專利名稱:一種適合重油催化裂化氧化鋁載體的制備方法
技術領域:
一種適合重油催化裂化氧化鋁載體的制備方法,屬于金屬有機化合物合成技術領 域。其制備方法是以金屬鋁和C6-C8醇為反應物,無水氯化鋁作為催化劑,合成烷氧基鋁, 通過烷氧基鋁水解得到氫氧化鋁,老化干燥后得到孔徑大小適合重油催化裂化的氧化鋁。 水解老化后產生的醇可以循環(huán)使用,此方法無環(huán)境污染和毒性殘留,得到的產品純度高,產 品廣泛用于催化劑載體領域。
背景技術:
對于重油催化裂化,孔徑大小合適的氧化鋁起到預先裂化大分子提高催化劑活性 的作用,孔徑分布合適的氧化鋁能夠增大汽柴油的選擇性。研究表明,適合重油催化裂化催 化劑的孔徑孔徑分布是3nm孔徑小于10%,3-10歷的在70%左右,大于IOnm的占20%左 右,最可幾孔徑是9nm左右。催化劑的孔徑大小主要是載體孔徑大小決定的,所以制備孔徑 大小和分布合適的載體是提高重油催化裂化能力的關鍵因素。氧化鋁是煉油工業(yè)中廣泛使 用的氧化鋁載體。隨著煉油工業(yè)中重油比例的增加,中大孔徑活性氧化鋁載體的需求越來 越多??刂蒲趸X的孔徑方法主要有模板法,添加有機物法和水熱法等,其中添加炭黑形成 大孔的方法已經在中試,但是這種方法的缺點是孔大小與炭黑種類及量有關系,并且最后 要通過焙燒方法把添加的炭黑燒掉,增加了二氧化碳的排放。模板法和水熱法仍處于研究 階段。本發(fā)明的目的是利用普通純度金屬鋁,通過控制水解和老化的工藝,制備可已孔徑大 小在9nm左右的氧化鋁。金屬純醇鹽法制備氧化鋁具有純度高和孔徑分布集中的優(yōu)點。這 種方法的優(yōu)點是原料容易得到,不需額外添加其它物質,水解回收醇容易回收和利用,制備 的氧化鋁純度高,雜質含量低。
發(fā)明內容
1.將C6-C8醇和金屬鋁在無水氯化鋁催化劑存在下,110_180°C反應1 20h,過 濾后得到烷氧基鋁,所述的金屬鋁,醇和無水氯化鋁的摩爾比是1 5 8 0.01 0.02。 反應方程式如下Al+3CnH2n+10H — Al (0CnH2n+1) 3+3/2H2 (1)2.在(1)步中得到的烷氧基鋁中加入去離子水,在80_95°C下水解1-他,得到水解 產物,分出水解產生的混合醇經脫水后返回(1)步循環(huán)使用。在90 110°C下老化10-24h, 110-120°C干燥他后,得到不同孔徑大小的氧化鋁。這兩步的方程式如下
權利要求
1.一種適合重油催化裂化氧化鋁的制備方法,制備步驟包括(1)將C6-C8醇與金屬鋁在催化劑三氯化鋁存在下反應,趁熱過濾后得到烷氧基鋁;(2)烷氧基鋁中加入去離子水水解,水解產物老化和干燥后得到合適孔徑氧化鋁。
2.權利要求1所述的方法,其特征在于所述的金屬鋁、醇和三氯化鋁的反應溫度為 110-180°C,反應時間為1 20h,摩爾比是1 3 5 0. 01 0. 02。
3.權利要求1所述的方法,其特征在于所用的金屬鋁可以是鋁錠,鋁片,鋁絲,鋁粉,鋁 的純度要求> 99.5%。
4.權利要求1所述的C6-C8醇,其特征在于所用醇的含水量<0. 2%。
5.權利要求1所述的方法,其特征在于所用的三氯化鋁為無水三氯化鋁。
6.權利要求1所述的方法,其特征在于步驟(1)所述的趁熱過濾溫度是90-140°C,在 加壓下或100 760mmHg進行。
7.權利要求1所述的方法,其特征在于步驟⑵的水解溫度為80-100°C,時間為2-4h; 老溫度為90-120°C,時間為12-Mh,水解老化后得到的醇可以循環(huán)使用。
8.權利要求1所述的方法,其特征在于產物干燥溫度為110-130°C,干燥時間為3-6h, 得到雙孔徑分布的氧化鋁。
全文摘要
一種適合重油催化裂化氧化鋁載體的制備方法,屬于金屬有機化合物合成技術領域。其制備方法是以金屬鋁和C6-C8醇為反應物,無水氯化鋁作為催化劑,合成烷氧基鋁,通過烷氧基鋁水解得到氫氧化鋁,老化干燥后得到孔徑大小適合重油催化裂化的氧化鋁。水解老化后產生的醇可以循環(huán)使用,此方法無環(huán)境污染和毒性殘留,得到的產品純度高,產品廣泛用于催化劑載體領域。
文檔編號B01J21/04GK102139232SQ201110021849
公開日2011年8月3日 申請日期2011年1月14日 優(yōu)先權日2011年1月14日
發(fā)明者徐培全, 徐培力, 辛秀蘭 申請人:北京工商大學, 山東浩霖石油化工科技股份有限公司