專利名稱：一種優(yōu)先透醇硅橡膠復(fù)合膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及滲透汽化膜分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種優(yōu)先透醇硅橡膠復(fù)合膜的制備方法。
背景技術(shù)：
乙醇/水混合物的分離對可再生新能源-生物乙醇燃料的生產(chǎn)具有重大意義，尤其是將低濃度乙醇從發(fā)酵液中分離提取出來、保證生物乙醇燃料的連續(xù)化生產(chǎn)已成為世界范圍內(nèi)關(guān)注的熱點(diǎn)和前沿問題。滲透汽化膜分離技術(shù)與生物發(fā)酵進(jìn)行耦合可以解決產(chǎn)品抑制問題，實(shí)現(xiàn)生物乙醇的連續(xù)化生產(chǎn)，其突出優(yōu)點(diǎn)為典型的節(jié)能技術(shù)，即低能耗，一般比恒沸精餾節(jié)能1/2 3/4 ；典型的清潔生產(chǎn)技術(shù)，即過程不引入其它組分，產(chǎn)品和環(huán)境不會(huì)受到污染；典型的便于放大、耦合和集成技術(shù)。滲透汽化膜分離技術(shù)特別適用于普通精餾難以分離或不能分離的近沸點(diǎn)、恒沸點(diǎn)混合物的分離，與發(fā)酵反應(yīng)耦合、將反應(yīng)生成物乙醇不斷脫除等具有明顯的經(jīng)濟(jì)上和技術(shù)上的優(yōu)勢。目前，人們在膜材料選擇理論的指導(dǎo)下，對已有的聚合物材料進(jìn)行篩選，用作優(yōu)先透醇膜材料，如以聚二甲基硅氧烷、聚三甲基硅丙炔為代表的含硅聚合物材料、含氟聚合物材料等；在此基礎(chǔ)上，通過交聯(lián)、接枝共聚、嵌段共聚、互穿網(wǎng)絡(luò)、表面改性、等離子體接枝、 有機(jī)/無機(jī)復(fù)合等手段，進(jìn)一步提高已有聚合物膜材料對乙醇的優(yōu)先選擇性；并且隨著高分子物理和高分子化學(xué)研究的不斷深入，人們根據(jù)滲透汽化優(yōu)先透醇技術(shù)對膜材料的基本要求，經(jīng)過分子設(shè)計(jì)、材料設(shè)計(jì)和膜結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，合成許多結(jié)構(gòu)新穎、分離性能較好的聚合物材料和膜結(jié)構(gòu)。在眾多優(yōu)先透醇膜材料中，由于聚二甲基硅氧烷呈橡膠態(tài)，具有較高的自由體積分?jǐn)?shù)，憎水性較強(qiáng)，且廉價(jià)易得，是研究最多最具應(yīng)用前景的一種優(yōu)先透醇膜材料，但是其自身成膜性、機(jī)械性能較差，且對乙醇的分離選擇性和滲透通量均較低，目前已有報(bào)道的純PDMS膜對于乙醇水溶液體系的分離因子在4. 4到10. 8范圍內(nèi)，難以達(dá)到工業(yè)應(yīng)用的需求。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種優(yōu)先透醇硅橡膠復(fù)合膜的制備方法，該復(fù)合膜突破了現(xiàn)有純硅橡膠膜的最佳分離性能，具有性能優(yōu)異的滲透汽化透醇效果，同時(shí)具有大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用前景。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為—種優(yōu)先透醇硅橡膠復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟1)制備PVDF多孔底膜，將PVDF溶于有機(jī)溶劑，配制濃度為12-18wt%的PVDF溶液，在70°C下攪拌均勻，過濾，脫泡，在聚酯無紡布上刮膜，水為凝膠浴，采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法得到無紡布支撐的PVDF多孔底膜，待溶劑交換徹底后，自然晾干，有機(jī)溶劑為N，N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基乙酰胺、磷酸三乙酯或N-甲基吡咯烷酮，聚酯無紡布為型號(hào)NAS-222的全聚酯無紡布；2)配制硅橡膠膜液，將含有乙烯基的液態(tài)硅橡膠、含氫硅油、MQ硅樹脂、氯鉬酸溶液、納米二氧化硅和溶劑混合，攪拌均勻，過濾脫泡，其中乙烯基液態(tài)硅橡膠含氫硅油MQ硅樹脂納米二氧化硅氯鉬酸溶液溶劑的質(zhì)量比為100 (20-80) (2-10) (40-200) (0. 05-0. 5) (200-900)，含乙烯基的液態(tài)硅橡膠為乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷或聚甲基乙烯基硅氧烷， 含氫硅油的粘度為15-300mPa · s, MQ硅樹脂為乙烯基MQ硅樹脂或含氫MQ硅樹脂，氯鉬酸溶液催化劑濃度為20-500ppm，氯鉬酸溶液中溶劑為甲基乙烯基硅氧烷、四氫呋喃或異丙醇，納米二氧化硅為三甲基化納米二氧化硅或乙烯基二甲基化納米二氧化硅，溶劑為甲苯、 正庚烷、正己烷或四氫呋喃；3)進(jìn)行硅橡膠復(fù)合膜的制膜，將步驟2)得到的膜液涂覆在步驟1)中得到的PVDF 多孔支撐底膜上，在100-15(TC下深度交聯(lián)1- 后，制得加成型硅橡膠復(fù)合膜。本發(fā)明所制備的納米二氧化硅填充的加成型硅橡膠/PVDF復(fù)合膜，復(fù)合膜突破了純PDMS膜最好的分離因子10. 8，分離因子最高可達(dá)四，滲透通量達(dá)到0. 126kg/m2h,具有很好的工業(yè)應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作一步的說明。實(shí)施例1一種優(yōu)先透醇硅橡膠復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟1)制備PVDF多孔底膜，將PVDF溶于有機(jī)溶劑，配制濃度為15wt %的PVDF溶液， 在70°C下攪拌均勻，過濾，脫泡，在聚酯無紡布上刮膜，水為凝膠浴，采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法得到無紡布支撐的PVDF多孔底膜，待溶劑交換徹底后，自然晾干，有機(jī)溶劑為磷酸三乙酯，聚酯無紡布為型號(hào)NAS-222的全聚酯無紡布；2)配制硅橡膠膜液，將含有乙烯基的液態(tài)硅橡膠、含氫硅油、MQ硅樹脂、 氯鉬酸溶液、納米二氧化硅和溶劑混合，攪拌均勻，過濾脫泡，其中乙烯基液態(tài)硅橡膠含氫硅油MQ硅樹脂納米二氧化硅氯鉬酸溶液溶劑的質(zhì)量比為 100 20 2 40 0.05 200，含乙烯基的液態(tài)硅橡膠為乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，含氫硅油的粘度為 15mPa.s,MQ硅樹脂為乙烯基MQ硅樹脂，氯鉬酸溶液催化劑濃度為20ppm，氯鉬酸溶液中溶劑為甲基乙烯基硅氧烷，納米二氧化硅為三甲基化納米二氧化硅，溶劑為正庚烷；3)進(jìn)行硅橡膠復(fù)合膜的制膜，將步驟2)得到的膜液涂覆在步驟1)中得到的PVDF 多孔支撐底膜上，在100°C下深度交聯(lián)M1后，制得加成型硅橡膠復(fù)合膜。將得到的加成型硅橡膠/PVDF復(fù)合膜測定滲透汽化分離性能，在操作溫度為 40°C，料液中乙醇濃度為2襯％時(shí)，分離因子為15，滲透通量為0. 083kg/m2h。實(shí)施例2一種優(yōu)先透醇硅橡膠復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟1)制備PVDF多孔底膜，將PVDF溶于有機(jī)溶劑，配制濃度為12wt %的PVDF溶液， 在70°C下攪拌均勻，過濾，脫泡，在聚酯無紡布上刮膜，水為凝膠浴，采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法得到無紡布支撐的PVDF多孔底膜，待溶劑交換徹底后，自然晾干，有機(jī)溶劑為N，N- 二甲基甲酰胺，聚酯無紡布為型號(hào)NAS-222的全聚酯無紡布；2)配制硅橡膠膜液，將含有乙烯基的液態(tài)硅橡膠、含氫硅油、MQ硅樹脂、 氯鉬酸溶液、納米二氧化硅和溶劑混合，攪拌均勻，過濾脫泡，其中乙烯基液態(tài)硅橡膠含氫硅油MQ硅樹脂納米二氧化硅氯鉬酸溶液溶劑的質(zhì)量比為 100 30 4 80 0. 5 400，含乙烯基的液態(tài)硅橡膠為乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，含氫硅油的粘度為 IOOmPa-s,MQ硅樹脂為乙烯基MQ硅樹脂，氯鉬酸溶液催化劑濃度為lOOppm，氯鉬酸溶液中溶劑為異丙醇，納米二氧化硅為三甲基化納米二氧化硅，溶劑為正己烷；3)進(jìn)行硅橡膠復(fù)合膜的制膜，將步驟2、得到的膜液涂覆在步驟1)中得到的PVDF 多孔支撐底膜上，在110°C下深度交聯(lián)4h后，制得加成型硅橡膠復(fù)合膜。將得到的加成型硅橡膠/PVDF復(fù)合膜測定滲透汽化分離性能，在操作溫度為 40°C，料液中乙醇濃度為5wt%時(shí)，分離因子為13，滲透通量為0. 126kg/m2h0實(shí)施例3一種優(yōu)先透醇硅橡膠復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟1)制備PVDF多孔底膜，將PVDF溶于有機(jī)溶劑，配制濃度為18wt %的PVDF溶液， 在70°C下攪拌均勻，過濾，脫泡，在聚酯無紡布上刮膜，水為凝膠浴，采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法得到無紡布支撐的PVDF多孔底膜，待溶劑交換徹底后，自然晾干，有機(jī)溶劑為N-甲基吡咯烷酮，聚酯無紡布為型號(hào)NAS-222的全聚酯無紡布；2)配制硅橡膠膜液，將含有乙烯基的液態(tài)硅橡膠、含氫硅油、MQ硅樹脂、 氯鉬酸溶液、納米二氧化硅和溶劑混合，攪拌均勻，過濾脫泡，其中乙烯基液態(tài)硅橡膠含氫硅油MQ硅樹脂納米二氧化硅氯鉬酸溶液溶劑的質(zhì)量比為 100 60 8 150 0. 2 500，含乙烯基的液態(tài)硅橡膠為乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，含氫硅油的粘度為 120mPa-s,MQ硅樹脂為乙烯基MQ硅樹脂，氯鉬酸溶液催化劑濃度為500ppm，氯鉬酸溶液中溶劑為異丙醇，納米二氧化硅為乙烯基二甲基化納米二氧化硅，溶劑為甲苯；3)進(jìn)行硅橡膠復(fù)合膜的制膜，將步驟2、得到的膜液涂覆在步驟1)中得到的PVDF 多孔支撐底膜上，在110°C下深度交聯(lián)Ih后，制得加成型硅橡膠復(fù)合膜。將得到的加成型硅橡膠/PVDF復(fù)合膜測定滲透汽化分離性能，在操作溫度為 40°C，料液中乙醇濃度為10襯％時(shí)，分離因子為四，滲透通量為0. 126kg/m2h0實(shí)施例4一種優(yōu)先透醇硅橡膠復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟1)制備PVDF多孔底膜，將PVDF溶于有機(jī)溶劑，配制濃度為15wt %的PVDF溶液， 在70°C下攪拌均勻，過濾，脫泡，在聚酯無紡布上刮膜，水為凝膠浴，采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法得到無紡布支撐的PVDF多孔底膜，待溶劑交換徹底后，自然晾干，有機(jī)溶劑為磷酸三乙酯，聚酯無紡布為型號(hào)NAS-222的全聚酯無紡布；2)配制硅橡膠膜液，將含有乙烯基的液態(tài)硅橡膠、含氫硅油、MQ硅樹脂、 氯鉬酸溶液、納米二氧化硅和溶劑混合，攪拌均勻，過濾脫泡，其中乙烯基液態(tài)硅橡膠含氫硅油MQ硅樹脂納米二氧化硅氯鉬酸溶液溶劑的質(zhì)量比為100 80 5 200 0. 1 900，含乙烯基的液態(tài)硅橡膠為聚甲基乙烯基硅氧烷，含氫硅油的粘度為300mPa · s, MQ 硅樹脂為含氫MQ硅樹脂，氯鉬酸溶液催化劑濃度為200ppm，氯鉬酸溶液中溶劑為四氫呋喃，納米二氧化硅為乙烯基二甲基化納米二氧化硅，溶劑為四氫呋喃；3)進(jìn)行硅橡膠復(fù)合膜的制膜，將步驟2)得到的膜液涂覆在步驟1)中得到的PVDF 多孔支撐底膜上，在120°C下深度交聯(lián)池后，制得加成型硅橡膠復(fù)合膜。將得到的加成型硅橡膠/PVDF復(fù)合膜測定滲透汽化分離性能，在操作溫度為 40°C，料液中乙醇濃度為30襯％時(shí)，分離因子為8. 3，滲透通量為0. 562kg/m2h。實(shí)施例5一種優(yōu)先透醇硅橡膠復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟1)制備PVDF多孔底膜，將PVDF溶于有機(jī)溶劑，配制濃度為13wt %的PVDF溶液， 在70°C下攪拌均勻，過濾，脫泡，在聚酯無紡布上刮膜，水為凝膠浴，采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法得到無紡布支撐的PVDF多孔底膜，待溶劑交換徹底后，自然晾干，有機(jī)溶劑為N，N- 二甲基甲酰胺，聚酯無紡布為型號(hào)NAS-222的全聚酯無紡布；2)配制硅橡膠膜液，將含有乙烯基的液態(tài)硅橡膠、含氫硅油、MQ硅樹脂、 氯鉬酸溶液、納米二氧化硅和溶劑混合，攪拌均勻，過濾脫泡，其中乙烯基液態(tài)硅橡膠含氫硅油MQ硅樹脂納米二氧化硅氯鉬酸溶液溶劑的質(zhì)量比為 100 50 10 100 0. 2 600，含乙烯基的液態(tài)硅橡膠為聚甲基乙烯基硅氧烷，含氫硅油的粘度為150mPa · s，MQ 硅樹脂為含氫MQ硅樹脂，氯鉬酸溶液催化劑濃度為300ppm，氯鉬酸溶液中溶劑為甲基乙烯基硅氧烷，納米二氧化硅為三甲基化納米二氧化硅，溶劑為甲苯；3)進(jìn)行硅橡膠復(fù)合膜的制膜，將步驟2、得到的膜液涂覆在步驟1)中得到的PVDF 多孔支撐底膜上，在i3o°c下深度交聯(lián)池后，制得加成型硅橡膠復(fù)合膜。將得到的加成型硅橡膠/PVDF復(fù)合膜測定滲透汽化分離性能，在操作溫度為 40°C，料液中乙醇濃度為10襯％時(shí)，分離因子為18，滲透通量為0. 157kg/m2h。
權(quán)利要求
1.一種優(yōu)先透醇硅橡膠復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)制備PVDF多孔底膜，將PVDF溶于有機(jī)溶劑，配制濃度為12-18wt%的PVDF溶液，在 70°C下攪拌均勻，過濾，脫泡，在聚酯無紡布上刮膜，水為凝膠浴，采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法得到無紡布支撐的PVDF多孔底膜，待溶劑交換徹底后，自然晾干，有機(jī)溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、磷酸三乙酯或N-甲基吡咯烷酮， 聚酯無紡布為型號(hào)NAS-222的全聚酯無紡布；2)配制硅橡膠膜液，將含有乙烯基的液態(tài)硅橡膠、含氫硅油、MQ硅樹脂、氯鉬酸溶液、 納米二氧化硅和溶劑混合，攪拌均勻，過濾脫泡，其中乙烯基液態(tài)硅橡膠含氫硅油MQ 硅樹脂納米二氧化硅氯鉬酸溶液溶劑的質(zhì)量比為100 (20-80) (2-10) (40-200 )(0. 05-0. 5) (200-900)，含乙烯基的液態(tài)硅橡膠為乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷或聚甲基乙烯基硅氧烷，含氫硅油的粘度為15-300mPa · s, MQ硅樹脂為乙烯基MQ硅樹脂或含氫MQ硅樹脂，氯鉬酸溶液催化劑濃度為20-500ppm，氯鉬酸溶液中溶劑為甲基乙烯基硅氧烷、四氫呋喃或異丙醇，納米二氧化硅為三甲基化納米二氧化硅或乙烯基二甲基化納米二氧化硅，溶劑為甲苯、正庚烷、正己烷或四氫呋喃；3)進(jìn)行硅橡膠復(fù)合膜的制膜，將步驟幻得到的膜液涂覆在步驟1)中得到的PVDF多孔支撐底膜上，在100-15(TC下深度交聯(lián)1- 后，制得加成型硅橡膠復(fù)合膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種優(yōu)先透醇硅橡膠復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)制備PVDF多孔底膜，將PVDF溶于有機(jī)溶劑，配制濃度為15wt%的PVDF溶液，在70°C 下攪拌均勻，過濾，脫泡，在聚酯無紡布上刮膜，水為凝膠浴，采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法得到無紡布支撐的PVDF多孔底膜，待溶劑交換徹底后，自然晾干，有機(jī)溶劑為磷酸三乙酯，聚酯無紡布為型號(hào)NAS-222的全聚酯無紡布；2)配制硅橡膠膜液，將含有乙烯基的液態(tài)硅橡膠、含氫硅油、MQ硅樹脂、氯鉬酸溶液、 納米二氧化硅和溶劑混合，攪拌均勻，過濾脫泡，其中乙烯基液態(tài)硅橡膠含氫硅油MQ 硅樹脂納米二氧化硅氯鉬酸溶液溶劑的質(zhì)量比為100 20 2 40 0.05 200，含乙烯基的液態(tài)硅橡膠為乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，含氫硅油的粘度為 15mPa.s,MQ硅樹脂為乙烯基MQ硅樹脂，氯鉬酸溶液催化劑濃度為20ppm，氯鉬酸溶液中溶劑為甲基乙烯基硅氧烷，納米二氧化硅為三甲基化納米二氧化硅，溶劑為正庚烷；3)進(jìn)行硅橡膠復(fù)合膜的制膜，將步驟幻得到的膜液涂覆在步驟1)中得到的PVDF多孔支撐底膜上，在100°C下深度交聯(lián)他后，制得加成型硅橡膠復(fù)合膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種優(yōu)先透醇硅橡膠復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)制備PVDF多孔底膜，將PVDF溶于有機(jī)溶劑，配制濃度為12wt%的PVDF溶液，在70°C 下攪拌均勻，過濾，脫泡，在聚酯無紡布上刮膜，水為凝膠浴，采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法得到無紡布支撐的PVDF多孔底膜，待溶劑交換徹底后，自然晾干，有機(jī)溶劑為N，N- 二甲基甲酰胺，聚酯無紡布為型號(hào)NAS-222的全聚酯無紡布；2)配制硅橡膠膜液，將含有乙烯基的液態(tài)硅橡膠、含氫硅油、MQ硅樹脂、氯鉬酸溶液、 納米二氧化硅和溶劑混合，攪拌均勻，過濾脫泡，其中乙烯基液態(tài)硅橡膠含氫硅油MQ硅樹脂納米二氧化硅氯鉬酸溶液溶劑的質(zhì)量比為100 30 4 80 0. 5 400，含乙烯基的液態(tài)硅橡膠為乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，含氫硅油的粘度為 IOOmPa · s，MQ硅樹脂為乙烯基MQ硅樹脂，氯鉬酸溶液催化劑濃度為lOOppm，氯鉬酸溶液中溶劑為異丙醇，納米二氧化硅為三甲基化納米二氧化硅，溶劑為正己烷；3)進(jìn)行硅橡膠復(fù)合膜的制膜，將步驟幻得到的膜液涂覆在步驟1)中得到的PVDF多孔支撐底膜上，在110°C下深度交聯(lián)4h后，制得加成型硅橡膠復(fù)合膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種優(yōu)先透醇硅橡膠復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)制備PVDF多孔底膜，將PVDF溶于有機(jī)溶劑，配制濃度為18wt%的PVDF溶液，在70°C 下攪拌均勻，過濾，脫泡，在聚酯無紡布上刮膜，水為凝膠浴，采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法得到無紡布支撐的PVDF多孔底膜，待溶劑交換徹底后，自然晾干，有機(jī)溶劑為N-甲基吡咯烷酮，聚酯無紡布為型號(hào)NAS-222的全聚酯無紡布；2)配制硅橡膠膜液，將含有乙烯基的液態(tài)硅橡膠、含氫硅油、MQ硅樹脂、氯鉬酸溶液、 納米二氧化硅和溶劑混合，攪拌均勻，過濾脫泡，其中乙烯基液態(tài)硅橡膠含氫硅油MQ 硅樹脂納米二氧化硅氯鉬酸溶液溶劑的質(zhì)量比為100 60 8 150 0. 2 500，含乙烯基的液態(tài)硅橡膠為乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，含氫硅油的粘度為 120mPa-s,MQ硅樹脂為乙烯基MQ硅樹脂，氯鉬酸溶液催化劑濃度為500ppm，氯鉬酸溶液中溶劑為異丙醇，納米二氧化硅為乙烯基二甲基化納米二氧化硅，溶劑為甲苯；3)進(jìn)行硅橡膠復(fù)合膜的制膜，將步驟幻得到的膜液涂覆在步驟1)中得到的PVDF多孔支撐底膜上，在110°C下深度交聯(lián)Ih后，制得加成型硅橡膠復(fù)合膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種優(yōu)先透醇硅橡膠復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)制備PVDF多孔底膜，將PVDF溶于有機(jī)溶劑，配制濃度為15wt%的PVDF溶液，在70°C 下攪拌均勻，過濾，脫泡，在聚酯無紡布上刮膜，水為凝膠浴，采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法得到無紡布支撐的PVDF多孔底膜，待溶劑交換徹底后，自然晾干，有機(jī)溶劑為磷酸三乙酯，聚酯無紡布為型號(hào)NAS-222的全聚酯無紡布；2)配制硅橡膠膜液，將含有乙烯基的液態(tài)硅橡膠、含氫硅油、MQ硅樹脂、氯鉬酸溶液、 納米二氧化硅和溶劑混合，攪拌均勻，過濾脫泡，其中乙烯基液態(tài)硅橡膠含氫硅油MQ 硅樹脂納米二氧化硅氯鉬酸溶液溶劑的質(zhì)量比為100 80 5 200 0. 1 900，含乙烯基的液態(tài)硅橡膠為聚甲基乙烯基硅氧烷，含氫硅油的粘度為300mPa -s,MQ硅樹脂為含氫MQ硅樹脂，氯鉬酸溶液催化劑濃度為200ppm，氯鉬酸溶液中溶劑為四氫呋喃，納米二氧化硅為乙烯基二甲基化納米二氧化硅，溶劑為四氫呋喃；3)進(jìn)行硅橡膠復(fù)合膜的制膜，將步驟幻得到的膜液涂覆在步驟1)中得到的PVDF多孔支撐底膜上，在120°C下深度交聯(lián)池后，制得加成型硅橡膠復(fù)合膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種優(yōu)先透醇硅橡膠復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)制備PVDF多孔底膜，將PVDF溶于有機(jī)溶劑，配制濃度為13wt%的PVDF溶液，在70°C 下攪拌均勻，過濾，脫泡，在聚酯無紡布上刮膜，水為凝膠浴，采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法得到無紡布支撐的PVDF多孔底膜，待溶劑交換徹底后，自然晾干，有機(jī)溶劑為N，N- 二甲基甲酰胺，聚酯無紡布為型號(hào)NAS-222的全聚酯無紡布；2)配制硅橡膠膜液，將含有乙烯基的液態(tài)硅橡膠、含氫硅油、MQ硅樹脂、氯鉬酸溶液、 納米二氧化硅和溶劑混合，攪拌均勻，過濾脫泡，其中乙烯基液態(tài)硅橡膠含氫硅油MQ硅樹脂納米二氧化硅氯鉬酸溶液溶劑的質(zhì)量比為100 50 10 100 0. 2 600，含乙烯基的液態(tài)硅橡膠為聚甲基乙烯基硅氧烷，含氫硅油的粘度為150mPa *s，MQ硅樹脂為含氫MQ硅樹脂，氯鉬酸溶液催化劑濃度為300ppm，氯鉬酸溶液中溶劑為甲基乙烯基硅氧烷，納米二氧化硅為三甲基化納米二氧化硅，溶劑為甲苯；3)進(jìn)行硅橡膠復(fù)合膜的制膜，將步驟幻得到的膜液涂覆在步驟1)中得到的PVDF多孔支撐底膜上，在130°C下深度交聯(lián)池后，制得加成型硅橡膠復(fù)合膜。
全文摘要
一種優(yōu)先透醇硅橡膠復(fù)合膜的制備方法，先制備PVDF多孔底膜，將PVDF溶于有機(jī)溶劑，配制PVDF溶液，攪拌均勻，過濾，脫泡，在聚酯無紡布上刮膜，水為凝膠浴，采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法得到無紡布支撐的PVDF多孔底膜，待溶劑交換徹底后，自然晾干，再配制硅橡膠膜液，將含有乙烯基的液態(tài)硅橡膠、含氫硅油、MQ硅樹脂、氯鉑酸溶液、納米二氧化硅和溶劑混合，攪拌均勻，過濾脫泡，最后進(jìn)行硅橡膠復(fù)合膜的制膜，將膜液涂覆在的PVDF多孔支撐底膜上，深度交聯(lián)，制得加成型硅橡膠復(fù)合膜，本發(fā)明突破了現(xiàn)有純硅橡膠膜的最佳分離性能，具有性能優(yōu)異的滲透汽化透醇效果，同時(shí)具有大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B01D69/12GK102188914SQ201110086930
公開日2011年9月21日 申請日期2011年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月7日
發(fā)明者展俠, 李繼定, 樊鋮, 陳劍 申請人:清華大學(xué)