專利名稱：氫氣回收系統(tǒng)以及氫氣的分離回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氫氣回收系統(tǒng)以及氫氣的分離回收方法，更詳細而言，涉及從以三氯硅烷作為原料的多晶硅制造裝置的反應廢氣中分離氫氣進行回收、并將其循環(huán)使用的技術(shù)。
背景技術(shù)：
在以三氯硅烷(HSiCl3)作為原料的多晶硅的制造工序中，主要進行由下式表示的反應，通過式1生成多晶硅。HSiCl3+H2 — Si+3HC1 …(式 1)HSiCl3+HCl — SiCl4+H2 ...(式 2)目前，以多晶硅制造工序的節(jié)電化作為目的，為了提高多晶硅的析出速度，進行作為原料的三氯硅烷的高濃度化和反應壓力的高壓化。因此，上述兩個反應式中的式2表示的反應比式1的反應優(yōu)先進行的傾向增強，結(jié)果具有由該反應副生成的四氯硅烷(SiCl4)和氫氣(H2)的量與以往相比增加的傾向。另一方面，根據(jù)式2副生成的四氯硅烷和氫氣可以通過與式2相反的反應向三氯硅烷轉(zhuǎn)變，因此，進行著將這些副產(chǎn)物再次作為多晶硅制造用的原料氣體來再利用。為了削減多晶硅的制造成本，需要降低上述副產(chǎn)物的損失而使其以高效率向三氯硅烷轉(zhuǎn)變的技術(shù)，即，需要將來自多晶硅制造系統(tǒng)的廢氣以高效率進行回收、循環(huán)和再利用的技術(shù)。在來自多晶硅制造系統(tǒng)(裝置)的反應廢氣中，除了含有上述式1以及式2中示出的四氯硅烷、氫氣、微量的氯化氫(HCl)、以及未反應的三氯硅烷以外，還含有作為其他副生成氣體的微量的單氯硅烷(SiH3Cl)、二氯硅烷(SiH2Cl2)。此外，作為極微量雜質(zhì)，含有一氧化碳(CO)、甲烷(CH4)、單硅烷(SiH4)、氮氣(N2)。需要說明的是，以下，將四氯硅烷、三氯硅烷、二氯硅烷、單氯硅烷總稱為氯硅烷類，將其液體稱為氯硅烷液。來自多晶硅制造裝置的反應廢氣，首先，通過與多晶硅制造裝置直接連接的氫氣回收循環(huán)裝置分離成氫氣及其以外的成分，將分離出的氫氣循環(huán)而再次導入多晶硅制造裝置中。這樣的氫氣分離回收方法，已經(jīng)通過“「昭和55-62年度新-彳、^ < 一総合開発機構(gòu)委託業(yè)務(wù)成果報告書太陽光発電〉^ ^ A実用化技術(shù)開発低二 7卜〉U 二 >実験精製検証(々，> O水素還元工程O技術(shù)開発)総括版”(非專利文獻1)和日本特開2008-143775號公報(專利文獻1)等而公知。這些文獻公開的技術(shù)中，作為分離氯硅烷類的方法，使用在分離沸點大為不同的成分時廣泛采用的冷凝。另外，作為氯化氫的分離方法，采用利用氯硅烷液的氣體吸收方法。由于氯化氫在氯硅烷液中的溶解度不大，因此，利用氣體吸收方法的氯化氫的分離需要在低溫(-20°C以下)下進行，如果充分進行熱回收等，則能夠有效分離。最后，將微量殘留的氯硅烷類、氯化氫、其他雜質(zhì)通過活性炭吸附分離。對于利用吸附的分離方法而言，利用活性炭這樣的吸附材料表面上的雜質(zhì)的吸附量在高壓和低溫下增加，另一方面在低壓和高溫下減少，是交替進行高壓和低溫下的吸附操作與低壓和高溫下的再生操作的間歇運轉(zhuǎn)方式。一般的活性炭吸附塔，由選擇性地轉(zhuǎn)換使用的多個活性炭填充塔構(gòu)成?；钚蕴咳绻褂靡欢〞r間，則將失去吸附能力。將上述情況稱為穿透(破過)，在出現(xiàn)穿透前轉(zhuǎn)換成完成了再生的活性炭填充塔。使用后的活性炭，通過低壓和高溫下的載氣的吹掃，釋放吸附的成分而再生。將上述情況稱為吸附成分的解吸。對于這樣的用于活性炭再生的載氣而言，要求與回收氫氣相同程度的純度。通常，使用通過活性炭吸附塔進行了精制的回收氫氣，或者從外部補給高純度氫氣。然后，以與解吸成分混合的狀態(tài)，作為解吸氣體從活性炭吸附塔排出。在廢氣回收工序中消耗的氫氣，大部分是作為該載氣使用的氫氣。因此，在具備四氯硅烷向三氯硅烷的轉(zhuǎn)變工序的多晶硅制造系統(tǒng)中，削減作為載氣的氫氣的補給，并且有效地進行解吸氣體的回收和再利用，這成為用于降低成本的重要要素。現(xiàn)有技術(shù)文獻專利文獻專利文獻1 日本特開2008-143775號公報非專利文獻非專利文獻1 「昭和55-62年度新工彳、X —総合開発機構(gòu)委託業(yè)務(wù)成果報告書太陽光発電* ^，A実用化技術(shù)開発低- 7卜* U ^ >実験精製検証(夕口，水素還元工程O技術(shù)開発)総括版」((獨)新工+ X — 產(chǎn)業(yè)技術(shù)総合開発機構(gòu)昭和63年11月)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明所要解決的問題在非專利文獻1記載的方法中，從外部新補給作為載氣的氫氣，并且解吸氣體被輸送至四氯硅烷向三氯硅烷的轉(zhuǎn)變工序而被再使用。但是，雖然認識到無法避免產(chǎn)生氫氣的損失的問題，但尚未發(fā)現(xiàn)針對其有效的對策。另外，對于專利文獻1記載的方法而言，僅限于解吸氣體中包含的氯硅烷類的再利用，完全沒有考慮到對于氫氣和氯化氫的再利用。為了得到更廉價的多晶硅，盡量降低原料氣體的使用量變得很重要，因此，要求提供一種合理的系統(tǒng)，不使氯硅烷類、氯化氫、氫氣的回收率降低，并且甚至考慮到四氯硅烷向三氯硅烷的轉(zhuǎn)變工序，從而能夠盡量抑制來自外部的氫氣的補給。本發(fā)明是鑒于上述問題而完成的，其目的在于提供如下用途的技術(shù)，S卩，將解吸氣體有效地分離和再利用，盡量降低用于進行來自多晶硅制造裝置的反應廢氣的氯硅烷類、氯化氫、氮氣、一氧化碳、甲烷、單硅烷的分離的氫氣的補給量，從而制造廉價并且高純度的多晶娃。用于解決問題的方法為了解決上述課題，本發(fā)明的氫氣回收系統(tǒng)，用于從來自以三氯硅烷作為原料制造多晶硅的裝置的反應廢氣中分離回收氫氣，上述氫氣回收系統(tǒng)的特征在于，具備冷凝分離裝置，從來自多晶硅制造工序的含有氫氣的反應廢氣中將氯硅烷類冷凝分離；壓縮裝置，將經(jīng)過上述冷凝分離裝置后的含有氫氣的反應廢氣進行壓縮；吸收裝置，使經(jīng)過上述壓縮裝置后的含有氫氣的反應廢氣與吸收液接觸，吸收分離氯化氫；和吸附裝置，由用于吸附除去經(jīng)過上述吸收裝置后的含有氫氣的反應廢氣中包含的甲烷、氯化氫、以及氯硅烷類的多個活性炭填充塔構(gòu)成，上述活性炭填充塔各自具有用于向系統(tǒng)外排出的第一線路，作為在該活性炭填充塔內(nèi)的活性炭再生時使用的載體即氫氣的排出線路；和暫時向上述吸附裝置外排出后向該吸附裝置中循環(huán)的第二線路，并且，上述活性炭填充塔各自以能夠?qū)⑸鲜鰵錃廨斔椭辽鲜龅谝痪€路或是第二線路進行選擇的方式構(gòu)成，在上述第二線路中依次設(shè)置有氯硅烷類的冷凝分離部、氣體壓縮部和氯化氫的吸收分離部。本發(fā)明的氫氣回收系統(tǒng)，可以設(shè)定為上述氯化氫的吸收分離部為上述吸收裝置的方式。此外，也可以設(shè)定為上述氣體壓縮部為上述壓縮裝置、上述吸收分離部為上述吸收裝置的方式。此外，也可以設(shè)定為上述氯硅烷類的冷凝分離部為上述冷凝分離裝置、上述氣體壓縮部為上述壓縮裝置、上述吸收分離部為上述吸收裝置的方式。此外，本發(fā)明的氫氣的分離回收方法，是從來自以三氯硅烷作為原料制造多晶硅的裝置的反應廢氣中分離回收氫氣的方法，上述氫氣的分離回收方法的特征在于，使用本發(fā)明的氫氣回收系統(tǒng)，在上述多個活性炭填充塔的至少一個中進行上述甲烷、氯化氫、以及氯硅烷類的吸附除去，同時，進行其他活性炭填充塔內(nèi)的活性炭再生，該活性炭再生包括下述操作(1)以及⑵。其中，操作(1)降低上述活性炭填充塔內(nèi)的壓力，利用氫氣載氣由上述第一線路將活性炭吸附物向系統(tǒng)外排氣；操作O)在操作(1)之后，將上述排出線路轉(zhuǎn)換成上述第二線路，加熱上述吸附裝置，使活性炭溫度上升，解吸氯化氫以及氯硅烷類，并且利用氫氣載氣向上述吸附裝置外排出，進行該排出氣體中的氯化氫以及氯硅烷類的回收，使氫氣向上述吸附裝置中循環(huán)。作為上述吸收液，可以使用液狀的氯硅烷類。本發(fā)明中，由活性炭填充塔內(nèi)的、與反應廢氣接觸而吸附有氫氣以外的成分的活性炭解吸吸附成分而再生時，使用氫氣作為載氣的同時，以兩個階段進行解吸。即，通過除去活性炭填充塔內(nèi)的氫氣，對塔內(nèi)壓力進行降壓，由此，將解吸的成分與該氫氣以及之后送入塔內(nèi)的載氣一起排出到系統(tǒng)外，接著，轉(zhuǎn)換輸送載氣的線路，進行活性炭填充塔的加熱，使氯化氫以及氯硅烷類解吸，同時進行對氯化氫以及氯硅烷類的回收以及作為載氣的氫氣的精制回收。另外，由于采用如上所述的再生時使用氫氣并且通過兩個階段的再生僅將一部分氫氣向系統(tǒng)外排出的方法，因此，可以大幅削減在用惰性氣體進行再生的情況下必要的惰性氣體與氫氣的置換工序、和在進行使用氫氣作為載氣的一個階段的再生的情況下必要的大量的氫氣的消耗量。


圖1是用于對本發(fā)明的廢氣分離回收方法的各工序進行說明的流程圖。圖2是表示本發(fā)明的廢氣分離回收系統(tǒng)的構(gòu)成的一例的概略圖。圖3是表示本發(fā)明的廢氣分離回收系統(tǒng)的構(gòu)成的其他例的概略圖。
圖4是表示本發(fā)明的廢氣分離回收系統(tǒng)的構(gòu)成的其他例的概略圖。圖5是表示本發(fā)明的廢氣分離回收系統(tǒng)的構(gòu)成的其他例的概略圖。圖6是表示本發(fā)明的廢氣分離回收系統(tǒng)的構(gòu)成的其他例的概略圖。
具體實施例方式以下，參照附圖，對本發(fā)明的實施方式進行說明。圖1是用于對本發(fā)明的廢氣分離回收方法的各工序進行說明的流程圖，圖2是表示本發(fā)明的廢氣分離回收系統(tǒng)的構(gòu)成的一例的概略圖。參照圖1以及圖2時，首先，將來自多晶硅制造裝置(100)的反應廢氣供給至第一冷凝裝置(10)，進行氯硅烷的冷凝分離(SlOl)。對于該冷凝分離工序而言，為了在壓縮工序(S102)中使用的第一加壓器00)內(nèi)氯硅烷類液化而并不損傷該加壓器(20)、并且為了降低在后述的氯化氫吸收工序(S103)中的熱負荷而設(shè)置，用于在反應廢氣的壓縮之前預先除去氯硅烷類(的一部分)。具體而言，對來自多晶硅制造裝置的反應廢氣進行冷卻，從反應廢氣中除去氯硅烷類的一部分。冷卻溫度只要在壓縮工序(S1(^)中的壓縮后壓力下氯硅烷類不冷凝的溫度以下即可。因此，冷卻溫度可以為-10°c以下，優(yōu)選-20°c以下。將經(jīng)過冷凝分離工序(SlOl)后的反應廢氣向壓縮工序610 輸送。在壓縮工序(S102)中，使用用于將反應廢氣分離、精制和循環(huán)再利用的加壓器(20)，但該加壓器00)只要具有對反應廢氣的機械和化學耐久性，能夠安全地運轉(zhuǎn)，并且不使反應廢氣的組成發(fā)生變化即可。在通過壓縮工序610 進行壓縮加壓后的反應廢氣中，含有未分離的氯硅烷類、氯化氫、氫氣、氮氣、一氧化碳、甲烷、單硅烷。因此，通過氯化氫吸收工序(Sl(XB)使該反應廢氣中含有的氯硅烷類以及氯化氫吸收到吸收液中。從氯化氫蒸餾裝置GO)向氯化氫吸收裝置(30)供給液狀的以氯硅烷類為主體的吸收液，反應廢氣與該吸收液進行氣液接觸，由此，反應廢氣中的氯硅烷類以及氯化氫被吸收到吸收液中。在氯化氫吸收裝置(30)中，可以使用填充塔、板式塔、噴霧塔或濕壁塔等，但由于氯化氫在氯硅烷類中的溶解度不大，因此，需要能夠連續(xù)有效地進行氣液接觸的裝置。此外，氯化氫吸收工序(S103)優(yōu)選在低溫、高壓下進行。具體而言，作為溫度范圍，選定-30°C _60°C，作為壓力范圍，選定0. 4MPaG 1. OMPaG。將溶解有氯化氫的吸收液從氯化氫吸收裝置(30)向氯化氫蒸餾裝置GO)導入，進行在50°C 140°C溫度下的氯化氫氣體的分離(S104)。這里，分離出的氯化氫氣體作為塔頂成分被回收，可以在三氯硅烷的合成工序或四氯硅烷向三氯硅烷的轉(zhuǎn)變工序等中進行再利用。此外，將氯化氫氣體分離后的吸收液冷卻至_30°C _60°C后向氯化氫吸收裝置(30)中輸送，作為氯化氫吸收工序(S103)的吸收液再次使用。將在氯化氫吸收裝置(30)中除去氯硅烷類以及氯化氫后的反應廢氣導入吸附裝置(50)中，進行精制后的氫氣的回收(S105)。在該工序中使用的吸附裝置(50)中填充有活性炭，在氫氣為主體的氣體通過該活性炭填充層期間，氣體中包含的未分離的氯硅烷類、氯化氫、以及氮氣、一氧化碳、甲烷、單硅烷被吸附到活性炭上而從氣體中除去，得到精制后的氫氣。
圖2所示的吸附裝置(50)，通常以一個以上的塔能夠進行吸附工序(S105)的方式具備多個(三個)活性炭填充塔(50a C)。這些活性炭填充塔分別作為吸附塔發(fā)揮作用，通過設(shè)置多個活性炭填充塔，在某些活性炭填充塔進行加熱解吸再生的期間，其他活性炭填充塔可以進行吸附工序(S105)。需要說明的是，活性炭填充塔的加熱解吸再生的步驟如下以兩個階段進行。首先，對進行加熱解吸再生的活性炭填充塔實施降壓。這是因為解吸在低壓條件下會更有利地進行，因此降壓至壓力0.03MPa以下。在該降壓之后，將通過吸附裝置(50)回收的氫氣的一部分作為再生用載氣利用，通過作為對象的活性炭填充塔時，排出氮氣、一氧化碳、甲烷、單硅烷之類的雜質(zhì)。包含這些雜質(zhì)的氫氣被排出到系統(tǒng)外，當然，該氫氣可以通過與后述系統(tǒng)不同系統(tǒng)的氫氣精制回收線路進行再生。接著，將該活性炭填充塔加熱至140°C 170°C。由此，氯化氫以及氯硅烷類等從活性炭表面解吸，利用作為載氣的氫氣從活性炭填充塔排出，完成活性炭的再生。另外，包含氯化氫等的氫氣如后所述進行回收精制。需要說明的是，活性炭再生結(jié)束后，僅通過事先再次冷卻和加壓至吸附時的溫度和壓力，就能夠再次作為活性的吸附塔使用?；钚蕴刻畛渌?50a c)分別具有釋放線路(第一線路)，用于將上述活性炭再生工序的降壓時產(chǎn)生的解吸氣體(氮氣、一氧化碳、甲烷、單硅烷之類的雜質(zhì))向系統(tǒng)外排出；以及第二線路，將上述降壓之后進行的活性炭再生時產(chǎn)生的解吸氣體(氯化氫以及氯硅烷類)暫時向吸附裝置(50)外排出后再次向吸附裝置(50)中循環(huán)，圖2中，在第二線路的路徑內(nèi)依次設(shè)置作為氯硅烷類的冷凝分離部的第二冷凝裝置(60)、作為氣體壓縮部的第二加壓器(70)、和作為氯化氫的吸收分離部的第二氯化氫吸收裝置(90)。需要說明的是，活性炭填充塔分別具有選擇將氫氣(含有氫氣的排出氣體)向第一線路或是向第二線路輸送的功能。上述說明中，對于根據(jù)加熱的有無設(shè)定兩個階段的情況進行了說明，但在實際的裝置中活性炭填充塔的升溫需要時間，因此，有時根據(jù)加熱的有無的階段的設(shè)定并不實用。因此，作為其他方法，使第一階段為如下步驟在開始活性炭填充塔的降壓的同時進行甲烷等的解吸，使其與載氣一起向系統(tǒng)外排出，同時開始加熱。接著，在填充塔的溫度超過一定溫度、例如100°c時，作為第二階段，可以使用轉(zhuǎn)換載氣的排出線路、輸送至氯化氫的回收的方法。當然，上述轉(zhuǎn)換也可以通過從再生開始的時間而不是溫度來進行管理。因此，上述活性炭填充塔的加熱解吸再生中的兩個階段如下構(gòu)成將根據(jù)活性炭的狀態(tài)將由填充塔排出的氣體的輸氣方向選擇為用于向系統(tǒng)外排出的排出線路的階段；和選擇在回收氯化氫以及氯硅烷的處理之后再次返回至吸附裝置的線路的階段。需要說明的是，本發(fā)明的氫氣回收系統(tǒng)，除了圖2中例示的方式之外，例如也可以是圖3至6中圖示的方式。對于圖3所示的方式而言，作為氯硅烷類的冷凝分離部，使用第一冷凝裝置(10)，作為氣體壓縮部，使用第一加壓器(20)，作為吸收分離部，使用氯化氫吸收裝置(30)。因此，在向吸附裝置(50)外排出的活性炭再生時產(chǎn)生的解吸氣體(氯化氫以及氯硅烷類)，依次經(jīng)過設(shè)置于第二線路內(nèi)的第一冷凝裝置(10)、第一加壓器(20)、氯化氫吸收裝置(30)后，再次向吸附裝置(50)中循環(huán)。
對于圖4所示的方式而言，作為氯硅烷類的冷凝分離部，使用第二冷凝裝置(60)，作為氣體壓縮部，使用第一加壓器(20)，作為吸收分離部，使用氯化氫吸收裝置(30)。因此，向吸附裝置(50)外排出的活性炭再生時產(chǎn)生的解吸氣體(氯化氫以及氯硅烷類)，依次經(jīng)過設(shè)置于第二線路內(nèi)的第二冷凝裝置(60)、第一加壓器(20)、氯化氫吸收裝置(30)后，再次向吸附裝置(50)中循環(huán)。對于圖5所示的方式而言，作為氯硅烷類的冷凝分離部，使用第二冷凝裝置(60)，作為氣體壓縮部，使用第二加壓器(70)，作為吸收分離部，使用氯化氫吸收裝置(30)。因此，向吸附裝置(50)外排出的活性炭再生時產(chǎn)生的解吸氣體(氯化氫以及氯硅烷類)，依次經(jīng)過設(shè)置于第二線路內(nèi)的第二冷凝裝置(60)、第二加壓器(70)、氯化氫吸收裝置(30)，再次向吸附裝置(50)循環(huán)。對于圖6所示的方式而言，，在圖5所示的方式中，在第二加壓器(70)與氯化氫吸收裝置(30)之間設(shè)置第三冷凝裝置(80)。以往的活性炭填充塔的再生中，使用以氮氣等惰性氣體或氫氣作為載氣、以一個階段進行再生的方法。但是，雖然在使用廉價的氮氣的情況下解吸時的氮氣的成本低，但在將進行再使用時的塔內(nèi)氣體由氮氣轉(zhuǎn)換為氫氣時將使用大量的氫氣。另一方面，如果使用氫氣作為載氣，則生成含有甲烷和氯化氫的氫氣，但在想要將這樣的氫氣再生用于多晶硅制造的情況下，為了將甲烷和氯化氫兩者從氫氣中除去，難以通過單純的操作來實現(xiàn)，無法像本發(fā)明那樣在不使用多個附加裝置的情況下返回至氫氣的回收精制系統(tǒng)。本發(fā)明中，僅僅采用將在活性炭再生工序的降壓時產(chǎn)生的解吸氣體與活性炭加熱時產(chǎn)生的解吸氣體的路徑分離這樣的單純的構(gòu)成，能夠?qū)⒙然瘹湟约奥裙柰轭惻c其他雜質(zhì)成分分離，其理由如下。各成分在活性炭表面上的吸附狀態(tài)，可以由吸附溫度(記為Tad)與各成分的臨界溫度(T。)的關(guān)系推定，如下。液體Tad<< Tc液體+壓縮氣體Tad H Tc壓縮氣體Tad> Tc作為吸附溫度(Tad)，選定常溫(30°C )時，吸附塔的入口氣體成分在活性炭表面上的吸附狀態(tài)如下。表 1
成分名含量臨界溫度(T。)吸附狀態(tài)氫氣主要-239. 9"C壓縮氣體氮氣極微量-146. 9"C壓縮氣體一氧化碳極微量-139. 8 "C壓縮氣體
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權(quán)利要求
1.一種氫氣回收系統(tǒng)，用于從來自以三氯硅烷作為原料制造多晶硅的裝置的反應廢氣中分離回收氫氣，其特征在于，具備冷凝分離裝置，從來自多晶硅制造工序的含有氫氣的反應廢氣中將氯硅烷類冷凝分1 ；壓縮裝置，將經(jīng)過所述冷凝分離裝置后的含有氫氣的反應廢氣進行壓縮；吸收裝置，使經(jīng)過所述壓縮裝置后的含有氫氣的反應廢氣與吸收液接觸，吸收分離氯化氫；和吸附裝置，由用于吸附除去經(jīng)過所述吸收裝置后的含有氫氣的反應廢氣中包含的甲烷、氯化氫以及氯硅烷類的多個活性炭填充塔構(gòu)成，所述活性炭填充塔各自具有用于向系統(tǒng)外排出的第一線路，作為在該活性炭填充塔內(nèi)的活性炭再生時使用的載體即氫氣的排出線路；和暫時向所述吸附裝置外排出后向該吸附裝置中循環(huán)的第二線路，并且，所述活性炭填充塔各自以能夠?qū)⑺鰵錃廨斔椭了龅谝痪€路或是第二線路進行選擇的方式構(gòu)成，在所述第二線路中依次設(shè)置有氯硅烷類的冷凝分離部、氣體壓縮部和氯化氫的吸收分1 部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氣回收系統(tǒng)，其中，所述氯化氫的吸收分離部為所述吸收直ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氣回收系統(tǒng)，其中，所述氣體壓縮部為所述壓縮裝置，所述吸收分離部為所述吸收裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氣回收系統(tǒng)，其中，所述氯硅烷類的冷凝分離部為所述冷凝分離裝置，所述氣體壓縮部為所述壓縮裝置，所述吸收分離部為所述吸收裝置。
5.一種氫氣的分離回收方法，是從來自以三氯硅烷作為原料制造多晶硅的裝置的反應廢氣中分離回收氫氣的方法，其特征在于，使用權(quán)利要求1 4中任一項所述的氫氣回收系統(tǒng)，在所述多個活性炭填充塔的至少一個中進行所述甲烷、氯化氫以及氯硅烷類的吸附除去，同時，進行其他活性炭填充塔內(nèi)的活性炭再生，該活性炭再生包括下述操作(1)和0)，操作(1)降低所述活性炭填充塔內(nèi)的壓力，利用氫氣載氣由所述第一線路將活性炭吸附物向系統(tǒng)外排氣，操作O)在操作(1)之后，將所述排出線路轉(zhuǎn)換成所述第二線路，加熱所述吸附裝置，使活性炭溫度上升，解吸氯化氫以及氯硅烷類，并且利用氫氣載氣向所述吸附裝置外排出，進行該排出氣體中的氯化氫以及氯硅烷類的回收，使氫氣向所述吸附裝置中循環(huán)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氫氣的分離回收方法，其中，作為所述吸收液，使用液狀的氯硅烷類。
全文摘要
本發(fā)明盡量降低為了進行多晶硅制造裝置的反應廢氣的分離而使用的補給氫氣的量。將利用氯化氫吸收裝置(30)除去了氯硅烷類以及氯化氫的反應廢氣導入吸附裝置(50)中，進行精制后的氫氣的回收(S105)。吸附裝置(50)中填充有活性炭，在氫氣為主體的氣體通過該活性炭填充層期間，氣體中包含的未分離的氯硅烷類、氯化氫、以及氮氣、一氧化碳、甲烷、單硅烷被活性炭吸附而從氣體中除去，得到精制后的氫氣。氮氣、一氧化碳、甲烷、單硅烷的吸附狀態(tài)為壓縮氣體，而氯化氫以及氯硅烷類的吸附狀態(tài)為液體，在解吸時需要提供氣化熱。利用該特性，僅通過分離解吸氣體的路徑，就能夠?qū)⒙然瘹湟约奥裙柰轭惻c其他雜質(zhì)成分分離。
文檔編號B01D53/46GK102574680SQ20108004663
公開日2012年7月11日 申請日期2010年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月14日
發(fā)明者黑澤靖志 申請人:信越化學工業(yè)株式會社