專利名稱：納米鈦酸鎂作為固相萃取吸附介質(zhì)在重金屬離子富集中的應用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米鈦酸鎂的新用途，尤其涉及納米鈦酸鎂在重金屬富集中的應用， 屬于分析化學和環(huán)境監(jiān)測痕量物質(zhì)預富集領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代工業(yè)的迅速發(fā)展，大量的污染物質(zhì)進入環(huán)境，引起了嚴重的環(huán)境問題，在眾多的污染中，重金屬污染是最為嚴重的污染之一。重金屬不但毒性大，而且具備隱蔽性、 不可逆性和長期性，它可以在生物體內(nèi)蓄積，可以通過食物鏈的生物富集作用而使毒性放大。世界各國都對水和食品等中的重金屬含量做了嚴格的規(guī)定。目前，對于重金屬的測定主要采用原子吸收法、分光光度法和ICP法等。雖然這些種方法的靈敏度很高，但是，對于低含量或是干擾嚴重的試樣仍然需要預富集分離。常用的富集分離方法有液液萃取法、螯合萃取法、離子液預富集法、化學共沉淀法、離子交換法和濁點萃取法等。這些方法中，有的用到有毒有害的試劑，有的成本高，有的穩(wěn)定性差，有的操作繁瑣，有的富集因子較低。固相萃取法是最近幾年發(fā)展起來的新方法，因其具有操作簡單、無污染、富集因子高、速度快以及便于與其它技術(shù)聯(lián)用等優(yōu)點，而受到廣泛關(guān)注。目前常用的固相萃取劑有氨基硫脲改性炭納米管，功能化碳納米管，茜素紫鍵合硅膠固相萃取劑，離子印記聚合物等。但是，這些吸附富集劑普遍存在著合成成本高，工藝條件苛刻，穩(wěn)定性及耐酸堿性較差等缺點。近幾年， 隨著納米科學和技術(shù)的發(fā)展，納米吸附劑已用作固相萃取劑。但是作為納米材料家族中的重要一員，納米鈦酸鎂目前僅僅用于制造熱穩(wěn)定陶瓷電容器和微波介質(zhì)諧振器等。而將其作為固相萃取劑用于水中多種重金屬的同時富集，未見報道。本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備了納米鈦酸鎂粉體，將其用于水中的重金屬的同時富集。具有超強的穩(wěn)定性、耐酸堿和耐高溫等特性，而且具備吸附容量和富集因子大，可再生重復利用等優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容
為了彌補現(xiàn)有固相萃取劑的不足，開辟納米鈦酸鎂應用的新領(lǐng)域，本發(fā)明提供一種納米鈦酸鎂作為固相萃取吸附介質(zhì)在重金屬離子富集中的應用
采用的技術(shù)方案
本發(fā)明的納米鈦酸鎂作為固相萃取吸附介質(zhì)在重金屬離子富集中的應用，包括以下工藝過程；
1、納米MgTiO3的合成
將32. 05g六水硝酸鎂和42. 5mL鈦酸四丁酯分別溶于120mL體積比為1 1的冰醋酸與無水乙醇的混合溶液中，劇烈磁力攪拌30分鐘，分別形成穩(wěn)定的A和B溶液。在磁力攪拌器的攪拌下，將A液滴入B液，然后加入IOmL的聚乙二醇600，攪拌lh， 得到淡黃色的溶膠。于80°C烘箱中烘干，得淡黃色的干凝膠。將干凝膠研成細粉于600°C煅燒lh，爐內(nèi)自然冷卻至室溫，研磨得到納米MgTiO3粉體，裝瓶備用。2、固相萃取
將步驟1制得的納米MgTiO3粉體裝入直徑Φ為4mm-10mm，長度1 一般在25mm-100mm 的柱中，制成固相萃取柱，柱兩端用陶瓷纖維棉封堵，采用醫(yī)用注射器提供驅(qū)動樣品溶液的動力，用20mL -50mL 2mol/L硝酸溶液過柱清洗，然后用水洗滌至近中性，備用。使用時，用注射器吸取樣液，用氨水調(diào)pH大于5，以流速ν不大于20mL/min通過固相萃取柱，用20 mL -50mL水清洗柱子，使用5mL-10mL 2moL/L硝酸將分析物洗脫收集于試管中，用適AAS或ICP方法檢測洗脫液中重金屬離子的含量。本發(fā)明的優(yōu)點在于
本發(fā)明專利使用納米鈦酸鎂作為固相萃取吸附介質(zhì)用于重金屬離子富集，具有成本較低，吸附容量大，富集因子高，富集性能穩(wěn)定，可同時富集此，Cd, Zn, Cu, Ni等多種重金屬離子，而且耐強酸強堿及有機溶劑，耐高溫，可重復使用等優(yōu)點。
具體實施例方式通過實例對本發(fā)明所述的方法和技術(shù)加以說明 1、實施例1
以重金屬鉛，鎘，鋅，銅和鎳為例說明納米鈦酸鎂在固相萃取中的應用 配制含鉛5 μ g、鎘1 μ g、鋅0. 5 μ g、銅1. 5 μ g、鎳5 μ g的混合溶液500mL，調(diào)pH值大于5，用注射器吸取，使溶液以lOmL/min的流速通過柱子，用50mL蒸餾水洗滌柱子。再用 5mL2mol/L硝酸以lmL/min流速洗脫，用試管承接流出液，用火焰原子吸收測定鉛，鎘，鋅， 銅和鎳的含量，計算回收率均在95%-105%之間。使用后，柱子用20mL-50mL 2mol/L硝酸溶液過柱清洗，用水洗滌至近中性，重復使用20次，回收率未見明顯下降。2、實施例2 實際水樣的分析
取自來水樣250mL，按實施例1方法，以約lOmL/min流速過柱吸附，用5mL洗脫液洗脫測定水中的鉛，鎘，鋅，銅和鎳的含量。結(jié)果為鉛3.53Pg/L，鎘1.97口8/1，鋅9.83口8/1，銅 12. 62μ§/1 和鎳 1. 66Pg/L。
權(quán)利要求
1.納米鈦酸鎂作為固相萃取吸附介質(zhì)在重金屬離子富集中的應用，其特征是用注射器吸取樣液并用氨水調(diào)PH大于5，以流速ν不大于20mL/min速度通過固相萃取柱，用50mL水清洗柱子，使用5mL-10mL 2moL/L硝酸將分析物洗脫收集于試管中，用AAS或ICP法檢測洗脫液中重金屬離子的含量。
全文摘要
納米鈦酸鎂作為固相萃取吸附介質(zhì)在重金屬離子富集中的應用，其特征是用注射器吸取樣液并用氨水調(diào)pH大于5，以流速v不大于20mL/min速度通過固相萃取柱，用50mL水清洗柱子，使用5mL-10mL2moL/L硝酸將分析物洗脫收集于試管中，用AAS或ICP法檢測洗脫液中重金屬離子的含量。本發(fā)明使用納米鈦酸鎂作為固相萃取吸附介質(zhì)用于重金屬離子富集，具有成本較低，吸附容量大，富集因子高，富集性能穩(wěn)定，可同時富集Pb，Cd，Zn，Cu，Ni等多種重金屬離子，而且耐強酸強堿及有機溶劑，耐高溫，可重復使用等優(yōu)點。
文檔編號B01J20/281GK102218224SQ201110169169
公開日2011年10月19日 申請日期2011年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月22日
發(fā)明者張東, 徐風 申請人:沈陽理工大學