專利名稱：一種基于煤中瀝青質族組分制備復合炭膜的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種復合炭膜的制備方法，特別是一種基于煤中浙青質族組分制備復合炭膜的方法。
背景技術：
炭膜在冶金、造紙、水處理、化工等許多領域均有廣泛應用，但是目前制備炭膜材料的成本普遍較高。而發(fā)明專利“基于萃取與反萃取的溫和化煤族組分分離方法”，專利申請?zhí)?00710022120. 1，在自然條件下將煤分離成四種族組分，其中的浙青質組分在自然條件下即展現(xiàn)出強粘結能力可直接在支撐體上涂膜，也可以將浙青質固體溶解在有機溶劑中配制成涂膜液，但是浙青質組分直接涂膜的選擇性較低、滲透性和截留率均較低。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種基于煤中浙青質族組分制備復合炭膜的方法，解決浙青質組分直接涂膜的選擇性較低、滲透性和截留率均較低的問題。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，其步驟為
1、測定支撐體的孔隙率為20 60%和滲透率為10000^300000L · πΓ2 · IT1 · MPa4 ；
2、配制浙青質膜液稱取質量0.1 5g的固體浙青質組分放入試管中，加入0. 02 50mlN-甲基吡咯烷酮溶劑，充分攪拌混合均勻，在30 90°C下超聲波振蕩1 3h，制得濃度為0. 1 5g/ml的浙青質膜液；或者直接利用煤萃取反萃取得到的含浙青質族組分的膠體液作為浙青質膜液，在浙青質膜液中加入N-甲基吡咯烷酮，將浙青質膜液濃度調節(jié)在 0. 1 5g/ml范圍；
3、制備浙青質膜將過程②得到的浙青質膜液采用浸漬法或噴涂法涂覆于支撐體上， 選擇在溫度為10 50°C，時間為1 4 條件下進行自然干燥；
4、制備復合炭膜將過程③制備好的涂覆有浙青質膜的支撐體放入高溫管式電爐中， 在真空或惰性氣體保護下進行炭化，采用的惰性氣體為氮氣或氬氣，流速為0. 1 0. 51/ min,以升溫速率1 12°C /min加熱至炭化溫度為400 500°C，恒溫5 60min，繼續(xù)加熱到炭化終溫為600 1200°C，保持5 300min，停止加熱，在真空或惰性氣體保護下降溫至 450°C以下取出，即得到復合炭膜；
5、測定過程④得到的復合炭膜的孔隙率和滲透率首先采用純水通量和滲透率為標準來檢驗復合炭膜滲透性能，然后再采用復合炭膜過濾各種顏料及膠體，標定其性能。有益效果由于采用了上述方案，在本工藝中應用煤中浙青質族組分為炭膜前軀體材料制備浙青質膜，提供了一條煤炭清潔利用的新途徑；由浙青質族組分制得的炭質膜層孔徑易于調制，根據不同的炭化條件可制得孔隙結構和性能不同的炭膜，可滿足較廣范圍的用戶需求；復合炭膜中浙青質前軀體是以均勻致密的薄膜狀態(tài)存在于支撐體表面的， 使得浙青質復合膜具有較高的滲透性和選擇性。解決了浙青質組分直接涂膜的選擇性較低、滲透性和截留率均較低的問題，達到了本發(fā)明的目的。
優(yōu)點
(1)該復合炭膜的炭質膜層可在高溫下燃燒除去，實現(xiàn)了對支撐體的重復利用，能夠在平板狀或管狀的陶瓷、硅、煤基、炭質的多孔材料的支撐體上涂覆浙青質膜液。(2)利用浙青質族組分在自然條件下展現(xiàn)出的強粘結能力在支撐體上涂膜炭化制得復合炭膜，該復合炭膜具有較高選擇性、高滲透性和高截留率，具有廣闊的應用前景。
具體實施例方式實施例1
1、測定支撐體的孔隙率為20 60%和滲透率為10000^300000L · πΓ2 · IT1 · MPa4 ；
2、配制浙青質膜液稱取質量0.1 5g的固體浙青質組分放入試管中，加入0. 02 50mlN-甲基吡咯烷酮溶劑，充分攪拌混合均勻，在30 90°C下超聲波振蕩1 池，制得濃度為0. 1 5g/ml的浙青質膜液；
3、制備浙青質膜將過程②得到的浙青質膜液采用浸漬法或噴涂法涂覆于支撐體上， 選擇在溫度為10 50°C，時間為1 4 條件下進行自然干燥；
4、制備復合炭膜將過程③制備好的涂覆有浙青質膜的支撐體放入高溫管式電爐中， 在真空或惰性氣體保護下進行炭化，采用的惰性氣體為氮氣或氬氣，流速為0. 1 0. 51/ min,以升溫速率1 12°C /min加熱至炭化溫度為400 500°C，恒溫5 60min，繼續(xù)加熱到炭化終溫為600 1200°C，保持5 300min，停止加熱，在真空或惰性氣體保護下降溫至 450°C以下取出，即得到復合炭膜；
5、測定過程④得到的復合炭膜的孔隙率和滲透率首先采用純水通量和滲透率為標準來檢驗復合炭膜滲透性能，然后再采用復合炭膜過濾各種顏料及膠體，標定其性能。選擇河南平頂山煤進行破碎，測定工業(yè)分析和元素分析數(shù)據，按煤的族組分分離工藝將煤樣分離成四種組分，收集備用。測定本發(fā)明所需浙青質族組分的工業(yè)分析和元素分析數(shù)據。先采用水煮法測得陶瓷支撐體的孔隙率，其次利用恒壓連續(xù)過濾裝置測定其滲透率，然后將干燥后的陶瓷支撐體放入浙青質溶膠中浸漬5 min，取出在空氣中晾干1 h后第二次涂膜，再浸漬5 min，室溫下干燥12 h后進行炭化。氮氣保護下，在管式電爐中以升溫速率4 °C/min加熱至600 °C，恒溫10 min，冷卻至450 °C左右時取出制備好的浙青質-陶瓷復合膜。采用水煮法測定復合膜的孔隙率，利用恒壓連續(xù)過濾裝置測定其滲透率。陶瓷支撐體和復合膜的孔隙率及滲透率的數(shù)據如下表
實驗孔隙率/%滲透率 L · If1 · nf2 · MPa-1陶瓷支撐體41. 92. 41Χ105復合膜38. 52. 97Χ104
實施例2
1、測定支撐體的孔隙率為20 60%和滲透率為10000^300000L · πΓ2 · If1 · MPa4 ；
2、配制浙青質膜液直接利用煤萃取反萃取得到的含浙青質族組分的膠體液作為浙青質膜液，在浙青質膜液中加入N-甲基吡咯烷酮，將浙青質膜液濃度調節(jié)在0. 1 5g/ml范圍；
3、制備浙青質膜將過程②得到的浙青質膜液采用浸漬法或噴涂法涂覆于支撐體上， 選擇在溫度為10 50°C，時間為1 4 條件下進行自然干燥；4、制備復合炭膜將過程③制備好的涂覆有浙青質膜的支撐體放入高溫管式電爐中， 在真空或惰性氣體保護下進行炭化，采用的惰性氣體為氮氣或氬氣，流速為0. 1 0. 51/ min,以升溫速率1 12°C /min加熱至炭化溫度為400 500°C，恒溫5 60min，繼續(xù)加熱到炭化終溫為600 1200°C，保持5 300min，停止加熱，在真空或惰性氣體保護下降溫至 450°C以下取出，即得到復合炭膜；
5、測定過程④得到的復合炭膜的孔隙率和滲透率首先采用純水通量和滲透率為標準來檢驗復合炭膜滲透性能，然后再采用復合炭膜過濾各種顏料及膠體，標定其性能。選擇河南平頂山煤進行破碎，測定工業(yè)分析和元素分析數(shù)據，按煤的族組分分離工藝將煤樣分離成四種組分，收集備用。測定本發(fā)明所需浙青質族組分的工業(yè)分析和元素分析數(shù)據。先采用水煮法測得陶瓷支撐體的孔隙率，其次利用恒壓連續(xù)過濾裝置測定其滲透率。然后將干燥后的陶瓷支撐體放入浙青質溶膠中浸漬5 min，取出在空氣中晾干1 h后第二次涂膜，再浸漬5 min，取出晾干1 h后第三次涂膜，浸漬5 min，取出在室溫下干燥12 h后進行炭化。氮氣保護下，在管式電爐中以升溫速率4 °C/min加熱至700 °C，恒溫10 min，冷卻至450 °C左右時取出制備好的浙青質-陶瓷復合膜。采用水煮法測定復合膜的孔隙率，利用恒壓連續(xù)過濾裝置測定其滲透率。陶瓷支撐體和復合膜的孔隙率及滲透率的數(shù)據如下表
權利要求
1. 一種基于煤中浙青質族組分制備復合炭膜的方法，其特征是(1)、測定支撐體的孔隙率為20 60%和滲透率為10000^300000L · πΓ2 · IT1 · MPa4 ；(2)、配制浙青質膜液稱取質量0.1 5g的固體浙青質組分放入試管中，加入0. 02 50mlN-甲基吡咯烷酮溶劑，充分攪拌混合均勻，在30 90°C下超聲波振蕩1 3h，制得濃度為0. 1 5g/ml的浙青質膜液；或者直接利用煤萃取反萃取得到的含浙青質族組分的膠體液作為浙青質膜液，在浙青質膜液中加入N-甲基吡咯烷酮，將浙青質膜液濃度調節(jié)在 0. 1 5g/ml范圍；(3)、制備浙青質膜將過程②得到的浙青質膜液采用浸漬法或噴涂法涂覆于支撐體上，選擇在溫度為10 50°C，時間為1 4 條件下進行自然干燥；(4)、制備復合炭膜將過程③制備好的涂覆有浙青質膜的支撐體放入高溫管式電爐中，在真空或惰性氣體保護下進行炭化，采用的惰性氣體為氮氣或氬氣，流速為0. 1 0. 51/min,以升溫速率1 12°C /min加熱至炭化溫度為400 500°C，恒溫5 60min，繼續(xù)加熱到炭化終溫為600 1200°C，保持5 300min，停止加熱，在真空或惰性氣體保護下降溫至450°C以下取出，即得到復合炭膜；(5)、測定過程④得到的復合炭膜的孔隙率和滲透率首先采用純水通量和滲透率為標準來檢驗復合炭膜滲透性能，然后再采用復合炭膜過濾各種顏料及膠體，標定其性能。
全文摘要
一種基于煤中瀝青質族組分制備復合炭膜的方法，屬于復合炭膜的制備方法。該方法的工藝步驟為1、測定支撐體的孔隙率和滲透率；2、配制瀝青質膜液稱取固體瀝青質組分放入試管中，加入N-甲基吡咯烷酮溶劑，混合均勻，超聲波振蕩制得瀝青質膜液；3、制備瀝青質膜將過程②得到的瀝青質膜液采用浸漬法或噴涂法涂覆于支撐體上自然干燥；4、制備復合炭膜將過程③制備好的涂覆有瀝青質膜的支撐體放入高溫管式電爐中，在真空或惰性氣體保護下進行炭化，即得到復合炭膜；5、測定過程④得到的復合炭膜的孔隙率和滲透率。優(yōu)點(1)能夠涂覆在平板狀或管狀的陶瓷、硅、煤基、炭質的多孔材料的支撐體上。(2)具有較高選擇性、高滲透性和高截留率。
文檔編號B01D69/12GK102166481SQ20111005283
公開日2011年8月31日 申請日期2011年3月7日 優(yōu)先權日2011年3月7日
發(fā)明者張麗英, 李新艷, 秦志宏, 陳冬梅 申請人:中國礦業(yè)大學