專利名稱：用于水-乙酸體系的恒回流間歇精餾的裝置和方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于水-乙酸體系的恒回流間歇精餾的裝置和方法，其與傳統(tǒng)的恒回流比間歇精餾及循環(huán)全回流、動態(tài)累積間歇精餾均不同，整個操作過程均是在全回流的條件下完成的，既不存在按某一回流比采出的過程，也不存在全采出對中間罐進行充液的過程，因而整塔運行穩(wěn)定。適用于中小規(guī)模物料的分離處理，尤其是輕組分含量較小的情況，本發(fā)明具有明顯的優(yōu)勢。在規(guī)定的產品濃度下，可以有效縮短操作時間，并且提高產品收率。操作相對簡單，便于控制。
背景技術：
間歇精餾(也稱為分批精餾)是批處理過程中的一種很重要的分離過程，是分離和提純中間產品和最終產品的常用手段。與連續(xù)精餾過程相比，其具有很大的靈活性，可單塔分離多組分混合物，也可以允許進料組分濃度在很大范圍內變化，還能適用于不同分離要求的物料。操作上，既可以采用恒回流比得到濃度不斷變化的產品，也可以通過不斷調大回流比得到組成恒定的產品。近年來，對間歇精餾的研究集中于對其操作方式流程及控制方式的研究上，目前主要的操作方式有中間儲罐間歇精餾操作、多罐間歇精餾操作、動態(tài)累積循環(huán)操作等。中間儲罐間歇精餾塔也稱復合間歇精餾塔，同連續(xù)塔相似具有精餾段和提餾段， 同時出塔頂和塔底產品。比較適合于中間組分的提純，用在反應精餾中可以有效提高產品的轉化率。多罐間歇精餾塔在結構上可看作是多個塔上下相連而成，中間設置多個儲罐。優(yōu)勢在于首先，由于能夠同時采出多產品，全操作過程無產品切換，因而操作簡單；其次，由于該塔在本質上的多效性，所需能量低，對于多組分混合物的分離，此塔所需能量同連續(xù)塔相近。具體操作時原料液可以一次性加入塔釜，中間罐內液體逐漸累積并維持在一定的持液量；也可以根據(jù)物料衡算等計算出每個儲罐應該維持的持液量，在進料初始時加入，操作過程中通過控制流量及加熱功率等將其液位維持在某一確定位置。動態(tài)累積間歇精餾循環(huán)操作方式，即在塔頂設置存液量與產品總量相當?shù)拇嬉汗?，在一次加料后，全回流操作使輕組分在塔頂累積罐內快速濃縮，直至存料罐濃度上升至目標值后結束操作，具有分離效率高、操作簡便、易于自控等優(yōu)點。按照循環(huán)次數(shù)和設置的塔頂儲罐的個數(shù)不同可以分為單(多)累積罐一次循環(huán)操作和單(多)累積罐多次循環(huán)操作。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種用于水-乙酸體系的恒回流間歇精餾的裝置和方法。它是一種間歇精餾新型操作方式，整套裝置擁有多個中間儲罐，根據(jù)設定的目標產品濃度及產量的不同，設計選擇合適的中間儲罐數(shù)量及體積，在操作的不同階段進行產品采出及中間罐交換的操作，整個操作過程均是在全回流的狀態(tài)下完成，運行平穩(wěn)且具有較高的提濃速率。本發(fā)明提供的用于水-乙酸體系的恒回流間歇精餾的裝置包括精餾塔、再沸器、 冷凝器、塔中再分布器、θ (3X3)不銹鋼填料、溫度計、中間儲罐、壓差計及產品收集罐。精餾塔主體部分由下至上依次連接再沸器、精餾塔塔身(內部裝填θ (3X3)不銹鋼填料)和塔頂冷凝器，精餾塔內的塔中再分布器與中間儲罐對應；物料裝進塔釜再沸器， 輕組分上升至塔頂，經冷凝器冷凝后采集至產品收集罐，經溢流后回流至塔內，其他位置的中間回流罐進行同樣的操作。精餾塔內的塔中再分布器與中間儲罐對應；同時塔釜、塔頂、 塔中中間儲罐等多處安裝溫度監(jiān)測點(溫度計)，塔釜、塔頂安裝壓差計，對整塔運行情況進行實時監(jiān)測，保證安全高效的完成分離任務。本發(fā)明提供的用于水-乙酸體系的恒回流間歇精餾的方法包括的步驟(1)體積比水乙酸=1 4的原料液充滿三個中間儲罐后，剩余液全部加入塔釜，并開啟加熱；選擇合適的加熱功率，使整塔運行維持穩(wěn)定；(2)全回流濃縮一定時間后，塔頂儲罐累積液濃度達到目標要求后收集至產品儲罐，并將其下方相鄰儲罐的累積液轉移至該位置的累積罐中，以此類推；(3)重復交換中間罐三次即三次采出完成后，結束本輪間歇操作。操作過程中注意上升蒸汽量及中間儲罐回流液流量的控制，準確記錄各測溫點溫度，及時檢測各中間儲罐及產品儲罐中產品濃度。本發(fā)明根據(jù)設定的目標產品濃度及產量的不同，設計選擇合適的中間儲罐數(shù)量及體積，在操作的不同階段進行產品采出及中間罐交換的操作，整個操作過程均是在全回流的狀態(tài)下完成，因而運行平穩(wěn)且具有較高的提濃速率。每一次間歇操作中，起始狀態(tài)為塔釜及各中間儲罐均充滿原料液，經實驗驗證，該操作方式在目標產品濃度要求一定的情況下， 能有效縮短操作時間并提高產品收率。且利于操作和控制，尤其適用于目標產品含量較小的混合物的分離提純。總之，本發(fā)明提出的多儲罐全回流新型操作方式在保證目標產品純度滿足要求的前提下，能有效縮短操作時間、提高產品收率。


圖1為本發(fā)明的實驗裝置圖。
具體實施例方式結合附圖對本發(fā)明的進行詳細說明。1-塔釜再沸器；2-電加熱套；3-壓差計；4-溫度計；5-塔中再分布器；6_冷凝器； 7-第一中間儲罐，8-第二中間儲罐，9-第三中間儲罐。主體部分由下至上依次連接塔釜再沸器1、精餾塔塔身(內部裝填θ (3χ;3)不銹鋼填料)和塔頂冷凝器6，物料裝進塔釜(再沸器)1，輕組分上升至塔頂，經冷凝器6冷凝后采集至產品收集罐7，經溢流后回流至塔內，其他位置的中間回流罐進行同樣的操作。同時塔釜、塔頂、塔中中間儲罐等多處安裝溫度監(jiān)測點，塔釜、塔頂安裝壓力測量裝置，對整塔運行情況進行實時監(jiān)測，保證安全高效的完成分離任務。水-乙酸二元物系采用三儲罐恒回流間歇精餾的操作方式，實驗開始時三儲罐均充滿與進料組成相同的原料液，然后開始全回流操作，進行一段時間后全塔運行穩(wěn)定，將塔頂儲罐累積液作為產品采出，將其下方相鄰的一個儲罐向上移至該位置，以此類推，完成一次中間罐的交換過程。本實驗中，設定目標產品累積濃度為90%，計算得到需要完成三次中間罐交換操作，進而結束一輪分批操作過程。具體步驟(1)體積比水乙酸=1 4的原料液1500ml充滿三個中間儲罐(80ml X幻7、8、 9后，剩余液全部加入塔釜1中，并開啟加熱；選擇合適的加熱功率，使整塔運行維持穩(wěn)定；(2)全回流濃縮一定時間后，塔頂儲罐7中累積液濃度達到目標要求后轉移至產品儲罐，并將其下方相鄰儲罐8中的累積液轉移至塔頂儲罐7中；以此類推，將儲罐9中的累積液轉移至儲罐8中，塔釜中相應體積的液體轉移至累積儲罐9中，繼續(xù)全回流操作，達到產品要求后同樣將塔頂儲罐內液體收集至產品儲罐。(3)重復交換中間罐三次即三次采出完成后，結束本輪間歇操作。操作中注意中間儲罐回流液量的控制。對比實驗(R = 4和R = 6)中，操作與常規(guī)恒回流比操作基本相同，在此不再贅述。結果與討論為驗證并量化新型操作方式的優(yōu)化程度，進行了兩組常規(guī)的恒回流比實驗(R = 4 和R = 6)進行對比，結果較為理想。設定目標產品水的純度為90%，采用恒回流比操作情況下，當R = 4時，總操作時間為M5min ；當R = 6時，總操作時間為^Omin。新的操作方式下僅需2IOmin。恒回流比操作下，R = 4時，產品收率為65%，R = 6時，產品收率為68%，新型操作方式下產品收率可提高到78%。由于整個操作過程均是在全回流的條件下完成的，整塔運行穩(wěn)定，便于操作和控制，尤其適用于原料中目標產品含量比較低的混合物的分離。
權利要求
1.一種用于水-乙酸體系的恒回流間歇精餾的裝置，其特征在于它包括精餾塔、再沸器、冷凝器、塔中再分布器、不銹鋼填料、溫度計、中間儲罐、壓差計及產品收集罐；精餾塔主體部分由下至上依次連接再沸器、內部裝填不銹鋼填料的精餾塔塔身和塔頂冷凝器；塔釜、 塔頂與塔中的中間儲罐安裝溫度計，塔釜、塔頂安裝壓差計；精餾塔內的塔中再分布器與中間儲罐對應；所述的中間儲罐為三個；罐物料裝進塔釜再沸器，輕組分上升至塔頂，經冷凝器冷凝后采集至產品收集罐，經溢流后回流至塔內，其他位置的中間回流罐進行同樣的操作。
2.一種利用權利要求1所述的裝置用于水-乙酸體系的恒回流間歇精餾的方法，其特征在于它包括的步驟(1)水與乙酸二元物系的原料液充滿三個中間儲罐后，剩余液全部加入塔釜，并開啟加熱；選擇合適的加熱功率，使整塔運行維持穩(wěn)定；(2)全回流濃縮一定時間后，塔頂儲罐累積液濃度達到目標要求后收集至產品儲罐，并將其下方相鄰儲罐的累積液轉移至該位置的累積罐中，以此類推；(3)重復交換中間罐三次即三次采出完成后，結束本輪間歇操作。
3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于所述的水與乙酸的體積比水乙酸= 1 4。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于水-乙酸體系的恒回流間歇精餾的裝置和方法。它包括精餾塔、再沸器、冷凝器、塔中再分布器、不銹鋼填料、溫度計、中間儲罐、壓差計及產品收集罐；精餾塔主體部分由下至上依次連接再沸器、內部裝填不銹鋼填料的精餾塔塔身和塔頂冷凝器；塔釜、塔頂與塔中的中間儲罐安裝溫度計，塔釜、塔頂安裝壓差計；所述的中間儲罐為三個；根據(jù)設定的目標產品濃度及產量的不同設計中間儲罐數(shù)量及體積，在操作的不同階段進行產品采出及中間罐交換的操作，整個操作過程均是在全回流的狀態(tài)下完成，運行平穩(wěn)且具有較高的提濃速率。該操作能有效縮短操作時間并提高產品收率，且利于操作和控制，尤其適用于目標產品含量較小的混合物的分離提純。
文檔編號B01D3/14GK102210938SQ20111010718
公開日2011年10月12日 申請日期2011年4月28日 優(yōu)先權日2011年4月28日
發(fā)明者張錦威, 梁金華, 王婧嫻, 白鵬, 肖穎 申請人:天津大學