專利名稱：一種正辛胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及正辛胺的合成方法。
背景技術(shù)：
正辛胺是一種主要用作醫(yī)藥中間體、柔軟劑、殺菌劑、萃取劑等用途的有機(jī)化工產(chǎn) 品，目前國內(nèi)主要將其作為殺菌劑中間體生產(chǎn)辛基異噻唑啉酮。現(xiàn)有技術(shù)中，正辛胺的合成方法主要有三種
方法一在190 250°C，0. 1 16. OMPa的高溫高壓條件下，以Cu_Ni/Al203為催化 劑，在反應(yīng)釜中將原料正辛醇與液氨進(jìn)行氨化而得。該合成方法的缺點是反應(yīng)溫度過高造 成催化劑壽命短且反應(yīng)選擇性差，同時轉(zhuǎn)化率也不高，從而造成生產(chǎn)成本較高。方法二 以正辛醇和氨為主要原料，先在高溫條件下制得辛腈，然后再加氫得到正 辛胺。該法合成步驟長，效率低，產(chǎn)率低，產(chǎn)品生產(chǎn)成本較高。方法三以正辛酸與氨為主要原料，先在高溫條件下生成正辛腈，然后正辛腈再 在催化劑作用下加氫得到正辛胺。該方法由于酸的腐蝕性，對設(shè)備的要求較高，目前工業(yè) 應(yīng)用也較少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種正辛胺的合成方法。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種正辛胺的合成方法，在固定 床反應(yīng)器中，將正辛醇、液氨通過計量泵連續(xù)進(jìn)料，正辛醇和液氨的摩爾比為1:12 20，同 時通入氫氣，控制反應(yīng)壓力為15 30atm、反應(yīng)溫度為150 180°C，反應(yīng)結(jié)束后得到液相 產(chǎn)物正辛胺粗產(chǎn)品，所述固定床反應(yīng)器的固定床是由粒徑為1/8英寸的硅藻土負(fù)載鎳催化 劑顆粒堆積而成，所述固定床的厚度為40 80cm，所述硅藻土負(fù)載鎳催化劑的組成為鎳 30wt% 70wt%，硅藻土 30wt% 70wt%。本發(fā)明的反應(yīng)時間優(yōu)選為池 10h，反應(yīng)溫度優(yōu)選為150 160°C。優(yōu)選地，所述原料正辛醇和液氨的摩爾比為1 13 16。由于以上技術(shù)方案的實施，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點本發(fā)明采用了 固定床反應(yīng)器，其能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)進(jìn)料，較現(xiàn)有技術(shù)中采用的釜式反應(yīng)器，裝置能力有了顯著 提高；另外，本發(fā)明的反應(yīng)溫度低，催化劑壽命長，反應(yīng)選擇性高，原料轉(zhuǎn)化率高，降低了生 產(chǎn)成本。
具體實施例方式實施例1 以正辛醇、液氨為原料，在固定床反應(yīng)器中，通過計量泵將原料連續(xù)進(jìn) 料至裝有鎳催化劑床層的固定床反應(yīng)器的管式反應(yīng)器中進(jìn)行氣、固、液三相反應(yīng)，連續(xù)進(jìn) 料中正辛醇的流速為lmL/min、NH3的流速為1. 95mL/min，該鎳催化劑床層是由粒徑為1/8英寸的硅藻土負(fù)載鎳催化劑顆粒堆積而成，厚度為60cm，其組成為鎳50 wt%、硅藻土 50wt%，反應(yīng)始終是在通入氫氣的條件下進(jìn)行，且反應(yīng)溫度為150 160°C，反應(yīng)壓力為10 30atm,反應(yīng)5小時后進(jìn)行冷卻，液相產(chǎn)物及溶解部分氨氣從固定床反應(yīng)器的冷卻器底部排 出，氫氣和未溶解部分氨氣從冷卻器頂部逸出，經(jīng)硫酸除氨，氯化鈣干燥后，氫氣再經(jīng)流量 計計量后放空。最終約得液體產(chǎn)物342mL，GC分析正辛胺92. 58%，正辛醇1. 56%，二辛胺 4. 53%，三辛胺0. 12%，異構(gòu)化組2. 68%，有機(jī)腈0. 5%。再通過精密分餾柱，最終得產(chǎn)品正辛胺 285mL,純度達(dá)到99. 0%。實施例2 正辛醇的流速為lmL/min，NH3流速為2. 26mL/min,其它條件和實施例 1相同，最終得液體產(chǎn)物約345mL，GC分析正辛胺94. 88%，正辛醇0. 56%，二辛胺2. 5%，三辛 胺0. 08%,異構(gòu)化組1. 4%，有機(jī)腈0. 40%。再通過精密分餾柱，最終得產(chǎn)品正辛胺3(Mml，純 度達(dá)到99. 26%ο實施例3 正辛醇的流速為lmL/min，NH3流速為2. 7mL/min,其它條件和實施例1 相同，最終得液體產(chǎn)物約:342mL，GC分析正辛胺95. 15%，正辛醇0. 33%，二辛胺2. 51%，三辛 胺0. 03%,異構(gòu)化組1. 38%，有機(jī)腈0. 54%.再通過精密分餾柱，最終得正辛胺產(chǎn)品300ml，純 度達(dá)到99. 2%ο實施例4 正辛醇流速為lmL/min，NH3流速為2. 7mL/min,其它條件和實施例1相 同，最終得液體產(chǎn)物約:340ml，GC分析正辛胺95. 05%,正辛醇0. 46%，二辛胺1. 98%，三辛胺 0. 02%，異構(gòu)化組1. 63%，有機(jī)腈0. 48%。再通過精密分餾柱，最終得產(chǎn)品正辛胺30&ι1，純度 達(dá)到 99. 35%。實施例5 正辛醇流速為lmL/min，NH3流速3mL/min，其它條件和實施例1相同，最 終得液體產(chǎn)物約339ml，GC分析正辛胺95. 1%，正辛醇0. 56%，二辛胺2. 23%，三辛胺0. 04%, 異構(gòu)化組1.7%，有機(jī)腈0.30%。再通過精密分餾柱，最終得產(chǎn)品正辛胺300ml，純度達(dá)到 99.25%。上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人 士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明 精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種正辛胺的合成方法，以正辛醇、液氨為原料，其特征在于在固定床反應(yīng)器中， 將所述原料通過計量泵連續(xù)進(jìn)料，正辛醇和液氨的摩爾比為1 12 20，同時通入氫氣，控 制反應(yīng)壓力為15 30atm、反應(yīng)溫度為150 180°C，反應(yīng)結(jié)束后得到液相產(chǎn)物正辛胺粗 產(chǎn)品，所述固定床反應(yīng)器的固定床是由粒徑為1/8英寸的硅藻土負(fù)載鎳催化劑顆粒堆積 而成，所述固定床的厚度為40 80cm，所述硅藻土負(fù)載鎳催化劑的組成為鎳30wt% 70wt%，硅藻土 30wt% 70wt%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正辛胺的合成方法，其特征在于反應(yīng)時間控制在池 10h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正辛胺的合成方法，其特征在于所述原料正辛醇和液氨的 摩爾比為1:13 16。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正辛胺的合成方法，其特征在于反應(yīng)溫度為150 160°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種正辛胺的合成方法，在固定床反應(yīng)器中，將正辛醇、液氨通過計量泵連續(xù)進(jìn)料，正辛醇和液氨的摩爾比為1:12～20，同時通入氫氣，控制反應(yīng)壓力為15～30atm、反應(yīng)溫度為150～180℃，反應(yīng)結(jié)束后得到正辛胺粗產(chǎn)品，該固定床反應(yīng)器的固定床是由粒徑為1/8英寸的硅藻土負(fù)載鎳催化劑顆粒堆積而成，該固定床的厚度為40～80cm，所述硅藻土負(fù)載鎳催化劑的組成為鎳30wt%～70wt%，硅藻土30wt%～70wt%。采用固定床反應(yīng)器，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)進(jìn)料，較現(xiàn)有技術(shù)中采用的釜式反應(yīng)器，裝置能力有了顯著提高；另外，本發(fā)明的反應(yīng)溫度低，催化劑壽命長，反應(yīng)選擇性高，原料轉(zhuǎn)化率高，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號B01J23/755GK102070460SQ20111003896
公開日2011年5月25日 申請日期2011年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月16日
發(fā)明者勇新, 陳松林, 黃德周 申請人:張家港市大偉助劑有限公司