專利名稱：一種改性介孔碳載Pt納米催化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改性介孔碳載Pt納米催化劑及其制備方法，屬材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
直接甲醇燃料電池(DMFC)具有燃料便宜、易于儲存和攜帶、理論比能量高，近乎零污染排放等優(yōu)點，是各種小型便攜式電源的理想動力源之一。而實際DMFC性能和理論性能還有較大的差距，制備和尋找高活性電催化劑是提高DMFC性能的重要途徑，也成為研究者們不斷追求的目標。目前，Pt基催化劑仍然是DMFC中最廣泛采用的陽極電催化劑，通常Pt基催化劑負載在導電的高比表面的碳載體上，以提高Pt納米粒子的分散度，盡量提高催化劑Pt的活性比表面積，進而提高DMFC的性能。目前主要通過采用活性炭Vulcan XC-72的Pt納米催化劑進行解決。但是，采用活性炭Vulcan XC-72的Pt納米催化劑，盡管活性炭的比表面積也比較高，如最商業(yè)化應(yīng)用的活性炭的比表面積達254m2/g，但是活性炭幾乎95%以上的表面積都在微孔中，微孔是決定活性炭吸附性能高低的重要因素，而微孔吸附的Pt納米顆粒則不大牢固，于是Pt納米顆粒在催化進程中很容易出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，直接導致Pt催化劑的活性表面積減小，進而使得催化劑對甲醇的催化性能降低，抗CO中毒能力減弱。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的之一在于為了提高對甲醇的催化活性和抗CO中毒能力而提出了一種改性介孔碳載Pt納米催化劑。本發(fā)明目的之二在于提供一種改性介孔碳載Pt納米催化劑的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案
一種改性介孔碳負載Pt納米催化劑的制備方法，包括如下制備步驟
(1)、改性介孔碳的制備
將介孔氧化硅SBA-15，蔗糖，硫酸，硝酸，水混勻后強力超聲20min，先控溫100°C烘6h， 然后再控溫160°C烘他，得到黑褐色的物質(zhì)；
其中介孔氧化硅SBA-15，蔗糖，硫酸，硝酸，水的混合比例按質(zhì)量比，即介孔氧化硅 SBA-15 蔗糖硫酸硝酸水為 1 1. 25 :0. 14 :m 5 ；其中 m=0. 06 0. 52 ；
將得到的黑褐色的物質(zhì)進行研磨，然后再加入蔗糖、硫酸，硝酸和水，重復100°C、16(TC 各烘6h，并再次進行研磨后，在石英管式爐中氮氣氣氛下控溫900°C焙燒他，最后用過量的濃度為10%的氫氟酸(HF)浸潤洗滌以除去二氧化硅模板，得到改性介孔碳；
其中再加入的蔗糖，硫酸，硝酸和水的比例以介孔氧化硅的質(zhì)量為基準，即介孔氧化硅 SBA-15 蔗糖硫酸硝酸水的質(zhì)量比為1 0. 8 0. 09 :n :5，其中η=0. θΓθ. 33 ；
(2)、將步驟(1)所得的改性介孔碳溶解于水中，升溫至40°C，磁力攪拌，控制攪拌速率 500r/min, 30min后形成碳漿；其中的改性介孔碳和水的質(zhì)量體積比即活性炭水為Ig :1L;
(3)、緩慢向步驟(2)所形成的碳漿中滴加H2PtCl6，再加入金屬保護劑后，超聲攪拌 30min，用0. IM NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH至8，在40°C下，緩慢滴加還原劑，反應(yīng)池后得反應(yīng)完全的懸濁液；
其中H2PtCl6的加入量按H2PtCl6中金屬元素總質(zhì)量與步驟(2)中添加的改性介孔碳的質(zhì)量比，即H2PtCl6中金屬元素總質(zhì)量步驟(2)中添加的改性介孔碳為1 :4 ；
所述的金屬保護劑為檸檬酸三鈉，其加入量按檸檬酸三鈉與金屬Pt摩爾比計算，即檸檬酸三鈉金屬Pt為2:1;
其中所述的還原劑為NaBH4,其加入量按NaBH4與金屬Pt摩爾比計算，即NaBH4 金屬Pt 為 6 :1 ；
(4)、將步驟(3)所得的懸濁液進行真空抽濾，控制真空度為-0.IMPa，所得的濾餅用去離子水水洗至溶液中無氯離子，再70°C真空干燥1 后研磨并200目篩分，即得改性介孔碳載Pt納米催化劑。上述的制備方法所得的改性介孔碳載Pt納米催化劑，其顆粒粒徑范圍為3 5nm， 比表面積為825m2/g，孔道為圓柱型，平均孔徑為13. 8nm。本發(fā)明的技術(shù)效果
本發(fā)明的一種改性介孔碳載Pt納米催化劑，其中Pt納米顆粒粒徑范圍為3 5nm。 且其中改性介孔碳較活性炭具有更大的比表面積，其平均比表面積為825m2/g，平均孔徑為 13. 8nm,能夠更好的抑制Pt納米顆粒的團聚，進而提高Pt催化劑的穩(wěn)定性。且在高溫下制備的改性介孔碳負載的Pt納米催化劑對CO有更高的氧化效果，也即催化劑具有更好的抗 CO中毒能力。另外，由于目前Pt納米催化劑多采用活性炭做載體，雖然活性炭的比表面積也比較高，如最商業(yè)化應(yīng)用的活性炭Vulcan XC-72的比表面積達254m2/g，但是活性炭幾乎95% 以上的表面積都在微孔中，微孔是決定活性炭吸附性能高低的重要因素，而微孔吸附的Pt 納米顆粒則不大牢固。本發(fā)明的改性介孔碳負載Pt納米催化劑相比來說，具有更大的比表面積，平均高達800m2/g以上，同時具有較大的孔徑，可以容納Pt納米顆粒，同時可以促進甲醇燃料溶液在孔道內(nèi)的流通，不會堵塞，并增加Pt催化劑充分催化氧化甲醇燃料溶液的機會。


圖1、添加硝酸總量為0. 23g改性的介孔碳所負載的Pt催化劑的EDS能譜圖
圖2、不同量硝酸改性的介孔碳負載Pt在0. IM HC104+0. 5M CH3OH溶液中的循環(huán)伏安
曲線
圖3、0. IM HC104+0. 5M CH3OH溶液中，不同量硝酸改性的介孔碳負載Pt催化劑在0. 4V 下的計時電流曲線
圖4、0. IM HClO4溶液中，不同量硝酸改性的介孔碳負載Pt催化劑對CO的溶出循環(huán)伏
安曲線。
具體實施方式
下面通過實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步闡述，但并不限制本發(fā)明。
試劑材料純度試劑廠家氯鉑酸(H2PtCl6. 6H20)分析純國藥集團化學試劑有限公司P123 (EO20PO70EO20) Mw=5800彡 95% (HPLC)Sigma-Aldrich 公司正硅酸乙酯(TEOS)分析純國藥集團化學試劑有限公司蔗糖(C12H22O11)分析純國藥集團化學試劑有限公司Nafion溶液分析純美國DuPont公司硼氫化鈉(NaBH4)96%國藥集團化學試劑有限公司甲醇(CH3OH)分析純國藥集團化學試劑有限公司高氯酸(HClO4)優(yōu)級純國藥集團化學試劑有限公司檸檬酸鈉(C6H5Nei3O7. 2H20)分析純國藥集團化學試劑有限公司硝酸(HNO3)分析純國藥集團化學試劑有限公司硫酸(H2SO4)優(yōu)級純國藥集團化學試劑有限公司氮氣(N2)99.9999%上海BOC氣體公司一氧化碳(CO)99.9999%上海BOC氣體公司
本發(fā)明所用的SBA-15為常見的介孔氧化硅，通過如下方法制備 即將1. Og嵌段共聚物P123 (EO20PO70EO20, Mav=5800)、7. 5g水與30g 2M的鹽酸混合，控溫35-40° C攪拌至表面活性劑全部溶解，然后加入2. 08g正硅酸乙酯(TE0S)，在相同溫度下繼續(xù)攪拌M小時。將所得到的混合溶液在100° C烘箱中水熱反應(yīng)1天，然后在550° C 下焙燒他除去有機結(jié)構(gòu)導向劑，得到SBA-15。本發(fā)明所采用的電化學測試方法
將直徑為3mm的玻碳電極依次用用粒徑1 μ m、0. 3 μ m的Al2O3粉磨至鏡面。稱取2mg 制備的催化劑溶于ImL無水乙醇，加入120 μ L Nafion溶液，超聲震蕩30min，取5. 6 μ L分散液滴在玻碳電極上，晾干，然后在0. IM HC104+0. 5M CH3OH溶液中，-0. 25V-0. 85V測試循環(huán)伏安曲線；之后在0. IM HClO4溶液中，控制電位0. 4V，測試其計時電流曲線。本發(fā)明所采用的預(yù)吸附CO溶出曲線測試方法
先在0. IM HClO4溶液中先通高純氮除氧lh，隨后控電位-ο. IV下通CO 30min，然后在不斷電位的條件下，通入高純氮2h，除去溶液中溶解的C0，這樣制備的電極表面就吸附了單層的C0，最后在-0. 25V-0. 85V做CO的溶出實驗。實施例1
將Ig SBA-15，1.25g蔗糖，0. 14g硫酸，0.06 g硝酸，5g水，強力超聲20min，先控溫 100°C烘他，然后再控溫160°C烘6h。將得到的黑褐色的物質(zhì)進行研磨，然后以相同的配比， 再加入0. 8g蔗糖、0. 09g硫酸0. 04 g硝酸和5g水，重復100°C、160°C各烘6h，并再次進行研磨后，在石英管式爐中氮氣氣氛下控溫900°C焙燒他。最后用30mL的濃度為10%的氫氟酸(HF)浸潤24h后抽濾、干燥、研磨并200目篩分，得到改性介孔碳，命名為CMK-3-0. 1
取30. Omg的改性介孔碳溶解在20mL的水溶液中，升溫至40°C，磁力攪拌，控制攪拌速率500 r/min，30min后形成碳漿，緩慢依次滴加7. 7mL 0. 5mM H2PtCl6，加入22. 6mg檸檬酸三鈉作為金屬保護劑，檸檬酸三鈉摩爾量金屬總摩爾量=2 :1，超聲攪拌30min，用0. IM NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH至8，在40°C下，緩慢滴加IOmL 0. IM NaBH4作為還原劑，反應(yīng)池，真空抽濾，水洗至溶液中無氯離子，70°C真空干燥12h，最終改性介孔碳載Pt催化劑1，其顆粒粒徑范圍為3 5nm ；改性介孔碳的平均比表面積為825m2/g，孔道為圓柱型，平均孔徑為 13. 8nm。
實施例2
將Ig SBA-15，1.25g蔗糖，0. 14g硫酸，0. 14 g硝酸，5g水，強力超聲20min，先控溫 100°C烘他，然后再控溫160°C烘6h。將得到的黑褐色的物質(zhì)進行研磨，然后以相同的配比， 再加入0. 8g蔗糖、0. 09g硫酸、0. 09g硝酸和5g水，重復100°C、160°C各烘6h，并再次進行研磨后，在石英管式爐中氮氣氣氛下控溫900°C焙燒他。最后用30mL的濃度為10%的氫氟酸(HF)浸潤24h后抽濾、干燥、研磨并200目篩分，得到改性介孔碳，命名為CMK-3-0. 23 ； 取30. Omg的改性介孔碳溶解在20mL的水溶液中，升溫至40°C，磁力攪拌，控制攪拌速率500r/min,30min后形成碳漿，緩慢依次滴加7. 7mL 0. 5mM H2PtCl6,加入22. 6mg檸檬酸三鈉作為金屬保護劑，檸檬酸三鈉摩爾量金屬總摩爾量=2 :1，超聲攪拌30min，用0. IM NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH至8，在40°C下，緩慢滴加IOmL 0. IM NaBH4作為還原劑，反應(yīng)汕，真空抽濾，水洗至溶液中無氯離子，70°C真空干燥12h，最終改性介孔碳載Pt催化劑2，其顆粒粒徑范圍為3 5nm ；改性介孔碳的平均比表面積為825m2/g，孔道為圓柱型，平均孔徑為 13. 8nm。實施例3
將Ig SBA-15，1.25g蔗糖，0. 14g硫酸，0.31 g硝酸，5g水，強力超聲20min，先控溫 100°C烘他，然后再控溫160°C烘6h。將得到的黑褐色的物質(zhì)進行研磨，然后以相同的配比， 再加入0.8g蔗糖、0.09g硫酸、0.20 g硝酸和5g水，重復100°C、16(rC各烘6h，并再次進行研磨后，在石英管式爐中氮氣氣氛下控溫900°C焙燒他。最后用30mL的濃度為10%的氫氟酸(HF)浸潤24h后抽濾、干燥、研磨并200目篩分，得到改性介孔碳，命名為CMK-3-0. 51 ； 取30. Omg的改性介孔碳溶解在20mL的水溶液中，升溫至40°C，磁力攪拌，控制攪拌速率500 r/min，30min后形成碳漿，緩慢依次滴加7. 7mL 0. 5mM H2PtCl6，加入22. 6mg檸檬酸三鈉作為金屬保護劑，檸檬酸三鈉摩爾量金屬總摩爾量=2 :1，超聲攪拌30min，用0. IM NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH至8，在40°C下，緩慢滴加IOmL 0. IM NaBH4作為還原劑，反應(yīng)3h，真空抽濾，水洗至溶液中無氯離子，70°C真空干燥12h，最終改性介孔碳載Pt催化劑3，其顆粒粒徑范圍為3 5nm ；改性介孔碳的平均比表面積為825m2/g，孔道為圓柱型，平均孔徑為 13. 8nm。實施例4
將Ig SBA-15，1.25g蔗糖，0. 14g硫酸，0.52 g硝酸，5g水，強力超聲20min，先控溫 100°C烘他，然后再控溫160°C烘6h。將得到的黑褐色的物質(zhì)進行研磨，然后以相同的配比， 再加入0. 8g蔗糖、0. 09g硫酸、0. 33 g硝酸和5g水，重復100°C、160°C各烘6h，并再次進行研磨后，在石英管式爐中氮氣氣氛下控溫900°C焙燒他。最后用30mL的濃度為10%的氫氟酸(HF)浸潤24h后抽濾、干燥、研磨并200目篩分，得到改性介孔碳，命名為CMK-3-0. 85 ； 取30. Omg的改性介孔碳溶解在20mL的水溶液中，升溫至40°C，磁力攪拌，控制攪拌速率500 r/min，30min后形成碳漿，緩慢依次滴加7. 7mL 0. 5mM H2PtCl6，加入22. 6mg檸檬酸三鈉作為金屬保護劑，檸檬酸三鈉摩爾量金屬總摩爾量=2 :1，超聲攪拌30min，用0. IM NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH至8，在40°C下，緩慢滴加IOmL 0. IM NaBH4作為還原劑，反應(yīng)3h，真空抽濾，水洗至溶液中無氯離子，70°C真空干燥12h，最終改性介孔碳載Pt催化劑4，其顆粒粒徑范圍為3 5nm ；改性介孔碳的平均比表面積為825m2/g，孔道為圓柱型，平均孔徑為 13. 8nm。
7
對照實施例1
將Ig SBA-15,1.25 g蔗糖，0.14 g硫酸，5g水，強力超聲20min，先控溫100°C烘乩， 然后再控溫160°C烘6h。將得到的黑褐色的物質(zhì)進行研磨，然后以相同的配比，再加入0. Sg 蔗糖、0. 09g硫酸和5g水，重復10(rC、160°C各烘6h，并再次進行研磨后，在石英管式爐中氮氣氣氛下控溫900°C焙燒他。最后用30mL的濃度為10%的氫氟酸(HF)浸潤24h后抽濾、 干燥、研磨并200目篩分，得到介孔碳，命名為CMK-3-0 ；
取30. Omg的上述未改性介孔碳溶解在20mL的水溶液中，升溫至40°C，磁力攪拌，控制攪拌速率500 r/min，30min后形成碳漿，緩慢依次滴加7. 7mL 0. 5mM H2PtCl6，加入22. 6mg 檸檬酸三鈉作為金屬保護劑，檸檬酸三鈉摩爾量金屬總摩爾量=2 :1，超聲攪拌30min，用 0. IM NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH至8，在40°C下，緩慢滴加IOmL 0. IM NaBH4作為還原劑，反應(yīng)3h， 真空抽濾，水洗至溶液中無氯離子，70°C真空干燥12h，最終介孔碳載Pt催化劑5，其顆粒粒徑范圍為3 5nm ；未改性介孔碳的平均比表面積為820m2/g，孔道為圓柱型，平均孔徑為 13. Onm0將實施例2所得的改性的介孔碳負載Pt催化劑2進行EDS能譜測試，實驗結(jié)果如圖ι所示。從圖ι中可以看出Pt金屬的含量為22. 93wt%,與理論值20襯％相接近。說明經(jīng)過硝酸處理后并沒有改變制備的介孔碳對Pt的負載能力，采用檸檬酸鈉作為穩(wěn)定劑、硼氫化鈉作為還原劑還原氯鉬酸是有效的。取本發(fā)明實施例1、2、3、4及對照實施例1所得的改性的介孔碳負載Pt催化劑1、 2、3、4及介孔碳負載Pt催化劑5分別在0. IM HC104+0. 5M CH3OH溶液及0. IM HClO4溶液中用于電化學測試。測定的結(jié)果見圖2、3所示。圖2為對照實施例1與添加不同硝酸改性的介孔碳負載20wt%Pt催化劑在0. IM HC104+0. 5M CH30H溶液中的循環(huán)伏安曲線，從圖2中可以看出，隨著硝酸添加量的增加，其介孔碳載鉬對甲醇的催化效果呈現(xiàn)先增加再降低的趨勢，當添加硝酸量為0. 23g時，改性的介孔碳所負載的Pt催化劑2具有最好的催化效果。圖3為0. IM HC104+0. 5M CH3OH溶液中，對照實施例1所得的催化劑與實施例1、2、 3及實施例4的添加不同硝酸所得的改性的介孔碳負載20wt%Pt催化劑1、2、3及4在0. 4V 下的計時電流曲線，從圖3可以看出和圖2類似的趨勢。圖4為0. IM HClO4溶液中，實施例2所得的添加0. 23g硝酸改性的介孔碳負載 20wt%Pt催化劑2和對照實施例1中未改性的介孔碳負載20wt%Pt催化劑5對CO的溶出循環(huán)伏安曲線。從圖4可以看出經(jīng)過硝酸改性后20wt%Pt催化劑2對CO有更高的氧化效果， 也即催化劑具有更好的抗CO中毒能力。以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種改性介孔碳負載Pt納米催化劑的制備方法，其特征在于包括如下制備步驟(1)、將介孔氧化硅SBA-15，蔗糖，硫酸，硝酸，水混勻后強力超聲20min，先控溫100°C 烘他，然后再控溫160°C烘他，得到黑褐色的物質(zhì)；將得到的黑褐色的物質(zhì)進行研磨，然后再加入蔗糖、硫酸，硝酸和水，重復100°C、16(TC 各烘6h，并再次進行研磨后，在石英管式爐中氮氣氣氛下控溫900°C焙燒他，最后用過量的濃度為10%的氫氟酸浸潤洗滌以除去二氧化硅模板，得到改性的介孔碳；(2)、將步驟(1)所得的改性介孔碳溶解于水中，升溫至40°C，磁力攪拌，控制攪拌速率 500r/min, 30min后形成碳漿；其中的改性介孔碳和水的質(zhì)量體積比即活性炭水為Ig :1L;(3)、緩慢向步驟(2)所形成的碳漿中滴加H2PtCl6，再加入金屬保護劑后，超聲攪拌 30min，用0. IM NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH至8，在40°C下，緩慢滴加還原劑，反應(yīng)池后得反應(yīng)完全的懸濁液；其中H2PtCl6的加入量按H2PtCl6中金屬元素總質(zhì)量與步驟(2)中添加的介孔碳的質(zhì)量比，即H2PtCl6中金屬元素總質(zhì)量步驟(2)中添加的介孔碳為1 :4 ；(4)、將步驟(3)所得的懸濁液進行真空抽濾，控制真空度為-0.IMPa，所得的濾餅用自來水水洗至溶液中無氯離子，再70°C真空干燥1 后研磨并200目篩分，即得介孔碳載Pt 納米催化劑。
2.如權(quán)利要求1所述的一種改性介孔碳負載Pt納米催化劑的制備方法，其特征在于步驟(1)中其中介孔氧化硅SBA-15，蔗糖，硫酸，硝酸，水的混合比例按質(zhì)量比，即介孔氧化硅 SBA-15 蔗糖硫酸硝酸水為 1 1. 25 :0. 14 :m 5 ；其中 m=0. 06 0. 52其中再加入的蔗糖，硫酸，硝酸和水的比例以介孔氧化硅的質(zhì)量為基準，即介孔氧化硅 SBA-15 蔗糖硫酸硝酸水的質(zhì)量比為1 0. 8 0. 09 :n :5，其中η=0. θΓθ. 33。
3.如權(quán)利要求2所述的一種改性介孔碳負載Pt納米催化劑的制備方法，其特征在于步驟(1)中其中介孔氧化硅SBA-15，蔗糖，硫酸，硝酸，水的混合比例按質(zhì)量比，即介孔氧化硅 SBA-15 蔗糖硫酸硝酸水為 1 1. 25 :0. 14 :0. 06 5 ；其中再加入的蔗糖，硫酸，硝酸和水的比例以介孔氧化硅的質(zhì)量為基準，即介孔氧化硅 SBA-15 蔗糖硫酸硝酸水的質(zhì)量比為1 0. 8 0. 09 :0. 04 :5。
4.如權(quán)利要求2所述的一種改性介孔碳負載Pt納米催化劑的制備方法，其特征在于步驟(1)中其中介孔氧化硅SBA-15，蔗糖，硫酸，硝酸，水的混合比例按質(zhì)量比，即介孔氧化硅 SBA-15 蔗糖硫酸硝酸水為 1 1. 25 :0. 14 :0. 14 5 ；其中再加入的蔗糖，硫酸，硝酸和水的比例以介孔氧化硅的質(zhì)量為基準，即介孔氧化硅 SBA-15 蔗糖硫酸硝酸水的質(zhì)量比為1 0. 8 0. 09 :0. 09 :5。
5.如權(quán)利要求2所述的一種改性介孔碳負載Pt納米催化劑的制備方法，其特征在于步驟(1)中其中介孔氧化硅SBA-15，蔗糖，硫酸，硝酸，水的混合比例按質(zhì)量比，即介孔氧化硅 SBA-15 蔗糖硫酸硝酸水為 1 1. 25 :0. 14 :0. 31 5 ；其中再加入的蔗糖，硫酸，硝酸和水的比例以介孔氧化硅的質(zhì)量為基準，即介孔氧化硅 SBA-15 蔗糖硫酸硝酸水的質(zhì)量比為1 0. 8 0. 09 :0. 20 :5。
6.如權(quán)利要求2所述的一種改性介孔碳負載Pt納米催化劑的制備方法，其特征在于步驟(1)中其中介孔氧化硅SBA-15，蔗糖，硫酸，硝酸，水的混合比例按質(zhì)量比，即介孔氧化硅 SBA-15 蔗糖硫酸硝酸水為 1 1. 25 :0. 14 :0. 52 5 ；其中再加入的蔗糖，硫酸，硝酸和水的比例以介孔氧化硅的質(zhì)量為基準，即介孔氧化硅 SBA-15 蔗糖硫酸硝酸水的質(zhì)量比為1 0. 8 0. 09 :0. 33 :5。
7.如權(quán)利要求1、2、3、4、5或6任一權(quán)利要求所述的一種改性介孔碳負載Pt納米催化劑的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的金屬保護劑為檸檬酸三鈉，其加入量按檸檬酸三鈉與金屬Pt摩爾比計算，即檸檬酸三鈉金屬Pt為2 :1。
8.如權(quán)利要求7所述的一種改性介孔碳負載Pt納米催化劑的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的還原劑為NaBH4，其加入量按NaBH4與金屬Pt摩爾比計算，即NaBH4 金屬 Pt 為 6 :1。
9.如權(quán)利要求1、2、3、4、5或6任一權(quán)利要求所述的一種改性介孔碳載Pt納米催化劑的制備方法所得的改性介孔碳載Pt納米催化劑，其特征在于所得的改性介孔碳載Pt納米催化劑中Pt納米催化劑顆粒粒徑范圍為3 5nm，改性介孔碳的平均比表面積為825m2/g， 孔道為圓柱型，平均孔徑為13. 8nm。
10.如權(quán)利要求7所述的一種改性介孔碳載Pt納米催化劑的制備方法所得的改性介孔碳載Pt納米催化劑，其特征在于所得的改性介孔碳載Pt納米催化劑中Pt納米催化劑顆粒粒徑范圍為3 5nm，改性介孔碳的平均比表面積為825m2/g，孔道為圓柱型，平均孔徑為 13. 8nm。
全文摘要
本發(fā)明公開一種改性介孔碳載Pt納米催化劑及其制備方法。即以介孔氧化硅SBA-15為模板，蔗糖為碳源，添加一定量的硝酸燒制了改性的介孔碳，而后再進一步負載Pt納米顆粒，最終獲得一種改性介孔碳載Pt納米催化劑。本發(fā)明的一種經(jīng)過硝酸改性的介孔碳載Pt納米催化劑，由于改性的介孔碳具有較好的親水性和更多的表面含氧官能團，能夠更好的抑制Pt納米顆粒的團聚，提高Pt催化劑的催化效果，同時可以更多的吸附甲醇氧化過程中CO等毒性物種，進而提高Pt催化劑的穩(wěn)定性。
文檔編號B01J35/10GK102240569SQ20111011728
公開日2011年11月16日 申請日期2011年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月9日
發(fā)明者云虹, 徐群杰, 李巧霞, 李金光 申請人:上海電力學院