專利名稱：一種碳酸氫銨二氧化鈦薄膜的制備方法
一種碳酸氫銨二氧化鈦薄膜的制備方法本發(fā)明涉及金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種具有光催化活性的碳酸氫銨摻雜二氧化鈦薄膜的制備方法。TiO2以其無毒、催化活性高、光化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定以及抗氧化能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)成為最常用的半導(dǎo)體光催化劑之一，在污染物處理和光能轉(zhuǎn)換等方面都有很大的應(yīng)用價值。但純TiO2的效率較低，而摻雜改性是提高TiO2光催化活性的重要手段之一。目前研究廣泛的金屬離子摻雜雖然可實(shí)現(xiàn)可見光催化活性，但同時它極容易降低紫外光波段的光催化效率，而非金屬摻雜能夠在不降低紫外光催化活性的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)可見光催化。目前研究的非金屬 摻雜元素主要有C、P、O、N、S、F等。1986年，Sato等發(fā)現(xiàn)氮的引入可使TiO2具有可見光活性。2001年Asahi等報道了在可見光具有高催化活性和超親水性的TiO2粉末和薄膜光催化劑。目前所制備的氮摻雜TiO2光催化劑主要有粉末和薄膜兩種。尋找合適的催化劑載體對TiO2進(jìn)行負(fù)載仍是今后努力的一個方向。氮摻雜二氧化鈦光催化劑的制備工藝較多，但是摻雜狀態(tài)和摻雜量沒有形成統(tǒng)一的認(rèn)識，還沒有形成可以精確控制的工藝。對摻雜后的電子、微觀結(jié)構(gòu)、能級狀態(tài)以及摻雜后光催化劑壽命的了解都比較少，只有對其摻雜改性機(jī)制有了充分的認(rèn)識，才能制備出更有效且符合實(shí)際要求的氮摻雜TiO2光催化劑。本發(fā)明的目的基于到目前為止，具有可見光光催化活動的薄膜研究報道較少的現(xiàn)狀。采用溶膠-凝膠法，制備具有可見光光催化活性的氮摻雜改性二氧化鈦薄膜。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡單，成本低廉，配置合理；本發(fā)明制備的氮摻雜改性二氧化鈦薄膜具有厚度均勻，且具有對可見光光響應(yīng)好的的特性。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明所涉及的氮摻雜改性二氧化鈦薄膜溶膠-凝膠法制備方法，包括如下步驟步驟一，量筒準(zhǔn)確量取8ml_12ml的鈦酸四丁酯，并加入燒杯中；步驟二，向步驟一的鈦酸四丁酯中加入一定量的水解抑制劑得到混合溶液；步驟三，向步驟二所得的混合體系中加入一定體積的無水乙醇并在加入的過程中充分?jǐn)嚢?；步驟四，向步驟四所得混合溶液中準(zhǔn)確加入一定量一定溶度的鹽酸并充分混合得到溶液；步驟五，向步驟四所得的溶液中加入一定量的碳酸氫銨作為氮源并充分?jǐn)嚢杌旌系玫椒€(wěn)定清澈摻雜碳酸氫銨的二氧化鈦溶膠；步驟六，在上述溶膠中用浸潰提拉法在玻璃表面制備摻雜氮元素的二氧化鈦薄膜；
步驟七，將上述薄膜在一定溫度下干燥一定長時間；步驟八，取干燥后的薄膜，置于馬弗爐中在一定溫度下煅燒一定長的時間得到所需的產(chǎn)品薄膜。其中步驟二中，所述的水解抑制劑包括但不限于二乙醇胺，所需的體積為8ml-10ml。步驟三中，所述的無水乙醇的體積為250ml-350ml。步驟四中，所述的鹽酸溶液的濃度為n(HCl) : n(H20) = 60-70，所述溶液的體積為 18ml_25ml。步驟五中，所加入的碳酸氫銨的量為lg-10g。
步驟七中，所述步驟中對薄膜干燥的時間為8min-12min，干燥的溫度為800C -120°C。步驟八中，煅燒的時間為2h_4h，煅燒的溫度為400°C -700°C。本發(fā)明具有如下的有益效果其所得的二氧化鈦薄膜厚度均一，催化活性好，具有穩(wěn)定性好的特性；同時，本發(fā)明所采用的制備方法簡單，價格低廉，節(jié)省了能量，且更加適用方便。以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對本專業(yè)的人來說是容易實(shí)施的。本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍包括但不限于下述的實(shí)施例。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。實(shí)施例用量筒準(zhǔn)確量取IOml的鈦酸四丁酯，并加入燒杯中，向上述鈦酸四丁酯中加入8ml的水解抑制劑二乙醇胺得到混合溶液；向所得的混合體系中加入260ml的無水乙醇并在加入的過程中充分?jǐn)嚢?；向所得混合溶液中?zhǔn)確加入20ml —定溶度的鹽酸并充分混合得到溶液；向所得的溶液中加入2g的碳酸氫銨作為氮源并充分?jǐn)嚢杌旌系玫椒€(wěn)定清澈摻雜碳酸氫銨的二氧化鈦溶膠；在上述溶膠中用浸潰提拉法在玻璃表面制備摻雜氮元素的二氧化鈦薄膜；將所得薄膜在90°C下干燥IOmin ；取干燥后的薄膜，置于馬弗爐中在500°C下煅燒2h得到所需的產(chǎn)品薄膜。 本實(shí)施例得到的氮摻雜改性二氧化鈦薄膜厚度約在100nm-200nm之間。利用上述方法可制備氮摻雜改性二氧化鈦薄膜，并達(dá)到其特有有益的光催化等其他效果。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是ー種碳酸氫銨摻雜ニ氧化鈦薄膜的制備方法，包括如下步驟 步驟一，量筒準(zhǔn)確量取8ml-12ml的鈦酸四丁酷，并加入燒杯中； 步驟ニ，向步驟ー的鈦酸四丁酯中加入一定量的水解抑制劑得到混合溶液； 步驟三，向步驟ニ所得的混合體系中加入一定體積的無水こ醇并在加入的過程中充分?jǐn)嚢瑁? 步驟四，向步驟四所得混合溶液中準(zhǔn)確加入一定量一定溶度的鹽酸并充分混合得到溶液； 步驟五，向步驟四所得的溶液中加入一定量的碳酸氫銨作為氮源并充分?jǐn)嚢杌旌系玫椒€(wěn)定清澈摻雜碳酸氫銨的ニ氧化鈦溶膠； 步驟六，在上述溶膠中用浸潰提拉法在玻璃表面制備摻雜氮元素的ニ氧化鈦薄膜； 步驟七，將上述薄膜在一定溫度下干燥一定長時間； 步驟八，取干燥后的薄膜，置于馬弗爐中在一定溫度下煅燒一定長的時間得到所需的產(chǎn)品薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種碳酸氫銨ニ氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于步驟ニ中，所述的水解抑制劑包括但不限于ニこ醇胺，所需的體積為8ml-10ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種碳酸氫銨ニ氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于步驟三中，所述的無水こ醇的體積為250ml-350ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種碳酸氫銨ニ氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于步驟四中，所述的鹽酸溶液的濃度為n(HCl) n(H20) = 60-70，所述溶液的體積為18ml-25ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種碳酸氫銨ニ氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于步驟五中，所加入的碳酸氫銨的量為lg-10g。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種碳酸氫銨ニ氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于步驟七中，所述步驟中對薄膜干燥的時間為8min-12min，干燥的溫度為80°C _120°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種碳酸氫銨ニ氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于步驟八中，煅燒的時間為2h-4h，煅燒的溫度為400°C _700°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種具有光催化活性的碳酸氫銨摻雜二氧化鈦薄膜的制備方法。本發(fā)明的目的基于到目前為止，具有可見光光催化活動的薄膜研究報道較少的現(xiàn)狀。采用溶膠-凝膠法，制備具有可見光光催化活性的氮摻雜改性二氧化鈦薄膜。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡單，成本低廉，配置合理；本發(fā)明制備的碳酸氫銨摻雜改性二氧化鈦薄膜具有厚度均勻，且具有對可見光光響應(yīng)好的特性。在污染物處理和光能轉(zhuǎn)換等方面都有很大的應(yīng)用價值。
文檔編號B01J27/00GK102755899SQ20111011004
公開日2012年10月31日 申請日期2011年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月28日
發(fā)明者沈杰 申請人:昆山智集材料科技有限公司