
10.如權(quán)利要求1所述的制品，其特征在于，所述氣密涂料在從所述入口端表面和出口端表面中每個起1厘米至1. 5厘米的距離上密封所述無機多孔支承件的所述外部彎曲表
11.一種設(shè)備，包括無機多孔支承件，所述無機多孔支承件呈流動通過基材的形式，并具有多孔外部彎曲表面、從入口端向出口端延伸的多個通道、涂敷所述通道的內(nèi)表面的一層或多層多孔涂料以及選定的長度；氣密涂料，所述氣密涂料密封入口端表面和出口端表面以及從所述入口端表面和出口端表面起選定距離上所述無機多孔支承件的外部彎曲表面；可移除配件，所述可移除配件具有連接至所述無機多孔支承件的所述入口端和出口端的第一端和第二端；以及石墨密封件，所述石墨密封件位于所述無機多孔支承件的所述外部彎曲表面上的氣密涂料與所述可移除配件的所述第一端或第二端之間。
12.如權(quán)利要求11所述的設(shè)備，其特征在于，還包括在所述無機多孔支承件的所述入口端處連接至配件的遞送裝置。
13.如權(quán)利要求11所述的設(shè)備，其特征在于，所述設(shè)備設(shè)置在封殼內(nèi)，所述封殼包括至少一個氣體流入口和至少一個氣體流出口。
14.一種設(shè)備，包括無機多孔支承件，所述無機多孔支承件呈流動通過基材的形式，并具有多孔外部彎曲表面、從入口端向出口端延伸的多個通道、涂敷所述通道的內(nèi)表面的一層或多層多孔涂料以及選定的長度；粘接劑，粘接劑密封入口端表面和出口端表面；配件，所述配件具有連接至所述無機多孔支承件的所述入口端和出口端的第一端和第二端；以及粘接劑密封件，所述粘接劑密封件位于所述無機多孔支承件的所述外部彎曲表面與所述配件的所述第一端或第二端之間。
15.如權(quán)利要求14所述的設(shè)備，其特征在于，還包括氣體密封掩模，所述氣體密封掩模敷加至所述無機多孔支承件的所述入口端和出口端上的所述粘接劑密封件。
16.如權(quán)利要求15所述的設(shè)備，其特征在于，還包括在所述無機多孔支承件的所述入口端處連接至配件的遞送裝置。
17.如權(quán)利要求14所述的設(shè)備，其特征在于，所述設(shè)備設(shè)置在封殼內(nèi)，所述封殼包括至少一個氣體流入口和至少一個氣體流出口。
18.一種分離氣流中各成分的方法，所述方法包括 提供如權(quán)利要求12所述的設(shè)備；將饋入氣體通過所述遞送裝置引入所述無機多孔支承件； 收集截留氣體；以及收集滲透氣體；其中所述滲透氣體已穿過所述無機多孔支承件的所述外部彎曲表面的未涂敷部分。
19.如權(quán)利要求18所述的方法，其特征在于，石墨密封件位于所述無機多孔支承件的所述外部彎曲表面上的所述氣密涂料與所述可移除配件之間。
20.一種分離氣流中各成分的方法，所述方法包括 提供如權(quán)利要求16所述的設(shè)備；將饋入氣體通過所述遞送裝置引入所述無機多孔支承件； 收集截留氣體；以及收集滲透氣體；其中所述滲透氣體已穿過所述無機多孔支承件的所述外部彎曲表面的未涂敷部分。
21.如權(quán)利要求18所述的方法，其特征在于，在高于約250°C的溫度下分離氣流中各成分。
22.如權(quán)利要求20所述的方法，其特征在于，在高于約250°C的溫度下分離氣流中各成分。
全文摘要
一種用在氣體分離模塊中兩端密封的多孔單體結(jié)構(gòu)，該多孔結(jié)構(gòu)(20)的端部被涂料(16a，16b)氣密地密封而留下通道敞開；以及一種將氣流中各成分分離的方法。
文檔編號B01D65/00GK102448583SQ201080024696
公開日2012年5月9日 申請日期2010年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月28日
發(fā)明者C·R·費克特, J·E·克林頓, 宋真, 顧云峰 申請人:康寧股份有限公司